涕灭威亚砜溶液标准物质

农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？

涕灭威和涕灭威亚砜是同一种化学物质吗

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率，拖尾处有个小峰，用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况：第一：标样被污染第二：涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。

机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。上机检测混合标液的时候，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开，重叠在一起，我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理，她叫我通过梯度洗脱来处理，我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙，教教我

涕灭威亚砜 用gb20769-2008 检测，他的离子对是什么？

在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下

用761方法液相柱后衍生法做涕灭为亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威都没有出峰，不知道在前处理的过程中应该注意什么才能出峰？求高手赐教！我们要计量认证考核，急！

最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901171-1000-U-5PAK叔丁基甲醚中1，2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901171-1000-U-10PAK叔丁基甲醚中1，2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901171-1000-U叔丁基甲醚中1，2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901170-100-D-5PAK丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901170-100-D-10PAK丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901170-100-D丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901170-1000-D丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 1000ug/ml BW901169-100-A甲醇中p，p’-DDE标准品 100ug/mL BW901168-10-A甲醇中涕灭威亚砜标准品 10ug/mL BW901168-100-A-5PAK甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-100-A-10PAK甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-100-A甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-1000-A甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 1000ug/mL BW901167-1000-E二硫化碳中2,2-二甲基丁烷标准品，有证书 1000μg/mL BW901166-1000-E二硫化碳中2，2-二甲基戊烷标准品，有证书 1000μg/mL BW901165-1000-E二硫化碳中2-甲基丁烷(异戊烷)标准品，有证书 1000μg/mL BW901164-1000-M二氯甲烷中2，4，5-三氯苯胺溶液标准品 1000μg/mL BW901163-1000-D丙酮中乙基谷硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-100-A甲醇中2-苯基苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901161-1000-M二氯甲烷中2-苯基苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-1000-D丙酮中2-苯基苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-10000-H乙腈中2-苯基苯酚标准品，有证书 10000mg/L BW901160-100-H乙腈中三苯基磷酸酯标准品-磷酸三苯基酯,有证书 100ug/mL BW901159-25-A甲醇中丙酮标准品，有证书 25ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]

最近在检测如题3种农药，其中后两种是第一种（涕灭威）的代谢物，很奇怪的是：单独检涕灭威时，加氢峰能够找到，但是3种混合后，涕灭威只能找到加钠峰，不知什么原因，希望大家有知道的能够帮以解答，非常感谢！

各位大神，你们好！我操作Thermo TSQ三重四级杆分析标题中的三种物质只有涕灭威砜分析4ppb响应可以，其它两种20ppb都测不出来。我先后用两种流动相分析，灵敏度变化不大。先用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸作为流动相，后用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸和4mM甲酸铵作为流动相。我看到很多文献上说可以测到2ppb，不知道他们是怎么做到的。麻烦各位大神帮忙分析下，改变哪里可以提高两种物质的灵敏度？

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW901171-1000-U 叔丁基甲醚中1，2-二溴丙烷溶液标准品 1000mg/L BW901170-100-D 丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901170-1000-D 丙酮中特丁硫磷标准品，有证书 1000ug/ml BW901169-100-A 甲醇中p，p’-DDE标准品 100ug/mL BW901168-10-A 甲醇中涕灭威亚砜标准品 10ug/mL BW901168-100-A 甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 100ug/mL BW901168-1000-A 甲醇中涕灭威亚砜标准品,有证书 1000ug/mL BW901167-1000-E 二硫化碳中2,2-二甲基丁烷标准品，有证书 1000ug/ml BW901166-1000-E 二硫化碳中2，2-二甲基戊烷标准品，有证书 1000ug/ml BW901165-1000-E 二硫化碳中2-甲基丁烷(异戊烷)标准品，有证书 1000ug/ml BW901164-1000-M 二氯甲烷中2，4，5-三氯苯胺溶液标准品 1000ug/ml BW901163-1000-D 丙酮中乙基谷硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW901161-1000-M 二氯甲烷中2-苯基苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901160-100-H 乙腈中三苯基磷酸酯标准品-磷酸三苯基酯,有证书 100ug/mL BW901159-25-A 甲醇中丙酮标准品，有证书 25ug/mL BW901158-1000-A 甲醇中对苯二酚标准品，有证书 1000ug/ml BW901157-1000-A 甲醇中连三甲苯标准品,有证书 1000ug/ml BW901156-1000-A 甲醇中1,2,4-三甲苯标准品,有证书 1000ug/ml BW901155-2000-CL 60%乙醇/水中L(-)-乳酸乙酯乳酸乙酯标准品，有证书 2000ug/mL BW901154-2000-M 二氯甲烷中苯甲醛标准品,有证书 2000ug/mL BW901153-1000-H 乙腈中柠檬醛标准品,有证书 1000ug/ml BW901151-100-N 甲苯中虫螨磷标准品，有证书 100ug/mL BW901150-100-D 丙酮中狄氏剂标准品，有证书 100ug/mL BW901149-500-C 乙醇中β-苯乙醇标准品，有证书 500ug/mL BW901144-100-L 水中二甲胺标准品,有证书 100ug/mL BW901144-100-A 甲醇中二甲胺标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液，一般经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成，我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]＞[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后，可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质，经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等，像奶样一般会做成冻干粉，液体奶样可能会脂肪上浮，里面的物质不均匀；我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释，直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品，非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后，进行标准品测定，但是标准品很贵，我们可以选择用质控品去测量；[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品（或者质控品）测量后，开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中，第一步就是先绘制标准曲线，第二步用质控品测量，第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]，在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中，加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍，取的样品测定值要在整个标准曲线中间，这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质；标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

现测量水中二甲基亚砜的含量，采用的方法是将含微量二甲基亚砜的水加入到高锰酸钾（25ml)和硫酸（5ml）的混合溶液中，滴上指示剂，然后用硫代硫酸钠来滴定。现在的问题是如果含微量亚砜的水中有少许的氨，用这样的方法滴定，是不是存在偏差，使得测试的结果，亚砜含量偏高呢，请高手指教。

最近在做农残项目开发项目：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜标准：sn/T 2441-2010设备：安捷伦1290-6460问题：1、涕灭威一切正常2、涕灭威砜 全扫没有母子峰3、涕灭威亚砜 出现+na峰、且不稳定，+H峰很小；涕灭威没有出现+na峰配置的三种物质的混标我该怎么办，谢谢大神？

最近做一个样品，国家标准方法，标准品是用二甲基亚砜溶解，样品反而是用甲醇溶解，为什么标准和样品的溶剂会不一样呢？你觉得这样溶剂不一致，处理会影响数据的准确性吗？二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？

甲拌磷砜GB23200.8-2016，甲拌磷亚砜有国标或农业部的检测方法么，求标准号

用液相做氨基甲酸酯类柱后衍生 涕灭威 涕灭威亚砜 涕灭威砜 仪器没响应 基线比较杂 是什么原因呢

急求氯化亚砜工业标准HG/T 3788-2013

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

求助，使用气相色谱法测定空气中正己烷，正庚烷，正戊烷的含量，因为客观条件所限不能购买标准气，使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线，可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度，然后进行气体中同种物质的定量检测？或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢？