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三氯杀螨醇溶液标准物质

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三氯杀螨醇溶液标准物质相关的论坛

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?

  • 标准溶液、标准品(物质)

    [font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

  • 三氯杀螨醇的SIM图

    三氯杀螨醇的SIM图

    最近做样品中的三氯杀螨醇,发现其浓度为1500ng/mL的SIM如下:[img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803071956363284_3709_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]我这是标准品混标,这个139的碎片明显感觉到还有另一个物质也能产生139的碎片

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】水产品中三氯杀螨醇检测前处理

    常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液,乙腈毒性较大,对身体影响大,现经过试验,用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好,主要是对身体危害较小,现与大家分享:一、制样:取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管;二、提取: 1、加入55ml乙腈:乙酸乙酯(1+3),匀质1分钟,加入5克氯化钠,再匀质1分钟; 2、超声5分钟,离心2分钟; 3、取上清液于氮吹管中,吹干; 4、加入10ml乙酸乙酯:环己烷(1+1)定容吹干物质,离心,上凝胶渗透色谱净化系统(若离心后仍浑浊,用白色虑头抽虑)。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。

  • 单独做三氯甲烷,标准用什么溶液稀释定容b

    平时做生活饮用水,三氯甲烷和四氯化碳会一起做,配一个混标,先各自用甲醇稀释,然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目,标准是直接用甲醇还是水稀释?还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。

  • 三氯杀螨醇的酸解和碱解区别

    以前没有做过三氯杀螨醇,我使用的是国标5009.176的酸解的方法,但在气相上怎么也做不出来,我还看其他标准上用碱解的比较多,不知道酸解和碱解有多大的区别,还有是不是不酸碱解的话,三氯杀螨醇就不出峰,我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小,不知什么原因,愁着呢1

  • 【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残是常见的一个,CAS号:115-32-2,中文别名:1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇; 2,2,2-三氯-1,1-双(4-氯苯基)乙醇;英文名称:Dicofol;俗称开乐散。三氯杀螨醇检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件: 进样口温度:250℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um)。由安谱购买的德国Dr.Ehrenstorfer公司生产的固体标准物质三氯杀螨醇(纯度99.9%)CAS号115-32-2:配制为10ug/mL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图:[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png[/img](一个再六六六、DDT的中间时间段出峰,一个再联苯菊酯后出现)为什么有两个峰,开始怀疑是不是固标购买的时间比较长了,分解了?于是更换了由北京坛墨质检购买的液标100ug/mL(CAS:115-32-2),用正己烷稀释至1ug/mL,同样的色谱条件下所得的色谱图:[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010637_01_2166779_3.png[/img](一个再六六六、DDT的中间时间段出峰,一个再联苯菊酯后出现)为什么也是两个峰呢?参照标准GBT5009.176-2003写到:[img=,585,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_2166779_3.png[/img]生产方法:由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化,氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液,在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右,若后续未进行提纯或提纯不彻底,则成品中就不同程度地含有滴滴涕。那会不会正如这个标准所描述的,三氯杀螨醇标准品的纯度不够而引起的呢:同样色谱条件下:将固标10ug/mL三氯杀螨醇与液标1ug/mL三氯杀螨醇及六六六、DDT的色谱图叠加如下:[img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_2166779_3.png[/img][color=#333333]固标与液标所出的三氯杀螨醇中的两个峰与六六六、[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]中的任何一个峰均未重叠,说明用于配制三氯杀螨醇所用的固标与液标的纯度是合格的,并没有存在[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]这个杂质。[/color][color=#333333]再安谱网上要查看三氯杀螨醇标准品的相关信息,查询结果如下:[/color][color=#333333]三氯杀螨醇:[/color][color=#333333]CAS:10606-46-9,[/color][color=#333333],英[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]文[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]名:[/color][color=#333333]o,p[/color][color=#333333]’[/color][color=#333333]-Dicofol[/color][b][color=#333333] [/color][color=#333333]3-[/color][color=#333333]氯杀螨醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]三氯杀螨醇[/color][color=#333333],2,2,2-[/color][color=#333333]三氯[/color][color=#333333]-1,1-[/color][color=#333333]双([/color][color=#333333]4-[/color][color=#333333]氯苯[/color][color=#333333].[/color][color=#333333]基)乙醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]开乐散:[/color][color=#333333]CAS:115-32-2, ,Dicofol [/color][color=#333333][img=,618,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,690,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,667,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,653,581]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,594,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010642_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,659,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,616,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_01_2166779_3.png[/img][img=,648,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]标准SN/T0348.1-2010与GB/T5009.176-2003一个经过碱解,一个经过酸处理,是两个相反的处理方法啊?查询了下三氯杀螨醇的性质:稳定性:对酸稳定,遇碱能水解为三氯甲烷和苯酮。这说明这个标准虽然三氯杀螨醇出的为分解峰,并不是因为经过酸处理后才出了一个峰的,是否为进样口温度高了而分解为DBP的呢?SN/T0348.1-2010进样口为270 ℃,而GB/T5009.176-2003:进样口温度:280 ℃;自己将固标与液标的色谱条件由进样口温度250 ℃改为280 ℃,其它条件不变实验,所得的谱图如下:[/color][color=#333333][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_03_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]从谱图可以看出:当进样口改为280 ℃时,三氯杀螨醇只出了一个峰(分解峰DBP),为什么我们的标准无论进样口为280℃以上,还是280 ℃以下(比如GB/T23376-2009、NY/T761-2008、NY/T761-2004、SC/T3040-2008),均只检测一个峰呢?从NY/T761-2008及NY/T761-2004这两个标准可以明显看出色谱条件一样,NY/T761-2008测的是三氯杀螨醇的本体峰,而NY/T761-2004测的却为三氯杀螨醇的分解峰DBP,这足以说明当进样口温度为200 ℃时,三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中会部分分解为DBP,但分解的产率不确定。综合上述的分析:三氯杀螨醇是否会出两个峰(一个是分解峰DBP,一个是三氯杀螨醇本体峰),与你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件中进样口的温度有关,当进样口温度大于280 ℃时,三氯杀螨醇绝大部分均已经分解为DBP了,也就是前面的一个峰了,如果进样口的温度低于280 ℃,一般会出两个峰,此时为两峰的峰面积之和进行定量。因此论坛中关于三氯杀螨醇的出峰情况讨论也得以解决了:[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/155644[/url];[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371670[/url]等。实际样品茶叶中三氯杀螨醇的检测:进样口温度:250 ℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um);工作曲线及检测结果的色谱图如下:工作曲线:Y(峰面积)=11787.0×(浓度);R2=0.984100ng/mL三氯杀螨醇色谱图:[/color][color=#333333][img=,607,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010649_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品色谱图:[/color][color=#333333][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010650_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线及检测结果的计算方法为:三氯杀螨醇的两个峰面积之和进行计算分析。[/color][color=#333333]进样口温度:290 ℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um);工作曲线及检测结果的色谱图如下:[/color][color=#333333][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线:Y(峰面积)=7040.80×(浓度);R2=0.991[/color][color=#333333][img=,669,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_02_2166779_3.png[/img][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶,检出了三氯杀螨醇?不放心,继续用GCMS进行定性,看是否真的检出三氯杀螨醇?[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法的色谱及质谱条件:[/color][color=red]进样口温度:[/color][color=red]290 [/color][color=red]℃[/color][color=#333333];流速:[/color][color=#333333]1.0mL/min[/color][color=#333333];程序升温:[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333](保持[/color][color=#333333]1min[/color][color=#333333]),以[/color][color=#333333]10 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]130 [/color][color=#333333]℃,再以[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]230 [/color][color=#333333]℃;再以[/color][color=#333333]40 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]280 [/color][color=#333333]℃(保持[/color][color=#333333]15min[/color][color=#333333]);色谱柱:[/color][color=#333333]HP-5 MS[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]30m*0.25mm[/color][color=#333333],[/color][color=#333333] 0.25um[/color][color=#333333]);进样量[/color][color=#333333]1uL[/color][color=#333333];[/color][color=#333333]EI[/color][color=#333333]离子源,离子源温度:[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]℃;扫描离子碎片:[/color][color=#333333]139[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]141[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]251[/color][color=#333333]结果如下:[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]三氯杀螨醇质谱图及离子丰度比:[/color][color=#333333][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_01_2166779_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品的三氯杀螨醇检测结果:[/color][color=#333333][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010653_01_2166779_3.png[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010654_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,637,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010656_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]用10ug/mL三氯杀螨醇单标全扫(进样口温度为270 ℃)出来两个峰,第一个在17分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在27分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。[/color][color=#333333]因此要做好三氯杀螨醇的检测须注意:1、GB2763-2016规定的是三氯杀螨醇的限量,并没有明确是以三氯杀螨醇的分解峰DBP来计算还是以三氯杀螨醇的本体峰来计算,因此对三氯杀螨醇的准确定量有待进一步的明确。2、依SN/T0348.1-2010标准,经氢氧化钾碱解后,虽然三氯杀螨醇只有一个分解峰DBP了,但是操作上较提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口温度上繁琐较多,且不适用与其它农残一起检测,因此还是通过提高进样口的温度(280 ℃)以上更简单。3、参照GB/T5009.176-2003来检测茶叶中的三氯杀螨醇,其准确性有待商榷,因为:浓硫酸会与三氯杀螨醇的分解物反应,所以该法无法监控三氯杀螨醇本体及分解产物的总量;且不利于与其它比如菊酯类农残一起检测。4、SN/T0348.1-2010经过碱解,三氯杀螨醇全部分解为稳定的4,4/-二氯二苯甲酮DBP,其色谱行为稳定,但是操作繁琐,也不利于与其它农残一起检测。5、三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的行为极不稳定,在高温下易分解为4,4/-二氯二苯甲酮DBP,但其分解产率取决于进样口的温度;当温度高于280 ℃时,三氯杀螨醇分解为4,4/-二氯二苯甲酮DBP的产率可达100%。6、当样品中检出三氯杀螨醇时,最好能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行确证,以免造成误判。7、制定标准的各部门,最好能统一下检测的方法,以方便我们检测人员的使用。[/color]

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性

    三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题,有人发现:三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验,三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象?

  • 我国茶叶中三氯杀螨醇限量的问题

    GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg,但我一直没有找到法规出处,请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(325)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082609-10PAK丙酮中速灭威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082609丙酮中速灭威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082608甲醇中霜脲氰溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082607-5PAK丙酮中杀虫畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082607-10PAK丙酮中杀虫畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082607丙酮中杀虫畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082606a-5PAK正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082606a-10PAK正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082606a正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082606-5PAK正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082606-10PAK正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082606正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082605a-5PAK正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082605a-10PAK正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082605a正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082605-5PAK正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082605-10PAK正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082605正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082604甲醇中精吡氟禾草灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082603乙腈中甲氧虫酰肼溶液标准物质-甲氧虫酰胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082602a-5PAK丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082602a-10PAK丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082602a丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 三氯杀螨醇的检测疑问

    检测农残三氯杀螨醇时,进了几针标样发现有四五个峰,其中两个相对来说大些。看之前的发帖说,此物质受进样口温度关系的高低有很大影响,但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津,感谢之至。

  • 【求助】-三氯杀螨醇问题???

    昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?

  • 【求助】硒单元素溶液标准物质的配制方法

    有哪位兄弟姐妹知道,硒单元素溶液标准物质的配制方法?证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料,在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法,是怎么配制出来的?谢谢了。

  • 标准溶液是否可以用分析纯物质配制

    标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?

  • 【求助】三氯杀螨醇 不出峰

    各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 电导率标准溶液的广泛应用

    [b]一、何为电导率?[/b]顾名思义,电导率(electrical conductivity),当然是衡量物质的导电能力的指标!他是我们无力(物理)课本中经常见到的电阻率的倒数。他俩的亲密关系也就是类似于周期和频率的关系!周期、频率、ě?!那说白了,就是相乘等于1。电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力。水溶液的电导率高低取决于其内含溶质盐的浓度,或其它会分解为电解质的化学杂质。水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等的重要指标。水越纯净,电导率越低(电阻率越高)。故电导率是水质监测的又一项重要的物理指标。在国际单位制中,电导率的单位是西门子/米 (S/m)。电导率标准溶液是电导率测定过程中的一个量具,用来权衡水样本的这一重要指标。[b]二、产品介绍[/b]本次推荐三个产品:①[url=http://www.gbw-china.com/Product/info/id/205518.html][b]氯化钾电导率146.5μS/cm标准溶液[/b][/url][b]②[/b][url=http://www.gbw-china.com/Product/info/id/205147.html][b]氯化钾电导率1408μS/cm标准溶液[/b][/url][b]③[url=http://www.gbw-china.com/Product/info/id/205146.html]氯化钾电导率12.85mS/cm标准溶液[/url][/b]1、产品制备坛墨质检的电导率标准溶液,是严格按照GB/T 27502-2011规定,使用国家标准物质GBW(E)060020氯化钾固体(纯度99.98%)为原料,以符合国家一级水标准,同时经煮沸除去CO2的水配制而成。2、测试情况本标准物质中心采用“梅特勒托利多”的电导率仪检测新产品,该仪器为国际公认优质仪器,经过北京计量院检定,精密度和准确度均达标。测试过程中,使用恒温槽严格控制标准溶液温度,分别测定其在20℃和25℃的电导率。经测试,两个温度点的电导率值相对误差均小于0.25%,与中国计量院、四川中测院的二级标准物质比对,满足国内标准。随机抽取不同批次各个环节的产品,利用单因素方差分析,表明该产品均匀性良好;同时监控其有效期内数值无异常,稳定性良好。用户可放心使用。3、使用规则证书给出了该标准溶液在20℃和25℃的标准值。所以各位老师和“实验猿”们需在恒温条件下进行测量,在同一温度下进行比对或者绘制标准曲线来确定您的样品的测量值。当然,控温精度取决于测量的准确度要求(氯化钾溶液电导率的温度补偿系数约为+2%/℃)。本标准物质为一次性使用的标准物质,因空气中的离子、二氧化碳、水等都会对其产生影响,打开后应尽快使用,避免玷污,使用时根据需要准确移取。[b]三、应用领域[/b]在党的十九大精神的沐浴下,人民需要更加严格的食品安全标准和环境监控力度,来满足更美好的生活质量。而电导率是衡量水质的一个重要指标, 在电力、化工、食品、环保、冶金、制药、电子、生化、供水等领域有很广泛的应用。比如热电厂的水处理过程随时需要监控,依据相关标准HJ/T 97-2003《电导率水质自动分析仪技术要求》、GB/T 6908-2008《锅炉用水和冷却水分析方法》。对于水厂和污水厂,生活饮用水、灌溉水、地表水、生活污水、工业废水、市政污水、大气降水等水处理过程和水监测过程也都是需要电导率标准溶液控制的,相关标准有GB 13580.3-92《大气降水电导率的测定方法》、HJ/T 97-2003《电导率水质自动分析仪技术要求》。造纸厂的生产过程(比如消解过程)以及废水处理同样需要电导率标准溶液把关,依据标准GB/T 7977-2007《纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定》。此外,冶金和采矿业中土壤地矿样品电解质含量,土壤地质调查样品电解质含量等,食品卫生行业用水标准和废水处理标准,医药行业的生物反应、发酵以及废水处理等均用到了电导率这一物理指标。相关标准有HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》、GB/T 18932.15-2003《蜂蜜电导率测定方法电导率的测定》等。由此看出,电导率指标应用范围之广以及对于各个行业质量控制的重要性是毋庸置疑的。与此同时,水质监测的其他物理指标,如总硬度、碱度、酸度、浊度、色度、pH和阴离子表面活性剂等同样重要,坛墨质检标准物质中心均有相关产品,日后再慢慢给大家介绍。还望客户采购和指导,坛墨质检会研发出更多更火爆的新产品供大家选购和参考。最后,特别鸣谢梅特勒托利多公司提供技术支持。

  • 化学实验室标准物质及标准溶液的管理

    化学实验室标准物质及标准溶液的管理 一、标准物质相关概念 1、参考物质(RM):用作参照对象的具有规定特性、足够均匀和稳定的物质,其已被证实符合测量或标称特性检查的预期用途。 2、有证标准物质(CRM):附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的参考物质。 3、标准物质的互换性:对于给定参考物质的规定量,由两个给定测量程序所得测量结果之间关系与另一个指定物质所得测 量结果之间关系一致程度表示的参考物质特性。 4、参考量值:用作与同类量的值进行比较的基础的量值。 5、内部质控物质:一种物质,其浓度或含量已被准确确认,均匀性和稳定性满足要求,只用于实验室内部质量控制 活动的物质。 6、标准溶:由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 7、标准滴定溶液 已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。 二、有证标准物质(CRM)使用和管理 1、化学分析实验室选择、购买 CRM,应符合GB/T 27025-2008中4.6章和《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.9 的要求。 2、应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的CRM。如果目录中没有实验室需要的 CRM,也可选择国内有关行业部门或国外有关CRM生产组织提供的CRM中。 3、不管选用国内的,还是选用国外的CRM,实验室均应确保有明确的溯源性和不确定度声明。 4、有证标准物质(CRM)特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度要求相匹配。 5、有证标准物质(CRM)用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法校准时,基体应与日常检测样品基体尽可能接近。 6、因制备方式的不同(如冻干与冰冻样品)可能会导致相同特性在CRM与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应详细的了解确认。 三、有证标准物质(CRM)的验收和管理 1、有证标准物质(CRM)的验收 收到CRM后,应进行下列验收和确认并填写验收和确认记录: a)运输条件是否符合要求; b)品种、数量等是否与购买要求一致; c)包装、外观是否正常; d)标识是否清晰、完整; e)有无证书; f)是否在证书声明的有效期内; g)如有问题,应及时与研制或发售单位联系。 2、有证标准物质(CRM)的管理 1、验收核对完毕后,建立CRM档案,包括证书或说明书、验收记录、登记及发放使用记录等; 2、应按照证书中规定的保存条件进行保存; 3、应指定专人负责CRM存放和管理; 4、若CRM使用期限已满,应及时报废销毁,若还做其他用途,应予以注明和标识,确保不致误用。 四、有证标准物质(CRM)使用保存维护 1、应严格按CRM证书中规定的使用和保存条件进行使用和保存。 2、实验室应按照CRM证书中给出的“标准物质的用途”使用CRM,避免误用。 3、一般情况下,二级CRM用于结果赋值。核查仪器、方法,产品评价与仲裁等可以选用一级CRM。 4、如果CRM证书中规定了“一次性使用”,打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应尽快使用,不能留存后反复使用。如技术上可行,可一次性制备成中间标准 储备溶液保存、使用。 5、对于可多次使用的CRM,取样时应严格防止污染,采用”只出不进”的原则,并对开封后的包装单元给予恰当保存和包装。某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的 物质进行重新密封包装。 6、应对CRM进行定期的维护、核查,以确保其量值的可靠性。定期检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的CRM,除检查外,实验 室应制定相应的文件,用以规范其后续使用和管理,定期核查其使用情况,检查其外观有无明显变化,如颜色有无变化、是否浑浊、是否有沉淀等。必要时按要求进行期间 核查。 7、当需要将CRM稀释成规定浓度的储备液或使用液时,应选用适当的保存容器和稀释剂,原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。稀释过程中使用 的计量器具如天平、移液器、容量瓶等,应经适当的校准或检定并确认其是否符合准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应进行日常校 准。 8、应按照CRM中规定的最小取样量进行取样。 9、实验室不能使用过期CRM进行赋值、核查仪器设备、核查方法等。如果实验室能证明其稳定性、均匀性尚能满足其他用途(如作为质控物质使用)的要求,可转为其他用途,此时,实验室应做好详细的记录。 10、对于内部标准物质或实验室用CRM制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,应严格进行量值核查。如利用质量控制图进行趋势检查、通过前后批次标准物质量值比对或实验室间比对,以此验证量值的准确性等。 五、标准溶液管理 1、标准溶液分类 化学分析中使用的标准溶液分为以下三类: a)标准滴定溶液; b)杂质测定用标准溶液; c)溶解稀释类标准溶液。 2、标准溶液配制赋值和使用管理 a)实验室应使用统一标签,内容至少包括标准溶液名称、浓度、测量不确定度、溶剂、配制日期、 有效期、配制人姓名、保管人。 b)标定后的标准溶液应按要求妥善保存。通常标准溶液存放在密封洁净的试剂瓶中,对于有特殊 要求的,实验室应按其特殊要求提供必要的保管条件。 c)应定期检查标准溶液,发现使用期间有浑浊、沉淀、颜色改变等现象,应确认是否变质,进一步确认是否复标; d)应定期对标准溶液进行复标。标准滴定溶液在常温下复标期限一般不超过两个月。对于一些特殊标准溶液,如盐酸标准溶液等,每次使用前必须标定。

  • 液质做三氯杀螨醇的测定条件

    有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做三氯杀螨醇的老师,能否分享一下母离子和子离子分别是多少,按照20769没有优化出来

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(26)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082606a 正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082606 正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082605a 正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1mL 100 GBW(E)082605 正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 80 GBW(E)082604 甲醇中精吡氟禾草灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 150 GBW(E)082603 乙腈中甲氧虫酰肼溶液标准物质-甲氧虫酰胺,有证书 100ug/mL 1mL 200 GBW(E)082602a 丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082602 丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082601a 丙酮中禾草敌溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082601 丙酮中禾草敌溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082600 甲醇中伏杀硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 50 GBW(E)082599 丙酮中敌草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082598 丙酮中除线磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 80 GBW(E)082597A 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082597 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082596a 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 1000ug/ml 1.2ml 400 GBW(E)082596 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 100ug/ml 1.2ml 80 GBW(E)082595a 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 1000ug/ml 1.2ml 350 GBW(E)082595 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL 1.2ml 100 GBW(E)082572 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 1000ug/mL 1.2mL 300 GBW(E)082571 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082570 甲醇中麦草畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 150 GBW(E)082569 甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 150 GBW(E)082568A 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082568 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL 1mL 90 GBW(E)082567a 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082567 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】三氯杀螨醇的峰如何确定?

    我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。

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