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恩曲他滨异构体检查系统适

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  • 【惊不惊喜?】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 【求助】异构体物质?分析问题?

    什么方法可以检测L-精氨酸的异构体?有人做过吗?谢谢各位热心人了……除了毛细管电色谱以外的方法。有人做过精氨酸异构体检查吗?类似的也好呀,小女子不胜感激……

  • PAH测试部分同分异构体突然无法分离

    PAH测试部分同分异构体突然无法分离

    最近实验室测试多环芳烃PAH项目,遇到一个非常规的异常:后出峰的几种同分异构体(BbF,BjF,BkF等,见下图红色圈)突然无法分离,有做进样系统的维护(进样口,衬管,分流平板,柱子切割)以及MS的维护(离子源,EM,HED清洗),故障依旧。补充说明:1. MS调谐结果OK,更换新的色谱柱后,同分异构体分离正常,但维持几天后,分离变差直至无法分离,2. 分离变差的色谱柱更换到另一台仪器测试,同分异构体谱图分离正常(由此基本可排除柱子受污染的可能),3. 有检查柱箱升温正常,4. 方法参数未变。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101041914116980_2549_3151876_3.jpg!w690x400.jpg[/img]

  • 农残检测,同分异构体计算

    我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了,但是一直有几个疑问没能解决,与其他人咨询过,但是各家说法有些不一致,所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈,甲拌磷,倍硫磷这类化合物,在限值标准2763中写的是:以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示,但是结果要包含2个以上同分异构体的含量,这样就涉及到不同化合物结果加和,关于加和方法我有以下3个疑问(以氟虫腈为例):1:氟虫腈检出限为0.005mg/kg,如果各同分异构体单独含量都不达检出限,但是加和后能达到检出限以上,这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出?2:若某个样品,氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限,但是加上它们后,检出值超过了这个样品的国标限值,这个样品应该算超标还是算未超标?3:同分异构体检出后,以检出浓度计算得出了各个异构体的含量,做加和计算时,需不需要考虑它们之间的质量换算系数?比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈,氟虫腈相对分子质量437.15,氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复,感谢!?

  • 采用同一种分析方法检测原料和制剂的异构体,结果制剂比原料检出少一半是什么原因

    采用正相方法,流动相为正庚烷:乙醇:乙醇胺600:400:1,以乙醇作为稀释剂,对制剂中的异构体进行分析方法研究,先配制原料的供试品溶液,在配制制剂的供试品溶液,两者浓度相同都是1mg/ml,但是检出结果为原料异构体检出为0.057%,制剂检出为0.023%,起初怀疑是制剂未提取出来,然后对制剂的超声提取增大时间(15分钟,20分钟,30分钟、45分钟和1小时)结果:制剂检出为0.023%,所以超声时间不影响。然后继续更换稀释剂为甲醇,结果:原料异构体检出为0.05%,制剂检出为0.02%,对比乙醇作为稀释剂无变化。继续更换DMSO5ml溶解后+流动相稀释至刻度,结果DMSO与流动相分层,继续更换为乙醇5ml溶解后+流动相稀释至刻度,结果原料异构体检出为0.04%,制剂检出为0.02%。后续是一点头绪也没有了,有没有大神指导一下啊!!!!!!

  • 实验室人员体检检查什么项目好?

    最近刚接手实验室管理,想向领导申请给实验室人员进行一次全面的体检,毕竟整天在实验室摸那些试剂对身体肯定有影响,就是不知道需要检查哪些项目?我们是水质检测的实验室,平时都要做重金属的,请各位专家指点迷津,谢谢啦

  • 【分享】噬菌体检查及效价测定

    原理噬菌体是一类专性寄生于细菌和放线菌等微生物的病毒,其个体形态极其微小,用常规微生物计数法无法测得其数量。当烈性噬菌体侵染细菌后会迅速引起敏感细菌裂解,释放出大量子代噬菌体,然后它们再扩散和侵染周围细胞,最终使含有敏感菌的悬液由混浊逐渐变清,或在含有敏感细菌的平板上出现肉眼可见的空斑——噬菌斑。了解噬菌体的特性,快速检查、分离并进行效价测定,对在生产和科研工作中防止噬菌体的污染具有重要作用。检样可以是发酵液、空气、污水、土壤等(至于无法采样而需检查的对象,可以用无菌水浸湿的棉花涂拭表面作为检查样品)。为了易于分离可先经增殖培养,使样品中的噬菌体数量增加。采用生物测定法进行噬菌体检查,约需12h,因而不能及时判断是否有噬菌体污染。通过快速检查可大致确定是否有噬菌体污染,以便采取必要的防范措施。根据正常发酵(培养)液离心后菌体沉淀,上清液蛋白含量很少,加热后仍然清亮;而侵染有噬菌体的发酵(培养)液经离心后其上清液中因含有自裂解菌中逸出的活性蛋白,加热后发生蛋白质变性,因而在光线照射下出现丁达尔效应而不清亮,可以进行噬菌体检查。此法简单、快速,对发酵液污染噬菌体的判断亦较准确。但不适于溶源性细菌及温合噬菌体的诊断,对侵染噬菌体较少的一级种子培养液也往往不适用。噬菌体的效价即1mL样品中所含侵染性噬菌体的粒子数。效价的测定一般采用双层琼脂平板法。由于在含有特异宿主细菌的琼脂平板上,一般一个噬菌体产生一个噬菌斑,故可根据一定体积的噬菌体培养液所出现的噬菌斑数,计算出噬菌体的效价。此法所形成的噬菌斑的形态、大小较一致,且清晰度高,故计数比较准确,因而被广泛应用。

  • 邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    看见同行(看着这话题,绝对是同行,多交流)发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/,我这把手上的东西整整,算是补充吧。大家多多提意见吧!摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%~62%。关键词 纺织品;检测;禁用邻甲苯胺;异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量,按照现行国家标准中提供的气相色谱条件,会有多种异构体保留时间相同或非常接近,而且这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大都采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力,但没能实现禁用芳香胺的基线分离,造成定量上的偏差。高效液相色谱法(HPLC)可同时测定多种芳香胺,在分离异构体上是强有力的确证方法,准确定性和定量,分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量,对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件,使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离,有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪:美国Agilent 公司7890A /5975 C,带自动进样器,四极杆质谱检测器;气相色谱柱:HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox,325 °C:30 m x 250 μ[size=

  • 如何检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体

    大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。

  • 【求助】氰戊菊酯有几种异构体?

    氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?

  • 二甲苯的异构体!

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!

  • 异构体,同系物分离求助

    亲们,现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物,其中部分组分分子式和分子量(小数点后四位)相同,结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如:总共有15种组分,其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3,3种组分为分子式4,2种组分为分子式5,其余3种均不相同,采用C18柱分离获得8个色谱峰,大部分峰分离度大于1.0,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](低分辨质谱)结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致,其中分子量相同的峰未实现分离,但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰,个别峰分离度增大,但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况,需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数(针对同分异构体)以确定每批物质种类分布一致,请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察? 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善,但因此2种色谱柱均不提供试用,暂无法确定其分离情况;针对流动相,拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施,望不吝赐教,万分感谢!

  • 同分异构体计算

    各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?

  • PBDE 同分异构体大家是怎么积分的?

    在测试 9溴联苯醚(NonaBDE)的时候,有三个同分异构体峰: BDE-207 BDE-208 BDE-206 , 当我们只有其中一个同分异构体时(例如BDE-208) ,大家是如何积分定量总的NonaBDE的量? 问题: 方法1:从BDE-208曲线中,一次过手动积分三个峰 206、207、208,然后校正(Calibration) 方法2:从BDE-208曲线中,分别手动积分206、207、208的峰,计算后,加和三个数值。从上面方法类推,八溴(OctaBDE) 7溴(HeptaBDE) ......大家觉得应该怎么积分?问题出现了,5-8溴同分异构体非常多,按照方法2积分会非常麻烦费时的。 如果用直线(Linear)时无差别的,8-10溴是用曲线(Quandratic)的,请大家就方法1、2给出讨论。谢谢。

  • 液相色谱检测同分异构体

    [table=100%][tr][td]用带有紫外检测器的高效液相色谱检测物质,同分异构体能有不同的峰吗?能互相分离吗?[/td][/tr][/table]

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 体检查些啥啊?

    公司要让我们实验室的全体同事去东莞疾病预防中心去体检 但是不知道体检些啥项目。那位大侠知道啊!我们用正己烷和丙酮测PBB&PBDEs 不过样品不多一个月200来个样品总共 甲苯用的少点 。不知道体检些啥项目?公司掏钱的!

  • 【讨论】日化分析原料异构体

    在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!

  • 【求助】关于同分异构体建多级校正表的问题

    我做的是多氯联苯PCBs,一共十个异构体,十个峰。在建校正表的时候,将这10个异构体作为一个化合物组“1”。建完校正表后可以分别看到各个异构体的校正曲线,包括曲线方程和相关系数,但是看不到化合物组“1”的校正曲线和方程,请问如何调出来看呢?另外,再请教一下,报告中可以显示信噪比S/N吗?

  • 异构体分离,手性柱来帮忙

    异构体分离,手性柱来帮忙

    异构体是结构上彼此相似的化合物,这类化合物趋于拥有近似的K值,对于色谱分离来说,是一个非常具有挑战性的工作。特别是苯环上的间位和对位异构体的分离。常规分析我们会选择一些空间作用力的色谱柱来进行尝试,比如UltimateXS-C18、UltimatePFP、UltimatePAH以及UltimateXB-C30、来进行分离。如果这些色谱柱经过尝试均达不到分离要求时,不妨试试手性柱。月旭科技的Ultimate系列Cellu-D、Cellu-J、Amy-D和Amy-S四款手性柱,这里列举其中一款UltimateCellu-D分离异构体的案例:[b]1、邻、间、对位异构体分离结构式:[/b][align=center][b][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091350181142_3359_932_3.jpg!w690x340.jpg[/img][/b][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:正己烷:异丙醇=95:5检测波长:210nm;柱温:25℃流速:1.0ml/min[align=center][img=,600,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091352566692_7963_932_3.png!w626x302.jpg[/img][/align][b]2、邻、对位异构体的分离结构式:[/b][align=center][img=,600,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091353228860_4144_932_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:甲醇检测波长:210nm;柱温:30℃流速:0.8ml/min[align=center][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091353429412_7932_932_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/align][b] 3、不同基团异构体的分离结构式:[/b][align=center][img=,600,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091354094367_1575_932_3.jpg!w690x375.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]色谱条件:[/b]流动相:甲醇检测波长:210nm;柱温:30℃流速:0.8ml/min[align=center][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091355362882_3559_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/align][b]结论:[/b]在异构体分离的方法尝试过程中,当现有色谱柱均无法达到良好分离的情况下,不妨试试您手头上的手性柱。如果您有异构体分离的问题,可以关注月旭科技公众号,点击[b]“技术支持”[/b],在线咨询月旭工程师。[b]2、邻、对位异构体的分离结构式:[/b]

  • 【求助】急求DDT异构体气质检测条件

    哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测过DDT的四个异构体,我不管怎么改条件DDT跟DDD都重合,我用200度进样口,还望大侠们能指点一下,偶将感激不尽。

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