容量法双组份含吡啶溶液

CNW 卡尔费休试剂有容量法与库仑法的试剂，容量法中又有单组份滴定剂和双组份滴定剂之分，那单组份滴定剂和双组份滴定剂有什么区别呢？什么情况下用单组份什么情况下用双组份呢？

ＥＤＴＡ二钠容量法测硫酸根为什么要加钡镁溶液，只加含钡的溶液不行吗？为什么还要含镁？

[size=4][B]关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法？的总结。[/B][/size]原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080705/1341908/前段时间版面的帖子“关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法？”经过大家的讨论，现已结贴。在目前的农残检测分析中，定量方法一般都是相对定量的方法，因此标准溶液的配制是一个重要的环节，一般常用的标准溶液配制方法都是使用的体积法，既然是使用普遍，一定有其自身的适用性。大家看以下的阐述，或许能清晰一些：[B]calfstone：[/B]个人观点，与同仁探讨。体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好，哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小，不确定度小（我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差）1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液（前者是体积法后者是重量法），由于分子都一样，主要的不确定度来至分母（1ml和1g).对于体积法，按JJG196-1990规定：A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml，相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058 对于重量法，普通的万分之一天平，简单的允差0.1mg，按正态分布的B类评定，其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为：体积法：1+-0.058mg/ml 重量法：1+-0.000033mg/g（忽略分子的不确定度）。很明显重量法的不确定度要小很多。2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格，JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度，且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足，但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节，还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多（即使是体积法），这些环节主要有：样品重复性，标准曲线，仪器重复性等等。因此，站在分析全局的高度讲，去优化一个微小的不确定度来源（体积法变为重量法）对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以，采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略，比如我的1中的举例的话，5%的相对不确定度还是很可观的了（我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液）。P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲，他们配制溶液都采用重量法。

新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了，配制溶液过夜后，苯酐溶液颜色更深了，请问，吡啶变色原理是什么？对多元醇测定影响是如何产生的，请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢？

各位老师好，我们滴定方法用得时重铬酸钾三氯化钛容量法，但是这几天溶完样都竟然出现红紫色溶液，貌似是沉淀，难道是氢氧化三铁吗？ 但是最后也不影响结果。。。。

求救！急！含量测定，双样双针的要求有明确的规范性文件吗？对照品和供试品溶液各2份，每份进样2次？一定要双样双针吗？双样单针可以吗？我查不到双样双针的出处

各位大虾们，我想请问配置好的双酚A标准溶液可以存放多久呀？我看到GB/T23296.16中提到说密封的双酚A储备液浓度在三个月内保持稳定。是这样子吗？我们最近想扩项，所以不知道应该如何办？

1.仪器与试剂 721型分光光度计； pH数显酸度计； 水浴锅1.1 铅标准贮备溶液：1.000mg/ml.称取0.0799g硝酸铅溶于硝酸（6mol/L)5ml,溶解后转移至50ml容量瓶，加去离子水定容至刻度。1.2 铅标准工作液： 50ug/ml. 吸取2.5ml铅标准贮备液，至50ml容量瓶，定容至刻度。1.3 双硫腙—乙醇溶液：称取双硫腙0.0120—0.0130g于少量95% 乙醇中，约50摄氏度水浴中，恒温一小时至全部溶解。冷却后，以95%乙醇定容至100ml.1.4 PAR（4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚）溶液：称取PAR0.0106—0.0115g于小烧杯中，加少量水，再加入少量0.1mol/L氨水，搅拌1min待全溶后，以水定容至100ml.1.5 邻二氮菲：3.5g/L1.6 酒石酸钾钠：0.5g/L1.7 硫氰酸铵：20g/L 1.8 pH=9氨水—氯化铵缓冲液。2.实验步骤：2.1 绘制标准曲线 取7个50ml容量瓶，各管依次加入1ml双硫腙—乙醇溶液，1ml氨水—氯化铵缓冲液，0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml铅标准工作液（50ug/ml),2.5mlPAR溶液，1ml邻二氮菲溶液，2.5ml硫氰酸铵溶液，2ml酒石酸钾钠溶液，以去离子水定容，摇匀。于530nm波长处测定吸光值。2.2 样品的测定 量取5ml样品消化液上部清液，以下操作同上述实验方法。测定样品吸光值及分析空白吸光值。对应标准曲线查出相应铅含量。 整个实验方法就是这样子的了。按照它做的话，铅含量在0—3ug/ml范围内应符合比尔定律。 [em09] 我做出来的标准曲线是A=-0.0003+0.0057（ug/ml），r=0.999.但是吸光值太小了，都是0.00几或者0.0几，而且从铅浓度为0到最高的都是橙黄色。但是采用硝酸—高氯酸湿法消煮过的植物样品，采用该法测的时候，吸光值达到了0点几，根本就不落在标准曲线范围内，而且颜色有的变成了红色，甚至还发生反应了，有絮状物出现。根本就没办法测。 这个实验我都做了一周了，还是没找出问题的原因。恳请高人指点。谢谢了[em27]

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配制5%乙醇5%苯5%甲苯，怎么配制？用分析天平称取质量（）g甲醇（）g苯（）g甲苯，用( )溶液稀释100ml容量瓶中，这种配制溶液可以么？算百分含量用密度么？有公式帮忙写下，非常感谢

我们中心目前用梅特勒-托利多DL31水分仪做成品甲醇中的水分，昨天去药品柜发现有三种试剂。一是分ＡＢ液，Ａ液为滴定剂，Ｂ液为溶剂。另一种是电解液（无吡啶）ＫＦＲ－Ｃｏ２型，主要成分有碘、二氧化硫、醇、有机碱。领导说我们的滴定剂就用所谓的Ａ液，溶剂用无水甲醇。我们因为用了第二种溶液，被领导考核了。想请问专家做甲醇应该用什么样的试剂做溶剂和滴定剂？滴定剂和溶剂有没有对应关系？前面的问题都已经解决了，两种试剂的主要成分都是碘、二氧化硫、甲醇、有机碱，请问它们有什么大的差别呢，为什么要分电解液和滴定剂A液呢？容量法和库仑法的区别在哪里，跟试剂的选择有什么关系？

[color=#444444]有两个问题[/color][color=#444444]问题一，我测双酚类物质，以前用甲醇和水做流动相，出峰正常，因为反应需要，加入了L坏血酸，浓度为0.01M，然后在本该出峰的位置就没有峰了，只有在1分钟左右出来一个很大的峰，原来在2.5分钟出的峰不见了，后面延长了30分钟，也没看到出峰。请问这是什么问题导致的，有没有办法解决。[/color][color=#444444]问题二，还是上述测双酚类物质，这次我加入了Na2S，进行淬灭实验，但Na2S导致溶液碱性增大，ph在12左右，测双酚类物质，也是测不出来。不知道是不是因为pH升高原因导致，请问加入这两种物质都导致双酚A测不出来，是什么原因，跪求大神指点迷经[/color]

在用容量法水分仪标定滴定剂的浓度时，发现前几个测试结果越来越大，后边基本上就好了，不知道是怎么回事？每次测试结束后要不要将滴定管中的溶液排除？如何保证滴定管和溶液瓶中的溶液浓度一致？

[b] 稀释溶液用的容量瓶使用规程和注意事项[/b]容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般为20℃）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积（如瓶上标有“E20℃250mL”字样，“E”指“容纳”意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20℃时恰好容纳250mL）。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。[b]试漏：[/b]使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其栓在瓶颈上。[b]洗涤：[/b]先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2~3次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10~20mL，盖上盖，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。[b]转移：[/b]若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3~4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓缩液，放入容量瓶中，在按下述方法稀释。[b]稀释：[/b]溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积是，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后继续家蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线向切为止。盖紧塞子。[b]摇匀：[/b]左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15~20次，即可混匀。[b]注意事项：[/b]（1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。（2）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。

我想请教在把溶液定容到容量瓶时,看容量瓶上的刻度线全是看弯月面最底端吗?有色溶液呢?例如重铬酸钾溶液是桔黄色,它是属于有色溶液吗?读数是否是液面两侧的最高点?还是与无色溶液一样呢?

1、水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，（见注）摇匀。（呈红色酸性溶液）2、贮气瓶溶液：固体吸收：1000ml蒸馏水中加入0.2g氢氧化钾，少数甲基红混合溶液，摇匀。（呈绿色碱性溶液）液体吸收：1000ml蒸馏水中加入400g氢氧化钾，摇匀。3、滴定液：A溶液：用天平称取碘2g置于烧杯中，加入少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。B溶液：用天平称淀粉2g先用少量水调匀后再加入煮沸蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟后冷却。将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。注：甲基红混合溶液的配制法：分别称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。转：中国化工仪器网

平时大家都知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]，精密移液管来准确量取体积。其实容量瓶也可以用来转移溶液，容量瓶是量入体积非常准确的器皿，精密移液管是量出体积特别精确的器皿。所以用容量瓶转移溶液时，要用溶剂冲洗干净，才是准确的量取体积。大家可以尝试用一下~

一、缓冲容量 （一）缓冲容量的概念 为了定量地表示缓冲溶液缓冲能力的大小，采用缓冲容量（也称缓冲指数或缓冲值）β来衡量。 定义：使1L或1ml缓冲溶液的pH值改 变一个单位所需加入一元强酸或一元 强碱的物质的量（mol或mmol）， 称为该缓冲溶液的缓冲容量。

在目前的农残检测分析中，一般的使用标准溶液的配制都是根据体积来配制的，相应的单位是质量/体积（如mg/mL等）；还有一种配制的方法就是重量法，其单位是质量/质量（如mg/g等），前一种方法是普遍使用的方法，后一种方法使用的较少，但是购买标准溶液时，有时就使用了后一种表示方法。用体积定量时由于溶剂的挥发性等问题容易造成误差；而重量法在实际的操作中麻烦一些。[B]对上述两种方法的称呼（重量法/容量法）可能不是很贴切，请大家交流讨论一下各自对这两种方法的实用性、适用性等方面的看法，如果有使用这两种方法的朋友，请多多分享相关的经验和体会！[/B][color=#00008B][size=4][B]对于这两种方法不确定度（误差）的阐述，请参见36楼[I]calfstone[/I]版主的解答，非常感谢[I]calfstone[/I]版主详细的解答。如果大家有问题，欢迎继续讨论！[/B][/size][/color]

很多人用容量瓶配置溶液后，配好的溶液就放在容量瓶中，不知这样做是否正确，是否还需要将试剂转移到试剂瓶中？

将有MgCl2和双链DNA的Tris-Hcl溶液通电后，DNA的运动是否会带上一部分Mg2+一起运动？如果不能的话，Mg2+的缺失是否会影响双链DNA的稳定性，既然盐对DNA双链稳定是必要的？

苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

请问双组份环氧涂料，要测定其体积固含量，采用GB/T 9272-2007时，要使用的漆是不是基料和固化剂混匀后，再加点稀释剂后再涂到受漆器上的吗？请指教一下，谢谢

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量1. 缓冲作用与缓冲溶液　　纯水在25℃时pH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中，可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1)，若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中，pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1)，pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用；具有缓冲作用的溶液，叫做缓冲溶液。

含量测定双组份或者多组分样品时，对称样量的要求，有没有什么具体要求之类的。

假设我配制错了，直接把容量瓶里的标准溶液倒了然后用自来水冲洗3-5边，纯净水冲洗3边，应该可以继续使用了吧？

各位大侠，因为工作中要配制很多种标准溶液，我们用配制过标准溶液的容量瓶配制其它标准溶液时，进样后一直有很大干扰，不知各位有什么好的清洗方法没有

苯酚/甲醇溶液，含苯酚22%；FID检测，HP-FFAP柱，汽化室：200；离子室：200； 柱温：程升至220。同一样品，每次打针进样时，两组分的峰面积之比偏差严重，没有规律。请问各位高手，可能是什么原因，应该做哪些工作？谢谢！