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香草扁桃酸纯度标准物质

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香草扁桃酸纯度标准物质相关的资讯

  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。   据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。   此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 海关总署关于进口西班牙扁桃仁检验检疫要求
    根据我国相关法律法规和中华人民共和国海关总署与西班牙王国农业、渔业和食品部关于西班牙扁桃仁输华检验检疫要求的规定,即日起,允许符合以下相关要求的西班牙扁桃仁进口:一、检验检疫依据(一)《中华人民共和国进出境动植物检疫法》《中华人民共和国进出境动植物检疫法实施条例》《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国食品安全法实施条例》《中华人民共和国进出口商品检验法》《中华人民共和国进出口商品检验法实施条例》。(二)《中华人民共和国进出口食品安全管理办法》。(三)《中华人民共和国海关总署与西班牙王国农业、渔业和食品部关于西班牙扁桃仁输华检验检疫要求议定书》。二、允许进口产品西班牙输华扁桃仁是指由西班牙境内种植的扁桃的果实Prunus dulcis (Mill.)D.A.Webb为原料,在西班牙境内经去壳、干燥、挑选等加工工艺制作而成的供人类食用带皮或去皮的坚果。三、生产企业要求西班牙扁桃仁生产企业有责任确保其输华扁桃仁符合中国食品安全和植物检疫相关法律法规以及中国食品安全国家标准。输华扁桃仁的生产、加工、存放单位应由西班牙农业、渔业和食品部推荐,并经中华人民共和国海关总署注册。四、植物检疫要求西班牙输华扁桃仁不得带有下列中方关注的检疫性有害生物:谷斑皮蠹Trogoderma granarium Everts、拟肾斑皮蠹Trogoderma versicolor (Creutzer)、花斑皮蠹Trogoderma variabile Ballion、肾斑皮蠹Trogoderma inclusum LeConte、石榴螟Ectomyelois ceratoniae (zeller)。五、生产要求(一)西班牙输华扁桃仁应使用烘箱或烘干机等干燥机械进行高温脱水。(二)西班牙输华扁桃仁从包装、贮存到运输的全过程,均应符合中国和西班牙的相关安全卫生要求,防止受到致病微生物或有毒有害物质的污染。六、食品安全要求西班牙输华扁桃仁应符合中国食品安全相关法律法规以及食品安全国家标准。七、包装要求西班牙输华扁桃仁应使用干净、卫生、透气、新的、符合食品安全和植物检疫要求的材料包装,并在运输过程中防止发生撒漏。每一包装应标注“本产品输往中华人民共和国”,以及扁桃仁的产地、生产加工企业名称及其在华注册号、出口商名称和地址等中文或英文可追溯信息。上述信息可以以标签形式粘贴在包装上。八、运输工具检疫要求西班牙输华扁桃仁装运前,运输工具应经检查符合卫生防疫要求,不得混入检疫性有害生物或其他限定性检疫物,如杂草籽、活体昆虫、植物残体、土壤以及其他外来杂质。九、植物检疫证书要求西班牙官方应对每批符合议定书要求的扁桃仁出具植物检疫证书,在证书附加声明中应注明扁桃仁生产加工企业名称、在华注册号及“该植物检疫证书所证明的扁桃仁符合中西双方于2023年3月31日在北京签署的关于西班牙扁桃仁输华检验检疫要求议定书的规定。该批货物不带有谷斑皮蠹Trogoderma granarium Everts、拟肾斑皮蠹Trogoderma versicolor (Creutzer)、花斑皮蠹Trogoderma variabile Ballion、肾斑皮蠹Trogoderma inclusum LeConte、石榴螟Ectomyelois ceratoniae(zeller)等中方关注的检疫性有害生物。”。十、其他西班牙输华扁桃仁应来自获得中华人民共和国海关总署注册的企业。获得注册的西班牙输华扁桃仁企业名单,可通过海关总署网站查询。特此公告。海关总署2023年4月20日公告下载链接: 海关总署关于进口西班牙扁桃仁检验检疫要求的公告.doc 海关总署关于进口西班牙扁桃仁检验检疫要求的公告.pdf
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio® ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio® ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 上海睿康生物超高效液相色谱串联质谱检测系统获二类注册证!
    2021年4月,上海睿康生物科技有限公司又获喜讯,其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批,获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后,在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。  近年来,液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势,逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术,质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求,因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而,随着应用场景的深入,现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目,但是并不能完全满足市场的需求,特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。  上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作,成功的引入赛默飞最高端的质谱技术,开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成:超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作,成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外,RZ-500的结构组成还包括色谱柱,这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。  RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内,是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统,不但能够极大的满足常规的临床检测需求,还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。  RZ-500能够轻松应对的检测项目包括  多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)  儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)  多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)  醛固酮和血管紧张素  多种氨基酸(血清)  多种胆汁酸  多种脂肪酸  多种药物浓度监控(TDM)  多种神经酰胺  新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱,干血片)  游离T3和游离T4  蛋白质/多肽标志物  以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个):  叶酸(首家)  25-羟基维生素D  香草扁桃酸和肌酐(首家)  总T3和总T4(首家)  同型半胱氨酸  甘胆酸
  • 【赛纳斯】警惕穿上马甲的合成大麻素类物质!
    大麻为什么那么“受欢迎”? 在大麻原植物中有一种叫做四氢大麻酚(THC)的物质能作用于人体,并让人产生欣快感和一定依赖性。四氢大麻酚是一种大麻素,而人体本身也可以分泌一种“花生四烯酸乙醇胺”的物质,同样可以作用于人体自身,产生和大麻类似的化学作用,该物质也被称作大麻素。人体中存在的“内源性大麻受体”参与了食欲、疼痛感受、情绪和学习记忆等生理过程,正常人体处于一种动态平衡模式。而一旦摄入外源性大麻素(譬如吸食大麻),这个动态平衡就被打破,还会让作用于对应的受体,让人产生欣快感。因此,一旦停止吸入大麻,体内将无法保持自身的一个平衡状态,伴随而来的将是各种各样的“戒断症状”。合成大麻素究竟是何方神圣? 为什么贩毒集团会盯着大麻?此前对精神药品的管制大多是按单一物质进行列管,所以贩毒集团仅需找到类似结构或相同药效的物质,只要该物质不在管制目录名单上,便可游离于管制之外,成为一种全新的“合法的毒 品”。合成大麻素就是贩毒集团为躲避公安机关缉毒部门的侦查、逃避刑事打击人工合成的,与四氢大麻酚等物质能产生类似效应的物质,这些物质同样可以作用于大麻受体,让人产生欣快感!合成大麻素类物质是九大类新精神活性物质中的一类,具有下列化学结构通式(如图1)。 图 1合成大麻类分子结构通式 该类人工合成的化学物质,成本低,易获取。同时能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果,吸毒人员吸食后会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应,过量吸食会出现休克、窒息甚至猝死等情况。合成大麻素类毒 品多以香料、花瓣、烟草等形态出现,代表制品包括“小树枝” “香草烟” “香料” “香草烟”等。其中,毒 品K2和K3(也称“干花”),是毒贩把毒 品稀释后浸泡在花叶上,然后将其晒干,混进香烟内吸食的,具有极高的迷惑性。近两年电子烟的兴起,为合成大麻素类找到了新的“宿主”,不少人利用新行业的监管漏洞,在朋友圈公然贩卖“上头电子烟”,宣称可以让人合法上头、合法“飞行”。国家禁毒委员会宣布在2021年7月1日起,将合成大麻素类物质和氟胺酮等18类物质列入精麻药品目录管制,此次整类列管合成大麻素类新精神活性物质,将含有公告所列化学结构通式的物质列入管制。赛纳斯基于自有搭建物联网平台,运用大数据、物联网、云端管理、人工智能等技术手段,并结合自主研发拉曼光谱技术光谱快检装备,构建了合成大麻素物联网检测与防控系统,实现合成大麻素的可管可治、严防严控,有效抑制合成大麻素的蔓延。结合拉曼光谱技术完美覆盖合成大麻素检测每一种合成大麻素类化学物质都有其独有的光谱特征谱,它就像人的指纹一样具有唯 一性。常见的手持拉曼光谱仪的激发光源为785 nm激光,可以实现大部分毒 品标准品的鉴定。但是贩毒链中毒 品纯度较低,且含有的杂质容易带来荧光干扰,甚至有些毒 品本身的就具有较大的荧光基团。785 nm波长激发光下测试的拉曼特征谱峰往往会被被湮没在荧光信号当中,无法实现有效鉴定。而公共安全联合实验开发的SHINS 1064手持拉曼仪,配备1064 nm红外激光器,可以有效规避物质荧光干扰,如此实现合成大麻类毒 品的一网打尽。 赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪有效降低荧光干扰,能够覆盖荧光强的实际样品检测;用于烟油中合成大麻素样品的隔包装定性识别检测;采用专利的空间位移拉曼光谱(SORS)技术,能够快速无损检定密封在单个包装内的危险物质、爆炸物和麻醉剂等。与传统拉曼光谱仪仅能穿透透明包装不同,赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可穿透透明的塑料、玻璃、纸盒、卡套、包装盒以及编织袋等。该系统采1064nm 激光光源,可减少荧光干扰,同时配置了不断更新的新型精神药物(NPS)的标准谱库,是一款检测和检定管制类药物的强大工具。可检测的物质包括:合成大麻素,芬太尼、卡芬太尼及衍生物 新型精神药物 安非他命 可卡因 海洛因 管制前体。SHINS-P1000现场快检装备介绍(1)信息特异性强,可透过透明包装直接鉴定(2)GPS定位、身份证识别、拍照取证、智能辅助为执法工作减负(3)本土化数据库,基于中国毒情建立物联网系统检测流程:合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食,主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。直接进行拉曼信号采集容易有杂质干扰,此处采用简单的前处理方式(①),然后将处理后的样品直接滴于增强芯片表面(②)。再将芯片插于拉曼光谱仪的检测槽中(③),进行拉曼检测,直接输出结果,检测限低至ppm级别,检测时间数十秒即可。赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪因其穿透包装无损检测样品的特性,非常适用于帮助执法人员及海关人员进行疑似样品筛查,获得准确的测试效果。综上所述,赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可为用户进行合成大麻素化合物的定性分析提供快速检测方案。
  • 北京第三代半导体产业技术创新战略联盟对《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》等2项团体标准征求意见
    各CASA成员单位:由赛迈科先进材料股份有限公司牵头起草的标准T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》、T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》已形成征求意见稿,为保证标准的科学性、先进性和适用性,现面向CASA成员单位征求意见。 T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》规定了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法,包括术语和定义、试验原理、试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg~5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度的测定,所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件,以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。 T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》描述了碳化硅单晶生长用等静压石墨的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本文件适用于纯度要求达到5N5(质量分数99.9995%)以上的碳化硅单晶生长用或碳化硅粉体合成用等静压石墨,包括碳化硅单晶生长用加热器、坩埚、籽晶托等内部构件,以及碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件。 请于2024年8月24日前填写《CASA标准文件征求意见表》反馈至联盟秘书处。TCASAS 036 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法-征求意见稿.pdfCASA标准征求意见表 .docxTCASAS 048碳化硅单晶生长用等静压石墨-征求意见稿.pdf
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)   行业协会称需要了解添加原因和目的   古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。   卫计委   征求意见将金箔用于白酒   记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。   该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。   至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。   行业协会   要调查添加的理由和目的   &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。   &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场   白酒添加金箔涨身价   其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。   记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。   专家说法   人体必要元素并不包括金   据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。   算金账   一瓶酒添金箔成本2块多   某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • 中国标准化研究院征集《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》2项团体标准起草单位和起草专家
    各有关单位及专家:近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与,充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作,现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家,有关事项通知如下:一、团体标准项目介绍标准1名称:《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》;标准2名称:《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持,所推荐的人员应具备较强的专业工作能力,以及丰富的生物活性物质研发或实践经验,能保障其充分参与团体标准起草过程;2. 参与人员应熟悉标准化知识,掌握标准化文件起草规则,按时参加标准起草工作会议,积极提出建设性意见,并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势,积极参与标准起草工作,按要求填写团体标准起草工作组申请表(附件1),加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人:兰韬 吴琦电 话:18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮 箱:lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地 址:北京市海淀区知春路4号附件1:团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件:附件1:团体标准起草工作组申请表.docx
  • 国家标准委关于批准发布《食用盐》等175项国家标准的公告
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《轻质石油产品酸度测定法》等175项国家标准,现予以公布(附件.docx)。  国家质检总局 国家标准委  2016年6月14日食品相关标准列表如下:序号 国家标准编号 国 家 标 准 名 称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 5461-2016 食用盐 GB 5461-2000 2017-1-1 2 GB/T 7652-2016 八角 GB/T 7652-2006 2017-1-1 3 GB/T 14456.3-2016 绿茶 第3部分:中小叶种绿茶 2017-1-1 4 GB/T 14456.4-2016 绿茶 第4部分:珠茶 2017-1-1 5 GB/T 14456.5-2016 绿茶 第5部分:眉茶 2017-1-1 6 GB/T 14456.6-2016 绿茶 第6部分:蒸青茶 2017-1-1 7 GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 GB/T 17776-1999 2017-1-1 8 GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法 2016-11-1 9 GB/T 32687-2016 氨基酸产品分类导则 2017-1-1 10 GB/T 32689-2016 发酵法氨基酸良好生产规范 2017-1-1 11 GB/T 32690-2016 发酵法有机酸良好生产规范 2017-1-1 12 GB/T 32712-2016 条斑紫菜 种藻 2017-1-1 13 GB/T 32713-2016 刀鲚人工繁育技术规范 2017-1-1 14 GB/T 32714-2016 冬枣 2016-10-1 15 GB/T 32717-2016 番木瓜长尾实蝇检疫鉴定方法 2017-1-1 16 GB/T 32719.1-2016 黑茶 第1部分:基本要求 2017-1-1 17 GB/T 32719.2-2016 黑茶 第2部分:花卷茶 2017-1-1 18 GB/T 32719.3-2016 黑茶 第3部分:湘尖茶 2017-1-1 19 GB/T 32719.4-2016 黑茶 第4部分:六堡茶 2017-1-1 20 GB/T 32727-2016 肉豆蔻 2017-1-1 21 GB/T 32728-2016 刺柏果 2017-1-1 22 GB/T 32729-2016 干鼠尾草 2017-1-1 23 GB/T 32730-2016 芥末籽 2017-1-1 24 GB/T 32731-2016 辣椒粉 显微镜检查法 2017-1-1 25 GB/T 32732-2016 香草 试验方法 2017-1-1 26 GB/T 32733-2016 香草 2017-1-1 27 GB/T 32734-2016 葫芦巴 2017-1-1 28 GB/T 32735-2016 干百里香 2017-1-1 29 GB/T 32736-2016 干薄荷 2017-1-1 30 GB/T 32742-2016 眉茶生产加工技术规范 2017-1-1 31 GB/T 32743-2016 白茶加工技术规范 2017-1-1 32 GB/T 32744-2016 茶叶加工良好规范 2017-1-1 33 GB/T 32750-2016 茶花鸡 2017-1-1 34 GB/T 32751-2016 林甸鸡 2017-1-1 35 GB/T 32755-2016 大黄鱼 2017-1-1 36 GB/T 32756-2016 刺参 亲参和苗种 2017-1-1 37 GB/T 32757-2016 贝类染色体组型分析 2017-1-1 38 GB/T 32758-2016 海水鱼类鱼卵、苗种计数方法 2017-1-1 39 GB/T 32759-2016 瘦肉型猪活体质量评定 2017-1-1 40 GB/T 32760-2016 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 2017-1-141 GB/T 32761-2016 溧阳鸡 2017-1-1 42 GB/T 32762-2016 鹿苑鸡 2017-1-1 43 GB/T 32763-2016 藏猪 2017-1-1 44 GB/T 32764-2016 边鸡 2017-1-1 45 GB/T 32765-2016 渤海黑牛 2017-1-1 46 GB/T 32779-2016 超级杂交稻制种气候风险等级 2017-1-1 47 GB/T 32780-2016 哲罗鱼 2017-1-1 48 GB/T 32781-2016 中华鲟 2017-1-1 49 GB/T 32782-2016 冰淇淋和冷冻甜食品中的脂肪测定 哥特里-罗紫法 2017-1-1 50 GB/T 32783-2016 蓝莓酒 2016-10-1
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • 默克生命科学植物提取标准物质突破2千种
    https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/reference-materials/phytochemical-standards?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news生姜“七步之内必有芳草” 传说中神农尝百草以辨药性,一天神农误食毒蘑菇昏迷,醒来时发现自己躺倒的地方有一丛尖叶子青草,散发着香气。神农拔了这株草,连同它的根茎放在嘴里嚼。过后竟然中毒的症状全没了。神农姓姜,于是给这株救命草取名为“生姜”,意思是使自己起死回生。而今,生姜成为中国人餐桌上重要的调料。 青蒿“呦呦鹿鸣,食野之蒿。我有嘉宾,德音孔昭。”东晋葛洪所著的《肘后备急方》即有“青蒿方”用于治疗疟疾的记录。现代中国女药学家屠呦呦因开创性地从中草药中分离出青蒿素用于疟疾治疗而获得2015年诺贝尔生理学奖和医学奖。屠老师数十年的研究,成功研发出青蒿素和双氢青蒿素,挽救了全球数百万人的生命。草本植物-青蒿跨越千年而又熠熠生辉。 不断发展的现代科技,使人们能够不断了解、开发和利用植物的奥秘。植物提取物作为膳食补充剂、中草药品以及日化补充剂的良好来源,也在全球范围内越来越受欢迎。 神农尝百草的年代已经不复存在,可靠的标准物质在植物化学品成分的准确鉴定和定量测定中越发重要,成为了安全和质量的保障基石。 目前,默克生命科学可提供超过2,000种植物提取标准品及认证参考物质, 200多种不同植物属别,均已通过详尽测试,以确定其特性和色谱纯度,用于植物提取物的定性/定量分析检测和质量控制。此外,今年新增约200种植物提取标准品,包括Cerilliant® 植物提取物单标和混标CRM、分析标准品。同时我们和PhytoLab、HWI Analytik杰出的植物提取标准品生产商全球合作,极大地丰富了植物提取标准品产品线。选择植物提取标准品,选择默克Supelco。 HPTLC测定甜菊糖苷类提取物如下是经过样品前处理,根据USP 方法使用Merck HPTLC(高效薄层板) 分别在UV 366nm 和白光下分别对瑞鲍迪苷D、A、C、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷B、杜尔可苷A、甜菊双糖苷和甜叶菊提取物标准品(HWI),以及甜叶菊叶1、甜叶菊叶2测定。更多分析细节及应用方案,欢迎随时联系我们。 产品描述包装货号生姜中6种姜辣素和姜烯酮混标1mLG-027绿茶8种儿茶素混标1mLG-016卡瓦胡椒9种混标1mLK-0076种大麻酚混标1mLC-218青蒿素10mg69532双氢青蒿素50mgD7439叶绿素A1mg96145对-香豆素50mg55823矢车菊素葡萄糖苷氯化物10mgPHL89616瑞鲍迪苷 A20mgPHL80067全缘千里光碱5mgPHL83968滨蓟黄苷10mgPHL85726柽柳黄素10mgPHL85778苦艾素10mgPHL84170积雪草苷 B10mgPHL84263蜂斗菜酸10mgPHL84767富马原岛衣酸5mgPHL82266 点击此处,了解更多植物提取标准品。https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/reference-materials/phytochemical-standards?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。 ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。 J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 临床质谱企业凯莱谱完成数千万元C+轮融资
    近日,杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(以下简称“凯莱谱”)宣布完成数千万元的C+轮融资,本轮融资由重庆渝富旗下生物大健康投资平台投资。本轮融资资金将重点用于加速自研创新产品的上市进程。  凯莱谱自2017年成立以来,坚持以创新质谱应用为核心技术,致力于多组学数据驱动产品创新战略,持续推动中国质谱和多组学的临床化与标准化。  2022年内,公司在多个业务领域不断取得进展与突破。国产临床质谱检测系统CalQuant-S于3月获批上市,高端质谱仪器实现本土化与临床化,并且年内在数十家国内三甲医疗机构完成装机。公司旗下迪赛思诊断自主研产的五种类固醇激素联检、醛固酮和皮质醇、抗癫痫治疗药物浓度监测、尿香草扁桃酸和肌酐、脂溶性维生素等多个II类试剂产品持续获批上市,为广大医疗机构建立临床质谱平台提供了更可靠、更丰富的标准化产品选择。公司自主研发的CalOmics多组学平台年内完成万人级别队列研究项目,公司学术团队以共同作者或项目承担方的方式支持合作伙伴在Nature Aging、Cell Discovery、Gastroenterology、中华检验医学杂志等多个学术期刊发表论文近30篇,参与起草《医学实验室液相色谱-串联质谱法检测25-羟基维生素D指南》团体标准。  凯莱谱董事长刘华芬女士表示,“感谢新老投资人的认可与支持,这将激励我们不断前行。过去的一年里,我们为中国市场推出了包含高端临床质谱仪器、覆盖营养、精准用药和内分泌的多种临床质谱试剂盒产品组合、以及可支持临床用户实现从多组学标志物发现到产品转化以及终端临床应用的完整解决方案。凯莱谱自成立以来坚持用技术创新的加法,为人类疾病做减法,这是我们创业的初衷,也一直会坚守下去,用我们的努力和奋斗为用户持续创造价值。”  重庆渝富旗下生物大健康投资平台负责人程宏表示,“质谱检测是我国临床检测又一重要的方法学升级,我们坚定看好这一未来发展方向。凯莱谱拥有国内最顶尖的临床质谱团队,兼具源头创新和商业化能力,我们对公司未来的发展充满信心,也期待公司能持续开拓创新,助力国内精准医疗行业发展。”
  • 188项出入境检验检疫行业标准发布
    各直属出入境检验检疫局,中国检验检疫科学研究院、国际检验检疫标准与技术法规研究中心:   经国家认证认可监督管理委员会审查,《出境水生动物检验检疫操作规范》等188项出入境检验检疫行业标准予以发布。标准编号、标准名称、代替标准及实施日期见附件。   代替标准自本批标准实施之日起废止。   国家认证认可监督管理委员会   二〇一〇年十一月一日   附:出入境检验检疫行业标准目录 序号 标准编号 标准名称 代替标准 实施日期 1 SN/T2642-2010 出境水生动物检验检疫操作规范   2011-5-1 2 SN/T2643-2010 泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法   2011-5-1 3 SN/T1379-2010 古典猪瘟检疫规程 SN/T1379.1-2004SN/T1379.2-2005SN/T1379.3-2006 2011-5-1 4 SN/T2644-2010 国际航行船舶上坞修船卫生监督规程   2011-5-1 5 SN/T1088-2010 布氏杆菌检疫技术规范 SN/T1394-2004SN/T1088-2002SN/T1090-2002SN/T1525-2002SN/T1089-2002 2011-5-1 6 SN/T2447.2-2010 进出口机电产品检验通用要求 第2部分:风险评价   2011-5-1 7 SN/T1166-2010 水泡性口炎检疫技术规范 SN/T1166.1-2002SN/T1166.2-2002SN/T1166.3-2006 2011-5-1 8 SN/T1181-2010 口蹄疫检疫技术规范 SN/T1181.1-2003SN/T1181.2-2003SN/T1181.3-2003 2011-5-1 9 SN/T1182-2010 禽流感检疫技术规范 SN/T1182.1-2003SN/T1182.2-20042011-5-1 10 SN/T2645-2010 进出口食品中四氟醚唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   2011-5-1 11 SN/T2646-2010 进出口食品中吡螨胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法   2011-5-1 12 SN/T2647-2010 进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法   2011-5-1 13 SN/T2648-2010 进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法   2011-5-1 14 SN/T0892-2010 进出口商品货载衡量检验规程 SN/T0892-2000 2011-5-1 15 SN/T2649.1-2010 进出口化妆品中石棉的测定 第1部分:X射线衍射光谱-扫描电子显微镜法   2011-5-1 16 SN/T2650-2010 进出境九孔鲍检验检疫规程   2011-5-1 17 SN/T2651-2010 肉及肉制品中常见致病菌检测方法 基因芯片法   2011-5-1 18 SN/T2389.4-2010 进出口商品容器计重规程 第4部分:液化石油气船舱静态计重   2011-5-1 19 SN/T2652-2010 进境含脂毛(绒)检疫操作规程   2011-5-1 20 SN/T0169-2010 进出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检测方法 SN/T0169-92SN0333-94SN/T1059.2-2002 2011-5-1 21 SN/T2653-2010 木瓜中转基因成分定性PCR检测方法   2011-5-1 22 SN/T1273-2010 国境口岸拉沙热疫情监测规程 SN/T1273-2003 2011-5-1 23 SN/T0973-2010 进出口肉、肉制品以及其他食品中肠出血性大肠杆菌O157:H7检测方法 SN/T0973-2000 2011-5-1 24 SN/T1426-2010 入出境船舶废弃物卫生监督规程 SN/T1426-2004 2011-5-1 25 SN/T1275-2010 入出境船舶除虫规程 SN/T1275-2003 2011-5-1 26 SN/T1250-2010 入出境船舶船舱消毒规程 SN/T1250-2003SN/T1285-2003 2011-5-1 27 SN/T2654-2010 进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   2011-5-1 28 SN/T2655-2010 进出口果汁中纳他霉素残留量检测方法 高效液相色谱法   2011-5-1 29 SN/T2656-2010 楔天牛属检疫鉴定方法   2011-5-1 30 SN/T2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法   2011-5-1 31 SN/T2658-2010 出口牛蒡检验检疫规程   2011-5-1 32 SN/T2389.5-2010 进出口商品容器计重规程 石油岸上立式金属罐静态计重   2011-5-1 33 SN/T2659-2010 国境口岸蚋类监测规程   2011-5-1 34 SN/T2660-2010 食品微生物实验室菌种保藏方法   2011-5-1 35 SN/T2661-2010 进出口动物源性食品中阿维菌素残留量的检测方法 酶联免疫吸附法   2011-5-1 36 SN/T2662-2010 进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检测方法 酶联免疫吸附法   2011-5-1 37 SN/T2663-2010 贝类中失忆性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法   2011-5-1 38 SN/T2641-2010 食品中常见致病菌检测 PCR-DHPLC法   2011-5-1 39 SN/T1309.6-2010 鞋类检验规程 第6部分:室内鞋 SN/T1309.6-2003 2011-5-1 40 SN/T1309.1-2010 鞋类检验规程 第1部分:抽样 SN/T1309.1-2003 2011-5-1 41 SN/T1309.4-2010 鞋类检验规程 第4部分:胶鞋 SN/T1309.4-2004 2011-5-1 42 SN/T2664-2010 蜂王浆中四环素类抗生素残留量测定方法 放射受体分析法   2011-5-1 43 SN/T2306.2-2010 帽类检验规程 第2部分:纺织帽   2011-5-1 44 SN/T2438.5-2010 进出口玩具检验规程 第5部分:机械玩具   2011-5-1 45 SN/T0248.2-2010 进出口自行车及其零件检验规程 第2部分:避震器   2011-5-1 46 SN/T1008-2010 日用、运动皮手套检验规程 SN/T1008-2001 2011-5-1 47 SN/T2665-2010 香蕉枯萎病菌检疫鉴定方法   2011-5-1 48 SN/T1309.2-2010 鞋类检验规程 第2部分:皮鞋 SN 1309.2-2003 2011-5-1 49 SN/T1309.3-2010 鞋类检验规程 第3部分:塑料鞋 SN/T1309.3-2003 2011-5-1 50 SN/T2666-2010 苜蓿细菌性萎蔫病菌检疫鉴定方法   2011-5-1 51 SN/T2667-2010 转基因微生物定性检测方法   2011-5-1 52 SN/T2668-2010 转基因植物品系特异性检测方法   2011-5-1 53 SN/T2669-2010 三系杂交水稻种子真伪分子鉴定方法   2011-5-1 54 SN/T2670-2010 番茄环斑病毒检疫鉴定方法   2011-5-1 55 SN/T2138.2-2008 进出口纺织原料检验规程 植物纤维 第2部分:棉花 SN/T0775-2005 2011-5-1 56 SN/T1062-2010 进出口纱线及织品中山羊绒含量的检测方法 SN/T1062-2002 2011-5-1 57 SN/T2671-2010 纺织原料断裂强力及伸长试验方法   2011-5-1 58 SN/T2672-2010 纺织原料细度试验方法(直径) 显微投影仪法   2011-5-1 59 SN/T1304-2010 进出口含脂毛毛丛长度和强度检验方法 SN/T1304-2003 2011-5-1 60 SN/T0423-2010 出口冻兔肉中出血病病毒检验 免疫学方法 SN0423-1995 2011-5-1 61 SN/T0793-2010 进出口填充用合成纤维检验规程 SN/T0793-1999 2011-5-1 62 SN/T2673-2010 进口硫化铜精矿检验规程   2011-5-1 63 SN/T0519-2010 进出口食品中丙环唑残留量的检测方法 SN0519-1996 2011-5-1 64 SN/T2674-2010 进出口动物源性食品中那罗星残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法   2011-5-1 65 SN/T2675-2010 进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法   2011-5-1 66 SN/T2676-2010 进出口粮谷中T-2毒素的检测方法 酶联免疫吸附法   2011-5-1 67 SN/T2677-2010 进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   2011-5-1 68 SN/T2678-2010 进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法 酶联免疫吸附法   2011-5-1 69 SN/T2679-2010 木材及木制品中砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法   2011-5-1 70 SN/T2680-2010 铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量的测定 原子荧光光谱法   2011-5-1 71 SN/T0999-2010 出口瓷布玩偶检验规程 SN/T0999-2001 2011-5-1 72 SN/T2681-2010 聚乳酸纤维制品成分定性分析方法   2011-5-1 73 SN/T2682-2010 植物有害生物信息采集要求   2011-5-1 74 SN/T2683-2010 扁桃仁蜂和李仁蜂检疫鉴定方法   2011-5-1 75 SN/T2684-2010 中美英象检疫鉴定方法   2011-5-1 76 SN/T2685-2010 泰勒氏焦虫检疫规范   2011-5-1 77 SN/T1877.7-2010 旧轮胎中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法   2011-5-1 78 SN/T2686-2010 旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法   2011-5-1 79 SN/T2687-2010 旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法   2011-5-1 80 SN/T2688-2010 旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法   2011-5-1 81 SN/T2689-2010 旧机电产品中邻苯二甲酸酯的测定   2011-5-1 82 SN/T2690-2010 旧机电产品中氯乙烯的测定   2011-5-1 83 SN/T2691-2010 塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法   2011-5-1 84 SN/T2692-2010 塑料制品中二噁英的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法   2011-5-1 85 SN/T2693-2010 马焦虫病检疫规范   2011-5-1 86 SN/T2694-2010 牛胎儿毛滴虫检验方法   2011-5-1 87 SN/T2695-2010 杀鲑气单胞菌的检验操作规程   2011-5-1 88 SN/T2696-2010 煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定 X射线荧光光谱法   2011-5-1 89 SN/T2697-2010 进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测定 X射线荧光光谱法   2011-5-1 90 SN/T0508-2010 进出口生铁检验规程 SN/T0508-1995 2011-5-1 91 SN/T0541.1-2010 进出口标准橡胶检验方法 第1部分:取样与试样制备 SN/T0541.1-1996 2011-5-1 92 SN/T2698-2010 钨制品中杂质元素分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法   2011-5-1 93 SN/T2699-2010 出境淡水鱼养殖场建设要求   2011-5-1 94 SN/T2700-2010 母羊地方流行性流产补体结合试验操作规程   2011-5-1 95 SN/T2701-2010 动物炭疽病检疫技术规范   2011-5-1 96 SN/T1260-2010 国境口岸食品饮用水卫生监督规程 SN/T1260-2003 2011-5-1 97 SN/T2702-2010 猪水泡病检疫技术规范   2011-5-1 98 SN/T2703-2010 国境口岸球孢子菌检测方法   2011-5-1 99 SN/T2657-2010 国境口岸组织胞浆菌检验方法   2011-5-1 100 SN/T0900-2010 进出口照相机检验规程 SN/T0900-2000 2011-5-1 101 SN/T2704.4-2010 切削液和机床排泄物 第4部分:汞的测定 测汞仪法   2011-5-1 102 SN/T2704.1-2010 切削液和机床排泄物 第1部分:酸根的测定 离子色谱法   2011-5-1 103 SN/T2704.2-2010 切削液和机床排泄物 第2部分:氯、溴的测定 离子色谱法   2011-5-1 104 SN/T2704.3-2010 切削液和机床排泄物 第3部分:亚硝酸根的测定 离子色谱法   2011-5-1 105 SN/T1698-2010 伪狂犬病检疫技术规范 SN/T1698-2006 2011-5-1 106 SN/T0063-2010 进出口弹力锦纶丝检验规程 SN/T0063-1992SN/T0468-1995 2011-5-1 107 SN/T1202-2010 食品中转基因植物成分定性PCR检测方法 SN/T1202-2003 2011-5-1 108 SN/T1203-2010 食用油脂中转基因植物成分实时荧光PCR定性检测方法 SN/T1203-2003 2011-5-1 109 SN/T2705-2010 调味品中转基因植物成分实时荧光PCR定性检测方法   2011-5-1 110 SN/T2706-2010 鱼淋巴囊肿病检疫技术规范   2011-5-1 111 SN/T2707-2010 裂谷热检疫技术规范   2011-5-1 112 SN/T2708-2010 猪圆环病毒病检疫技术规范   2011-5-1 113 SN/T2709-2010 国境口岸产气荚膜梭菌毒素检测方法   2011-5-1 114 SN/T0120-2010 进出口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法 SN/T0120-92 2011-5-1 115 SN/T2710-2010 山羊传染性胸膜肺炎检疫技术规范   2011-5-1 116 SN/T2711-2010 进口非硫化铜精矿检验规程   2011-5-1 117 SN/T2712-2010 进出口化工产品通用标准 堆积密度的测定   2011-5-1 118 SN/T2713-2010 贝类马尔太虫检疫规范   2011-5-1 119 SN/T2714-2010 冷轧不锈钢板(带)表面光反射率测试方法   2011-5-1 120 SN/T2715-2010 散装船舶运输铁矿石检验规程   2011-5-1 121 SN/T0460-2010 进出口腈纶纱检验规程 SN/T0460-95 2011-5-1 122 SN/T2716-2010 进出口建筑材料天然放射性核素检测方法   2011-5-1 123 SN/T2717-2010 马传染性贫血检疫技术规范   2011-5-1 124 SN/T2718-2010 不锈钢化学成分测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法   2011-5-1 125 SN/T2719-2010 进出口天然胶乳橡胶安全套检验规程   2011-5-1 126 SN/T0422-2010 进出口鲜蛋及蛋制品检验检疫规程 SN/T0422-1995SN/T0517-1995SN/T0518-1995 2011-5-1 127 SN/T0481.8-2010 出口矾土检验方法 第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量   2011-5-1 128 SN/T2720-2010 袋装矿产品取样通则   2011-5-1 129 SN/T0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法 SN0348.1-95 2011-5-1 130 SN/T0131-2010 进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法 SN0131-92 2011-5-1 131 SN/T1084-2010 牛副结核病检疫技术规范 SN/T1084-2002SN/T1085-2002SN/T1472-2004SN/T1907-2007SN/T2036-2007 2011-5-1 132 SN/T1682-2010 蜜蜂欧洲幼虫腐臭病检疫技术规范 SN/T1682-2005 2011-5-1 133 SN/T2721-2010 进出口矿产品中砷和汞的检测方法 原子荧光光度法   2011-5-1 134 SN/T2722-2010 出血性败血症检疫技术规范   2011-5-1 135 SN/T2593.2-2010 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分:气相色谱-质谱法   2011-5-1 136 SN/T1371-2004 进出口阿斯巴甜检验规程 SN/T1371-2004 2011-5-1 137 SN/T2723.1-2010 实验室能力验证 第1部分:总则   2011-5-1 138 SN/T2723.2-2010 实验室能力验证 第2部分:名词和术语   2011-5-1 139 SN/T2723.3-2010 实验室能力验证 第3部分:能力验证报告的格式和内容   2011-5-1 140 SN/T0736.5-2010 进出口化肥检验方法 第5部分:氮含量的测定 SN/T0736.5-1999 2011-5-1 141 SN/T2724-2010 进出口高纯石墨中硫的测定 X射线荧光光谱法   2011-5-1 142 SN/T2725-2010 煤焦油和蒽油中钠、钾和铁含量测定 原子吸收光谱法   2011-5-1 143 SN/T2726-2010 矿产品检验名词术语   2011-5-1 144 SN/T2727-2010饲料中禽源性成分检测方法 实时荧光PCR方法   2011-5-1 145 SN/T2728-2010 枯草芽孢杆菌检测鉴定方法   2011-5-1 146 SN/T2729-2010 马铃薯炭疽病菌检疫鉴定方法   2011-5-1 147 SN/T2730-2010 进出口食品中诺如病毒检测 酶联免疫吸附法   2011-5-1 148 SN/T2731-2010 非金属矿石中石棉的定性方法 X射线衍射-显微镜观察法   2011-5-1 149 SN/T0145-2010 进出口植物产品中六六六、滴滴涕残留量测定方法 磺化法 SN0145-92SN0164-92 2011-5-1 150 SN/T0420-2010 出口猪肉旋毛虫检验方法 磁力搅拌集样消化法 SN/T0420-95 2011-5-1 151 SN/T0481.9-2010 出口矾土检验方法 第9部分:1,10二氮杂菲光度法测定游离铁含量   2011-5-1 152 SN/T2732-2010 牛瘟检疫技术规范   2011-5-1 153 SN/T2733-2010 小反刍兽疫检疫技术规范   2011-5-1 154 SN/T1161-2010 鹿流行性出血病检疫技术规范 SN/T1161-2002 2011-5-1 155 SN/T2734-2010 传染性鲑鱼贫血病检疫技术规范  2011-5-1 156 SN/T2735-2010 食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 袋装法   2011-5-1 157 SN/T0467-2010 进出口涤纶加工丝卷缩特性测定方法 SN/T0467-1995 2011-5-1 158 SN/T0971-2010 涤纶加工丝检验规程 SN/T0971-2000 2011-5-1 159 SN/T1135.9-2010 马铃薯青枯病菌检疫鉴定方法   2011-5-1 160 SN/T2736-2010 核果树溃疡病菌检疫鉴定方法   2011-5-1 161 SN/T0736.9-2010 进出口化肥检验方法 第9部分:氯含量的测定 SN/T0736.9-1999 2011-5-1 162 SN/T1231-2010 国境口岸埃博拉出血热和马尔堡出血热疫情监测与控制规程 SN/T1231-2003 2011-5-1 163 SN/T1063-2010 出口一次性聚氯乙烯手套检验规程 SN/T1063-2002 2011-5-1 164 SN/T0542-2010 出口煤焦油中喹啉不溶物的测定 SN/T0542-1996 2011-5-1 165 SN/T2737-2010 铁合金中低铝含量的测定 富氧火焰原子吸收光谱法   2011-5-1 166 SN/T2738-2010 食品接触材料 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯食品模拟物中紫外吸光度的测定   2011-5-1 167 SN/T2342.2-2010 苹果皱果类病毒检疫鉴定方法   2011-5-1 168 SN/T0541.4-2010 进出口标准橡胶检验方法 第4部分:挥发物含量的测定 SN/T0541.4-1996 2011-5-1 169 SN/T2739-2010 进口电器用塑料原料安全性能测定   2011-5-1 170 SN/T2740-2010 进口再生塑料原料中污染物的分离与鉴定方法   2011-5-1 171 SN/T2541.2-2010 进口天然橡胶检验规程 第2部分:标准橡胶   201 188 SN/T2750-2010 出入境交通工具携带医学媒介生物采集方法   2011-5-1
  • 沃特世推出更快速可靠的自动化解决方案,助力生物药物分子量和纯度分析
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新软件和分析柱产品,旨在助力生物分子药物发现和开发。使用waters_connect平台新增的Waters Intact Mass应用程序,科学家们能够在BioAccord LC-MS系统上快速确认合成或重组工艺生成的生物分子和杂质分子量,其分析速度可达市场上其他产品的近两倍 i。图. Waters BioAccord LC-MS系统的完整分子量分析在几分钟内为生物工艺工程师提供有关药物和工艺质量的关键信息沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示:“采集生物分子的质量数和纯度数据相当耗时。复杂的质谱数据需要由具备一定技能水平的人员来分析,因此这项工作通常会交给远程专业分析实验室。借助这款新的Waters Intact Mass应用程序,生物工程师和生物化学家使用简单的技术就可以加快药物发现和开发,在几分钟或几小时内即可自行生成质量数确认数据,不再需要花费长达数天乃至数周的时间。”完整分子量分析是在蛋白质、肽、寡聚核苷酸治疗药物和偶联药物等生物药物开发的各个阶段都会开展的一项常规分析。在药物发现的早期阶段,生物化学家每周需要分析数百甚至数千个不同的样品。为了加快分析速度,Waters Intact Mass应用程序提供了一套快速可靠的自动化解决方案,旨在助力新型生物治疗药物的质量数确认和纯度测定。这款应用程序特有的智能自动解卷积功能让用户在减少指令输入的情况下,在采集样品数据后几分钟内即可完成处理。沃特世推出MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱,助力完整蛋白和亚基分析与Intact Mass应用程序一同推出的还有全新分析柱系列,将在完整生物分子及其亚基分析中发挥关键作用。用于BioAccord LC-MS系统的ACQUITY Premier和XBridge Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,能阻止样品中的磷酸化和羧基化分子被LC系统和色谱柱的金属表面吸附,进而避免样品分析物损失。得益于此,低浓度完整分子量分析的灵敏度可提高达3倍,磷酸化蛋白完整分子分析和低浓度单克隆抗体亚基分析的灵敏度则可提高达2倍ii 。目前,新购BioAccord LC-MS系统的waters_connect平台已预置Intact Mass应用程序,已安装的系统可通过版本升级获取此应用程序。沃特世现已面向全球供应MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱。其他参考资料- 阅读博客文章:Automating Intact Mass Deconvolution: It' s About Time(《完整分子量的自动化解卷积:时机已到》)- 阅读沃特世应用纪要:Intact Mass - A Versatile waters_connect Application for Rapid Mass Confirmation and Purity Assessment of Biotherapeutics(《Intact Mass - 用于生物治疗药物快速质量数确认和纯度评估的多功能waters_connect应用程序》)- 欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世。关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设14个生产基地,拥有约7,400名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有近700名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。 i“两倍”估计值基于96个样品的分析,比较了Waters BioAccord系统配合Intact Mass运行“并行采集和处理”工作流程与市场上其他产品运行“先采集后处理”工作流程的速度。 ii基于MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱与ACQUITY 300Å蛋白分析专用不锈钢柱的比较结果。
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 睿康生物:以IVD项目为导向的完整解决方案,真正打通质谱临床落地路径
    “临床质谱想要取得大的突破,必须构建产品整体解决方案!”这是谢晓磊博士在从事多年质谱应用开发后,得出的深刻理解。  谢晓磊博士拥有20年质谱研发、应用和市场开发经验,曾在美国赛默飞领导全球临床质谱应用团队,研发了超过100项临床质谱应用新方法。回国后,谢晓磊开始倡导临床质谱整体解决方案,这一理念与上海睿康生物实现“质谱产品化”的目标及IVD产业基因高度契合。  上海睿康生物原本拥有89个二类和1个三类生化试剂盒,IVD销售能力及渠道强大。随着传统产品竞争白热化,公司开始将目光投向更多有竞争力的前沿创新产品,瞄准了当时正处于起步期的临床质谱市场,并力邀谢晓磊博士加入公司担任首席科学家,负责质谱产品的研发。2021年,公司完成了经纬中国领投,创新工场、沃生投资跟投的数亿元A轮融资。  关于推动质谱技术在临床普适化应用,上海睿康生物有何创新思路?  基于项目的完整解决方案,有效解决临床质谱痛点  此前,或许业内对于IVD和LDT两种模式始终摇摆不定,但近两年IVD产品正在成为主流,临床质谱完整解决方案已经在行业内形成共识。  质谱分析是一个高端复杂的技术,质谱仪属于科学仪器,并非专为临床而生,在临床应用中流程繁琐、前处理复杂、手工步骤多、操作友好度低、功能冗余,一般需要多年的积累才能熟练操作质谱仪。  临床用户与科研、工业用户差异极大,国内检验科极度缺乏相关人才,不具备自主开发方法学的能力。完整解决方案包括自动化前处理系统、质谱仪、试剂、色谱柱、软件等,可降低医院开展质谱检测项目门槛。值得注意的是,完整解决方案不是这些要素的简单叠加,要推动质谱在临床的应用,基于项目的整体解决方案是优选。  以上海睿康生物的21种氨基酸检测项目为例,公司在样本前处理仪器中内置了21种氨基酸检测项目的自动化前处理方法,各种参数预先调整好 试剂盒方面,公司的21种氨基酸检测试剂盒组分齐全,不需医院额外准备材料。  色谱柱耗材方面,公司按项目开发了专用于21种氨基酸检测的色谱柱 仪器预先内置了方法学,软件同样内置了相关数据处理方法,不需要根据所测项目再去优化。  上海睿康生物的每个项目配置不同,都有对应的完整解决方案。因此,临床开展质谱检测项目不需要再做任何调整和准备,只需经过2-3天的培训就可上手。  “这相当于预制菜,整合各种主料、辅料等所需的东西,微波炉热一下就可食用,口味不变,烹饪难度大幅降低。”谢晓磊博士表示。  “但大家也知道完整解决方案门槛极高,并非将仪器、试剂、耗材打包给临床就完事,一方面需要企业以项目为主导进行开发,一方面产品注册周期漫长,上海睿康生物的理念是做难而正确的事情,逢山开路、遇水搭桥,以整体解决方案充分发挥质谱的优势,为临床检验服务。”  锁定优势项目,以试剂带动仪器  上海睿康生物笃定完整解决方案是大势所趋,基于公司强大的IVD产业基因,公司在仪器试剂研发、生产、包装、质检整套流程上都以IVD产品为导向,目前已经构建了临床质谱端到端的解决方案。  在质谱前处理环节,目前基本依靠人工,不够标准化,上海睿康生物自主开发的全自动样品处理系统AUTOMAN,适配不同试剂盒的样品制备需求,大幅降低了质谱样品制备对操作人员的要求。  质谱仪方面,2019年上海睿康生物与赛默飞合作,共同研发生产超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500。凭借优越的灵敏度、分辨率和扫描速度,RZ-500适用于所有质谱项目的检测,比如500,000:1的信噪比可精准检测睾酮及其他激素类等对灵敏度要求很高的低浓度物质 0.2 Da的超高分辨率可以准确分离分子量非常接近的两种物质,排除干扰 最高600 SRM每秒的扫描速度在药物中毒筛查等对速度要求很高的项目中,表现同样优异。  特别是,上海睿康生物坚持围绕试剂构造差异化优势。公司的思路是:先根据医院特点和需求寻找临床价值明确、收费合规的项目,以试剂带动仪器落地,推动质谱检测项目在院内高效运转起来。  应用方面,质谱具有更高的灵敏度和特异性,可实现多指标检测,正在替代体外诊断中部分生化、免疫等传统项目,且拥有全新的市场应用空间,在新生儿筛查、药物浓度监测、激素检测、营养元素检测等多方面较传统方法学有无与伦比的优势。  上海睿康生物着眼于能够充分体现质谱优势的项目,目前拥有多个独家产品,总T3总T4、叶酸、香草扁桃酸和肌酐为业内首个获批的试剂盒。在常规项目之外,公司也在研发多个微生物检测、传染病、肿瘤方向的高端项目。  此外,谢晓磊博士认为,质谱试剂盒加强监管势在必行。上海睿康生物高度重视产品合规化以及产品质量体系的建设。目前,公司拥有6个质谱二类试剂盒,在2023年还会有多个二类试剂盒获批。  国内参与临床质谱的企业越来越多,市场热度越来越高,前段时间IVD巨头罗氏诊断宣布进军临床质谱领域,推动行业进一步发展。上海睿康生物坚定看好中国临床质谱的前景,接下来,公司除了继续研发适合临床需求的常规项目外,更加注重创新项目的开发,输出以试剂项目为主导的临床质谱整体解决方案,让中国临床质谱市场爆发出巨大的能量。
  • 药典委公示微生物全基因组测序技术指导原则标准草案
    11月29日,国家药典委员会官方网站公示了关于微生物全基因组测序技术指导原则标准草案,公示时间为3个月。详情如下:编号:Fg2022-0216号我委拟制定微生物全基因组测序技术指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:朱冉、陈蕾电话:010-67079581 010-67079566电子邮箱:zhuran@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年11月29日附件:微生物全基因组测序技术指导原则公示稿.pdf微生物全基因组测序技术指导原则起草说明.pdf微生物全基因组测序技术指导原则 本指导原则对全基因组测序技术用于药品微生物控制给予通用性技术规定,为药用原料、辅料、制药用水、中间产品、终产品、包装材料、环境、设备和人员等药品全生命周期质量控制中微生物精准鉴定、溯源分析和风险识别等提供指导。微生物全基因组测序(Microbial whole-genome sequencing)是指利用高通量测序技术对微生物个体的整个基因组序列进行测定,获取遗传信息的过程。高通量测序技术主要包括:边合成边测序、半导体测序、DNA (Deoxyribonucleic acid, DNA)纳米球测序、连接酶测序等第二代测序技术(又称下一代测序,Next Generation Sequencing)和基于单分子测序(Single Molecule Sequencing)的第三代测序技术。第二代测序技术的基本原理主要是利用物理或酶切的方法将待测样本的基因组打断到1kb以内的DNA片段,在其两端连接特定接头序列后,固定于测序介质中,通过核酸扩增技术,如聚合酶链式反应、等温扩增技术等将待测样本放大收集成库,然后进行平行循环测序。当需要获得微生物样本基因组精细图、完成图时,可采用能够实现大片段测序读长的第三代测序技术。第三代测序技术的基本原理主要有:采用荧光标记脱氧核糖核苷酸,用光学镜头实时记录DNA合成过程中新引入脱氧核糖核苷酸的荧光变化,通过不断地重复合成、成像、淬灭等过程进行单分子荧光测序;或采用电泳技术驱动单个分子逐一通过纳米孔,通过检测不同碱基的电信号,进行单分子纳米孔测序。本指导原则以目前发展成熟、应用较为广泛的第二代测序技术为主要技术手段,对实验室的一般要求、全基因组测序的主要技术指标、技术流程、影响测序结果的主要因素、方法学考察和应用指导等方面进行通用性技术规定。一、实验室的一般要求1.实验场地及人员 开展微生物全基因组测序的实验环境应具备分子生物学实验室的基本条件,并符合相应级别的生物安全等级要求。实验区域一般应设置:试剂储存和准备区、样本制备区、扩增区、核酸测序及分析区,各个区域在物理空间上相互独立,并标识明确;另外,根据使用仪器的功能,相关区域可适当合并。应单向流进入各工作区域,按照试剂储存和准备区、样本制备区、扩增区、核酸测序及分析区的先后顺序进行实验操作。实验区域应定期进行清洁消毒。实验人员应具备分子生物学和微生物学专业背景,或经专业培训。2. 实验仪器实验室一般应具备高通量核酸测序仪、核酸扩增仪、片段分析仪、核酸定量仪、生物安全柜、混匀器、高速离心机、水浴或加热模块、冰箱、微量加样器等分子生物学检验常用仪器设备。影响测序质量的仪器设备应定期进行性能确认和维护,以保证仪器处于良好的运行状态。3. 实验试剂除另有规定外,所有实验使用的试剂均应不含DNA和DNA降解酶,宜大体积配制、小体积分装,并保证试剂的无菌性,必要时可采用高压灭菌或0.22 μm孔径滤膜过滤除菌。用于核酸扩增的相关试剂应避免反复冻融。关键试剂应制定质量控制程序,以确保试剂质量。采用适宜的商品化试剂或试剂盒进行核酸提取、文库构建和核酸测序时,应按照说明书操作,并符合说明书中的质量控制要求。二、全基因组测序的主要技术指标1. 测序通量测序通量是指单次测序可获得序列信息的基因片段数量或可测定的DNA (以碱基表示)数量。核酸测序仪器的测序通量直接关系到测序输出的数据量。微生物的基因组DNA较小,但不同种属之间变化幅度较大,如:葡萄球菌属、埃希菌属、假单胞菌属、沙门菌属等常见细菌的基因组DNA大小约3~6 Mbp;酵母菌的基因组DNA大小约12~16 Mbp;典型致病霉菌的基因组DNA通常大于30 Mbp。在进行微生物全基因组测序时,应根据待测样本基因组大小、样本数量等实际需求,选择适宜测序通量的测序仪器和配套试剂,保证测序结果的准确性。2. 碱基识别质量碱基识别质量是衡量碱基正确识别的概率(通常以数字值直接表示)。碱基识别质量与碱基识别错误率之间的关系为:Q=-10lg P(Q为碱基识别质量,P为碱基识别错误率)。Q=20代表碱基识别正确率≥99%;Q=30代表碱基识别正确率≥99.9%。高通量测序仪器应能自动判读碱基识别质量。三、 技术流程 全基因组测序的一般流程包括:测序样本的获得、测序文库的构建、全基因组测序和数据分析等。1. 测序样本的获得 全基因组测序主要用于待测微生物的核酸序列测定。待测微生物应进行分离纯化,以获得生长状态稳定的纯培养物,可参考“微生物鉴定指导原则”(通则9204)。分离纯化后的纯培养物应采用适宜的方法,可参考“细菌DNA 特征序列鉴定法”(通则1021),获得浓度、纯度和完整性良好的基因组测序样本。2. 测序文库的构建 测序文库是指将基因组样本随机打断后,在其两端加入特定接头序列(adapters),并经过大规模平行扩增,形成的DNA片段集合。测序文库中样本的核酸浓度、纯度、片段的大小分布等因素,都会影响测序输出的数据量和碱基识别质量。应对构建的测序文库进行纯化、定量、均一化处理,使文库中各待测样本的浓度保持均等;必要时,采用凝胶电泳或毛细管电泳等方法检测文库的质量。3. 全基因组测序 将测序文库中的待测样本固定在测序介质中,通过特定接头序列,将测序引物与待测核酸序列进行结合。加入底物脱氧核糖核苷酸,在DNA聚合酶作用下,使结合在待测核酸序列上的测序引物进行延伸,并利用信号收集器采集信号,包括但不限于光信号、电信号或离子信号等,通过信号分析软件对采集到的信号进行分析,获得待测样本的碱基序列信息,以及物理通量、有效通量、测序读长、测序深度、碱基识别质量等参数。4. 数据分析 采用适宜的序列分析方法和软件,对得到的核酸测序下机数据进行序列拼接,最终获得待测微生物样本的全基因组序列信息。四、 影响测序结果的主要因素 1. 待测样本核酸质量 应采用适宜的方法提取待测样本的基因组DNA,并保证提取的基因组DNA 在适宜的浓度和纯度范围内,无蛋白、多糖等污染。一般情况下,核酸浓度宜不低于10 ng/μl,A260/A280比值宜在1.8~2.0之间。核酸浓度较低,或发生降解等导致质量不佳的情况,可导致基因组DNA片段化不完全,影响文库质量,进而影响测序深度和测序结果。2. 测序文库质量 应对测序文库进行质量控制。当测序文库中包含多个待测样本时,不同样本的核酸浓度应基本一致,保证测序后的输出数据量均匀稳定。推荐采用荧光分析法定量检测不同样本的基因组DNA浓度,测序文库制备完成后,采用适宜的稀释倍数,确定上机测序文库的浓度。3. 测序深度 测序深度是指待测样本中某个指定核苷酸被检测的次数。一般高通量测序仪器输出的测序深度指待测样本基因组序列中核苷酸被检测次数的平均值。测序深度与基因组覆盖率之间是正相关,测序深度越大,重复测序次数越多,待测样本基因组覆盖率越大,测序带来的错误率也会随着测序深度的提高而降低。一般而言,基因组测序深度应不少于50倍;建立全基因组序列参考数据库时,测序深度应不少于100倍。4. 碱基识别质量 碱基识别质量是评价测序结果准确率的重要因素。根据核酸测序仪器的正常运行参数,单个样本的核酸测序的结果应保证Q20≥80%或Q30≥70%;也即测序数据中80%及以上的碱基正确率大于99%,或者70%及以上的碱基正确率大于99.9%。五、 方法学考察 除考察影响测序结果的主要因素,包括:待测样本核酸质量、测序文库质量、测序深度、碱基识别质量等,还应进行相应的分析方法学考察;可在测序过程中增加已知序列的参考品,评估测序仪器性能,以保证全基因组测序结果的准确性和重现性。六、 应用指导 微生物全基因组序列能够提供全面丰富的遗传信息,通过全基因组序列的比对分析,可以实现待测微生物,包括:标准菌株、模式菌株、质控菌株、生产检定用菌(毒)种、益生菌等,以及从药用原料、辅料、制药用水、中间产品、终产品、包装材料和环境等中检出污染微生物等的精准鉴定、溯源分析以及风险评估等。精准鉴定当基于常规生化筛选、表型和基因型鉴定方法无法获得待测微生物样本准确的鉴定信息时,可利用全基因组测序技术获得更加精准的鉴定结果或遗传变异信息等。全基因组序列分析还对研究微生物的系统进化具有重要价值,有助于新种或亚种的发现和遗传分类单元的系统发育解析,提高对新种或亚种的生物学认识。溯源分析当出现无菌试验结果阳性、培养基灌装等模拟工艺失败、生产过程严重异常事件时,如常规基因型鉴定方法无法提供足够的分辨力,可在获得菌种鉴定信息的基础上,采用全基因组测序技术对目标微生物以及相关环节中分离的同种微生物进行全基因组序列的同源性分析,结合污染调查信息,实现目标微生物的溯源分析风险评估全基因组序列包含了微生物菌株全部的遗传信息,基于全基因组数据分析还能够用于毒力、耐药以及其他基因的功能分析与表型预测,为开展微生物的风险评估分析提供参考依据。起草单位:上海市食品药品检验研究院联系电话:1800677839复核单位:中国食品药品检定研究院、天津市药品检定研究院、辽宁省药品检验检测院参与单位:浙江现代生物技术发展中心、中国工业微生物菌种保藏中心
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong   报告摘要: /strong /p p   准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p   对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p   (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1] /p p   (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p   (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p   (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p   (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p   这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p   strong  致谢: /strong /p p   国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p    strong 参考文献: /strong /p p   1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p   2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p   3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p   4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong   报告人简介: /strong /p p   黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。 /p p    strong 报名地址: /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p
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