求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
新手请教: 我从石油醚相中分离出两个样品,跑板,香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色,请问会是什么物质? 样品易溶于甲醇,用氯仿-甲醇9:1跑板,Rf值为0.392和0.203附:查显色剂大全说,香草醛-硫酸的检出物有:高级醇,精油,甾类,酚,等还有说的广谱性显色剂,有机酸,挥发油,萜类等都可显色,但没说具体哪类显什么颜色,这样如何确定是哪种物质啊?
关于征求“熟制松籽和仁”、“熟制扁桃核和仁”两个全国行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 各有关部门、会员单位、有关企业: 根据卫生部《商务部办公厅关于调整国内贸易行业标准计划项目的通知》(商办建函【2011】295号)的要求,中国食品工业协会坚果炒货专业委员会承担了《熟制松籽和仁》、《熟制扁桃核和仁》两项全国行业标准的编制起草工作。根据标准制、修订的程序,以及体现新标准的科学性与实用性,现特征求会员单位、有关部门及企业的意见。由于该批标准对今后行业的标准化、规范化生产意义重大,务请提出修订意见,并将意见填入标准征求意见表(见附件),加盖公章后,于2011年9月10日前传真至我会。或加盖公章扫描后,发至我会邮箱:cnfiec@163.com 联系方式:电话/传真:010-63344578 63344031 联系人:翁洋洋 马晓征(13011012873) 附件:见下。 二0一一年八月十五日
请问测尿酸中扁桃酸推荐用什么柱子么beh c18是否合适呢
有哪位高手分离过扁桃酸?文献上说用正己烷/异丙醇=80/20,再添加三氟乙酸可以得到基线分离,可是我重复条件就是做不出来,哪位高手帮帮忙 啊!需要用什么样的色谱条件啊?
有没有高手做过邻氯扁桃酸对映体的分离,用什么液相条件较好啊?有填料L57的ES-OVM氯吡格雷专用柱,应该用什么流动相啊?用氯吡格雷的流动相经过调比例没有任何可分离的迹象。用普通的C18柱该怎样分啊?好像有用手性流动相添加剂法做的。盼高手不吝赐教,万分感谢!
请问大家知道哪些药物是用扁桃酸做拆分剂的?然后在合成的API中扁桃酸残留的限度是多少呢?
别名:百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5~6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立,四棱形,高18~30厘米,多分枝。叶无柄,对生,线状披针形至卵状披针形,长9~12毫米,宽约4毫米,先端尖,叶缘稍反卷,全缘,基部广楔形,上面具短茸毛,并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序;花萼表面有短柔毛及腺点,绿色,下唇2裂成针刺状,上唇3裂,裂片较下唇裂片为短;花冠粉红色,比花萼稍长,上唇直立,油腺明显,有樟脑香味;雄蕊2强,超出花冠,花药红色;雌蕊柱头2裂,红色。小坚果棕褐色。花期5~6月。【生境分布】原产地中海沿岸;我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8~1.2%。挥发油中含百里香酚(即麝香草脑,为油中的主要成分)、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇,l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2,7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同,可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含:皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸,少量黄酮类化合物,如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油,特别是麝香草脑有防腐、消毒作用,可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似,而作用更强(酚系数为25),但遇有机物则效力大减,水中溶解度亦远较酚为差(1/100)。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用:开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质(非鞣质或酚性化合物),在1:300000~500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用,1%麝香草脑的醇溶液或2%粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服,但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用,但因其毒性较大,已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌,麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛(蛙气管)运动,并以原形自肺排出,故有杀菌作用,有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩,而对抗5-羟色胺的作用却较弱,对缓动素之对抗则更差,对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用,阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时,提取物有轻度松弛支气管的作用,对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用,内服可治腹泻及鼓肠(减轻肠管发酵),或云可用于通经,并有镇静作用,在体外,它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射,可降低血磷,升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收;油、酒可促其吸收。半数在体内破坏,其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性,亦不吸收,但能刺激粘膜,故可引起呕吐,其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状,量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体,作用亦相似,抗菌效力较强,刺激性亦较强;易吸收,可引起呕吐、腹泻,口服致死量在0.1~1克/公斤之间,由于肝脏变性,可于数日或数周内死亡。
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
夏季来了,很多人饮食不注意就容易导致扁桃体发炎。扁桃体发炎吃什么水果好呢? 今日,小编带大家一起来了解一下。 金橘 金橘皮营养丰富,含维生素C及钙,有消除扁桃体发炎的作用,而金橘的果实则含维生素A、B1、B2、C及钙等,有利扁桃体粘膜的修复。 枇杷 枇杷的果肉具有很好的润肺利尿,清热健脾的功效,经常食用对肝脏有着很好的养护功效。并且在枇杷肉中还含有丰富的维生素C,可有效的帮助人体抗坏血因子。食用枇杷对扁桃体发炎患者能起到很好的治疗以及滋润的功效。 梨子 我国中医指出,梨性凉,有着很好的生津止渴,润肺止咳的功效。对于扁桃体发炎者出现的咽干、声嘶、痰稠等症状,吃梨具有很好的缓解作用。 石榴 石榴有生津止渴,收敛固涩,止泻止血的功效;主治津亏口燥咽干,烦渴。有研究证明,石榴的煎汁具有很好的治疗扁桃体发炎的功效,同时对扁桃体发炎所导致的喉咙痛更有着极好的治疗以及缓解功效。 杨梅 杨梅含有多种有机酸,生食可生津润燥。对因扁桃体发炎引起的咽喉肿疼,产生的干痒咳嗽等有一定缓解的作用。
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。
你们好,我想请教一下,用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊?是不是用国家级标准物质会浪费?今天联系了很多供应商,想请购苏氨酸单独标准品,国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元(100mg/瓶),标准物质750元/瓶(200mg/瓶),和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶,纯度在99%,现在我就不确定了,到底标准品和标准物质是不是一样的,是不是检测的范围有所局限?请高人明示!谢谢
香草醛硫酸比色法,我看文献中清一色的加0.5毫升香草醛和5毫升硫酸。请问可以把这个量减半吗?我把样品溶剂挥发干排除影响。使用酶标仪检测也不需要那么多量。所以把香草醛和浓硫酸等比例减半可以吗?
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
前段时间买了瓶分析纯碳酸钙,拿回来试了试,用ELTRA的碳酸钙校准了一下,发现纯度比标的低啊大家分享一下哪卖的纯物质好一些?
草酸理论纯度99.5%,用GC-TCD能测试吗,好像草酸是有机酸中酸性最强的吧,对柱子和仪器有没有伤害?
给位好,最近用气相做一些物质的纯度 如碳酸二甲酯 甲基吡咯烷酮等纯度都在99.0%以上 ,这些样品也都没有相关的国家或行业标准,我都用的都是面积百分比来定量的的,不知道大家都有什么看法?
标准品不确定度作为校准曲线不确定度评定源头,一旦出错,后边一连串计算都跟着出错,关键性不言而喻。纯度引入不确定度,大致可以分为三种:A 证书给出不确定度标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521609_2050088_3.jpg不确定度证书已经给出,扩展不确定度1.0%(K=2),那么相对标准不确定度为(1.0%/2)/98.5%;B 证书给出误差范围的标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521612_2050088_3.jpg根据均匀分布评定,相对标准不确定度为(0.5%/ √3 )/99.3%C 没有证书,没有误差范围,仅给出纯度的标准品,例如很多分析纯试剂。以B中标准品纯度为例同样均匀分布,相对标准不确定度为(1-99.3%)/√3欢迎大家发表看法
请问:用香草醛做显色剂的物质是哪类?谢谢
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法 (1) 原理:硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色定量。 (2) 试剂 a. 氨水(c=0.88g/ml) b. 乙酸溶液(1+4) c. 氨基黄酸铵溶液:取其2g氨基黄酸铵,用乙酸溶解,并稀释至100ml. D. 麝香草酚乙醇溶液:取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100ml. E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。 F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml]. G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml]. (3) 仪器 a. 50ml具塞比色管 b. 分光光度计 (4) 测定方法 a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。 B. 取硝酸盐氮标准使用液0,0.05,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml于50ml比色管中,加纯水至1.0ml. C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液,混匀放置5min. D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(勿沿管壁流下) e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液,混匀放置5min. F. 加8ml纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止,加纯水至25ml并混匀。 G. 于415nm波长,2cm比色杯,以纯水为参比测定吸光度。 (5) 影响因素 a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。 B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下,则乙醇挥发,试剂大部分附于管壁上,结果偏低。 C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。 D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性,同时使生成的氯化银沉淀溶解。