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甲基叔戊基醚分析标准品

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  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 保健品无机硒检测获突破 填补标准空白
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展保健品安全风险分析提供了有力的技术保障。   硒是人体必需的微量元素之一,具有降低癌症风险、保护心脏、延缓衰老等多种生理作用。与此同时,硒还是典型的“双刃剑”——人体对硒的需求量每日只有25微克—200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。   目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家已明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,我国迄今为止用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。   据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近 同时,由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以,项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。   该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等,建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法和液相色谱原子荧光光谱法。依据该方法,项目组有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查,在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.25毫克 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.50毫克。   由来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容。其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施以及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平。
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 固废新标准正式实施,无机元素分析再添仪器
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中无机元素的测定方法,生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》,标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物,标准在3月1日正式实施。 图 | 标准文件 起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学,岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作,新标准的正式实施后,固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外,X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中,X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。(见下表) 现行X射线荧光光谱法标准 波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言,最主要的是无需化学前处理,通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备,而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。图 |左:熔融玻璃片制片;右:粉末压片制样 制样小技巧:1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。2.选择适宜的样品粒度,选用合适的制样方法。根据需要,将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时,尽管XRF分析通常可采用粉末压片法,但必要时应采用熔融玻璃片法制样,以基本消除粒度效应和矿物效应,保证足够的分析精密度和准确度。3.对于内聚力差、难以成团的样品(如粉煤灰),可以通过添加适当的黏结剂(如硼酸或微晶纤维素),增强样品的团聚性,使压片更均匀。 波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800高稳定性--安全,低故障高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等250μm图像分析功能--元素分布成像分析 新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物,除新标准的规定的范围外,那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀,那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢? 作为X射线荧光的另一种类,岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析,重金属及有害元素的筛选分析,主量或特定元素分析,岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光,EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理,快速筛选时无需标样,虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些,但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。 能量色散型X射线荧光光谱仪EDX系列EDX分析应用: 工业固废直接分析油泥直接分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 食品污染物限量新标6月1日施行:大米中镉等限量严于国际标准
    新修订的《食品中污染物限量》标准6月1日施行   160多个指标防范 13种食品污染物   1月29日,卫生部在其网站上发布了《(GB2762-2012)问答》,对将于今年6月1日起施行的修订后的《食品中污染物限量》标准进行解释说明。新标准逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并[a]芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。   农兽药残留等限量另行制定   食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重点内容。   《问答》指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。   大米中镉等限量严于国际标准   新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定,突出安全性要求。   例如,对大米中镉的限量标准规定为0.2毫克/千克,高于国际标准0.4毫克/千克。据《问答》,大米是我国居民膳食镉的主要来源,其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。在2005年发布的污染物限量标准中,我国大米镉限量就严于国际食品法典委员会(CAC)和部分国家规定,根据现有研究结果,新标准维持了原标准的限量规定。此外,参照CAC标准,结合我国主要消费食品及镉污染特点,设置谷物及其制品、蔬菜及其制品、新鲜水果等相关食品镉限量要求。   国家食品安全风险评估中心的首席专家吴永宁对媒体表示,拿我国标准与CAC的污染物通用标准、欧盟标准比较,可以发现我国标准中限量值的数量比较多。其中,大米砷的限量只有中国规定了无机砷,其他国家如澳大利亚规定的是总砷。关于铅的指标,CAC、欧盟、澳大利亚的标准只有半页规定,我们是两页,在解决食品中铅污染和制定污染物限量方面,我们在国际上还是走在前面的。   硒、氟不作为食品污染物控制   新标准中删除了硒、铝、氟等3项指标。除因为食品中的铝主要来自含铝食品添加剂而执行《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)外,硒、氟都不再作为食品污染物控制。   硒、氟都是人体必需微量元素,但过量摄入也会产生不良健康效应。2005年发布的《食品中污染物限量》中,曾将硒、氟作为污染物进行限量规定。但随着对硒、氟的科学认识不断深入,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除,国际上也普遍不再将氟作为食品污染物管理。2011年,卫生部取消《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中硒指标,新的《食品中污染物限量》标准也取消了氟限量规定。   此外,《问答》中指出,无论是否制定污染物限量,食品生产和加工者均应采取控制措施,突出食品生产经营过程中的污染物控制要求,使食品中各种污染物的含量达到最低水平,最大程度维护消费者健康利益。
  • 网上在线讲座:博晖原子荧光形态分析仪SA-6300用于食品中无机砷和有机汞的测定
    网上在线讲座:博晖原子荧光形态分析仪SA-6300用于食品中无机砷和有机汞的测定欢迎参加网上在线讲座内容简介 国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准(GB 5009-2014),其中,食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法,改为液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS);取消了总汞测定的二硫腙比色法,有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法;甲基汞的测定方法也确定为液相色谱-原子荧光光谱法。食品添加剂中的铅、砷、重金属限量的检测标准与方法均有变动。2016年3月23日,网络讲堂将举办“食品中砷汞新标解读及检测技术解析”网络主题研讨会,邀请业内专家在线分享,届时博晖创新将与大家分享“SA-6300原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷和有机汞的解决方案”欢迎报名并参与讨论。主讲人介绍李飞,博晖创新 原子荧光形态分析应用工程师会议时间 2016-03-23(周三) 上午09:30 http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1872
  • 2024年8月份有241份标准将实施 ——多项食品安全标准密集发布为食品保驾护航
    2024年8月份有241份标准将实施——多项食品安全标准密集发布为食品保驾护航随着8月的到来,一批新的国家标准、行业标准及地方标准开始实施,涵盖了多个领域,包括农林牧渔食品、环境保护、医药卫生、石油天然气、冶金矿产、化工塑料、轻工纺织、电力半导体、机械车辆等多个领域。这些新标准的实施将进一步推动相关行业的规范化发展,提升产品质量和安全水平。其中,食品安全国家标准占据相当大的比重,涵盖了食品添加剂、营养强化剂、微生物检验等多个方面。环境保护领域的标准聚焦于土地复垦、生态修复、碳循环监测等热点话题。医药卫生方面发布了包括车辆驾驶人员血液酒精含量阈值在内的重要准。此外,本次发布的标准还包括多项与新兴技术相关的内容,如柔性显示器件、纳米材料、燃料电池电动汽车等。值得注意的是绿色制造、数字化治理等领域也有多项标准出台,反映了当前产业发展的趋势。另外还有大量的计量检定规程实施,这为仪器校准提供了依据。这些新标准的实施将对相关行业的规范化发展和技术进步起到重要推动作用,有利于提高产品质量和服务水平,促进经济社会可持续发展。具体2024年8月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓校准规范标准(33份)JJF 633-2024气体容积式流量计 JJF 738-2024出租汽车计价器检定装置 JJF 959-2024光时域反射计 JJF 976-2024透射式烟度计 JJF 1029-2024电子探针定量分析用标准物质研制(生产)技术要求 JJF 1184-2024热电偶检定炉温度场测试技术规范 JJF 2091-2024X、γ辐射个人剂量当量 Hp(10)监测仪型 式评价 大纲 JJF 2092-2024射频与微波衰减器校准规范 JJF 2093-2024高加速寿命和应力筛选试验 系统校准规范 JJF 2094-2024行星式 水泥胶砂搅拌机 校准规范 JJF 2095-2024压力数据采集仪校准规范 JJF 2096-2024软包装件密封性试验仪 校准规范 JJF 2097-2024骨导助听器电声特性校准规范JJF 2098-2024高声强定向声源测试技术规范JJF 2099-2024光学接触角测量仪校准规范 JJF 2100-2024色温表校准规范 JJF 2101-2024血液辐照仪校准规范 JJF 2102-2024X 射线安全检查计算机断层成像装置(CT)校准规范 JJF 2103-2024原子时 标标准 技术要求 JJF 2104-2024海水溶解氧测量仪校准规范 JJF 2105-2024海水温盐测量仪校准规范 JJF 2106-2024基于导航卫星的陆地定向系统校准规范 JJF 2107-2024OIML 证书指定实验室通用规则 JJF 2108-2024OIML 证书试验附加要求 OIML R46(有功电能表) JJF 2109-2024标准物质定值技术要求 有机同位素稀释质谱法 JJF 2110-2024稳定同位素标准物质研制 (生产)技术要求 JJG 633-2024气体容积式流量计检定规程 JJG 643-2024标准表法流量标准装置检定规程 JJG 738-2024出租汽车计价器检定装置 检定规程 JJG 959-2024光时域反射计检定规程 JJG 976-2024透射式烟度计检定规程 JJG 2075-2024电容计量器具检定系统表 JJG 2076-2024电感计量器具检定系统表 农林牧渔食品标准(81份)GB 1886.96-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 松香季戊四醇酯 GB 1886.98-2024食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇(又名4-β-D 吡喃 半乳糖-D-山梨醇) GB 1886.104-2024食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄 GB 1886.174-2024食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 GB 1886.227-2024食品安全国家标准 食品添加剂 吗 啉 脂肪酸 盐果蜡 GB 1886.256-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素 GB 1886.374-2024食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素 GB 1886.375-2024食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 GB 1886.376-2024食品安全国家标准 食品添加剂 5- 戊基 -3H-呋喃-2-酮 GB 1886.377-2024食品安全国家标准 食品添加剂 爱 德万甜 GB 1886.378-2024食品安全国家标准 食品添加剂 茶黄素 GB 1886.379-2024食品安全国家标准 食品添加剂 皂树皮提取物 GB 1886.380-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸钠 GB 1886.381-2024食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁 GB 1903.65-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法) GB 1903.66-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法) GB 1903.67-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲 萘醌 (维生素K1) GB 1903.68-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵 GB 1903.69-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷 GB 1903.70-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁 GB 1903.71-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄 醇 GB 4789.4-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.17-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉与肉制品采样和 检样 处理 GB 4789.18-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 乳与乳制品采样和 检样 处理 GB 4789.19-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 蛋与蛋制品采样和 检样 处理 GB 4789.20-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 水产品及其制品采样和 检样 处理 GB 4789.22-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 调味品采样和 检样 处理 GB 4789.23-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 豆制品采样和 检样 处理 GB 4789.24-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 糖果、巧克力和代可可脂巧克力及其制品、可可制品采样和 检样 处理 GB 4789.25-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 酒类、饮料、冷冻饮品采样和 检样 处理 GB 4789.28-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 培养基和试剂的质量要求 GB 4789.33-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 粮食制品采样和 检样 处理 GB 4789.40-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌 检验 GB 4789.46-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 生鲜果 蔬 及其制品、食用菌制品、坚果 与籽类食品 采样和 检样 处理 GB 4789.47-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 食用油脂制品采样和 检样 处理 GB 4789.48-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 蜂产品采样和 检样 处理 GB 4789.49-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 产志贺 毒素大肠埃希氏菌检验 GB 5009.2-2024食品安全国家标准 食品相对密度的测定 GB 5009.11-2024食品安全国家标准 食品中 总砷及无机 砷的测定 GB 5009.138-2024食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB 5009.191-2024食品安全国家标准食品 中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定 GB 5009.205-2024食品安全国家标准食品 中二噁英及其类似物毒性当量的测定 GB 5009.299-2024食品安全国家标准食品 中乳铁蛋白的测定 GB/T 51461-2024农业工程术语标准 DB63/T 2299-2024 高海拔城镇针叶树种养护规范 DB63/T 2298-2024 草 畜平衡 核算及评价技术 DB63/T 2297-2024 蕨麻良种繁育技术规范DB63/T 2296-2024 黄 帚橐 吾防治技术规范 DB5306/T 132-2024柑橘实蝇为害调查及为害程度评价规程 DB41/T 613-2024 地理标志产品 淮阳黄花菜 DB41/T 2675-2024 月季苗木质量分级规程 DB41/T 2674-2024 芝麻种质资源表型性状精准鉴定技术规程 DB41/T 2673-2024 牛至栽培技术规程 DB41/T 2672-2024 白花蛇舌草栽培技术规程 DB14/T 3022—2024 地方习用对照药材制备通用技术要求 DB14/T 3021—2024 中药材产地加工技术规程 射干 DB14/T 3020—2024 中药材产地加工技术规程 小秦艽 DB14/T 3019—2024 中药材产地加工技术规程 苦参 DB14/T 3018—2024 中药材产地加工技术规程 北苍术 DB14/T 3017—2024 中药材产地加工技术规程 药用山楂 DB14/T 3016—2024 中药材产地加工技术规程 山桃仁 DB5227/T 130-2024 病死畜禽及病害畜禽产品收运 贮 技术规范 DB44/T 2516—2024 猪牛鸡生理、生产与环境数据采集技术规范 DB35/T 2176-2024 海峡两岸共通 中式插花技艺通用要求 DB35/T 2182-2024 茶园栽培管理技术农事导则
  • 五邑大学分析测试中心成国家计量认证合格单位
    7月8日上午,五邑大学分析测试中心举行揭牌仪式,正式成为国家计量认证合格单位,首次认证通过的项目涉及16大项82小项。通过国家计量认证合格单位的测试中心将成为五邑大学科研教学和地方服务重要科研与测试平台,该校也成为继汕头大学之后,我省第二所获国家计量认证资格的高校。   据悉,五邑大学分析测试中心正式运行以来,先后成为广东省科技厅新产品检测平台、广东省中小企业局新产品服务类示范单位、广东省经贸委LED产品检测技术服务类支撑单位、国家标准会员单位、省科技厅技术服务百强单位等,还将成为半导体光电产品检测国家重点实验室的重要组成部分,对增强五邑大学为地方服务的能力和手段起到十分重要的作用。今后,测试中心在建设中继续坚持为学校教学科研服务,为江门市经济建设服务,加强内部建设,走为大学科和大产业服务的道路。   □ 相关链接   五邑大学分析测试中心首次认证通过的项目涉及无机材料、多晶体材料、低合金钢、铝及铝合金、镁及镁合金、铜及铜合金、金属和非金属材料、有机材料、化学试剂、变压器油、汽轮机油、原料乳与乳制品、饲料、纺织品、食品、塑料等16大项82小项,认证通过的项目所出具的报告具有法律效力和第三方公正性,检测数据可用于贸易出证、产品质量评价、环境、卫生、安全评价、成果鉴定等。
  • CSTM/CAIA标准发布-汞形态快速分析技术 为人类健康生活保驾护航
    2024年1月5日,中国科学院生态环境研究中心与岛津企业管理(中国)有限公司联合中国环境监测总站、中国计量科学研究院、中关村材料试验技术联盟、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位,合作研发的团体标准《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》正式发布。该标准采用二维液相色谱分离系统与电感耦合等离子体质谱仪检测系统,实现了水样(环境水样、生活饮用水)中汞的在线预富集、基体元素的高效去除、不同形态汞的有效分离及高灵敏检测,显著提升了水样品中汞形态的分析效率。标准立项背景简介汞的毒性不仅取决于其含量,也与汞的具体存在形态密切相关。总体来说,有机汞的毒性大于无机汞。甲基汞是目前国内外最受关注的有机汞形态,主要体现在其生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平等方面,曾经的有机汞污染事件,如日本水俣病事件,更加提升了其受关注的程度。在复杂的自然环境中,汞的各种形态之间可进行相互转化(如无机汞的甲基化/乙基化过程、甲基汞的去甲基化、零价汞与二价汞的氧化还原过程等)。因此,急需建立一种有效的汞形态分析方法,以满足环境检测的需求。现行标准状况目前,水中汞形态的分析标准主要包括GB/T 14204-93《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》、GB/T 17132-97 《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》、HJ 977-2018《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》等。采用上述标准进行水样中汞形态的分析,一般需要对1 L水样进行巯基棉富集-洗脱-萃取处理,或对45 mL水样进行蒸馏-吹扫捕集-烷基化衍生等处理,分析方法存在取样体积大、前处理流程复杂、分析时间长、重现性差、无法同时分析无机汞等缺点。因此,针对水样品中的汞形态分析,有必要开发更加简便快速和准确高效的检测方法。在线SPE-LC-ICPMS标准化2022年,中国科学院生态环境研究中心与岛津中国创新中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统,实现了水样品中超痕量汞形态的准确、快速分析。该分析系统采用在线预富集方法,通过第一维液相上的C18 SPE柱(疏水性汞富集试剂在线修饰)对水样品中的汞进行选择性地预富集,同时实现目标元素(Hg)与基体元素(K、Na、Ca、Mg、Ba等)的有效分离;然后通过六通阀切换,不同形态汞(甲基汞、乙基汞、二价汞)由于其极性的差异,在第二维C18分析柱上依次实现分离;最终借助高灵敏ICPMS,实现了亚皮克量级汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞)的快速、灵敏、全自动分析检测。图1. 在线SPE-LC-ICPMS分析系统示意图图2. 评审专家对标准进行现场审查秉承“以科学技术为社会做贡献”的一贯宗旨和“为了人类和地球健康”的经营理念,岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心,联合多家实验室,共同申请了团体标准《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,该标准由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会(CSTM/FC98/TC02)和中国分析测试协会共同归口,于2024年1月5日正式批准发布。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心,作为主要的标准制定单位,共同承担了试验方案设计、标准验证试验、标准文本撰写等工作。本标准的颁布,为水样品中汞形态的分析,提供了一种新颖的快速灵敏分析方法,有望在环境水样、生活饮用水质量监测和食品安全检测中发挥重要的作用。图3. CSTM/CAIA团体标准发布表1 本标准(在线SPE-LC-ICPMS)与现行标准分析方法分析性能比较总结水样中汞的赋存形态与人们的健康生活息息相关,汞形态的准确快速分析可以为日常安全用水提供重要的保障。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统,成功地实现了分析方法的标准化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。标准中建立的汞形态分析方法具有简单、快速、灵敏的特点,可在常规检测及应急响应场景下提供可靠的分析结果。参考文献1. Y. Wang, A. Zhu, Y. Fang, C. Fan, Y. Guo, Z. Tan, Y. Yin, Y. Cai, G. Jiang, J. Environ. Sci. 2022, 115, 403-410.2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 工信部公示一批石化、冶金等行业仪器分析方法标准
    仪器信息网讯 2015年4月30日,工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第2部分:凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的两种方法:方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶,其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定,最小检测浓度为0.5 mg/kg(以丁酮计)。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定,其杂质最低检测浓度为0.005%(质量分数)。   SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯(聚合级)中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯(聚合级)中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。   SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定,其最低检测浓度为0.005%(质量分数)。  SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%(质量分数)的异戊烯样品的测定。   SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定,其最小检测浓度为 0.01 %(质量分数)。   SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %(质量分数)组分的测定。   SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%(质量分数),乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%(质量分数)、四乙二醇杂质含量不低于0.02%(质量分数)样品的测定。   SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%(质量分数)以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%(质量分数)的工业用1-己烯的测定。   冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类(焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等)、粘油类(焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等)产品馏程的测定。   YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定,测定范围:0.1 g/m3~2.0 g/m3。   YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。   YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。   YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。   JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。   纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法(方法A)、比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C)。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定,仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。   附件:246项行业标准名称及主要内容
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
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    CATO最新降价标准品资讯 为答谢新老顾客一直以来对CATO的信赖与支持,逢暑假期间,CATO对工业线下的全部标准品做了调价,欢迎广大客户与经销商咨询 价格调整幅度最大产品如下: 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)帕地马酯 O/2-乙基己基 4-二甲基氨基苯甲酸酯1,2,3,5-四氯苯1,2-二乙基苯丙酮2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇顺-4-甲基-2-戊烯,90%硝基苯1,6-二甲基萘顺-11-十八碳烯酸甲酯叔丁基对羟基苯甲醚beta-派烯异丙甲草胺草酸(OA)四丙基锡诱惑红碱性红9顺-氯丹(a)外环氧七氯B炔咪菊酯反-氯丹对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯屈2,4,5-三氯联苯2,4,6-三氯联苯 2,2' ,3,3' -四氯联苯2,2' 6,6' -四氯联苯2,3,4,5-四氯联苯日落黄 更多产品,,赶快联系我们
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 【安捷伦】见证从微米到纳米的变迁 — 记安捷伦半导体无机元素分析论坛
    先进半导体材料的发展,已经成为国家战略发展的重要内容。而无机杂质分析和质量控制是半导体制程中非常重要的一环。为了助推集成电路产业发展,作为半导体无机分析的领导者,安捷伦科技于 2020 年 1 月 9 日,在上海举办了“安捷伦半导体论坛无机元素分析论坛”。来自全国的集成电路产业超过 100 名代表参加了本次论坛。来自日本和台湾地区的半导体无机分析专家,高纯试剂供应商 QC 专家,以及半导体在线元素分析,高纯气体分析等解决方案的供应商,分享了在半导体无机分析最先进分析技术,最热门的客户需求,以及最前沿的解决方案,共同为大家带来一场集成电路无机杂质分析技术盛宴。图为:论坛现场首先,安捷伦大中华东大区整机销售总经理杨挺先生做了精彩的欢迎致辞。图为:安捷伦科技大中华东大区整机销售总经理杨挺ICP-MS 已经成为半导体制程中痕量元素分析的标准技术。面对半导体制程一路快速发展,痕量元素分析的要求也越来越高。作为半导体行业无机分析解决方案的领导者,自 20 世纪 80 年代后期以来,安捷伦与领先的半导体制造商和化学品供应商密切合作,开发一系列 ICP-MS 系统和应用。安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析的创新之路安捷伦原子光谱研发总监 Matsuzaki 先生带来了《安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析中的创新之路》的报告,回顾了半导体客户对于仪器稳定性和基体耐受性的核心需求,安捷伦从冷等离子体技术到世界上第一台串接 ICP-MS,实现的一次次技术提升,以及对未来 ICP-MS 技术发展的展望。图为:安捷伦原子光谱 R&D 总监 Toshifumi Matsuzaki 亚太地区半导体全新分析技术客户不断提升的需求,驱动着安捷伦不断技术创新。来自台湾巴斯夫无机事业部品质管理经理,负责巴斯夫全球实验室的技术支持的許卿恆先生,做了名为《亚太地区半导体全新分析技术》的报告,分享了半导体制程飞速发展中对检测技术革新最直接的感受,以及利用安捷伦 7900 ICP-MS\8900 ICP-MS/MS 实现越来越严格半导体无机杂质质控要求的故事。图为:台湾巴斯夫无机事业部 品质管理经理 許卿恆ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧来自安捷伦日本,有着超过 30 年半导体 ICP-MS 应用研发经验的安捷伦的高级应用科学家Mizobuchi 先生带来了半导体领域又一个无机杂质质控难题攻克的故事:《ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧》。图为:安捷伦日本 ICP-MS 高级应用科学家 Katsuo Mizobuchi单纳米颗粒 ICP-MS 分析的最新趋势随着半导体制程线宽越来越窄,可能一个纳米级别的不溶性颗粒,都有可能造成不合格产品。关注半导体行业多年的安捷伦半导体 ICP-MS 应用专家 Shimamura 先生做了名为《单纳米颗粒ICP-MS 分析的最新趋势》的报告,介绍了安捷伦强大的应用研发团队和客户开发了利用 ICP-MS 分析高纯试剂中单纳米颗粒的最近技术进展。图为:安捷伦日本 半导体行业 ICP-MS 应用专家 Shimamura Yoshinori半导体无机杂质在线分析最新成果除了 ICP-MS 最前沿的技术进展,本次半导体论坛,安捷伦合作伙伴也分享了最新应用。来自德国 PVA Tepla 公司,VDP 事业部的经理 Robert Beikler 博士分享了 VPD 分析中的全自动液体处理和超痕量测试解决方案。图为:德国 PVA Tepla 公司 VDP 事业部经理 Robert BeiklerIAS Inc. China 的陈登云先生,带来了气体在线分析解决方案《最新气体分析和单纳米颗粒 ICP-MS 新进样系统介绍》。图为:IAS Inc. China 技术总监 陈登云本次论坛,来自半导体无机杂质分析各领域的专家分享了精彩的报告。来自全国的集成电路产业链的参会代表与演讲嘉宾,对无机杂质分析领域最前沿而分析技术,以及最热门的解决方案做了充分的沟通和交流。关于安捷伦科技安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者。公司为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。安捷伦的专业知识和深受信赖的合作能力,使得客户对解决方案满怀信心。推荐阅读:1. ICP-MS 期刊 | 半导体行业解决方案创新之路,附海量干货下载https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_483925.htm2. 微米到纳米的变迁 | 安捷伦和半导体行业的“超纯”往事https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_520378.htm关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 工信部新批425项标准 110项与仪器分析相关
    近日工信部最新批准了425项行业标准,涉及机械、化工、冶金、建材、有色金属、石化、稀土、轻工等行业,其中110项行业标准明确与ICP-MS、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、核磁共振波谱仪、试验机、表界面测试仪器、热分析仪器等分析测试方法相关。并且该批标准将于明年1月1日实施。110项与仪器分析相关的行业标准标准编号 标准名称 标准主要内容 JB/T 12726-2016无损检测仪器 试样 通用技术条件本标准规定了无损检测仪器用试样的通用技术条件,包括试样原材料的选用、人工缺陷类型、表面粗糙度及试样加工方法等。 本标准适用于无损检测仪器用试样。JB/T 12727.3-2016无损检测仪器 试样 第3部分:电磁(涡流)检测试样本部分规定了涡流检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验涡流检测系统试样的制作,其它探伤用途可参考本部分设定灵敏度。JB/T12727.4-2016无损检测仪器试样第4部分:磁粉检测用试样本部分规定了磁粉检测用试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验磁粉检测系统试样的制作,试样用于评价磁粉检测系统的裂纹显示性能。JB/T12727.5-2016无损检测仪器试样第5部分:渗透检测试样本部分规定了渗透检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法和标志、包装、运输、贮存等内容。 本部分适用于渗透检测试样的制作。HG/T4994-2016休闲胶鞋本标准规定了休闲胶鞋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以橡胶为鞋底主材料,用热硫化方法生产的供日常生活穿用的休闲鞋。HG/T4990-2016胶鞋扭转性能试验方法本标准规定了胶鞋扭转性能的试验方法。 本标准适用于胶鞋扭转性能的测试,其他鞋类的扭转性能可参照使用。HG/T4991-2016胶鞋漆膜伸长率试验方法本标准规定了胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的试验方法。 本标准适用于胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的测定。HG/T4993-2016鞋用微孔材料回弹性试验方法本标准规定了鞋用微孔材料回弹性的试验方法。 本标准适用于鞋用微孔材料的测试。HG/T4997-2016鞋眼拔出力试验方法本标准规定了鞋眼从附着材料拔出力的试验方法,本标准规定了A法和B法两种试验方法,A法为圆锥棒顶出法,B法为鞋带拉出法。 本标准适用于一般穿用鞋的鞋眼拔出力(特殊鞋眼或鞋眼饰件可参照使用)。HG/T5013-2016废弃化学品中铜的测定本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限6.9μ g/L,检测范围5μ g/mL~500μ g/mL。HG/T5014-2016废弃化学品中铬的测定本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、六价铬的测定。 本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。HG/T5016-2016含氟废气中氟含量的测定方法本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样的采集和制备、分析步骤及结果计算。 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时,检出限为0.05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~500mg/m3。HG/T5017-2016化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的测定,测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0.1g/L~12.0g/L,铜含量0.05g/L~3.0g/L。HG/T5018-2016含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定,以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。YB/T4547-2016焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范本标准规定了焦炭机械采样、制样、在线粒度分析及机械强度测定的技术要求。 本标准适用于干熄焦生产线,湿熄焦生产线可参照使用。对于焦炭机械采制样、粒度分析及机械强度测定的集成系统只要符合本规范所述的基本原则,其系统的具体构成、工艺流程、采用形式可以多种多样。YB/T5082-2016粗酚灼烧残渣的测定方法本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。YB/T5154-2016工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定。YB/T5156-2016高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5157-2016高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5171-2016木材防腐油试验方法40℃结晶物测定方法本标准规定了木材防腐油40℃结晶物测定方法的原理、仪器、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油40℃结晶物的测定。YB/T5172-2016木材防腐油试验方法闪点测定方法本标准规定了木材防腐油闪点测定方法的试验原理、试剂、仪器和设备、准备工作、试验步骤、温度补正和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油闪点的测定。YB/T5173-2016木材防腐油试验方法流动性测定方法本标准规定了木材防腐油流动性测定方法的方法要点、仪器和设备、试剂、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油流动性的测定。YB/T5284-2016工业喹啉折射率测定方法本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。JC/T2373-2016玻璃管材弹性模量和弯曲强度试验方法缺口环法本标准规定了采用缺口环法测试玻璃管材弹性模量和弯曲强度的术语和定义、符号及其物理意义、方法、设备、试样、试验步骤、计算公式和试验报告。 本标准适用于内外径比值在0.8-1范围内的玻璃和微晶玻璃管材弹性模量和弯曲强度的测试。YS/T1115.1-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围:0.010%~2.50%。YS/T1115.2-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围:0.050%~1.00%。YS/T1115.3-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第3部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.5-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中钴量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钴量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.6-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第6部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镉量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。YS/T1115.7-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第7部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。YS/T1115.8-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第8部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围:0.010%~2.00%。YS/T1115.9-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分:硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定,测定范围:高频红外吸收法0.10%~18.0%;燃烧-碘酸钾滴定法0.10%~40.0%。YS/T1115.10-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷量的测定,测定范围:0.010%~0.10%。YS/T1115.11-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定。测定范围:0.0030%~0.040%。YS/T1115.12-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第12部分:铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定。YS/T1115.13-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分:氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中氟量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定。测定范围:离子选择电极法0.025%~1.00%,离子色谱法0.010%~1.00%。YS/T1115.14-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第14部分:砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。测定范围:氢化物发生原子荧光光谱法0.0020%~0.20%;溴酸钾滴定法>0.20%~1.00%。YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围:20.00%~50.00%。YS/T1116.2-2016锡阳极泥化学分析方法第2部分:铋量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围:5.00%~20.00%。YS/T1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法第3部分:铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。YS/T1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分:砷量的测定碘滴定法本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围:0.10%~8.00%。YS/T1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟量的测定。测定范围:0.0500%~0.600%。YS/T1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法第6部分:金量和银量的测定火试金法本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金10.0g/t~500.0g/t;银1500g/t~100000g/t。YS/T1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%~20.00%。YS/T716.7-2016黑铜化学分析方法第7部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围:方法1:铂2.0g/t~40.0g/t;钯2.0g/t~180.0g/t。方法2:钯5.0g/t~180.0g/t。 本部分方法1为仲裁方法。YS/T745.2-2016铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金0.100kg/t~20.000kg/t,银20.00kg/t~300.00kg/t。 当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铑、铱、锇、钌等),本部分将不适用。YS/T341.4-2016镍精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围:0.0050%~0.10%。本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。YS/T1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法第10部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定,测定范围:方法一:0.0001%~0.010%,方法二:>0.010%~0.10%。YS/T1119-2016海绵钯化学分析方法镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。YS/T1120.1-2016金锡合金化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围:5%~85%。YS/T1120.2-2016金锡合金化学分析方法第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围:15%~95%。YS/T1120.3-2016金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。YS/T1121.1-2016氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围59.0%~60.5%。YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。YS/T1122.1-2016氯铂酸化学分析方法第1部分:铂量的测定氯化铵沉淀重量法本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定,测定范围37.0%~40.5%。YS/T1122.2-2016氯铂酸化学分析方法第2部分:钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定。YS/T1130-2016烧结金属多孔材料焊接裂纹检测方法本标准规定了烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测方法。 本标准适用于通过轧制-烧结、粉末压制-烧结法生产的用于过滤与分离的烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测。YS/T1131-2016烧结金属多孔材料抗弯性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料抗弯性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的片状或板状烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于烧结金属多孔管材和致密金属材料。YS/T1132-2016烧结金属多孔材料压缩性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料压缩性能的测定方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于致密金属材料。YS/T1133-2016烧结金属多孔材料拉伸性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料拉伸性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适宜致密金属材料。YS/T1147-2016超弹性镍钛合金拉伸测试方法本标准规定了超弹性镍钛合金拉伸测试方法。 本标准适用于超弹性镍钛合金拉伸上平台强度、下平台强度、残余应变、抗拉强度和均匀应变等指标的表征和测试。YS/T1148-2016钨基高比重合金本标准规定了钨基高比重合金的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于以粉末冶金方法生产的非形变态钨基高比重合金。产品可应用于射线屏蔽防护、配重、惯性元件、模具、砧块等。YS/T1149.1-2016锌精矿焙砂化学分析方法第1部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。YS/T1149.2-2016锌精矿焙砂化学分析方法第2部分:酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围:20.00%~61.00%。当Co≥ 0.05%、Ni≥ 0.4%时,本方法不适用。YS/T1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分:硫量的测定燃烧中和滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。YS/T1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分:可溶硫量的测定硫酸钡重量法本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围0.10%~5.00%。YS/T1149.5-2016锌精矿焙砂化学分析方法第5部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。YS/T1149.6-2016锌精矿焙砂化学分析方法第6部分:酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1:测定范围0.50%~3.00%。方法2:测定范围≥ 3.00%~6.00%。YS/T1149.7-2016锌精矿焙砂化学分析方法第7部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围在0.50%~4.00%。YS/T1149.8-2016锌精矿焙砂化学分析方法第8部分:酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%~4.00%。YS/T1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分:钴量的测定电位滴定法本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围:20.00%~55.00%。YS/T1157.2-2016粗氢氧化钴化学分析方法第2部分:镍、铜、四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。 注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
  • 原子荧光食品标准助力食品安全体系建立
    近日,国务院食品安全办公室公开发布了《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》,在《意见》中提出将要建立最严谨的标准,实施最严格的监管,并明确指出要在2020年初步建立食品安全监管体系。可见在未来的两年时间里,食品标准的制修订将会是我国食品安全的主要内容。随着食品中重金属超标现象的愈加严重,食品中重金属的检测已经成为食品样品检测中的重要部分。在我国,砷、汞等重金属元素的检测主要是应用原子荧光光度计。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业, 今天金索坤和大家总结一下应用原子荧光光度计检测检测食品的那些标准。原子荧光光度计食品检测相关标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定SN/T 2888-2011 出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法随着检测技术的提高,将会有更多的食品检测标准添加到食品安全体系的建设中去。作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉,用更加优质高效的原子荧光光度计产品助力我国食品安全体系的建立
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会
    2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会邀 请 函尊敬的各位朋友、老师: 您好! 我国是仿制药大国。目前,市场上95%左右的国产药为仿制药。特别是近年来随着大量国外专利药到期及国内相关政策趋向松动,我国仿制药产业即将迎来一个前所未有的“机遇期”,市场规模会越来越大。在研发过程中,标准品、药用辅料及试剂的选用对项目的申报质量和准确性有极大的影响,很大程度上决定了分析实验的结果,进而影响整个项目甚至公司的决定和发展。 面对种类繁多的品牌,您是否有以下困惑: 如何选择适合您实验和项目申报要求的标准品? 如何判断、检测和选择药用辅料和高纯溶剂,保证实验结果? 项目申报中,需要标准品提供何种证书和检测结果? …… 针对以上问题,您将在“2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会”中找到满意的答案。 广州优瓦仪器有限公司定于2015年6月19日上午9:00(周五)在广州丽柏国际大酒店开展“2015广州优瓦分析标准品研发与应用技术研讨会”,我们非常荣幸邀请您参加本次研讨会,本次会议主题为标准品在研发过程的方案设计及应用。艾吉析科技(北京)有限公司、艾万拓化工产品贸易(上海)有限公司等专家将莅临现场,开展相关讲座。同时,数十家相关药企将就本次会议主题开展讨论,现场还有神秘礼物大抽奖活动,精美礼品等着你哦。 让我们一起携手共进,共创佳绩。诚挚邀请您及相关人员参加,衷心感谢您的到来与支持! 关于此次研讨会的免费注册和有关的详细信息,请访问www.uwalab.com。 主办单位:广州优瓦仪器有限公司 主题:标准品在药物研发过程的方案设计及应用时间:2015年6月19日地点:广州丽柏国际大酒店 注意事项: 本次技术研讨会是免费的。请回执电邮至marketing@uwalab.com或传真至020-81202005注册。 会前后如有任何问题或意见,请随时联系我们。网址:www.uwalab.com 热线电话:4000-868-328 广州优瓦仪器有限公司 2015年5月15日 交通指南:岗顶公交站、地铁3号线岗顶站A出口 请务必于6月3日前将此回执电邮至marketing@uwalab.com或传真至020-81202005以便统一安排。
  • 浅谈元素形态分析技术现状及发展前景——访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生
    元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如无机砷的毒性比较大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此,元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生,对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展,目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。   在中国元素形态分析的研究领域中,中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究,吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。   2012年初,赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS) 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素,再一次引起大家的关注。那么,目前用于元素形态分析的方法有哪些?中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何?基于此,仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师   Instrument:韦超老师,您好,首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点?   韦超老师:目前元素形态分析多用仪器联机分析方法,传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用,随着有机质谱的发展,GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。   传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题,目前应用受到一些限制,原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法,结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注:AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力,是当前形态分析的主流方法 相关文献很多,目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。   有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向,其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力,在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多,利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。   Instrument:赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析,Julian David Wills先生,请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次?   Julian David Wills先生:赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接,但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离,利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素,其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限,该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品,主要元素形态的分析都可以达到ppb级,而且稳定性和重复性都很好。   相比传统的检测方法,IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段,具有很大的竞争力,在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。   IC-ICP-MS方法中,IC 采用戴安的IC-5000系统,柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length),该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷,还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰,提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。   IC与ICP-MS可以直接相连,操作非常简单。而且,ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器,其它型号的IC,比如ICS-1100,ICS-1600,ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外,还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器,比如GC、LC、CE等,而且,LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。   Instrument:韦超老师,您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法?   韦超老师:赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法,用于果汁中砷元素的形态分析,其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力,使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离,且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪,主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收,虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用,但其价格更亲民一些,适用于国内基层实验室应用推广。   Instrument:韦超老师,您作为中国形态分析方面的专家,请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作?   韦超老师:目前我单位有四名同事,包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰,从事关于元素形态分析的计量研究,具体的说,包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。   在量值溯源性和准确性方面,形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来,我们在标准物质的研究方面作了很多工作,具体成果包括:水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。   高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法,我们在这方面的工作也取得了不少成果:汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位,是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。   另外,国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究,相继开展了十余次该领域的国际比对,以验证各个国家的元素形态测量校准能力,特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来,中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩,确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。   Instrument:请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?  韦超老师:目前中国有关形态分析的方法标准主要有:GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有:SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出,填补了相关领域的国内空白,在国际上也属于先进水平。   Instrument:形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何?   韦超老师:经过十几年的发展,形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果,但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少,目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准,从法规上对产品厂商的约束较少,开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高,如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上),同时技术难度较大,分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。   但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注,形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的,一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善,联用仪器开发生产形成规模化,将会带来爆发性增长。   Julian David Wills先生:面对当前食品安全频发的现状,亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限,未来将会有很多的用户。不过,IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。   备注:据悉,用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核,并将于近期颁布,其中AFS与色谱联用是第一方法,ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测,一旦相关标准颁布实施,将有力推进该系列仪器的推广,对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。   采访编辑:叶建   附录: 表一:中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质 时间 标准物质编号 标准物质名称 2006 GBW(E)080971 GBW(E)080972 水中三甲基铅成分分析标准物质 (2种) 2007 GBW08666~ GBW08671 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008 GBW08675 甲基汞溶液标准物质 2008 GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 2008 GBW(E)081524 乙基汞溶液标准物质 2009 GBW09115 冻干人尿中砷形态成分标准物质 2009 GBW10032~ GBW10034 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 2009 GBW08710 三丁基锡溶液标准物质 表二:国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对 Time Code Analyte Matrix Pilot laboratory The number of participants 2001 CCQM P18 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 11 2003 CCQM P43 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 13 2003 CCQM K28 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 7 2004 CCQM P39 Methylmercury Tunafish IRMM 14 2005 CCQM P39.1 Methylmercury Salmonfish IRMM 8 2005 CCQM K43 Methylmercury Salmonfish IRMM 5 2006 CCQM P86 Selenomethionine Yeast LGC & NRCC 10 2007 CCQM K43.1 Methylmercury Swordfish NMIJ 10 2007 CCQM P96 Arsnobetaine Swordfish NMIJ & NIM 8 2008 CCQM K60 Selenomethionine Se-rich wheat flour LGC & NRCC 14 2009 CCQM P114 PBDE & PBB Plastic IRMM 7 2010 CCQM P96.1 Arsnobetaine Solution & Codfish NMIJ & NIM 8 2012 CCQM K97&P133 Arsnobetaine Solution & tunafish NIM & NMIJ 8
  • 中国分析测试协会发布镉大米筛检标准(CAIA标准)
    p   近日,经中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议同意,主任委员张玉奎院士批准,第二批中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _self" title=" " strong X射线荧光光谱 /strong /a 法》和《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _self" title=" " strong 原子荧光光谱 /strong /a 法》正式发布。 /p p   近两年来,国内爆出了大米镉超标事件,镉大米给人民带来了很大的恐慌。镉,蓝白色金属,天然存在于自然界。在锌、铅、铜、锰等金属冶炼过程和电镀、塑料、油漆、镉电池等工业三废中会排出大量的镉。一般食品中均能检出镉,含量甚微,但食物链富积会使某些食品的镉污染维持在较高水平,主要损害肾脏、骨骼和消化系统。临床可见蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高钙尿,骨质疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突变作用。 /p p   《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式实施,该标准对各类食品中镉的限量做了规定。其中,对大米等粮食中镉的限量规定如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/6d2febdc-b2be-48c6-b955-23b860699969.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 650px height: 149px " height=" 149" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 650" / /p p   检验方法:按照《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》规定的方法检测,其中一些推荐方法的检出限:石墨炉原子化法为0.1ug/kg 火焰原子化法为5.0ug /kg 原子荧光法检出限量为1.2ug/kg。该标准所用方法的检出限低、检测准确,但是,常用的样品前处理方法,有磨碎,压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法等。操作复杂、耗时,不适合现场检测。 /p p    strong 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》 /strong /p p   钢研纳克检测技术有限公司联合湖南省粮油科学研究设计院,将能量色散X射线荧光光谱法应用于食品重金属的快速检测中,开发出NX-100F型食品重金属检测仪,拓展了能量色散XRF技术的应用领域。X射线荧光光谱仪检测方法具有用时短,几分钟内就可实现对粮食中有害物质的快速筛查,而且在半小时内就可完成有害物质含量的精确测定并对环境无任何特殊要求的特点。 /p p   在此基础上,两家单位联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》,本标准规定了由X射线荧光光谱法测定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中镉含量的筛检方法 标准包含初筛和复筛:初筛用于对稻米镉含量是否超标的初步判断,检出限0.068mg/kg,定量限0.230mg/kg 复筛用于疑似超标样品的进一步判定,检出限0.046mg/kg,定量限0.150mg/kg 标准也可用于稻米中镉含量的定量测定,定量测定范围0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。 /p p    img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/043517d2-d466-41b9-b1df-a68d1d3e6054.doc" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc" style=" line-height: 16px " 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc /a span style=" line-height: 16px " /span /p p    strong 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》 /strong /p p   原子荧光光谱法是《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》推荐的检测方法,具有检出限低等特点,不过,该方法属于实验室检测方法,虽然从检测灵敏度到样品的适应性均能满足要求,但需要进行耗时长、污染重的前处理过程,很难适合粮食部门目前重金属快速筛查或普查的要求。北京吉天仪器有限公司承担了2011年科技部国家重大科学仪器设备开发专项“用于现场、快速、准确测定的原子光谱分析系统”,并在2013 年初北京吉天仪器有限公司推出了该重大专项的成果之一——DCD-200直接进样测镉仪新产品。该仪器无需进行样品处理,无需化学试剂、操作简便、快捷,有利于环保,可以满足稻米中镉含量快速定量检测的需要。 /p p   北京吉天仪器有限公司和中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》。本标准规定了采用固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定稻米(含糙米、精米和米粉)中镉的方法 本方法规定的镉的检出限为0.0005mg/kg,定量限为0.002 mg/kg。 /p p    img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/ad5b2fa6-4b52-4786-8163-40ff35954e86.docx" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx /a /p p    strong 备注: /strong 两个标准中提到的仪器与设备信息仅为了方便本标准的使用者,而不是指定NX-100F食品重金属检测仪、DCD-200固体进样装置,任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。 /p p    strong 附录: /strong /p p   2013年6月,国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目,中国分析测试协会成为了开展团体标准的试点单位之一。2014年3月21日,“中国分析测试协会标准化委员会”成立,首先启动与筛检技术有关的仪器性能、性能测试方法和应用方法的“CAIA标准”的制定工作。 /p p   2015年3月,在中国分析测试协会网站上正式公布了《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》,《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》两项中国分析测试协会标准(CAIA标准)。 /p p br/ /p
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 国家计量基标准资源共享平台通过评议
    “国家计量基标准(化学部分)资源共享平台” 通过专家评议   2009年5月24日,国家科技基础条件平台中心在我院召开了“国家计量基标准(化学部分)资源共享平台”共享能力评议会。该平台在完善机制建设的基础上,以跨部门、跨领域、跨地区的分布式化学计量实验室网络为组织形式,服务区域遍及全国和亚非、欧美地区。已在食品安全、环境检测、临床与大众健康等国计民生方面取得了显著的社会成效,特别是在应对2008年地震水质污染、奥运食品中兴奋剂检测、原料乳中三聚氰胺快速检测等社会焦点问题中,成功的技术攻关和应用,取得了重大社会影响。在新材料性能检测、应对国际贸易壁垒、提升工业产品竞争力方面也取得了巨大的经济效益。   三年多来,我院联合43家参建单位对化学成分量、生化成分量和物化工程量等学科和食品、环境、大众健康、机电产品应对欧盟RoHS指令、能源与材料等应用领域的现有高端测量资源进行了整合和完善。完成了资源调查报告12份、制定管理技术文件41份 整合制定国家标准、检定/校准规范35项,完善测量方法110项 新增标准物质189项,开展国际比对65项,申报成功国家测量与校准能力178项,组织国内比对/能力验证22项 收集、整理化学计量基标准资源信息7800余条 开展国内外培训和交流活动,直接受训和交流人数达2000多人次 建立了涉及化学计量基准、标准、参考方法、参考实验室以及相关政策和技术法规的网络信息服务数据库 通过门户网站(www.nams.cn)、出版系列丛书、举办专业性培训班和学术交流会、开办网上学习课堂等多种方式,实现了信息资源的全社会共享 通过提供计量基标准技术服务、标准物质发售、参考方法的推荐使用、标准规范的颁布实施等多种渠道,实现了实物资源的社会共享。   专家组在听取了我院化学分析所副所长马联弟研究员做的平台评议报告后,对该平台的建设成果及其共享服务的效果表示十分满意。特别对本平台跨部门、跨领域、跨地区的组织形式 服务于食品、环境、大众健康等重要领域的明确的针对性 通过国际比对和国际合作检验平台成果,实现国际接轨的工作模式等特色给予充分肯定。并建议有关部门对该平台给予政策和长期稳定的经费支持,进一步完善硬件条件及实验环境,以目前的成果为契机,不断做大做强,以提升我国化学计量基标准的质量与共享能力,支撑科学技术、国民经济和社会的持续发展。该意见将为科技部、财政部确定平台转入运行服务阶段提供决策参考。   评议专家组由张玉奎院士、邓玉林教授、张新荣教授等9位专家组成。科技部平台中心,国家质检总局科技司、计量司的有关领导及我院吴方迪、段宇宁副院长参加了此次评议会。
  • 食品安全国家标准审评委员会秘书处发布《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日(信息公开形式:主动公开)附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明:
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