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甲硝唑兽药纯度标准物质
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甲硝唑兽药纯度标准物质相关的方案
采用 LC/QQQ 法测定鸡肉中的甲硝唑
甲硝唑 (Metronidazole, MTZ) 是畜牧业生产中常用的一种硝基咪唑类药物,具有抗厌氧菌和抗原虫作用,主要用于治疗鸡、火鸡的组织滴虫病、牛毛滴虫病,还可与其它抗生素联合,用于治疗厌氧菌感染。但研究表明,该物质对人体具有神经毒性和潜在致癌性。鉴于此,欧盟和美国食品药品监督管理局禁止在动物源性食品中使用甲硝唑等硝基咪唑类药物。2002 年 12 月,我国农业部修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定可使用甲硝唑治疗动物疾病,但禁止以抗应激、提高饲料报酬、促生长为目的将该药物用于所有食品动物,并规定所有食品动物可食性组织中甲硝唑的最高残留限量为零。为保障食品安全,建立动物性食品中甲硝唑残留的检测方法势在必行。本研究利用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱净化鸡肉样品,并使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统/ 6460 三重四极杆液质联用系统分析样品中的甲硝唑残留。
甲硝唑片的测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 320 nm流动相:甲醇-水(20:80)洗脱方式:等度进样量:10 ul
甲硝唑在ChromCore 120 C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析5μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm
甲硝唑在3μm的ChromCore 120 C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析3μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 250 mm
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留
本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间,仪器精密度良好;LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。
猪饲料中甲硝唑的检测
前言:硝基咪唑类药物(Nitromidazoles)是人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的抗菌、抗原虫药物,部分品种具有促生长作用,甲硝唑是人、畜共用品种,主要用作各种动物的抗厌氧菌和原虫的治疗。在猪饲料中甲硝唑一般只用于治疗,其中猪饲料中使用量为10mg/kg。欧盟EC2377/90将甲硝唑列为禁止的药物添加剂,香港特区政府于2001年颁布146号法律《公众卫生(动物及禽鸟)(化学物残余)规例》,明确规定了甲硝唑在猪、牛组织中的**残留量,我国农业部在农牧发[2002]1号文件中已明令禁止将甲硝唑作为促生长剂在饲料中使用,因此建立饲料中甲硝唑的测定方法用于保证法规的有效执行将非常重要。本文实验建立了SPE净化测定猪饲料样品中甲硝唑的分析方法。
离子色谱法测定甲硝唑氯化钠注射液中的亚硝酸盐
本文参考2020年版《中国药典》方法,对甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果显示:亚硝酸根线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.999;对照品溶液连续分析6次,保留时间RSD范围为0.19%-0.21%,峰面积RSD范围为0.18%-1.04%;低、中、高浓度加标样品回收率均在87.1~100.1%之间,方法准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-含量测定。
化妆品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的测定
抗菌类化合物能够起到消炎、杀菌等作用,因此有可能被用于去痘、去头屑等化妆品或洗发水中。然而,作为处方药的抗菌素,长期与人体接触会使人产生过敏、贫血等多种不良反应。卫生部颁布的《化妆品卫生规范》(2007 年版)就明确规定,禁止在化妆品中使用甲硝唑等多种抗菌素。由于待测化合物的强极性,反相色谱需采用接近纯水相的流动相,色谱柱需要有相应的耐受性,故而采用 SB-Aq 柱比较合适。本实验结果表明,前处理采用甲醇与乙腈提取均可获得满意的回收率 。但应注意,采用乙腈提取时,对于乳状样品不应采用饱和氯化钠溶液分散,否则会出现分层,从而使乙腈层的样品回收率明显降低。本方案的样品前处理简单快捷,回收率满足国标规定,可作为化妆品中甲硝唑等 4 种抗菌素检测的参考方法。
甲硝唑-UHPLC在ChromCore 120 C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析1.8μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对甲硝唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲硝唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore 120 C18, 1.8 μ mDimension:2.1× 100 mm
甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根的测定
甲硝唑,主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系统或局部感染,如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染,对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。甲硝唑的注射剂主要有甲硝唑氯化钠注射液、甲硝唑葡萄糖注射液、甲硝唑注射液等。甲硝唑的注射剂在生产和存放过程中,易生成的亚硝酸根。(1)由于亚硝酸根有致癌作用,中国药典2020版增加了三种注射剂的亚硝酸盐检查项
甲硝唑注射液中亚硝酸盐的测定
2020版《中国药典》中对于甲硝唑注射液中亚硝酸盐的含量测定使用离子色谱法,采用IonPac AS18,采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。
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食品中兽药最大残留限量标准解决方案
兽药残留是畜禽产品质量的主要监控指标,它是指食品动物用药后,动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留,包括药物原形和其代谢产物。现在不法商家为了追求利益,养殖过程中违规添加、滥用兽药的现象愈发严重,导致兽药残留超标问题日益突出。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害,而且兽药残留还影响我国养殖业的发展和国际市场的开拓。因此必须采取有效措施,减少和控制兽药残留量。
硝基咪唑类药物甲硝唑的高效液相色谱HPLC检测方案
硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。
PrepElite—GVS—HPLC检测猪肉中甲硝唑
摘要:本方法采用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台对猪肉样品进行净化并采用HPLC高效液相色谱分析检测其中的甲硝唑,回收率均在70%~76%之间,RSD小于3%,该方法稳定可靠,尤其使甲硝唑检测复杂的前处理过程自动简单化。
甲硝唑的高效液相色谱HPLC检测方案
硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。
DSC纯度测试用于核酸药品原料生产中
对于由于含有少量杂质而发生了熔点降低的低共熔体系,采用差示扫描量热分析仪(DSC)进行纯度分析是一个简便而又可靠的方法。物质的熔融行为受杂质的影响,在多数有机物会发生的低共熔体系中,随着杂质浓度的增大,熔点会降低,熔程会变宽。DSC纯度分析方法,就是利用物质的熔融曲线,来算出该物质的杂质含量的。本文采用DSC方法,对核酸药物原料腺苷(AR)、胞苷(CR)和尿苷(UR)进行纯度分析,以研究DSC纯度分析方法用作生产中质量控制的可能性和可靠性。
兽药标准品定量分析参数和结果
岛津分析中心推出了LCMS-IT-TOF 检测禽肉和饲料中兽药残留全面解决方案,本数据集为在兽药残留分析或相关领域从事分析和研究工作的人员提供了便利,供相关检测单位和分析测试人员参考。
海能仪器:电位滴定法检测甲硝唑的含量(电位滴定仪)
样品中甲硝唑含量为97.50%(此结果按湿品计算)。样品中的水分会对重复性有影响,建议用干品进行试验。配合滴定仪自动进样器进行滴定,操作方便节省了时间和人力,能快速的检测出结果。
根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度
本文按照ASTM B562-95标准规定,使用ICP-OES分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES具备操作成本低,几乎无需维护,而且分析速度快等优势。Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低了每次的分析成本;PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此,Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品,无需维护。另外,Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间。
UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测
UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测
同时进行药品纯度试验与定量试验分析
对于“USP43-NF38”中收载的布洛芬纯度试验(类似物质)和定量试验的两种分析方法,根据USP改变分析条件,可在满足各系统适用性的情况下进行快速分析。此外,使用Nexera双进样系统同时进行布洛芬的纯度试验及定量试验,在加速的分析条件下,获得了良好的分离和重现性结果,同时也可以显著减少分析工作所需的时间。本文介绍了药典相关分析的同时列举了相关的分析示例,NexeraTM双进样系统易于应用于食品和环境等领域中通过HPLC分析多种目标组分的情况,从而可提高常规分析工作的效率。
ICP-OES 分析高纯度铟 (In)、镓(Ga) 中的杂质
高纯度精炼的镓(Ga)是半导体化合物砷化镓的主要原料,可用作高温温度计的填充物、温度标准物质及熔点较低的合金材料,是现代电子产业不可或缺的元素之一,随着高纯度镓的需求增大,对杂质含量的检验成为必不可少的环节。本文建立了利用ICP-OES分析高纯度铟 (In)、镓(Ga) 中的杂质的解决办法。
苯的纯度分析-气相色谱法
Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中,采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品,连续进样5针,其准确度偏差达到了0.003,完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品,其分析结果的准确度偏差达到了0.001,优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析,还完全适用于其他苯系物,例如:甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中,采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站,不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品,而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品,操作简单方便。提高了实验室的生产效率,降低了维护成本。
碳酸钠纯度的测定 应用资料
碳酸钠纯度的测定 应用资料碳酸钠的纯度根据GB/T 639化学试剂 碳酸钠和ISO 6353-2标准方法。将加热干燥的试样用纯水稀释,用1mol/L盐酸滴定至第二个终点。碳酸钠的纯度由滴定体积计算。第二个终点是滴定曲线上的第二个拐点。
标准品常见的容器取用方法
标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中,我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时,“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。
解决方案|气相色谱法测定硅烷偶联剂纯度
硅烷偶联剂的纯度对材料的合成及性能研究起着至关重要的作用。HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准中规定采用气相色谱法(FID检测器)对硅烷偶联剂的纯度进行分析。本文参考HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准,利用GC-4000A气相色谱,建立了硅烷偶联剂纯度分析方法,可供相关人员参考。
苯的纯度分析-气相色谱法
其准确度偏差达到了0.003,完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品,其分析结果的准确度偏差达到了0.001,优于标准方法偏差为0.002的要求[2]。而且此方法不但可以用于苯纯度分析,还完全适用于其他苯系物
苯甲醇纯度分析
本文建立了 苯甲醇纯度分析 的 气相 方法。 照气相色谱法(通则 0521)试验 结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.5um*0.32mm*30m )分析 苯甲醇纯度 其 分离度 满足《中国药典》 要求。此方法可为 苯甲醇纯度分析 提供参考 。
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