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二硫化碳中间二甲苯标液

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二硫化碳中间二甲苯标液相关的论坛

  • 二硫化碳中二甲苯标液

    据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?

  • 分离间二甲苯对二甲苯

    我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂

  • 二硫化碳中苯系物谱图

    二硫化碳中苯系物谱图

    各位高手帮看一下,我这是打的二硫化碳中8中苯系物(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,异丙苯,邻二甲苯,苯乙烯)的谱图,苯系物浓度都为10ug/ml,柱子是中汇达的毛细管TVOC专用柱50m×0.32mm×3.0um,能帮看看那些峰是苯系物的吗?谢谢![img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201113_01_3234808_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201116_01_3234808_3.png[/img]

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 【分享】HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法

    HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法。本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。(注:全文见资料库)

  • 二硫化碳中苯系物用什么做内标

    二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!

  • 二硫化碳解析苯、甲苯、二甲苯

    [img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]请问各位,最近有做中实金的空气中苯、甲苯、二甲苯的能力验证吗?有问题请教

  • 各位老师,二硫化碳作溶剂对苯系物极性有影响吗?

    做苯系物时突然想到的,标准上要求使用的毛细管柱是PEG-20M,强极性柱。我记得物质在极性柱上的出峰顺序是按照极性由弱到强来的,我记得苯的极性是甲苯二甲苯的吧。那按照正常的出峰顺序应该是先出二甲苯,然后是甲苯,然后是苯。为什么标准上给出的顺序是苯,甲苯,二甲苯。我实际做确认时也确实是苯先出,是二硫化碳对苯系物的极性造成某些影响导致的吗?

  • 苯系物分析专用 ---- 二硫化碳 免费试用!!!!

    苯系物分析专用 ---- 二硫化碳  免费试用!!!!

    在苯、甲苯、乙苯和邻、间、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的检测分析上,经常需要用到二硫化碳进行萃取或者解吸等样品前处理,然后结合GC/GC-MS方法来进行定性定量分析。上海安谱公司为您提供 低苯级/无苯级 二硫化碳,严格的苯底指标控制。目前还有更多小规格包装 免费样品试用:可以直接发送信息至邮箱 luxiaofan@anpelsci.com 或站内消息最新产品单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121524_470595_2655559_3.jpg

  • 气象色谱检测二硫化碳中苯,甲苯,二甲苯的问题

    [color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 【求助】为什么二硫化碳需要纯化

    我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢?  如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?

  • 【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

    以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。

  • 【求助】关于活性炭管对甲苯、二甲苯的解吸率

    我今天做解吸率,发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到40%,请问这正确吗?我分析使用的是GB11737-1998方法,用上分CG112A,将以二硫化碳为溶剂的混标标液,取10μL注入盛有100mL氮气的注射器中,然后在烘箱里50℃恒温1h,取出后取1mL进样,然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于280℃解吸10min,用100mL取出100mL解吸后的气体,再取1mL进样。]

  • 苯系物分析过程中你用的是哪种型号的色谱柱和哪个品牌的二硫化碳?

    现在部分用户在使用热解析的方法测定环境中的苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯等),部分用户使用二硫化碳溶剂解析的方法测定苯系物的含量。请问你用的是热解析的方法还是溶剂解析的方法?热解析方法时选用的是哪个品牌的热解析管?溶剂解析时用的是哪个品牌的二硫化碳?对于二硫化碳的选择是否有需要注意的地方?GC分析柱型号是?期待大家分享自己的经验啊!

  • 色谱标线对间二甲苯

    做色谱标线时,对间二甲苯是分不开的,那么做标线时对应的浓度是不是要乘以二倍的关系,例如标准物质含量0.1的对间二甲苯,做标线时化合物表里的参数要对应成0.2吗?

  • 二硫化碳中7种苯系物混合液(质控样)使用情况探讨

    质控样:环境保护部标准样品研究所名称:二硫化碳中7种苯系物混合批号:332817定制日期:2011年5月有效期限:2016年4月有哪位用过以上质控样,来说说使用情况,我发现它不对劲!7种具体物质:苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯浓度大概都在75ug/ml范围。主要从所用柱子、程序条件、进样口温度、检测器温度;保留时间等方面谈谈!我做的是八物质的;具体8物质是:苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯。请高手指导,谈论,谢谢!!

  • [求助]关于活性炭管对甲苯\二甲苯的解吸率

    我今天做解吸率,发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到40%,请问这范围正确吗?是不是太低了?  我分析使用的是GB11737-1998方法,用上分CG112A,将以二硫化碳为溶剂的混标标液,取10μL注入盛有100mL氮气的注射器中,然后在烘箱里50℃恒温1h,取出后取1mL进样,然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于280℃解吸10min,用100mL注射器取出100mL解吸后的气体,再取1mL进样。将进样前后的峰高比较,就得到解吸率.  我一般解吸前进3针,取峰高的平均值,这样剩余的气体就不够100mL,我就将剩余的气体放掉一些(以某一刻度线为准),然后解吸下来的气体也取到这一刻度线.

  • 【求助】对二甲苯与间二甲苯怎么分开啊?

    今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激

  • 【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物,丙酮,丁酮,环己酮,正己烷,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,异丙醇,正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010,《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C, 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件,这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯,二甲苯,正丁醇,实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠,于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温,高温恒温,程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件:岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器,DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um),进样口200℃,检测器200℃,柱温恒温80℃,线速度25cm/s,分流比20,进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图:黑色为苯系物其中三连峰是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊,因为正丁醇前面连着乙苯,后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用,之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯,分离异常艰难,所以刚开始我就想这个难度不小,有人说得用60m的DB-WAX,可惜我没有!当然这种分离可以换非极性柱来做,不过我不想换非极性柱,因为平常大多用这根柱子,这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯,但根据经验乙苯与二甲苯经常共存,于是配制苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯 ,正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液,另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇出峰 就停止采样,烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温,降低柱流速来实现分离。分析条件1:柱温改成65℃,柱流速改成17cm/s(以下各条件都是这个流速),发现正丁醇后移与间二甲苯重叠:[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效,于是分析条件2:继续减低柱温至55℃:发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离![img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了,可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了,于是想加快分离速度,分析条件3:柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯,对二甲苯,间二甲苯完全分离,正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了,可是再琢磨下:既然正丁醇降温可以后移,那么升温应该会前移,前移比较多的话可以跑到乙苯前面,这样出峰时间更少,岂不是更好!条件4:柱温改成90℃,这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰:[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5:柱温升至100℃,正丁醇跑到乙苯前面完全分离,分析时间大大缩短!此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6:初温50℃以3℃/min至80℃保持5min,正丁醇与间二甲苯重叠:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7:初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min,正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离!此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇,分别是低温恒温,高温恒温,程序升温三者的比较:[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温样品分析:因为样品可能有别的有机物,分析时间不宜太快于是采用程序升温方法,三个峰分别是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,而未检出正丁醇:[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结:1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力(主要是偶极力)加强的更显著,所以与乙苯,对二甲苯,间二甲苯比较是后移,反之亦然。 2.摸索出三种方法:低温恒温,高温恒温,程序升温,灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温(比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止)。低温恒温的好处是基线平整,高温恒温的好处是分析时间非常快,如果样品比较干净是比较适合的,而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]

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