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乙酰甲胺磷农药纯度标准物

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乙酰甲胺磷农药纯度标准物相关的资讯

  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 农药国家标准审查会议在厦门召开
    全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开,国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词,国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复,农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划,向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。   标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿,对分析方法和技术指标的确立依据作了说明,会议还审查了18个农药暂定通用名。   经过28名与会委员的无记名投票,29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4,通过了审查,有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。
  • 我国近两年制修订农药残留限量标准2319项
    4月23日,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。   陈晓华指出,保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全,也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。   陈晓华表示,中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作,积极参与国际标准制定,履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力,加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作,分享成功的做法和经验,推进农药残留标准制定技术的互接互补,为构建国际间协调一致的食品安全标准体系,保护消费者健康,推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制,做出更大贡献。   据了解,本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议,来自59个国家和地区,8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案,其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。   联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞,CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 海南公布禁用农药名单 被禁农药竟不在其中
    海南省食品安全协调委员会办公室昨日高调向媒体公布《海南省禁用农药品种》(以下简称《禁用名录》),即《国家明令禁止使用和限用的农药名录》,并通过省政府网站公布进行了详细的发布,随即当地媒体进行了广泛报道。但在其公布的“禁用农药品种”和“限用农药品种”,都没有导致沸沸扬扬的毒豇豆事件的元凶“水胺硫磷”。据了解,10年前海南省曾公布过一个“海南禁用16种剧毒农药”,名列其中的就有“水胺硫磷”,这次为什么不一起再次公布,确实令人费解。   《禁用名录》有误导之嫌   昨日,在海南省政府网站公布的《国家明令禁止使用和限用的农药名录》一文称,“为保障人民生命安全,保护农业生态环境,国家有关部门先后下令禁用淘汰了一批具有致癌、致畸、致突变的高毒高残留农药品种,限制一些剧毒、高毒农药的使用范围。”   “禁用农药品种是:六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,甲胺磷,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,磷胺。”   “限用农药品种是:即在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药包括甲拌磷,甲基异柳磷,特丁硫磷,甲基硫环磷,治螟磷,内吸磷,克百威,涕灭威,灭线磷,硫环磷,蝇毒磷,地虫硫磷,氯唑磷,苯线磷等19种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。其中,三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。”   文件列出的禁用农药品种23类,限用农药品种仅列出16种,并以“等19种”概括,没有写明国家规定禁用的其余三种农药品种。   有法律界人士评论指出,海南省的做法有误导公众的嫌疑,无非想告诉大家,国家都没有把“水胺硫磷”作为禁用农药,毒豆角其实也没有什么大问题。如果海南省想把国家文件让大家再学一遍,就应全面公布该文件。   《禁用名录》被疑断章取义   实际上《国家明令禁止使用和限用的农药名录》从1982年起就由国家陆续公布。当时就把“水胺硫磷”作为禁药禁止用于水果和蔬菜。《农药安全使用规定条例》第27条就明确了“水胺硫磷”禁用条件。而海南省在10年前公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》中就有“水胺硫磷”。为什么这次并没有全面公布,按照当地农户的解释是:“说明这个药也不那么毒。”   昨日,三亚崖城镇坡田洋村一户菜农正在给豆角喷洒农药,看到记者正要拍照,农户立即钻进了豆角菜地。其他农户笑着说:“我们可不是打‘毒药’呀。”那个打药的农户神情轻松地走出来,笑着说:“反正是杀虫的啦。你没看到省里公布的毒药名单没有水胺硫磷吗?说明这个药至少不是那么有毒的。现在都不知道信谁。”   三亚市的第二菜市场是当地市民买菜的主要市场之一,蔬菜档口有四五十家,只有五六家有长豆角买。档主陈女士介绍,以前每天可以卖出去至少二三十斤,现在很少有人买了。她昨天也进了一些长豆角,她解释说:“网上公布的毒药没有水胺硫磷嘛,可见也不用那么害怕,所以进了10多斤卖卖看。”   在陵水县英州镇,记者询问了有23年农技工作经历的雷先生,他认为,10年前省里公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》并没有听说废止,就应当继续遵守。但省里现在公布的“毒药”名单没有“水胺硫磷”,确实有些让人懵懂。   上市豇豆100%检测?   农户:没有看见 商户:没有的事   海南省工商局曾发出紧急通知,从2月25日开始开展为期一个月的农药市场专项整治,加强农药市场监管执法,严厉打击销售假冒伪劣农药的违法行为,促进海南农产品正常流通。   省农业厅也表示,海南瓜果菜全部从秀英码头与南港码头出岛,从2月26日晚开始,省农业厅在这两个港口设置检查检测点,对豇豆实行严格的产地准出制度,不合格豇豆一律不准出岛。要做到上市豇豆100%检测。   在陵水县批发市场叫卖豇豆的农户苏阿姨说:“从来没有看到有人来我们这里检测,出事以前没看见过,现在也没见过。”在三亚市崖城镇批发市场周围,挂了不少要求禁用农药的横幅。但批发商梁先生告诉记者:“前几天有几个人拿着检测仪器零散测了一下,都说没有问题就再也没看见他们。”
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键   “农药检测,保证每日安全与新鲜。”   走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。   不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”   本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。   实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。   2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。   截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。   仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。   在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。   绿色和平的批评   “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。   该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。   沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。   其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。   早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。   不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。   同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。   在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。   吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。   也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。   不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。   禁用农药依旧在   即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。   农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。   在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。   根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。   然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。   2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。   同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。   山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。   即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。   舍本逐末的检测   应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。   但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。   受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。   在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。   而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。   除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。   根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。   中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。   然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。   监管体制待理顺   根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。   但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。   所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。   本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。   沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。   王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。   不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。   根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。   例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。   这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。   因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。   全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。   从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 海南一直有用禁用农药 监管部门睁只眼闭只眼
    在三亚崖城镇坡田洋万亩豆角生产基地,一农民正在给豆角打药。   高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,列入名单的16种禁用农药如果真正做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。   ——— 海南一位农资行业资深人士   水胺硫磷(注:2000年就已被禁用的高毒农药)不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。   ——— 在三亚凤凰种植芒果的秦先生   海南豇豆事件的源头指向了高毒禁用农药。南都记者近日在海南三亚等地采访时发现,原本早已列入海南黑名单的水胺硫磷等16种高毒禁用农药,并没有就此退出江湖,而是一直潜伏在地下,禁用农药屡禁不绝的背后是无良商家追逐利益的驱使和相关部门监管的缺失。   滥用高毒禁用农药一直都存在   “既然其他城市在海南豇豆中检出了禁用农药,就说明一定有人在用,不用怎么检得出来?!我们要正视这个问题。”三亚崖城镇主管农业的副镇长陆仁致昨日在接受南都记者采访时表示,当地的蔬菜种植户当中确实存在个别农民滥用违禁农药的情况。   据一位在海南做了近十年农资生意的人士透露,“滥用高毒禁用农药的问题不是豇豆事件才出现,而是一直都存在,水胺硫磷、甲胺磷等高毒农药在海南一直都有卖。”   据了解,早在2000年9月起,海南省在全省范围内停止销售和使用16种剧毒、高毒农药,其中就包括水胺硫磷。但高毒农药并没有因此在海南绝迹,而是转入地下网络销售。   一位知情人透露,高毒农药禁用后,一些不法经销商受利益驱使,偷偷倒卖高毒农药,紧俏时甲胺磷和水胺硫磷从原来的每瓶7元卖到15元,“都是在私下交易,一般不熟悉的人很难买到,农业部门也很难查得到。”   三亚崖城一位农药经销商透露,去年曾有广西一家农药厂销售员两次找上门来推销高毒农药,货到付款、价格优惠,并声称哪一种高毒农药都有。   知情人还透露,在海南乐东县蔬菜重镇———冲坡镇,一些农药经销商曾公开叫卖水胺硫磷。   “水胺硫磷不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。”在三亚凤凰种植芒果的秦先生说。   用高毒农药打虫成本低六成   为什么水胺硫磷等高毒农药在海南蔬菜产区屡禁不绝?三亚市农业局副局长庞世卿一语道破玄机:价格低廉、效果明显。   “在海南种菜必须打药,这里高温高湿,田地一般每年都种三季作物,病虫害非常普遍,而且现在的病虫都有一定的抗药性,菜农普遍认为高毒的药就是高效,并且价格便宜。”   昨日上午,在崖城市场旁边的一间农药店里,三亚南博果菜新技术服务部方圆祖给一位菜农开出药方:1瓶虫脒、2瓶乐果、1瓶乙酰甲胺磷、3袋灭蝇胺,总价80元,兑6桶水,喷撒2亩菜地。方圆祖说,这些都是允许使用的防治豇豆虫害的常规药物。   据估算,在海南1亩豇豆喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。业内人士透露,与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减三分之二以上,每亩用药成本不到100元,且水胺硫磷的打虫效果确实好很多。   海南一位农资行业的资深人士说,高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,“列入名单的16种禁用农药如果真正地做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。”   海南豇豆事件后,三亚市做出规定:举报销售高剧毒农药者经查实奖励5000元,但据市农业局相关负责人介绍,截至目前没有收到任何举报。   黑心农药厂挂羊头卖狗肉   三亚市农业局正在紧急查找高毒农药的踪迹,但据农业局副局长庞世卿透露,在日前针对水胺硫磷的紧急排查中,对该市农资销售网络进行了拉网式的排查,但并没有发现市面上销售水胺硫磷等禁用农药。   高毒禁用农药究竟从哪里来?庞世卿分析,这类产品最有可能存在私下销售和“挂羊头卖狗肉”两种情况。有些农药生产厂家为了提高产品功效,在允许销售的农药中添加高毒农药,这类产品在外包装上看不出任何问题,农民买回去使用后,就出现误打禁用农药的情况。   业内人士证实,高毒农药挂羊头卖狗肉的情况的确存在。一些农药厂在申请农药登记时,为了节省时间和费用,往往采用已经登记过的旧配方重新申请,但由于病虫害抗药性的增长,几年前的旧配方很可能已经达不到防治要求。于是,一些企业往往采取增加有效成分的方法提高药效,这一现象在农药生产中普遍存在,尽管按农药登记不允许,但有关监管部门对此基本睁一只眼闭一只眼。高毒农药就借此机会添加到有合格生产登记、允许使用的农药当中。   农药专家提醒,市面上若出现与同类产品相比,价格远低、效果很好的“合格”农药,很可能添加了高毒农药。   经销商误导农民用高毒农药   记者在崖城批发市场发现,很多菜农不知道水胺硫磷为何物,甚至有一些人根本就不知道哪些是高毒禁用农药。一位来自育才镇的菜农说,平时他的菜地里用药都是直接向农药店老板咨询,“只要能杀虫就行”。   方圆祖说,也有菜农上门来问是否有水胺硫磷卖,他们普遍存在误解,认为高毒就是高效,“农民对农药的认识非常简单,有效果的就是好药,并且会在菜农间传告,逐渐在一个区域内形成用药习惯。”   知情人士认为,菜农多是向农药店咨询用药,基层农业技术服务站点已被农药店取代,但由于对农药经销商缺乏统一管理,黑心经销商就会误导农民使用高毒农药。   崖城坡田洋,这里12000余亩的基本农田80%种满了豇豆。记者昨日下午看到,一片十几亩的豇豆长满了红斑,旁边一位在打药的菜农说,这块地就是这几天没打药生病了,不管多低的价格收购商都不会收。   打药,就可能会被检出农药超标 不打,辛苦种了一个多月的豇豆就可能卖不出去,菜农陷入两难。此时,很多菜农的选择都是今天打药、明天就收菜。   方圆祖介绍,允许使用的农药也会在蔬菜中出现农药残留的问题,主要是采摘前的停药间隔期不够。一般的农药间隔期都至少要7天。   链接   海南省全面禁止销售和使用的16种剧高毒农药分别是:克百威(呋喃丹)、甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷、氧化乐果、水胺硫磷、杀扑磷、特丁硫磷、灭线磷、硫丹、氟乙酰胺、五氯酚、甲基异柳磷、地虫硫磷、甲拌磷(3911)。   2007年1月1日起,甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等5种高毒有机磷农药已在国内全面禁销禁用。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 今起实施!新版农药残留限量标准守护“舌尖上的安全”
    据了解,新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,标准数量首次突破1万项,达到国际食品法典委员会(CAC)的近2倍。与2019版相比,新增农药品种81个、残留限量2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0%和24.5%。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天,“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么,此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化?新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用?普通消费者该如何科学认识农药残留?为此,记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者:农残标准多了,对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用?答:使用农药控制病虫草害,保证粮食安全是必要的技术措施,也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留,无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免,各国通过制定农药最大残留限量标准的方式,保证农产品质量安全,避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加,检测的农药品种、农产品种类就会更多,农产品质量安全监管的覆盖面就会更广,农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个,残留限量标准数量新增2985项,食品种(类)新增20个,标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制,以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据,人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者:此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比,主要有哪些变化?答:此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比,农药品种数量增幅为46%,残留限量数量增幅为176%,超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务,标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶,将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者:目前,我国的农药残留现状如何?农药残留是怎么产生的?应该如何减少和管控?在生产环节,如何从源头保障农药残留达标合格?答:近年来,我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97%以上,我国的农产品质量安全总体可控,保持在较高水平。科学地讲,农药残留是施药后的必然现象,是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上,在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价,并提出了合理使用建议。因此,只要按照产品标签的要求使用农药和采收,农产品质量安全就可以得到保障。当然,在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前,必须采用多方面的手段,提高科学用药技术,维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用,进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药,控制低水平重复生产,积极发展高效、低毒、低残留农药,鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型,逐步替代高毒、高残留农药,将目前仍在使用的高毒农药逐步替代,同时,大力推广替代农药的植保措施,包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员,提高他们的安全合理用药意识和技术,普及科学合理用药知识,减少滥用农药现象,提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织,提高农药使用的专业化、规模化水平,使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求,达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者:在消费环节,消费者应如何科学认识农药残留?如何进行分类处理?消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面?答:制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前,都经历了必要的检测程序,其质量安全可以得到有效保障。当然,消费者可以根据农产品类型和饮食习惯,采用浸泡、去皮、焯水等清理方式,达到更加卫生的目的。同时,非正规场所售卖的农产品,由于其来源不清,质量安全得不到有效保障,建议消费者谨慎购买。记者:对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法?答:近年来,农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求,把保障“舌尖上的安全”作为工作重点,不断推进标准制定工作。2015年,国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》,对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计,提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量,突出高风险农药和重点农产品监管,更大范围保障农产品质量安全,确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准,实现了植物源性农产品种类的全覆盖,为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大,其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量,为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况,通过评估转化国际食品法典标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据,有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等,经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会(CAC)和欧美接轨,确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开,标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见,并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议,确保了标准既有效保证农产品质量安全,又符合我国农业生产实际。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • Detelogy在蔬菜水果中农药残留检测前处理过程的具体应用
    农药残留,是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,有的分解速度快,失去毒性,有的稳定不易分解,残留部分通过环境、食物链最终传递给人和牲畜。残留的农药在人体内代谢速度慢,累积时间长,对人和生物危害极大,针对这个情况国家对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。本方案以GB 23200.113-2018的 QuEChERS前处理方法作为参考,适用于蔬菜、水果、食用菌中的农药残留的检测。Tips净化时对于颜色较深的试样,15 mL塑料离心管中加入885 mg 硫酸镁以及150 mg PSA及15 mgGCB,去除色素的效果会更好。处理氧乐果,甲胺磷,乙酰甲胺磷等性质不稳定的项目时,要注意把控氮吹程度,氮吹过干会导致回收率偏低。所用的Detelogy前处理智能设备* 高通量,兼容多种规格的样品管。* 三维立体振荡技术,进行高动能无死角撞击或摩擦,完成均质提取。* 智能安全防护,提供安全的实验条件。* 7寸智能控制终端,实时显示运行转速和时间,随时启停。* 兼容性强,可容纳多种规格的样品管。* 小巧极简机身,节省存放空间,主机低重心设计,运行噪声低。* 转速可调,圆周式涡旋振荡,支持六段连续变速。* 智能终端控制,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 高通量、兼容性强,支持64位样品同时进行浓缩。* 针追随式氮吹,水浴可视窗具备照明功能,配备智能快插排水口。* 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。* 智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
  • 质检总局就日本媒体报道中国输日大米检出甲胺磷问题答记者问
    9月22日,国家质检总局进出口食品安全局有关负责人就有媒体报导中国输日大米检出甲胺磷问题接受了记者的采访。   记者问:近日,有媒体以《“毒大米”毒倒日本农林水产省大臣》为题,披露日本农林水产省大臣太田诚一于9月19日向首相福田康夫提交辞呈。日本同时有媒体声称,日农水省2006年和2007年度从中国进口的大米中有799吨大米检出了甲胺磷,并称日本面粉加工公司“三笠食品”将其中的295吨大米加工成米粉食品用于食品生产。上述报道是否属实?   答:我们注意到日本一些媒体的相关报道,并与我国驻日使馆、日本驻华使馆、我国大米出口专营企业和有关检验检疫机构对上述报导的内容进行了核实。   核查的情况是:日本个别媒体报道中所涉及的中国大米,是日本农林水产省2003年前后进口,而不是2006年和2007年度。这些大米符合当时日本规定的检验标准,日本当时未将甲胺磷列入检验项目,也未对甲胺磷进行检测。日本2006年5月29日开始实施严苛的“肯定列表制度”,新规定甲胺磷含量不得超过0.01ppm。2006年、2007年日本农林水产省准备将上述大米作为食用大米投放市场时,分别检出30吨和769.92吨中含有0.05ppm的甲胺磷残留,日本农林水产省决定将这些大米作为“非食用”米交由“三笠食品”公司进行处理。问题发生在“三笠食品”公司违反日本农林水产省的规定将其中近300吨大米用于食品加工。   9月8日,国家质检总局在与日本驻华使馆进行交涉时,日方使馆人员表示,日本农林水产省将上述问题大米作为“非食用”米交由“三笠食品”处理,而该公司没有按规定使用,属于日本国内流通管理问题,与中方无关。   中国质检部门将根据国际标准和进口国的要求,认真履行职责,加强质量检查,确保包括大米在内的出口食品的质量安全。
  • 环境部首发三项环境监测标准
    为支撑相关水污染物排放标准和土壤污染风险管控标准实施,近日,生态环境部发布《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)、《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1183-2021)、《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)等3项国家生态环境标准。《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)为首次发布,修订了《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中稀释倍数法部分,适用于生活污水和工业废水色度的监测,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-96)等22个水污染物排放标准实施。与原方法相比,该标准由原来的2倍稀释方法,改为自然倍数稀释方法;对测定条件,光线、光源、环境、人员提出了具体的要求;增加了样品保存条件和保存时间的要求;修改了样品颜色的描述;增加了结果表示与计算、精密度、质量保证和质量控制等相关内容。标准自2021年9月15日起实施。《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ1183-2021)《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1183-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷等4种有机磷农药的测定。氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标,乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷,这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康的潜在危害大。目前,农药生产企业执行的《污水综合排放标准》(GB 8978-96)中以有机磷农药(以磷计)作为控制项目,其分析方法的适用范围为甲基对硫磷等6种有机磷农药,未包括氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷。本标准采用液相色谱-三重四极杆质谱仪对4种有机磷农药进行分析,方法检出限低、灵敏度高,是对有机磷农药分析方法标准的有效补充。标准自 2021 年 12 月 15 日起实施。《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等实施。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用,邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中,并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体。邻苯二甲酸酯类化合物在人体和动物体内具有类似雌性激素的作用,可影响生物体的内分泌,具有致畸、致癌和致突变效应。土壤和沉积物基质复杂,其中邻苯二甲酸酯类化合物的浓度范围差异较大,监测技术难点较多,样品前处理环节易发生交叉污染。本标准优化了样品的制备过程与质量控制措施,减少了实验干扰,降低了6种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限。标准自2021年9月15日起实施。上述三项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法具有重要意义,将为深入打好污染防治攻坚战,促进生态环境保护和保障人体健康提供重要支撑。
  • 农业部称农药残留并不可怕 被用贸易壁垒
    对话人:农业部种植业管理司副司长 周普国   编辑:“药你命”,成为很多老百姓的担忧。更有人调侃,我们的餐桌不求营养均衡,但求化学元素平衡,现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害?   记者:农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用,而超标农产品则存在安全风险,不应食用。   周普国:我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,可以肯定的是,现在的农药比以前的更加安全。   同时,从监测看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。   发达国家农药使用普遍偏多   编辑:现在很多有机食品号称种植全程不使用农药,农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留?   记者:在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。   周普国:有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。   而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量 二是正确规范使用农药,减少农药残留量 三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。   各国常将残留标准用作贸易壁垒   编辑:有许多人愿意买进口果蔬,认为更安全,农药少,我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低?   记者:我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样,都采用国际上通用的风险评估技术和方法,以考虑最大可能的风险为原则,制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。   周普国:尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。   通常来讲,会有以下几个影响因素:一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。   二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松。   就算同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差几百倍。   为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。
  • 各国封杀"有毒"食品 美国上网可查农药残留量
    2月28日,东莞对来自海南的7.5吨毒豆角进行了销毁,而在此前的2月26日,广州就已销毁了5.8吨毒豆角。   其实,在其他许多国家同样存在食品农药残留的问题,但不少国家在控制农药残留上总结出了一些好办法。不管是欧盟提出的“从农田到餐桌”,还是澳大利亚提出的“从牧场到餐桌”,都是通过严格管理、对违规者重判重罚、推广新知识新技术等手段,尽可能地保证食用者的健康和实现对环境的保护。此外,加拿大、澳大利亚、欧盟等国家或地区都已组建了跨部委的国家食品安全局(或国家食品安全委员会)来统一组织、协调、管理与食品安全有关的各项工作,也有助于各部门分工合作、有效地应对食品安全问题。   日 本   苹果编号备查   方可上市销售   2008年9月,日本爆出三笠食品公司为牟利将制造工业胶水用的受污染大米当食用米出售的“毒大米”丑闻。这些工业用米中含有高致癌性黄曲霉毒素、杀虫剂甲胺磷等有害物。这些大米有的被用作酿酒原料,有的被直接加工成点心。   日本农林水产省当时经过调查发现,问题大米已流入日本24个都府县,危害波及全国。   “毒大米”事件是食品公司将农药超标的非食用米当成食用米出售。而对于那些在生产之初就被定位为供消费者食用的产品来说,日本对农药残留的控制还是非常严格的。2006年,日本推出《食品中残留农药化学品肯定列表制度》,对农产品的限量指标数量大幅增加,限量指标更为严格,门槛大幅提高。   例如在种植著名的“富士”苹果时,日本政府对农药等有害物质的控制极严,一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重的惩罚。同时,日本果农的“诚信”还要通过“组织”的保障:每逢收获季节,果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验,农协对每户的苹果都编号备查,然后方可上市销售。   高科技也帮了日本果农的大忙,“富士”苹果园里一般都铺设有反光板,这一方面能保证苹果表皮色泽均匀,另一方面还可以驱赶某些种类的害虫 苹果上都套着纸袋,防止病虫害并提高营养。一些果农的草莓育苗大棚里都设有空调、自动浇水装置等,采用电脑控制,用机器检测苗体的病毒、虫害以及是否具有免疫力等。在开始选种时,果农也会选择抗病品种,在培育期就不需要喷洒太多农药。   美国   上网可查农药残留量   本报讯美国农产品在上市之前,都要经过美国食品和药品管理局(FDA)的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标,无论生产厂家有什么理由,FDA都不允许这批产品上市,还会对生产者进行巨额罚款和1年~3年内不许进入市场的惩罚。在如此严格的规定下,果农和菜农都不敢铤而走险。   美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”,网友注册后就可以根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果,信息非常详细。而且这个网站上的信息都是环保署、FDA和农业部提供的,权威可信。   欧盟   禁限用农药成分   达470多种   本报讯经过多年的探索,欧盟已经建立了一个较完善的食品安全法规体系,涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。   食品安全法规体系的范围包括农作物的生态环境质量、生长、采收及加工的全过程。欧盟特别注重从源头上控制食品安全,抓住了食品安全的关键环节。   例如,去年11月,欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农药残留超标,残留量是欧盟规定标准的1400倍。在确定这批产品潜在“高风险”后,欧盟启动应急条例,立刻要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度,并对这些进口梨子的至少10%予以控制。在具体的检测结果出来以前,同一批次的梨子将一直被扣留。   2006年1月1日,欧盟食品安全新法规正式实施,主要涉及动物源性产品及可追溯体系等内容,将对进口食品的监控扩展到了生产、加工、销售全过程。   近几年来,欧盟还出台了一系列法规,禁止销售和使用剧毒农药,并严格规定了农药的使用范围和方法,对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款,原因是在法国西部布列塔尼地区发现一些河流的农药污染超标。   到了2009年,欧盟各成员国达成一项协议,从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药,截至目前,欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分共达470多种。
  • 新版《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读
    2012年11月16日,卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》,对比2005版,2012版的新标准增加了100页的内容,所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。   一、 我国茶叶质量安全体系建设现状   茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害,在规定使用方式和用量条件下长期食用,对饮用者不产生可观测到的不良影响,它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容,而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。   我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代,几经修正完善形成了以卫生标准为基础,各项检测方法作支撑,多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架,并在此基础上,根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。   近年来,随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大,涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒,到绿色和平组织发布的2份检验报告,茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时,也引发了消费者广泛的关注和讨论,其中待完善之处慢慢显现出来。   同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异,某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限,部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善,同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。   新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的,它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据,整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。   二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读   1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰   在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后,将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废,其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单,GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》,GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》),农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》,NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》,NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》,NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》),而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中,且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同,互相间逻辑关系较为复杂,给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。 图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况   在化繁为简的过程中,新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正,最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中,乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面,新标准更加明晰科学,使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目,避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是,其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升,而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入,与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置,使新标准更加贴近产品生产流通实际,适应性与可用性加强,切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。 表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表    部分术语注解:   最大残留限量(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   再残留限量(EMRL):一些持久性农药虽已禁用,但还长期存在环境中,从而再次在食品中形成残留,为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   每日允许摄入量(ADI):人类终生每日摄入某物质,而不产生可检测到的危害健康的估计量,以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。   2.新标准补充修正了部分指标,数据设置更为合理   根据监测数据与实际情况,对比原有标准,新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上,其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶,即全茶类,取消了原说明。至此,茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁,不再存在茶类间的区别。   作为高毒有机氯类农药,在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后,硫丹已在茶树上禁用。然而,由于其难于降解的特性,自然界中仍有部分残留,因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg,后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种,硫丹的最大残留限量要求更为严格,仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移,已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转,相应的标准也会在合理的范畴内做出调整,更加严格以不断提升食品质量安全。   3.新标准对相应检测方法做出了调整,更具实用性   考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况,新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法,其中18种农药的检验方法进行了调整或补充,40%的项目具有多个推荐检测方法,原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法,溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时,同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同,以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例,其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg,与原标准推荐方法的限检量均有区别,更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择,更具可操作性。   统计显示,新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项,其中国家标准14项,商检行业标准5项,农业行业标准4项。令人欣慰的是,原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中,扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。   4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义   众所周知,与蔬菜、谷物类农作物不同,茶叶在我国的主要食用方法为泡饮,消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况,各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据,例如:乙酰甲胺磷等易溶于水的农药,如有残留则溶解在茶汤中比例也较高,相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时,业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟,在大多数检测方法的前处理中,茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的,而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异,被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。   2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,茶叶的食品分类为茶叶,根据农药品种需要,设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中,茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2),在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念,不但更加符合茶叶产品使用的实际情况,也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。 表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明   三、面对新标准,企业如何提升自身产品的食品质量安全   1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容   新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施,届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作,给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性,基于此生产销售实际,建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据,针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正,使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容,宜早不宜迟,尤其是现阶段至标准实施期间,确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量,来年的茶叶生产顺利进行。同时,产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整,重新制作。   2.适时更新农残检测内容与手段   在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中,从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整,其中又以推荐检测方法为甚,变化超过半数。根据各检测方法的具体内容,各项技术细节也不尽相同,以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例,在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法,而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法,两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别,现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间,稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。   因此,各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法,对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法,列出尚未达到的实验条件,及时申报采购进行补充。同时,对质检专员进行技术培训,使之充分了解新的实验方法,尽早熟悉新的检测步骤和仪器,保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系,确认个项目是否能按标准如期开展,以免耽误产品的检测。   3.继续加强供应链管理,确保产品质量安全   无论食品质量安全标准如何变化,从源头开始加强自身供应链的管理,提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障,相反,它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加,指标逐步变化的标准体系,对于企业来说,这未必不是一件好事,企业的生产更加有的放矢,有章可循,各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制,与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来,共同在行业内推行绿色生产方式,在茶园管理中普及绿色防控技术,推广使用生物防治和物理防治技术,在许可的范围内,小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制,逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系,以促进我国茶产业的可持续发展。
  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • “十四五”全国农药产业将建一批重点实验室 配备仪器设备
    农药是重要的生产资料,广泛用于农业、林业、卫生等领域控制有害生物,为保障粮食安全、农产品质量安全、生态环境安全发挥重要作用。为推进农药产业高质量发展,农业农村部会同国家发展改革委、科技部、工业和信息化部、生态环境部、市场监管总局、国家粮食和物资储备局、国家林草局制定了《“十四五”全国农药产业发展规划》(以下简称《规划》),提出将建设一批农药创新工程中心、部级农药应用创新重点实验室;推动校企共建协同创新实验室(基地),提升我国农药产业原始创新、协同创新和集成创新能力;分区建设一批农药安全风险监测点,配套完善相关设施设备;全面推进农药标准体系建设,以农药评价、产品质量、安全使用、残留限量、环境风险为重点,加强技术标准研制。强化标准引领,鼓励行业协会制定团体标准,健全农药标准体系。《“十四五”全国农药产业发展规划》农药是重要的农业生产资料,广泛用于农业、林业、卫生等领域控制有害生物,为保障粮食安全、农产品质量安全、生态环境安全发挥重要作用。“十四五”时期,是全面推进乡村振兴、加快农业农村现代化的关键五年,是促进农药产业转型升级、实现农业高质量发展的重要五年。依据《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《“十四五”推进农业农村现代化规划》,特制定本规划。第一章 规划背景第一节 发展现状经过70年的发展,我国农药产业从无到有、从小到大、从弱到强,取得了长足发展,已成为农药生产、使用、出口大国。“十三五”期间,我国农药产业发展成效显著,农药创制能力不断增强,产品结构明显优化,在保供给、保安全、保生态方面发挥了不可替代的作用。生产能力不断增强。经过多年的发展,逐步形成农药原药、制剂、中间体等全链条生产体系。2020年全国农药生产企业1705家,其中规模以上企业693家,全国农药总产量170.5万吨(折百,下同),产值近3000亿元,利税超过200亿元,从业人员100万余人。农药产品满足国内需求的同时,还出口到188个国家和地区,2020年出口量126.9万吨,出口额117亿美元。我国有11家企业进入全球农药行业20强,综合实力和国际竞争力逐步增强。品种产品结构逐步优化。2020年全国农药品种数量714个,比2010年增加97个。目前生产中使用的高毒剧毒化学农药(不含杀鼠剂)品种10个,比2010年减少13个,使用量占比由5%降到1%以下。截至2020年底,农药登记产品总数41885个,比2010年增加12688个。其中,登记的杀虫剂占比由53.2%降到43.5%,杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂由21.9%、21.1%和2.1%分别提高到26.0%、26.7%和2.8%。经营使用逐步规范。农药经营门店布局趋于合理,质量追溯体系初步建立,限用农药定点经营和购销台账管理全面推行。截至2020年底,全国农药经营单位32.5万家,其中23.3万家纳入农药监管信息平台。开展“双随机一公开”监督抽查,农药质量合格率逐年提高。“十三五”时期,农药抽检合格率由84.2%提高到96.2%。农药科学安全使用水平逐步提高,蔬菜水果茶叶等农产品农药残留抽检合格率稳定在97%以上。研发创新取得新进展。目前我国农药基本形成仿制与自主创新相结合的格局,改变了过去进口与仿制为主的局面。化学合成、生物发酵等新工艺、新技术取得突破,研发创制了毒氟磷、乙唑螨腈、环吡氟草酮、双唑草酮等50多种具有自主知识产权的新农药,现有的农药品种90%以上实现国产化。第二节 面临挑战“十四五”期间农业绿色发展、生态文明建设对农药产业发展提出了新要求,农药产业存在一些薄弱环节和明显短板,持续推进农药产业绿色高质量发展还面临着一些问题和挑战。生产企业小而散,淘汰落后产能任务重。我国农药企业多、规模小,产业集中度低,一半以上的企业没有进入化工园区,规模以下企业数量占60%,部分企业处于环保敏感区域。淘汰高污染高能耗产能任务重,部分企业从东部向中西部迁移,给当地生态环境带来不确定性风险。品种结构老化,更新换代任务重。现有登记农药品种中,登记使用15年以上的占70%左右,农药产品同质化严重、抗药性上升、药效降低、用药量增加,残留和环境风险加大,亟需加快农药更新换代,淘汰高毒高风险农药。创新能力薄弱,转型升级任务重。农药源头创新、核心工艺、关键中间体合成技术等与发达国家存在较大差距,农药创新投入不足,缺乏持续性的研发创新平台和机制,原始创新能力与农药生产大国地位不匹配。能耗双控、生态环境保护、安全生产等给农药产业发展提出了新要求,转型升级压力大。支撑能力不足,农药监管任务重。多年来农药行业管理人员队伍、设施设备等支撑能力不足,监管体制机制不顺。“十三五”期间建设了10个省级农药风险监测中心,与实际需求差距较大,多数省份和重点县缺乏必要的检验检测和信息化管理条件。第三节 发展机遇“十四五”时期,全面推进乡村振兴,加快农业农村现代化,农药产业在保障粮食等重要农产品有效供给和农业绿色发展的支撑作用越来越突出,任务越来越繁重。确保国家粮食安全需要农药稳定供给。“十四五”时期草地贪夜蛾、水稻“两迁”害虫、小麦条锈病和赤霉病等重大病虫害呈多发重发态势,防控任务重,需要持续稳定的农药生产供应。加之林草、卫生等领域需求增加,农药市场空间进一步扩大。绿色发展推动农药产业转型升级。进入新发展阶段,人民对美好生活的向往需要提供安全多样的农产品,对农药产业绿色高质量发展提出了更高要求,为转型升级带来了外部动力。营商环境优化助力企业做大做强。深入推进“放管服”改革,知识产权保护力度持续增强,市场化法治化营商环境利于激发企业市场活力和发展内生动力,加快自主创新,推进兼并重组,提高市场竞争力。高水平对外开放促进企业“走出去”。以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局日趋明显,共建“一带一路”和国际合作的深入推进,为我国农药企业开拓国际市场,促进优势产品出口,开展服务贸易,扩大产业境外布局提供了良好发展机遇。综上所述,“十四五”时期是加快农药产业转型升级的战略机遇期,必须加强前瞻性思考和系统性谋划,立足农业绿色发展和重大病虫防控需要,创新思路、完善政策、强化支撑,着力构建现代农药产业体系,不断提高农药国内供给能力和国际竞争力。第二章 总体要求第一节 指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻落实党的十九大和十九届历次全会精神,立足新发展阶段、贯彻新发展理念、构建新发展格局、推动高质量发展,坚持节约资源和保护环境的基本国策,以构建绿色低碳发展的现代农药产业体系为重点,加强顶层设计,优化产业布局,调整产品结构,完善政策扶持,强化科技创新,补齐发展短板,推进农药产业转型升级,不断提高农药产业质量效益和市场竞争力,为确保粮食安全、农产品质量安全和生态环境安全提供有力支撑。第二节 基本原则——坚持安全发展。统筹发展和安全,严把市场准入关,强化市场监管,推进科学安全用药,保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。督促农药生产、经营、使用者落实安全生产主体责任,提高安全生产水平。——坚持绿色发展。把绿色发展理念贯穿农药产业发展各环节,支持生物农药等绿色农药研发登记,推广绿色生产技术,推进减量增效使用和包装废弃物回收处置,形成资源节约、环境友好的农药生产方式和使用模式。——坚持高质量发展。优化生产布局,开发推广高效低毒农药替代高毒高风险农药,推进绿色化、智能化、连续化生产,着力打造农药产业升级版,培育大企业,创响大品牌。——坚持创新发展。加强科技创新,创制新农药、开发新工艺、应用新技术。推进管理体制机制创新,搭建数字化管理平台,全面推行行政审批网上便民化服务,完善质量安全追溯体系。第三节 发展目标到2025年,农药产业体系更趋完善,产业结构更趋合理,对农业生产的支撑作用持续增强,绿色发展和高质量发展水平不断提升。——生产集约化。推进农药生产企业兼并重组、转型升级、做大做强,培育一批竞争力强的大中型生产企业。到2025年,着力培育10家产值超50亿元企业、50家超10亿元企业、100家超5亿元企业,园区内农药生产企业产值提高10个百分点。——经营规范化。重点在粮食、蔬菜、水果、茶叶优势产区,打造农药标准化经营服务门店1万家,大力推行开方卖药、台账记录、追溯管理等规范化经营服务。到2025年,力争50%的农药经营门店实行标准化经营服务。——使用专业化。加强农药科学安全使用技术普及,大力推广生物防治、理化诱控、科学用药等绿色防控技术,着力发展专业化统防统治服务,不断提高农药利用效率。到2025年,三大粮食作物统防统治覆盖率达到45%,持续推进化学农药减量使用。——管理现代化。构建国家农药数字监管平台,完善信息化、智能化监管服务。健全管理制度,改善工作手段,形成上下一体、运行高效、支撑有力的现代化管理体系,全面提升农药监管服务能力和水平。专栏 1 “十四五”农药产业发展主要指标主要指标2020年2025年指标属性生产企业数量(个)17052500预期性农药经营单位(万家)32.530指导性农药产品登记数量(个)41885170.5生产领域24.822“十四五”时期,围绕农药产业发展的新目标,着力构建现代农药生产体系、经营服务体系、安全使用体系、监督管理体系、研发创新体系。第一节 构建现代农药生产体系(一)优化生产布局。根据国家级、省级化工园区(工业园区)总体布局,引导农药企业入驻符合产业定位、依法依规开展规划环评的合规园区,发挥园区区位优势和产业链优势,促进产业做优做强,加大退出高风险、高污染产能的力度,控制过剩产能。东部沿海地区,稳定化工园区农药发展,适度扩大优势园区规模,重点发展化学农药创制生产,淘汰落后产能。中西部地区,强化对入园农药项目的综合评估,严把生产许可关。优先发展生物农药产业和化学农药制剂加工,适度发展化学农药原药企业。在长江经济带、黄河流域、重点江河湖泊等环境敏感区,从严控制农药生产项目建设。专栏 2 发展农药产能重点园区(31个)华东江苏新沂市化工产业集聚区、如东县洋口化学工业园、淮安工业园区;安徽(淮北)新型煤化工合成材料基地;江西乐平工业园区、新干盐化工业城、永修云山经济开发区星火工业园;山东潍坊滨海化工产业园、商河化工产业园、汶上化工园区。(10个)华北河北石家庄循环化工园区、石家庄经济技术开发区赵县经济开发区东区(赵县生物产业园);内蒙古阿拉善高新技术产业开发区、乌海高新技术产业开发区乌达产业园。(4个)华中河南驻马店市高新技术开发区化工产业园(驻马店市产业集聚区);湖北荆门化工循环产业园、宜都化工园。(3个)华南广东韶关南雄高新技术产业开发区;广西贵港市覃塘区新材料科技园。(2个)东北辽宁葫芦岛经济开发区化工园区、阜新氟产业开发区;吉林化学工业循环经济示范园区、吉林经济技术开发区;黑龙江安达经济开发区、佳木斯市高新技术产业开发区。(6个)西北陕西榆神工业区清水工业园、蒲城县高新技术产业开发区;甘肃玉门经济开发区(玉门东建材化工工业园)、金昌市河西堡化工循环经济产业园;新疆生产建设兵团第七师胡杨河经济技术开发区。(5个)西南四川广安新桥工业园区。(1个)(二)提高产业集中度。根据资源禀赋、交通物流、科技发展等生产要素条件,坚持市场导向、创新驱动、政策扶持,着力打造一批农药产业集群,提高生产集约化水平。依托东部和环渤海地区先进技术和人才优势,培育一批高技术、高附加值的创新型、出口型企业。针对中西部生态要求和产业现状,重点培育一批生物农药优势企业和绿色农药制剂加工企业。鼓励企业兼并重组,全链条生产布局,推进农药企业集团化、品牌化、国际化发展,逐步改变农药企业多小散的格局。(三)调整产品结构。面向重大病虫防控和农药减量化要求,对标《产业结构调整指导目录》和《环境保护综合名录》最新要求,支持发展高效低风险新型化学农药,大力发展生物农药,逐步淘汰退出抗性强、药效差、风险高的老旧农药品种和剂型,严格管控具有环境持久性、生物累积性等特性的高毒高风险农药及助剂。充分利用新工艺、新技术,大力发展水基化、纳米化、超低容量、缓释等制剂,适应大中型施药器械和多元化用药需求。严格控制粉剂和有毒有害助剂的加工使用,逐步实现农药剂型的高效化、绿色化、无害化。专栏 3 农药产业发展指南优先发展生物农药:微生物农药(白僵菌、绿僵菌、枯草芽孢杆菌等)、农用抗生素(多杀霉素、春雷霉素等)、生物生化农药(性诱剂、植物诱抗剂等)、RNA及小肽类生物农药。化学农药:重点面向解决水稻螟虫、稻飞虱、小麦赤霉病、蔬菜小菜蛾、蓟马、烟粉虱、松材线虫病等重大病虫害防治品种偏少和抗药性替代等需求,加快发展第四代烟碱类、双酰胺类、小分子仿生类杀虫剂及新型高效低风险杀菌剂、除草剂等。适度发展杀虫剂:敌百虫、乐果、毒死蜱、三唑磷、吡虫啉、阿维菌素、氟虫腈、丁硫克百威、氟苯虫酰胺、氰戊菊酯、乙酰甲胺磷、啶虫脒、噻虫嗪、杀虫双等。杀菌剂:多菌灵、百菌清、福美双、福美锌、三唑醇、丙环唑、代森锰锌、石硫合剂、异菌脲等。除草剂:草甘膦、乙草胺、莠去津、丁草胺、2,4-滴、2甲4氯、莠灭净、麦草畏、甲草胺、敌草快、草铵膦、烯草酮等。植物生长调节剂:多效唑、复硝酚钠、丁酰肼等。杀鼠剂:敌鼠钠、敌鼠酮、杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵、肉毒素等。逐步退出甲拌磷、甲基异柳磷、灭线磷、水胺硫磷、涕灭威、克百威、灭多威、氧乐果、磷化铝、氯化苦;禁止壬基酚用于农药助剂。(四)推行绿色清洁生产。按照生态优先、绿色低碳原则,鼓励企业加强技术创新和工艺改造,淘汰落后生产技术和工艺设备,促进农药生产清洁化、低碳化、循环化发展。大力推广微通道反应、高效催化、反应精馏成套技术,优化工艺设计和生产流程,鼓励设备更新,推动实现生产过程自动化、连续化、智能化,减少污染物及温室气体排放,降低能耗。建立健全农药绿色标准体系,完善生产管理制度,提升农药产品质量,加大污染治理力度,推动现有环境问题整改,促进农药绿色高质量发展。专栏 4 绿色生产技术1. 成套清洁生产技术开发。针对重大病虫草害、突发性病虫害、特色作物病虫害的防治需求,选择具有代表性的农药原药品种,研究开发一批农药清洁生产成套技术。2. 绿色生产技术。研究开发定向转化/拆分技术、高效“三废”治理技术、农药副产物资源化无害化技术、有毒有害物质(溶剂)替代技术、酶催化、反应精馏成套技术等,提高农药行业清洁生产技术支撑水平。3. 连续化生产技术。针对农药行业的硝化、氯化、氧化、加氢等危险工艺过程,研究开发和应用微通道反应等新型反应器装备及连续流工艺技术,提升反应过程安全性、提高收率、降本增效,实现生产过程清洁化、精准化、绿色化。4.制剂加工智能化。研究开发高效环保加工的共性关键技术,鼓励企业紧扣关键工序智能化、关键岗位机器人替代、生产过程智能优化控制、供应链优化,建设农药制剂加工的智能工厂/数字化车间。第二节 规范农药经营服务体系(一)优化经营网点布局。按照农药风险管控和供应便民的要求,分区域分层级优化农药批发市场和零售网点布局,严格控制限制使用农药经营网点数量,在农产品优势产区和产粮大县合理布局农药经营门店数量,满足病虫草鼠害防治需求。完善农药供应链条,在农药需求量大、交通物流便捷地区布局一批农药批发市场。大力发展农药经营社会化服务,促进农药经营由单纯的分散卖药行为向规模化、专业化和社会化的技物结合服务转变。到2025年,农药经营单位数量不超过30万家,限制使用农药定点经营门店数量控制在1.5万家以内,农药经营使用一体化企业达到2000家。(二)规范互联网农药经营。建立多部门协作配合的互联网经营农药监督管理体系,依法落实农药互联网经营平台管理责任,明确互联网经营者的法定义务和主体责任,制定互联网经营农药负面清单和网络经营行为规范,严格执行农药经营许可制度,实行线上线下一体化经营。推行农药网上实名购买、溯源管理。加强网络经营跨部门协同监管,严厉打击违法经营行为,防止互联网经营者违规销售农药造成安全隐患。(三)推进标准化门店建设。制定农药经营门店建设服务标准,在重点区域打造一批农药标准化经营服务门店,提升农药经营标准化管理水平及开方卖药、指导服务水平。完善农药经营台账,健全农药可追溯平台,实现农药溯源管理。到2025年,全国农药标准化经营服务门店1万家以上,力争农药标准化经营服务门店覆盖率达到50%,果菜茶重点区域基本实现全覆盖。专栏 5 农药标准化经营服务门店建设布局专栏 8 健全农药监督管理体系1. 提升风险监测能力。通过实施动植物保护能力提升工程,建设国家风险监测评估中心、区域风险监测中心(含站点)等项目,改扩建实验室等基础设施,更新仪器设备,建立数据平台,配备软硬件设备。完善抗药性监测体系。2. 优化农药登记试验单位布局。统筹考虑农田生态系统、森林生态系统和草原生态系统,优化试验单位区域布局和试验项目结构,满足不同类型农药登记试验的需要。第五节 建立农药研发创新体系按照生态环境保护法律法规、经济技术政策、产业政策和资源利用等要求,严守生态环境保护红线,各地区各有关部门结合农药产业发展中资源、生态、环境等因素,引导企业加强新增产能、新设生产企业的生态环境保护、资源利用、污染排放、风险防控等方面的评价管理,上下联动、部门合力推进规划落实,切实保护生态环境,夯实企业安全生产主体责任,促进农药产业高质量发展。
  • 关于农兽药残留标准的解读
    1 什么是农药和兽药残留?农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的?国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准?农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02 mg/kg,相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:   张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。   我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。   关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。   关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。   关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。   董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:   一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。   二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。   硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。   第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。   第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。   三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。   要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。   四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。   我就简单介绍这些,谢谢大家。   中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?   张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。   中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?   简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。   第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。   第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。   在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。   借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。   中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。   张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。   大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。   国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?   李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。   关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导   关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。   另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。   简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。   其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。   另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。   新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?   简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在
  • 您知道微反应技术在农药合成中有哪些应用吗?
    微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。案例一:异丁草胺的连续合成异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。防治对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。 使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%; 使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力; 参考文献:CN104262188 A案例二:噁霉灵连续化合成 噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠精准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,最重要的是可以保证安全。改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047案例三:唑草胺关键中间体唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C和25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医药方面得到了广泛的应用。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比硝化结果:氢化结果:环化结果:使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的Zaiput高效液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。参考文献:DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
  • 大量废弃农药∶不容忽视的“定时炸弹”
    有关部门组织对部分农药废弃物予以定点销毁 加强对农民群众的宣传,调动他们的积极性,是提高农药废弃物处置工作效率的重要一环   新闻背景   农药其实是一把双刃剑,它在控制农业病虫危害,为农业生产、农产品质量保驾护航以及促进农民增收等方面功不可没,但是,如果滥用农药,尤其是剧毒、高毒农药的不合理使用也必然会带来诸如农产品农药残留超标、人畜中毒、环境污染等一系列突出问题。因而,农药的生产和使用一直是社会普遍关注的问题。   但长期以来,农药废弃物如何处置却是环境监管的薄弱环节,似乎成了“被人遗忘的角落”。近年来,随着大众对农产品质量要求和环保意识的逐步提高,农药废弃物的处置问题已经引起环境专家及部分有识之士的关注。   在农业生产中,每时每刻都在产生大量的农药废弃物,它们不仅威胁到人们的安全与健康,而且对生态环境也造成潜在威胁和不良影响。   作为农药生产、使用较多的省份之一,针对农药废弃物处理,我省相关部门采取了哪些措施?效果如何?记者就这些问题进行了调查采访。   对人和环境都存在威胁   农药废弃物包括不能使用的假冒伪劣农药、禁用农药、废弃农药、在非使用场所泄漏的农药及用于处理泄漏农药的材料、农药废弃包装物、包装物内剩余的药液和其他农药污染物等。   目前,我国尚未制定专门针对废弃农药的管理办法。近年来,我省农药生产企业过期农药的累积越来越多,部分地区存放的废弃农药数量也较大,一些地区存在着对废弃农药疏于管理甚至由此引发环境污染的问题。这些数量在不断累积加大的废弃农药,犹如隐藏在各地的时刻威胁环境的“定时炸弹”,其潜在的破坏力实在不容小觑。   据九三学社辽宁省委的调研数据,截至2008年底,我省有废弃农药超过1200吨,其中剧毒、高毒、高残留农药约占1/3。   这些废弃农药散存于各地废旧仓库中,多数贮存时间已超过10年,部分甚至达到了二三十年之久,包装破损严重。更严重的问题是,对这些废弃农药的管理目前还没有建立起系统完善的管理机制,因此,这些废弃农药对群众的生命健康安全、环境安全和社会安全都已构成了一定的威胁。   长期以来,农民群众在农药的安全使用上也未引起足够的重视,不仅在使用农药时操作不够规范,而且对使用后的农药包装 (盛装农药的瓶或袋)往往也是随意丢弃,留下了许多安全隐患。在农村,因为食用被农药废弃物污染的水或其他食物而致人中毒或畜禽中毒死亡的情况时有发生。   据调查,每年我省的农药使用量超过3万吨,使用后的农药废弃包装物(袋、瓶)超过5000吨,这些农药废弃物常常被随意丢弃在田地、池塘和河沟中,容器中的残留农药经过日晒雨淋,或自然挥发,或随雨水冲刷渗入地下,不但污染了大气、水质与土壤,而且还会通过食物链的累积传递,最终威胁到人们的身体健康。   重点管理违禁剧毒农药   省农委植物保护站负责人说:“目前我省对于农药废弃物的监管,主要是集中在对违禁和高剧毒农药的管理上。 ”   为了提高农产品质量安全水平,保障群众的身体健康,农业部于2007年1月1日起开始全面禁止生产、销售和使用甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺等5种有毒有机磷农药。其后,我省在全省范围开展了甲胺磷等违禁农药的检查收缴和销毁行动。   据统计,自2007年以来,我省共收缴甲胺磷等违禁农药和过期农药30多吨,2009年收缴甲胺磷等违禁假劣农药5.02吨。我省连续3年对甲胺磷的专项整治工作已经取得了预期效果。   在高剧毒农药的监管上,我省实行了《高剧毒农药经营备案流向记录制度》,对于经营高剧毒农药的单位要求必须填写高剧毒农药经营备案流向记录,并必须到当地农药管理机构进行确认,取得备案。   在专用的登记册上,不仅要求填写农药名称、登记证号、生产厂家、供货单位、联系人及其电话、进货日期、进货数量、存放地点等信息,而且还要得到相关管理机构及负责人的确认,以保证农药从销售到使用一系列环节的安全。   另外,销售高剧毒农药必须设立专柜,经营人员不得将高剧毒农药推荐到蔬菜水果等农业生产领域使用。   据省植保站相关负责人介绍,由于毒鼠强的毒性大,且无药可以解毒,在2003年至2005年间,我省曾举办过毒鼠强农药的回收置换活动,用一些其他合法安全的农药来兑换农民手中的毒鼠强。   对这些收缴或回收上来的违禁及高剧毒农药,由省农委统一将其在国家指定的沈阳一家固废处理中心进行安全销毁。   记者采访了沈阳这家固废处理中心的负责人。他介绍说,这些农药废弃物本身都有毒,绝不能随意处置。一般来说,全省的农药废弃物都要求运到他们这里,利用两段式热解焚烧炉进行统一销毁。对燃烧农药废弃物后产生的灰烬,也要经过认真筛分、转移并在指定的场所进行掩埋。   有关部门还将国家禁限使用剧毒、高毒农药的规定编印成册,发放给农药生产者、经营者和使用者,以使其及时了解、掌握国家有关规定。   抓好源头治理是根本   “从源头上的彻底治理才是保证农药市场安全稳定的根本。 ”省植保站负责同志说。   为让农民放心选购和使用农药,确保农业生产安全,对一些涉嫌生产销售假劣农药的企业和基层农药市场,我省开展了大要案件联合查处行动。去年,我省共出动执法人员1.3万人次,检查农药生产和经营企业1.2万个,立案查处各类制售假劣农药案件315起,结案285起,查获违法违禁农药1.4万公斤。   与此同时,我省还先后进行了除草剂专项抽查,水稻用药、蔬菜和水果用药等专项抽查,共完成抽样品种 200多个,产品合格率为91.3%,比去年提高了2个百分点。   另外,省农委还与各市农委签订了 《农药市场监管年目标责任书》,农药生产和经营单位的代表向全省农药行业发出了 《诚信生产和经营的倡议书》。   田间地头应设置收集箱   “目前在我省,对农药废弃物主要是伪劣、违禁及高剧毒农药已经形成了一定的回收、贮存、转运、焚烧等处置方法和技术规程,但在具体的实施过程中确实还存在一些困难。 ”省植保站有关负责人说。   农药废弃物数量多、种类杂、毒性大,这对农药废弃物的回收和处置加大了难度。在农药废弃物的回收过程中,对一些违禁、伪劣农药可以进行收缴回收,对一些剧毒农药可以实施兑换回收,但是对于农药废弃包装物却很难回收处理,只能眼睁睁地看着它们对环境造成不良影响,这实在是一件令人遗憾的事情。   为此,九三学社辽宁省委曾提出建议:应进一步做好农药废弃物的收集工作,在田间地头设立农药废弃物的收集箱,收集箱上应有明确标识和文字警示。   “农药废弃包装物的回收工作需要农药企业的支持。 ”省植保站的相关负责同志说,“对一些未损坏的农药废包装,如果销售部门或生产厂家能够进行统一回收再利用,则不仅会降低企业包装成本,而且可以在较大程度上减轻因农药废弃物随意丢弃而造成的环境污染。 ”农药生产企业在农药的使用说明中,应特别注明随意丢弃农药包装的危害性以及应采取的正确处置方法。   当然,农药废弃物的有效回收处置离不开广大农民群众的参与和配合。因此,应加大宣传力度,使农民朋友充分认识到农药废弃物的危害,并指导农民在使用环节上把农药的危害性降到最低。要进一步调动农民参与积极性,使更多的农药废弃物得到回收。   这是一项长期而艰巨的工作,关键在于明确责任主体,有效组织运作,运用专业技术处理,并尽快建立农药废弃物回收处置的长效机制。
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal "   农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal "    & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1资料性概述要素:封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4资料性补充要素:资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5规范性补充要素:规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象, /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em "   2警告 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3范围 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em "   如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出: /p p style=" line-height: 1.75em "   下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3试剂和材料按下列顺序排列: /p p style=" line-height: 1.75em "   a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示: /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em "   注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注2:注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em "   3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em "   咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到 /p p style=" line-height: 1.75em "   10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em "   应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em "   如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例1: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例2: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例3: /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例4: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em "   单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em "   不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em "   /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" /   /span /p p style=" line-height: 1.75em "   式中: /p p style=" line-height: 1.75em "   r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em "   Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   m—试料的质量,单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em "   计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em "   8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em "   应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   9其他 /p p style=" line-height: 1.75em "   除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件: img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p
  • 春茶品茗丨坛墨质检专属茶叶检测标准品套餐来啦!
    春茶品茗 茶是世界三大饮品之一,全球产茶国和地区达到60多个,茶叶年产量近600万吨,贸易量超过200万吨,饮茶人口超过20亿。 年前,联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日,2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施,对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版),符合内销及出口规定,坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品,助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃(16种)、邻苯二甲酸酯(16种)、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素(4种)、伏马毒素(3种)、赭曲霉毒素(1种)、呕吐毒素(3种)。添加剂茶叶中违规使用的着色剂(5种)和甜味剂(6种)。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质(70种)。感官品质外形,汤色,香气,滋味,叶底等5个要素,分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间,请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址,春茶包邮到家
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