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愈创木酚缩水甘油醚标准品

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愈创木酚缩水甘油醚标准品相关的论坛

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

  • 迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们，大家好，我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油，为什么总量还没氯丙醇转化的高，算出来缩水甘油是负值呢，不知道老师们有没有遇到相同的情况呢，有哪些注意的要素能分享一下呢！

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法！

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯，但其含量测定不出，无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量，峰形失真。请各位老师指点！谢谢！

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶，一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了，科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶，但是神奇的发现，这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候，气温还是比较低的。有时候，装上的一桶桶甘油在冰天雪地中，10桶中有2，3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右（南方天气）结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油（留样是从客户处取来的结晶甘油）。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油，20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度（25℃）1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% （KF）0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度（cP）12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析，结晶甘油的各峰和留样甘油相同，并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明，结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰，说明其不含杂质，并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点，粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿，有可能造成含量稍微低一点点，水分多一点点。4.结晶的原因，我自己杜撰下，由于甘油含有羟基，会形成分子间和分子内氢键。在冬天，运输过程中，存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中，键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度，形成一个晶核，引起多米诺骨牌效应，其他甘油分子在晶核作用下，凝结起晶体。同样道理，由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度，过，或不及都不能形成晶核，所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2，3个发生结晶。 由于氢键作用，所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃（对一般情况下，不摇动，范围宽也说明是有氢键作用），熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键，才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角，需要冷点温度，这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体，有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 【求助】我用红外做甘油

    我用岛津的8400s做甘油的确认实验，做法：把甘油半滴图在溴化钾窗片上，两个窗片一夹，放到机器里面扫4000-400部分，然后出来一个透过光谱，看上去有平头峰，在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱，然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油，只有标准的光谱，也就是机器带的那个（是否可以认为是标准的？）但是做比较的时候就是不理想，那么哪位能帮我分析一下？应该怎么做比较好？

  • 【原创】气相色谱法测试食品添加剂中甘油，使用不同的计算方法，结果的差异

    某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

  • 葡萄酒中真假甘油的鉴别

    葡萄酒中甘油掺伪鉴别检测方法：丙三醇又名甘油，是酵母酒精发酵的副产物，具有甜味并产生圆润的口感，可增加挂壁效果。葡萄酒中的甘油含量一般为5～10 g/L。丙三醇具有几乎与葡萄糖相同的甜味强度，在口感上，丙三醇的甜味可以立即表现出来：它加强葡萄酒的厚实感，并赋予葡萄酒柔和、肥硕的感官特征，适量的丙三醇对提升葡萄酒的口感有益。我国?GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定不允许在葡萄酒中添加丙三醇，而我国葡萄酒产品标准未对葡萄酒中的丙三醇含量作相关规定。一些葡萄酒生产企业为了改善葡萄酒的口感、提高干浸出物含量、增强葡萄酒的挂壁效果，在葡萄酒中人为添加丙三醇（甘油），这不仅违反了葡萄酒原汁酿造的原则，也给葡萄酒的制假售假创造了机会。丙三醇的检测方法多种多样。

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒（肥皂）、硬脂酸方面的标准

    朋友，你有这些标准吗？可以传给我吗？ 7.ISO684－1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物（MONG）的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典（BP1980） 甘油200.美国药典（USP1980） 甘油167.NFT60－201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60－202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60－203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60－204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60－205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60－233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60－234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL－S－271B—1962 工业硬脂酸177.MIL－F－10943B—1982 脂肪酸

  • 说上海职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%，你的感觉如何？

    申城职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%CPI节节攀高，上涨的工资赶不上物价的涨幅，上海工薪族的货币工资购买力指数显示，10年来下降15.1%。东方网7月26日消息：据今天出版的城市导报报道，CPI节节攀高，上涨的工资赶不上物价的涨幅，上海工薪族的货币工资购买力指数显示，10年来下降15.1%。这是记者近日从市政协十一届二十九次常委会上获知的消息。市政协常委、市总工会副主席肖堃涛在会上建议，尽快建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。进入7月，本市居民消费价格指数（CPI）再创新高。从已公布的居民消费价格分类指数来看，吃穿用商品价格全面上涨是本轮物价上涨最明显的特点。上海市总工会调研本市职工货币工资购买力指数显示，2010年本市职工货币工资购买力指数与2001年比较，下降15.1%。其中2006年至2010年本市单位货币购买力下降幅度也大于2001年至2005年。2001年至2010年本市职工货币工资水平在排除物价上涨因素后仍呈增长状态，但实际工资指数却呈下行态势。“物价上涨后，老百姓感觉钱袋子明显‘缩水’。”肖堃涛在发言中指出。肖堃涛建议，政府应及时修改完善相关法律法规，对经营者的价格行为给予必要的约束。应强化价格监管工作力度，建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。对水电煤、公共交通等与老百姓生活密切相关的公共产品和服务价格的调整，要慎重对待，完善价格听证制度。对吸纳劳动力较多的服务性行业和劳动密集型中小企业，政府应加大税费减免力度，给企业减负，降低用工成本，以提高这些企业的用工积极性，为社会提供更多的就业岗位。肖堃涛建议今年对低保家庭发放食品消费券，明年再提高低保标准的调整幅度，使本市的低保标准能真正满足低收入居民的基本生活。市政协常委奚君羊则建议，对最低收入标准、低保收入、高校学生津贴等实行类指数化。也就是说，与物价上涨建立一定联系。“物价上涨6%，上述标准可上涨相应或更多百分比。”

  • 【原创】甘油(食品添加剂)黏度测试

    甘油在食品添加剂中有甜味剂,保湿剂等等功能。对于甘油含量测试一般有密度法，滴定法，GC法等等。由于甘油很粘，所以，其黏度也是其特性之一。虽然国家药典和食品添加剂中没有要求黏度，但是有一些特殊行业会使用甘油的黏度做为其值。象制作胶囊中添加甘油和骨胶进行配比生产。以下是我总结的甘油黏度测试方法之一。使用的是BROOKFIELD DV-E粘度计。甘油粘度计算公式:C——质量百分比浓度T——热力学温度η——c%甘油含量的水分再热力学温度T时的动力粘度；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105241446_295823_1626663_3.gif甘油粘度测试方法1. 范围本方法规定了99.5%以上甘油在20℃粘度测试方法。2. 原理2.1. 根据不同的转子在相同温度相同溶液中，弹簧变形测得粘度。2.2. 本仪器所显示的数值所选择的计算单位2.3. 粘度：显示cP （厘泊）或mPa.s值2.4. 1cP=1mPa.s.其中mPa.s为国际单位。3. 仪器设备3.1. 粘度计BROOKFIELD DV-E粘度计3.2. 转子的定义LVDE-E有四枚转子，转子的柄上标注转子号（1#，2#……）。分别在仪器上定义为转子号 仪器定义1# S612# S623# S634# S643.3. 水浴锅3.4. 0-50℃ （精度0.1℃）温度计4. 程序和测定方法4.1. 安装方法4.1.1. 装配好支架；4.1.2. 调节粘度计的水平，使水平气泡在黑色圆圈中；4.1.3. 拆除转子接头保护帽；4.1.4. 把粘度计背面上的电源开关扳到关闭位置， 接上供电电缆。4.2. 控制面板介绍4.2.1. MOTOR ON 按钮： 开关电机[/fo

  • 大家有碰到晶体状标准品无法称量的情况吗？怎么处理？

    我们客户地能订购了1瓶BFDGE-2H2O 标准品（双酚F二缩水甘油醚二水化合物），据客户反映，用的时候产品都黏在瓶子底部，刮也刮不下来，请问大家有没有碰到这样的现象？如何处理？之前链接上http://www.docin.com/p-428083595.html 有篇文章，也是做双酚F二缩水甘油醚的，是用甲醇溶解的，现在我们客户打算用四氢呋喃溶解。于是我们与供货商沟通了解该产品如何取样和溶解，供货商回复如下：This chemical(BFDGE-2H2O) is pasty and sticky in its natural form. DMSO, acetonitrile and dioxane are possible solvents to dissolve it. If you run HPLC method, I think you should try acetonitrile first. Have a small amount onto a glass tip and see if it dissolve in acetonitrile. If you worry about losing too much in transferring and weighing, you can weigh the whole vial first before dissolving it all in a solvent such as acetonitrile. Then carefully transfer solution and wash solvents (two to three washes) to a volumetric flask. After you dry the vial, weight difference between the vial with the chemical and empty vial will give you the total weight of the chemical originally inside the vial which has been all dissolved and transferred to the volumetric flask.我后来建议客户换成金属药勺试试，结果还没有出来，我估计还是可以称量出来的。

  • 纺织品测试专业知识：缩水率

    纺织品测试专业知识：缩水率

    [size=14px][b]一、产生缩水的原因：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][size=14px]织物经水洗后尺寸变小，一般有如下几个原因：[b]第一种是热收缩[/b]，这主要表现在涤纶锦纶这类热塑性化学纤维上面，改善的方法就要染整时要做好热定型，通过高温定型使其获得良好的尺寸稳定性。[b]第二种是羊毛等具有鳞片结构的纤维织物发生毡缩[/b]，在水中的机械作用下，羊毛鳞片单向不可逆的相向卡位使羊毛织物发生持续毡缩，改善的方法有加法（封闭鳞片层）和减法（用化学方法去除鳞片层）两种。[b]第三类就是纤维素纤维织物的缩水，[/b]这个原因相对复杂。通常有个误解就是认为缩水的原因是因为纤维或纱线被拉伸拉长后遇水回复长度导致的，但对于棉麻类织物来说这个原因导致织物缩水通常不会超过2%，但棉麻织物的缩水率有时候远超这个数值，因而它必定有其他更为重要的原因。如下图，由于存在交织结构以及纱线本身是圆柱体结构，纱线在织物中并不完全是直线，而是有一定弯曲的曲线，我们把这个弯曲程度称为织缩，而把纱线在织物交织结构中所要延展的长度称为绕程。[img=,417,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060944513245_9962_1954597_3.png!w417x170.jpg[/img][/size][size=14px]棉麻人棉等纤维素纤维遇水后，都会发生溶胀，而且这个溶胀是各向异性的，即直径溶胀的大，长度方向伸长的少，纱线变粗了但并没有怎么变长，纱线变粗导致绕程要增大，但纱线又不能伸长多少，因此只有织缩变大纱线变得更弯曲才可以，从而导致了织物尺寸的变小。这个是棉麻织物缩水的最主要原因。[/size][size=14px]而人棉纤维的溶胀比棉麻纤维更大，因而在这个层面缩水率也会越大。另一个导致人棉缩水率更大的原因是人棉的湿模量很小，在湿态下很容易被拉伸伸长，导致缩水率比棉麻要大很多。改善棉麻类织物的经向缩水率主要是通过机械预缩的方法，比如橡胶毯预缩和定型机超喂，而纬向缩水率的控制主要在丝光，通过丝光消除其内应力并达致稳定的门幅。还有一类方法是化学方法，就是树脂交联，树脂交联使得纤维溶胀性能下降，并且对于湿模量低的人棉纤维，有使其产生交联不易被拉伸的效果，从而改善了织物缩水率。这是目前明显改善人棉缩水率最为成熟可靠的方法，而且比机械预缩的方法具有更高的尺寸稳定性以及久穿不易伸长的优点。[/size][size=14px][b]二、国欧美日不同测试方法比较：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][b][size=14px]1、测试缩水的洗衣机的种类[/size][/b][size=14px]见图一，做缩水率的洗衣机大概有四类，分别是A机（前开门的滚筒洗衣机）、B机（上开门的涡轮洗衣机）、C机/日式机（上开门的搅拌洗衣机，即那种80/90年代最早的日式浪木洗衣机），以及miele机。国标欧标一般采用A机（除非客人另有指定），所以也称欧标机；美标采用B机，所以也称美标洗衣机，日标一般采用C机。另外还有一个miele机，这款机器有些欧洲的客人会指定用，洗涤强度和时间都比较长。[/size][img=,357,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060945272315_1408_1954597_3.png!w357x339.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]2、标准内容的比较[/color][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]在内容上面，国标GB/T8629和日标JIS1930基本等同于ISO6330，可以看到下图的GB/T8629和ISO6330的洗涤程序都基本是一模一样的。[/color][/font][img=,690,852]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060946092885_9231_1954597_3.png!w690x852.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]JIS1930的也和这个几乎一模一样，只不过日标的客人一般会指定用C机。日标还有一个常用的缩水率测试方法是JIS L 1096（见下图），这个方法里有A-G不同的方法和参数设置，是日本特有方法。[/color][/font][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060946396870_7880_1954597_3.png!w690x478.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222] 如果仔细对照美标AATCC 135（见下图）和ISO 6330的B机洗涤程序，会发现他们有很多相近的地方，ISO 6330的B机洗涤程序像是AATCC135中的温度、洗涤时间和转速的排列组合解。[/color][/font][img=,674,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060947107287_6394_1954597_3.png!w674x592.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222] 对缩缩率测试数据影响比较大的是它的烘干方式，一般来说国欧美日都有6种烘干方式，见下图[/color][/font][img=,331,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060947380916_2678_1954597_3.png!w331x425.jpg[/img][size=14px]但由于不同国家的民众生活习惯的不同，导致在测试中客人指定的烘干方式有很大的差异，比如美国人一般不晾衣服而是直接烘干，美标就一般采用转筒烘干，这种得到的缩水率数据会比其他烘干方式更大。而中国人基本是采用晾干的方式，所以国标也基本是采用晾干的方式。另一个值得注意的近两年才发生的趋势是，在一些大的测试机构，欧标测试缩水率时，如果没有买家特殊要求，当测试缩率结果不合格时，情况一会依据客供洗麦的熨烫信息（图标或者文字），采用家用熨烫方法出具熨烫后缩率结果，情况二若无熨烫信息则不会出具烫后结果。而当测试采用美标同时买家也没有要求时，与欧标就有些差异，情况一洗麦中没有熨烫信息，不出具烫后结果。情况二洗麦为图标时，依据熨烫图示温度出具烫后缩率。情况三洗麦为文字洗麦，当直接使XXiron,后面没有if necessary or if needed时直接出XXiron烫后结果，而当文字XXiron if necessary (needed)时，当缩率fail才会出具烫后缩率。有些不合格数据（接近合格缩率数据）可能因为熨烫后数据变得合hi格。。这样的改进都使得缩水率测试较以前变得更宽松，更容易合格。[/size][size=14px]对于测试水洗温度的选择，国标主要是由客人指定或引用对应的服装标准，比如衬衫标准、单夹服装标准这类，服装标准里会直接影响指定它的洗涤程序和温度。而美标和欧标则根据洗麦标识温度，日标JIS1930也是根据洗麦。日标JIS1096客人会指定具体的方法，比如是F2法就是60度，而F3法就是100度。洗涤剂会有荧光和无荧光差别，这个对缩水率数据其实并没有影响，但在做洗后外观判定时，一些浅色会因为沾染了荧光而发生较大色变，那么美标会有一块荧光过滤板，将荧光过滤后再评级。如果你发现自己的浅色布洗后外观（色变）不合格，最好先check下测试评判人员是否用了荧光过滤板。[/size][size=14px][b]三、推论与讨论：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][size=14px]1、棉麻类无弹梭织物，其纬向缩水率的控制工序在丝光门幅的控制，而非热定型。[/size][size=14px]棉麻纤维没有像涤纶锦纶纤维一样的热塑性（或者换句话说棉麻纤维的玻璃化温度太高，目前定型机达不到，即使能达到也会先焦化了而不是软化了，所以毫无意义），因此热定型并不能使它像化纤织物一样获得尺寸稳定性，只有通过丝光的内应力消除，才能获得良好的尺寸稳定性。[/size][size=14px][/size][size=14px]2、在实际操作中，对于一些纤维素纤维无弹织物先纬向拉到极致，然后再次过水回缩门幅，也可能部分改善其纬向缩水率，猜测原因有两个： 一是纬向拉到极致的情况下，纬向纱线有部分解捻，导致纬向缩水率得到改善。从这个层面讲，这种方法只对轻薄织物有效，因为定型机提供的拉力不足以使厚重织物纬向纱线解捻；对捻度低的粗硬纱支会更有效，因为这类纱线更容易发生解捻。另一个原因可能是因为纤维本身的刚性，类似于在衣服上高温烫个褶子，不会轻易消除的。在高温拉纬向的时候，纱线在当下的弯曲状态下被熨烫，其刚性愈强，愈有可能获得一种“机械定型”效果（区别于化纤的玻璃化温度的定型），从这个角度讲，麻大于棉，棉大于人棉，因为从纤维刚性上来讲，麻大于棉，棉大于人棉。这类改善只是部分改善，缩水率改善的数据也通常只有1-3%，而且对织物有适应性，是一种不得已的救急方法。正常的做法应该是改善丝光工艺。3、棉涤或棉锦交织物的经向缩水率通常没有纯棉织物那么大，原因就是8.1中所述的，它只有“干燥定型”形变而产生的缩水，而没有纬向纤维溶胀导致其绕程增大的缩水。棉长车工厂的人通常诧异于交织物染厂从不做预缩机预缩，是其必要性不似纯棉织物那样强。4、含氨纶的弹力布，必须通过热定型使其获得好的缩水率，这里有一个时温等效效应，更高的温度x更短的定型时间和较低的温度x较长的定型时间在织物获得良好的缩水率上是等效的，但经济性上前者更佳，织物的回弹效果后者更佳。[/size][size=14px]5、缩水率和缩率是两个不同的概念，缩水率是指织物经水洗后尺寸的变化率，而缩率是指织物在染整过程中由于纬密的变化发生的经向伸长或缩短。缩率=（坯布纬密-成品纬密）/坯布纬密，织物染整缩率大并不代表织物的缩水率大。织物的染整缩率是该织物在特定的染整工艺下的为了获得特定风格的“耗料”情况，而缩水率是织物本身的一个物理性能。举例来说，经弹布，我们可以通过不同的热定型工艺，使其有多种缩率，但其缩水率都可以保持在5%左右。[/size]来源自：染整百科微信平台

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018） 等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)

    [align=center][color=#1966a7]关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018）[/color][/align][align=center][color=#1966a7]等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)[/color][/align][align=center][color=#1966a7][/color][color=black] 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（[color=#484848]GB 1886.297-2018[/color]）等[color=#484848]27[/color]项食品安全国家标准。其编号和名称如下：[/color][color=black]GB 1886.297-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.298-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.299-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 冰结构蛋白[/color][color=black]GB 1886.300-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 离子交换树脂[color=#484848][/color][/color][color=black]GB 1886.301-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 半乳甘露聚糖[/color][color=black]GB 1903.28-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] [/color]硒蛋白[/color][color=black]GB 1903.29-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁[/color][color=black]GB 1903.31-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯（醋酸维生素[color=#484848]A[/color]）[/color][color=black]GB 1903.32-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] D-[/color]泛酸钠[/color][color=black]GB 1903.34-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌[/color][color=black]GB 1903.35-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌[/color][color=black]GB 1903.36-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化胆碱[/color][color=black]GB 1903.37-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸铁[/color][color=black]GB 1903.38-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 琥珀酸亚铁[/color][color=black]GB 1903.39-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘[/color][color=black]GB 1903.41-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸钾[/color][color=black]GB 2716-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 植物油[/color][color=black]GB 2717-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油[/color][color=black]GB 2719-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食醋[/color][color=black]GB 8537-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水[/color][color=black]GB 8953-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油生产卫生规范[/color][color=black]GB 19304-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范[/color][color=black]GB 25595-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 乳糖[/color][color=black]GB 31644-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 复合调味料[/color][color=black]GB 31645-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 胶原蛋白肽[/color][color=black]GB 31646-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 速冻食品生产和经营卫生规范[/color][color=black]GB 31647-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范[/color][color=black]以上标准文本可在国家卫生健康委员会（[color=#484848]http://www.nhfpc.gov.cn[/color]）或国家食品安全风险评估中心网站（[color=#484848]http://www.cfsa.net.cn[/color]）查阅下载。[/color][color=black][/color] [/align][align=right][color=black][/color][color=black]国家卫生健康委员会[/color][/align][align=right][color=black]国家市场监督管理总局[/color][/align][align=right][color=black][/color][color=black]2018[/color][color=black]年[color=#484848]6[/color]月[color=#484848]21[/color]日[/color][/align][align=right][color=black][/color] [/align][color=black][/color][color=black]下载链接：[url=http://www.nhfpc.gov.cn/ewebeditor/uploadfile/2018/06/20180622164920223.rar]《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018 ）等27项食品安全国家标准.rar[/url][/color]

  • 【金秋计划】植物油料油脂预处理与预榨、制取、精炼技术的标准和技术规范

    [size=16px] 精准适度加工是更精细、更准确的新加工模式，不但取决于油料油脂品种，也取决于企业工况。以“提质、减损、增值、低碳”为新发展理念，近年来我国针对多种油料油脂，开展了精准适度加工新方法建立、新技术突破、新装备保障、新产品创制和新标准引领的科技创新链条及技术规范建设，完成了新模式从理论到行业示范再到推广应用的转化，初步建立了以营养和安全为评价标准的食用植物油精准适度加工体系，取得了重大技术进展。[/size][size=16px][/size] [b][size=16px] 油料预处理与预榨技术[/size][/b] [size=16px]油料精选是精准适度加工的恰当起点，重点突破了大豆等油料的气调保质和原料精选技术，为精准适度加工提供了根本保证。中小规模预处理和榨油成套设备已达到国际先进水平。大型的轧坯机、卧式调质干燥机和中／大型螺旋榨油机等主要装备的制造能力可以满足国内所需并出口国外。基于电磁致热原理开发的自动化和智能控温的大型炒籽设备在浓香型油脂生产中获得应用。预处理车间控制一体化系统的操作更便捷、指标更可控，吨电耗处于国际领先水平。 [/size] [b][size=16px] 油脂制取技术[/size][/b] [size=16px]我国油料众多，特性不一，需要差别化、精准化开发油脂制取技术。在大宗油料方面，国产制油装备实现超大型化，自行设计制造的5000～6 000 t／d大豆制油成套生产线打破了国外长期垄断局面，其生产稳定性、技术经济指标达到国际先进水平，性价比在国际上有较大优势[3]。在特种油料方面，水酶法、水浸法新型技术已用于油茶籽制油，亚临界萃取技术和国产装备已成功应用于牡丹籽油、小麦胚芽油等油脂制取。[/size] [b][size=16px] 油脂精炼技术[/size][/b] [size=16px]我国精炼工艺与设备已比较成熟和完善，但创新仍层出不穷。酶法脱胶替代传统脱胶技术应用已从大豆油拓展至米糠油、玉米胚芽油等，国内已经发展到近10家工厂；复合吸附剂脱色、干法脱酸、纳米中和脱酸、低温短时脱臭、填料塔板塔双温脱臭、馏出物两级捕集等新技术得到推广，实现了营养伴随物的精准调控，有效控制了反式脂肪酸、缩水甘油酯、3-氯丙醇酯的形成，并达到了节能减排、提高油脂得率的目的[4]。[/size] [b][size=16px]标准和技术规范[/size][/b] [size=16px]近年我国依据精准适度加工理念，制修订并发布了一系列国家标准和行业标准，如《大豆油》（GB／T 1535-2017）、《食用调和油》（GB／T40851-2021）、《菜籽油》（GB／T 1536-2021）、《食品安全国家标准 植物油》（GB 2716-2018）、《中国好粮油 食用植物油》（LS／T 3249-2017）等，通过发挥技术规范与标准的引领作用，将精准适度加工理念落到实处，逐渐纠正了过度加工现象，推动油脂加工业高质量发展。[/size][align=center][img=,690,623]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042230229396_4344_6545943_3.png!w690x623.jpg[/img] [/align][size=16px][/size][size=16px]据此构建起新模式技术体系，并在全国逐渐推广，大宗油料的精准适度加工已经初具规模，特别是大豆油、菜籽油和花生油这三大油品的相关研究和产业化应用全面展开，成功开发出零反式脂肪酸食用油系列产品，其缩水甘油酯、3-氯丙醇酯含量低于欧盟限量，维生素E、植物甾醇保留率在80％以上。由于对工艺全程严格管控，新模式加工过程可降低69％的蒸汽消耗、78％的废水排放以及30％的碳排放，节能减排效果显著。[/size]

  • 甘油你知多少~~~

    相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧，很常用的原料，用于保湿，抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇，有甜味，为无色透明粘性液体，是化工生产的产品，有良好的吸水性，常用来做化妆品的添加原料。　　那么我们该如何选择优质的个甘油呢？一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好，质地纯正，兑水后使用，保湿滋润效果非常好，用后水水润润的柔软皮肤，摸起来很舒服。但因为纯度较高，使用前需要先试用下，以防过敏。另外，如果皮肤已经开裂出血了，是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用，用在患处，容易引起感染，毕竟甘油是妆不是药哦！　　 但是需要注意的是，甘油的良好吸水性是双向的，可以从空气中吸收水分为皮肤保湿，也可以从皮肤中吸收水分，因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用，比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油，会反过来导致皮肤缺水，但是基于多数化妆品是复合型，可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

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