碘丙炔基正丁氨基甲酸酯

大家好，我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯，不出峰，是因为衍生的问题吗？衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序，都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539161124_9322_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539142564_2247_1644380_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606201510_597421_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606201510_597422_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药的测定方法：SPE基质：粮谷应用编号：101161化合物：涕灭威亚砜； 涕灭威砜；灭多威；3- 羟基喃喃丹； 涕灭威；克百威；甲萘威；异丙威固定相：ProElut NH2色谱柱/前处理小柱：ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg样品前处理：1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min 后，滤纸过滤，滤液转入100 mL 具塞量筒，加入5 g 氯化钠，盖上塞子剧烈振荡，静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液（相当于5 g 样品），40 oC 下减压浓缩至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。2、净化 a 活化： 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液（1+99）加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305)， 流出液弃去，待溶剂到达填料上层关闭cock 阀； b 上样： 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液（1+99）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，收集流出液； c 淋洗： 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液（1+99）淋洗小柱，流出液并入b 中的接收瓶； d 重新溶解：35 ℃ 下将净化液减压浓缩至近干，1 mL 甲醇定容，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：甲醇/ 水，梯度 柱温：35 ℃ 检测器：荧光检测器，激发波长：330 nm，发射波长：465 nm文章出处：P084关键字：蔬菜水果，氨基甲酸酯类农药，SPE，ProElut NH2，涕灭威亚砜； 涕灭威砜；灭多威；3- 羟基喃喃丹； 涕灭威；克百威；甲萘威；异丙威摘要：适用于蔬菜和水果中涕灭威等氨基甲酸酯类农药的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p6%20copy.png图例：1. 涕灭威亚砜；2. 涕灭威砜；3. 灭多威；4. 3- 羟基喃喃丹；5. 涕灭威；6. 克百威；7. 甲萘威；8. 异丙威

10，抽取5个版友）；中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607131501_600266_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607131501_600267_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================粮谷中氨基甲酸酯类农药的测定方法：SPE基质：标准溶液应用编号：101187化合物：灭多威；恶虫威；克百威；甲萘威； 异丙威；仲丁威；甲硫威固定相：ProElut Al-N色谱柱/前处理小柱：ProElut AL-N 500mg/3ml 50/pkg样品前处理：1、提取 向2 g 粉碎样品中加入5 mL 水，润湿10 min，然后加入20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入2 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，准确移取10 mL 上层乙腈溶液（相当于1 g 样品），35 oC 下减压浓缩至近干，瓶中残渣待净化。2、净化a 活化： 将5 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）加入ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304)，流出液弃去，待溶液到达填料表面，立即关闭cock 阀；b 上样： 6 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 乙醚混合溶液（20+80）淋洗小柱，淋洗液并入b 中的流出液；d 重新溶解：30 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后，供LC-MS 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C8(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99663) 流动相：甲醇/ 0.005 mol/L 的乙酸铵溶液，梯度 流速：0.3 mL/min 进样量：10 μL 柱温：30 ℃检测器：串联质谱，ESI+，MRM文章出处：P079关键字：粮食谷物，氨基甲酸酯类，农药，SPE，ProElut Al-N，灭多威；恶虫威；克百威；甲萘威； 异丙威；仲丁威；甲硫威摘要：适用于小麦和大米中甲萘威、克百威、灭多威、异丙威、仲丁威、甲硫威、恶虫威的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p5%20copy.png图例：1. 灭多威；2. 恶虫威；3. 克百威；4. 甲萘威；5. 异丙威；6. 仲丁威；7. 甲硫威