恩曲他滨异构体检查系统适

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal Chem.上的文章，Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry [1]。该文章的通讯作者是来自马萨诸塞大学阿默斯特分校的Richard W. Vachet教授。组氨酸是人体蛋白质结构中的重要组成氨基酸，研究发现，组氨酸具有Nδ-H和Nε-H两种互变异构体，通过两种互变异构体的转换，可以在蛋白质中介导质子转移。目前常使用2D NMR技术进行区分，但操作相对繁复。共价标记质谱是一种研究蛋白质结构的有力方法，具有操作简单，灵敏度高，结构分辨率高等优点。在本文中，作者尝试以焦碳酸二乙酯（DEPC）为标记试剂，采用共价标记质谱区分组氨酸互变异构体。组氨酸侧链的咪唑上具有两个氮原子，其中一个氮上的孤电子对参与芳香环π键的组成，而另一个氮原子仍保留孤对电子，更容易与DEPC等亲电子试剂反应。而组氨酸的两个互变异构体中都只有一个保留孤对电子的氮原子，且该氮原子位置不同，Nδ-H互变异构体中的Nε2与DEPC反应，而Nε-H互变异构体中的为Nδ1。因此以DEPC标记组氨酸以区分两个互变异构体的方法是可行的（图1）。图1. DEPC 结构及其与两种不同组氨酸互变异构体的反应 为了测试DEPC 标记区分两种互变异构体的能力，作者以几种含组氨酸的肽，在确保DEPC仅标记组氨酸条件下进行实验。以Fmoc-DGHGG-NH2为例子，该肽在N端包括一个Fmoc基团以确保仅标记组氨酸。采用等度洗脱来最大限度地利用LC分离两种异构体，并确保流动相组成不影响肽段电离效率，从而可以更好地量化每个互变异构体的比率。结果发现，在11.4和13.6分钟洗脱的峰具有相同的m/z值（图2）。根据串联MS数据，发现这两个峰代表着组氨酸上成功标记DEPC的单一物质（图3）。并且，这些同量异位离子的串联质谱不同，表明这两种物质为带有不同组氨酸互变异构体的物质。作者将先洗脱出的物质命名为修饰物质1，后洗脱出的为修饰物质2。根据MS/MS数据，两者的主要区别为修饰物质2具有更加丰富的羧基化a3离子（a3*）。图2. 未标记（蓝色迹线）和 DEPC 标记（红色迹线）肽 Fmoc-DGHGG-NH 2的提取离子色谱图。DEPC浓度比肽浓度高10倍，反应1分钟图3. 两种修饰的His异构体的串联质谱。(a)来自图2中的色谱图的修饰物质 1 的串联质谱。(b)来自图2中的色谱图的修饰物质2的串联质谱。标有星号 (*) 的产物离子包含羧基化产物此外，在重复实验中，作者发现物质2与物质1的丰度比为3.9± 0.2。而研究发现，在中性pH条件下，游离氨基酸Nε-H 互变异构体与 Nδ-H 互变异构体的比接近于4:1。因此，两物质的峰面积比表明物质1可能为 Nδ-H 互变异构体，而物质2可能为 Nε-H 互变异构体。结合以上发现，并考虑肽解离途径等因素，作者对两物质质谱图谱差异做出推测。当物质2为Nε-H互变异构体侧链时，DEPC 标记在Nδ1上，有利于肽通过bx-yz途径解离，随后通过bx-ax途径损失CO，因此物质2富含a3*离子。当物质1为Nδ-H 互变异构体时，DEPC 标记在Nε2上，肽通过组氨酸途径解离，并形成了稳定五元环，因此优先形成更稳定的b3*离子（图4）。以上发现进一步证明了Fmoc-DGHGG-NH2中物质1为 Nδ-H 互变异构体，物质2为 Nε-H 互变异构体。根据丰度比以及肽解离途径不同，作者在其他模型肽标记实验中也成功区分两互变异构体。由于组氨酸的pKa在一定程度上会影响互变异构体的比例，因此两互变异构体的丰度比可能会略有变化。总之，以上结果表明，DEPC共价标记质谱可以识别两个组氨酸互变异构体。图4. DEPC 标记的含组氨酸肽 CID 过程中两种异构体的肽片段化途径。左侧通路为物质1（Nδ-H互变异构体），右侧通路为物质2（Nε-H互变异构体）之后，作者还进一步研究了不同DEPC浓度对实验的影响。结果发现，在 DEPC 浓度范围超过一个数量级时，Fmoc-DGHGG-NH2的两种修饰形式的比率基本在4左右保持恒定，其他模型肽的比率略有不同（图5），但随着 DEPC 浓度的增加，给定肽的标记比率保持不变。在质谱可以确认互变异构体结构的肽中，Nε-H互变异构体总是丰度相对更高，洗脱相对较晚。此外，作者发现当组氨酸不是位于N末端残基时，Nε-H 互变异构体的an */bn *比率总是比Nδ -H 互变异构体的更高。但是，若组氨酸残基位于肽的N末端时，在质谱中观察不到b1和a1离子，将对结果造成影响。图 5. 在 DEPC 浓度增加时选择肽的两种修饰形式的标记比率。(a) Fmoc-DGHGG-NH2；(b) Ac-IQVYSRHPAENGK(Ac)；(c) Ac-VEADIAGHGQEVLIR；(d) Ac-LFTGHPETLEK(Ac)。MS/MS 用于通过测量an /bn离子的比率来确认每个互变异构体总而言之，作者成功使用DEPC共价标记质谱区分肽与蛋白质中的组氨酸互变异构体，利用丰度比与洗脱时间，以及CID期间的肽解离模式，区分两种互变异构体。利用该方法，作者团队已经确定了几种蛋白质组氨酸互变异构体比率，并且相对于2D NMR方法，该方法更简单、更快、更精确，有利于探索蛋白质中组氨酸残基周围的局部结构，提供高分辨率的结构信息。[1]Pan X, Kirsch ZJ, Vachet RW. Distinguishing Histidine Tautomers in Proteins Using Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1003-1010.

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp 单克隆抗体药物(mAb)是通过基因工程生产的蛋白质药物，具有特异性高、作用机制明确、效果显著、经济效益大等优势，是近年来生物医药产业的重要增长点。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 治疗性单克隆抗体（mAbs）的开发和制造是一个高度管制的过程，ICH的指导原则指出了相关产品质量参数允许的异质性水平。电荷异构体是单克隆抗体（mAb）的关键质量参数（CQA）之一，在药品稳定性研究、申报及放行等环节都必须检测、评估。抗体的电荷异构体是由细胞内的酶促和非酶促过程分泌到培养基后形成，电荷异构体可能具有明显不同的生物活性，影响单抗药物的功能、安全性及稳定性。导致电荷异质性的最常见变异之一是C末端赖氨酸剪切，随着一个或两个带正电荷的赖氨酸残基丢失，可导致碱性变异体的形成；另外，在N-和O-连接的聚糖上脱酰胺、糖化和带负电荷的唾液酸的存在都会导致负电荷增加和酸性变异体的形成。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 电荷异构体的检测方法有很多种，如：聚丙烯酰胺凝胶电泳，虽然仪器设备相对便宜，但其分辨率低、操作繁琐，目前应用较少；毛细管等电点聚焦（cIEF）电泳可进行蛋白的等电点测定，现已开发出毛细管电泳与质谱联用的技术，该方法可从完整蛋白水平进行分析，暂未推广使用；离子交换色谱（IEX）在电荷异构体的分析中使用较多，有盐洗脱与pH梯度洗脱两种方式，后续收集各个成分进行质谱检测分析其分子量及翻译后修饰。现已有在线的LC-MS方法，此方法不使用传统的盐缓冲液，改为质谱可以耐受的有机盐缓冲液来进行电荷异构体的分离，但其质谱图谱质量及普适性还有待考量，且不能实现肽段水平翻译后修饰的解析。中国计量科学研究院研制了人源化IgG1 κ型单克隆抗体标准物质，与军事科学院军事医学研究院钱小红、应万涛课题组合作，建立了cIEF-WCID及SCX-HPLC两种方法分离检测了单克隆抗体标准物质中的电荷异构体。运用蛋白质组学技术，从完整的分子量分布、肽图分析、进一步延伸到糖肽分析，建立了逐步深入的分析方法来研究单克隆抗体电荷异构体形成的影响因素，此方法可推广应用于其他单抗类药物的电荷异质性分析与评价。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f26eb0c0-ed43-47b2-9965-eb69024d8360.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日，中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准，质量与安全（TD-MSQS 2020）” /strong /span 国际研讨会，以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展，提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下，在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册，注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/11c12ff4-263b-48c2-aff9-f4640b0a1850.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" text-indent: 0em " 欢迎各位专家、同仁报名参会！ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站： a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " 供稿：崔新玲 胡志上 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p

在疾病研究中二十烷担负着重要作用，本方案将二十烷以及其同分异构体及代谢物50种成分的MRM条件最优化，建立了由54个通道组成的同时检测法。使用LCMS-8040对多成分检测，定量限达到pg以下。 花生四烯酸串联是非常重要的代谢路径之一，作为其代谢产物的二十烷以及其同分异构体及代谢物的同时分析方法，在疾病研究中起到重要作用。LC/MS/MS的MRM测定具有高灵敏度与高选择性，广泛应用于二十烷的分析，但随着成分数的增多，从分离・ 离子化的观点来看，现在很难获得稳定的分析结果。本方案使用快速LC/MS/MS系统开发了全面地定量分析二十烷和其类似物的新方法。 本方案作为全面、快速、高灵敏度分析脂信号分子的方法行之有效。 了解详情，请点击&ldquo 基于超快速LC/MS/MS的二十烷以及其同分异构体的同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p 　　最新一期的Nautre Methods杂志对清华大学瑕瑜课题组和欧阳证课题组在脂类同分异构体及小型质谱技术研究中取得的进展进行了报道。长期以来，质谱小型化技术被国外研究机构所垄断，欧阳证课题组的研究为我国在质谱仪的研发与产业化领域争取到了“原创话语权”。脂类同分异构体中C=C双键位置的确定在全世界一直是难点，瑕瑜课题组利用Paternò –Bü chi反应找到了定位C=C双键的方法，为脂质组学开辟了一个全新的研究维度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/256c243d-6a9f-40d6-a0d8-13f84fb196f5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " Nautre & nbsp Methods杂志是Nature子刊，影响因子25.06，主要提供生命科学领域的新方法和基础研究技术重大进展的相关报道 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 根据C=C做脂质组学定性、定量分析 /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ac5de0cd-a2ab-4b34-a39f-a9f38337697c.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 瑕瑜 /strong /p p 　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。 /p p style=" text-indent: 2em " 从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。” /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 小型质谱技术简化脂质分析工作流程 /span /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 230px height: 295px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e3ddfcc2-869d-4a4b-a052-469cdb80b27a.jpg" height=" 295" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 230" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 欧阳证 /strong /p p 　　不同双键位置揭示的是不同的代谢通路，不同的发病机理，通过脂质同分异构体的定性与定量分析，可应用于临床诊断。现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行基于小型质谱的包含C=C位置信息的脂质组学分析工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。” /p p style=" text-indent: 2em " 该工作已取得了一系列产业化成果，由欧阳证创立的清谱科技在10月份召开的BCEIA2017上推出了Mini β小型质谱仪、脂质组学双键定位系统Ω反应器以及MS Mate快速检测方案，结合了PB光化学反应的特异性、高效性以及质谱检测的特异性和灵敏度，可实现脂质中双键的快速定位、精准定量、全方位读取。此外，搭载的庞大的数据库可以实现数据检索、数据读取、报告生成一体化工作流程。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 400px height: 290px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9b657d8e-0702-4f7b-a363-4b1a7a569ed6.jpg" height=" 290" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " strong Mini & nbsp β小型质谱仪 /strong /p p 　　Mini β小型质谱仪与液质联用分析脂质组学的方法相比，突破了实验室环境的束缚，其简化的工作流程，大大降低了对操作人员专业性及检测环境的要求，可在现场检测，更利于质谱脂质分析走向临床、基层。 /p p 　　更多详细内容： /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170616/222209.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " C=C位置探索思路或将发现脂质生物标志物——访清华大学瑕瑜教授、欧阳证教授 /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171013/230960.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 十年一剑 & nbsp 欧阳证带领清谱科技推出Mini β小型质谱分析系统 /span /a /p

研究背景与成果生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子（Isomers and isoforms）具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等；多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构（分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers）和立体异构现象（连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers）。离子迁移（Ion mobility, IM）与质谱（Mass spectrometry, MS）联用（IM-MS）分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素（Isobars），这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM 分析方法被纷纷提出，例如迁移时间 DTIMS （Drift time ion mobility spectrometry）、囚禁式 TIMS（Trapped ion mobility spectrometry）、行波 TWIMS（Travelling wave ion mobility spectrometry） 以及非对称场 FAIMS（Field asymmetric ion mobility spectrometry）等。然而，这些技术均基于低E/N场原理（E/N 图2. 二糖异构体分析。（a）四种二糖异构体及其（b）离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的（c）离子云扫描谱图和（d）串级质谱分析谱图。（e）两种二糖标准品及（f）混合物的定量分析结果。离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。图3. 脂质与多肽异构体分析。（a）脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：（b）sn异构、（c）碳碳双键位置异构和（d）双键顺反异构。（e）多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：（f）甲基化、（g）乙酰化和（h）磷酸化。本研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。这项研究也得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。

近期，清华大学化学系瑕瑜教授课题组与清华大学药学院尹航教授课题组以及北京清华长庚医院王韫芳研究员团队合作在Angew. Chem. Int. Ed杂志上发表了题为 “sn-1 Specificity of Lysophosphatidylcholine Acyltransferase-1 Revealed by a Mass Spectrometry-based Assay” 的文章。第一作者为清华大学化学系博士生赵雪与梁家琦，通讯作者为瑕瑜教授。该工作首次揭示磷脂酰胆碱酰基转移酶1(LPCAT1)在合成胆碱甘油磷脂 (PC)时对甘油骨架的sn-1位置具有选择性 该选择性与LPACT1在人肝细胞癌组织中的高表达直接导致了sn位置异构体PC 18:1/16: 0的显著升高。以上研究对于发展基于脂质异构体分析的新型疾病诊断与靶点发现具有启示意义。　　LPCAT1是细胞内PC的合成通路中脂质重塑过程关键的酶。已有相关研究表明，LPCAT1在多种癌症组织中表达上调并且对饱和或单不饱和的酰基辅酶具有选择性。然而LPCAT1对甘油骨架sn位置的选择性还尚不明确，这主要是由于sn位置异构体难以区分与定量。2019年瑕瑜教授课题组利用PC碳酸氢根加合物([PC+HCO3]-)在串级质谱中碎裂产生的“sn-1 frag.”实现了sn位置异构体的定性与定量(Zhao X, Xia Y, et al. Chemical Science, 2019, 10:10740)。基于此，本工作建立了测定LPCAT的sn位置选择性的LC-MS流程。作者以sn-1 LPC和sn-2 LPC的混合物为底物，LPCAT1过表达的HEK 293T细胞膜碎片作为酶源，加入酰基辅酶，37℃下进行孵育。酶反应产物通过反相液相色谱(RPLC)中分离及质谱检测 其与内标的色谱峰面积比对总的合成产物(sn位置异构体之和)进行定量。继而对酶反应产物的碳酸氢根加合物进行串级质谱分析，通过“sn-1 fragment”的百分比对sn位置异构体进行定量(分析流程如图1)。继而通过建立sn-1 LPC和sn-2 LPC的酶反应动力学曲线，比较动力学常数来确定sn位置选择性。　　图1. LC-MS/MS流程用于定量分析LPCAT催化所产生的PC sn位置异构体　　鉴于不同分子量的PC分子可以在RPLC中分离，该流程可以同时测定LPCAT1对多种酰基辅酶(如，17:0-CoA, 18:1-CoA和20:4-CoA)的选择性。结果显示LPCAT1对三种酰基辅酶均表现出活性，20:4-CoA的活性最低。当LPCAT1将三种酰基辅酶连接到甘油骨架上时，均选择性的加在了sn-1位置，即只合成了PC 17:0/16:0，PC 18:1/16:0和PC 20:4/16:0。因此，基于图1的LC-MS/MS分析流程，该研究首次明确了LPCAT1对甘油骨架的sn-1位置具有选择性。　　已有研究表明LPCAT1在肝细胞癌组织中表达上调。为了探究肝细胞癌中PCsn位置异构体的组成是否会受到LPCAT1对sn-1位置选择性的影响，该工作对人肝细胞癌组织和正常肝组织中PC的sn位置异构体进行LC-MS/MS分析。结果显示PC 18:1/16:0在肝细胞癌组织中显著上升。该工作进一步对常用的肝癌细胞系HepG2中的LPCAT1进行敲降，敲降后PC 18:1/16:0的含量显著下降。这表明肝细胞癌组织中PC 18:1/16:0的含量与LPCAT1对sn-1位置的选择性以及LPCAT1的表达上调直接相关。更重要的是，解吸电喷雾电离质谱(DESI)对PC 18:1/16:0的分布成像与人肝细胞癌组织连续切片的LPCAT1的免疫荧光成像以及H&E染色高度吻合(图2)。因此PC 18:1/16:0可能作为新型生物标志物，用于划分癌变区域和癌旁区域。　　图2. 人肝细胞癌组织连续切片H&E染色(a)组织中LPCAT1的免疫荧光成像(b)以及DESI MS2 对PC 16:0_18:1的sn位置异构体分布的成像(c, d)　　总的来说，该工作建立了用于测定LPCAT的sn位置选择性的快速、灵敏、高通量的LC-MS/MS分析流程。它深度剖析了组织中sn位置异构体的组成、分布与酶的功能、分布的关系 阐明了脂质异构体作为新型生物标志物用于疾病的诊断与治疗的巨大潜力。不过其他几种LPCAT在连接酰基辅酶时对sn位置选择性还有待进一步研究。

不需要到每个科室排队检查，只需半个小时，就能完成十多项常规体检项目̷̷近日，我市不少社区卫生服务中心为方便居民体检，引进了一种名叫健康体检一体机(以下简称体检机)的体检设备，这种机器半小时就能免费帮助居民在家中完成十几项常规体检。　　昨日，记者在襄城王府社区卫生服务中心看到，这个体检机跟一台笔记本电脑大小差不多。据该卫生服务中心工作人员介绍，体检机可以进行心电图、心率、血压、尿常规、体温等十多项常规的检测，携带十分方便。昨日上午，医务人员背着这台机器来到患有心血管疾病的黄大妈家，半小时内就为她做完了整套检查。　　黄大妈说，自己在社区卫生服务中心建立了健康管理档案，定期都会去那里体检。每次体检时，要来回上下楼排队，一般体检做下来至少得一个半小时。“这个机器太方便了，以后体检连门都不用出，在家里一次性把所有的体检项目都做了。”　　据襄城王府社区卫生服务中心负责人郭傲介绍，以往医生上门为辖区行动不便的居民提供体检服务时，因为一些仪器太重，携带很不方便，导致很多检查项目不能进行。现在，有了这个体积小巧、便于携带的体检机，居民足不出户就能享受常规体检。　　据悉，除了可以上门提供体检服务外，体检机在体检完成后，还能实时打印出纸质健康报告书，并将患者的体检数据储存在机器里，通过网络导入社区卫生服务中心健康管理公共平台，患者可以就每次的体检结果进行对比。

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2 引言 有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters® ） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃ 下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流 速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

产品编号：CDGG-132647-05-1ml 名称：8种PCB异构体混标 EPA525 规格：500 mg/L于丙酮，1mL 组份信息 英文名 中文名 CAS 浓度 2-chlorobiphenyl (BZ# 1) 2-氯联苯 2051-60-7 500 +/- 25 mg/L 2,3-dichlorobiphenyl (BZ# 5) 2,3-二氯联苯 16605-91-7 500 +/- 25 mg/L 2,4,5-trichlorobiphenyl (BZ# 29) 2,4,5-三氯联苯 15862-07-4 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -tetrachlorobiphenyl (BZ# 47) 2,2&rsquo ,4,4&rsquo -四氯联苯 2437-79-8 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-pentachlorobiphenyl (BZ# 98) 2,2&rsquo ,3&rsquo ,4,6-五氯联苯 60233-25-2 500 +/- 25 mg/L 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -hexachlorobiphenyl (BZ# 154) 2,2&rsquo ,4,4' ,5,6&rsquo -六氯联苯 60145-22-4 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-heptachlorobiphenyl (BZ# 171) 2,2' ,3,3' ,4,4' ,6-七氯联苯 52663-71-5 500 +/- 25 mg/L 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -octachlorobiphenyl (BZ# 201) 2,2' ,3,3' ,4,5' ,6,6' -八氯联苯 40186-71-8 500 +/- 25 mg/L 现货供应 应用：EPA525 原价：2250.00元 优惠价：1575.00元 促销时间：2012-12-03至2012-12-31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers)。　　离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars)，这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM分析方法被纷纷提出，例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而，这些技术均基于低E/N场原理(E/N 　　图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果　　图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化　　离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。　　该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。　　论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。　　论文链接：　　https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。 　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

两年前，阿瓜在公司体检时发现自己有甲状腺结节，但只有米粒般大小。　　当时医生告诉他，结节是良性的，建议先观察，定期检查就可以。听医生这么说，他就放心了。但由于工作太忙，他忽略了后面要定期检查的事情。　　最近，阿瓜再次体检时，发现结节变大了不少，且能明显触摸到硬的肿块。他在医生的指导下接受细针穿刺活检(Fine Needle Aspiration，FNA)进行检查，没想到结果显示他的结节已经癌变了。　　怎么才两年的时间，甲状腺结节就癌变了?我们应该如何对待甲状腺结节?甲状腺癌，图片来自mdanderson.org　　甲状腺结节患病率高达50%，想想看，我们身边任意的两个人中，就可能有一个甲状腺结节患者。　　发病率这么高，为什么这种病没有得到足够的重视?实际上，绝大多数甲状腺结节都是良性的，恶性甲状腺结节的概率不到5%。　　但是，概率小，不代表甲状腺结节不会癌变。如果像阿瓜一样，长期放任不管不做检查，它可能就悄悄地“憋大招”了。　　甲状腺癌的分期和发展　　常见的甲状腺癌可以分为乳头状甲状腺癌、滤泡状甲状腺癌、甲状腺髓样癌和未分化型甲状腺癌四大类。　　乳头状甲状腺癌显微镜检图　　虽也是癌症大家庭中的一员，但甲状腺癌被称为“最温柔的癌症”——经过规范治疗，很多患者的生活质量不会受影响，寿命也与正常人没有区别。而且，甲状腺癌前期几乎没有明显的症状，只有病情进一步发展时，才会出现如疲劳、颈部肿胀、持续咳嗽、呼吸困难等症状。　　那么，甲状腺癌会和大多数癌症一样，分为早、中、晚期吗?　　实际上，甲状腺癌的分期与其他肿瘤的分期方式大同小异。具体来说，医生往往会根据甲状腺肿瘤(Tumor ，简称T)的大小、淋巴结节点(Node，简称N)的情况，以及是否远处转移(Metastasis，简称M)这三个指标来进行分期。　　这个分期系统称为TNM系统，关注的就是T、N、M三个指标。　　T指的是肿瘤有多大、位置在哪里。这一指标可以分为T0、T1、T2、T3、T4五个等级，越往后，肿瘤越大，或对周围组织有侵犯。T0为没有发现肿瘤细胞，T4就比较严重，表示肿瘤已经扩散到了甲状腺附近的软组织、器官、食道等地方。　　N指的是肿瘤是否扩散到淋巴结，可以分为N0和N1，它们分别是未扩散到淋巴结、扩散到了淋巴结，如果已经扩散了，还可以继续用其他字母表示不同的扩散情况(如N1a)。　　M就是癌症是否扩散到身体其他部位，也可以分为M0和M1两种，即没有扩散到身体其他部位和已经扩散。　　甲状腺TNM分类，在临床上，除了TNM三个指标外，还需要关注年龄(Age)指标，数据来自frontiersin.org　　甲状腺癌的TNM分期越晚，往往预示着预后就越差。因此当你发现自己有对应的症状时，千万不能像阿瓜一样置之不理，一定要早检查、早治疗。　　甲状腺结节如何“癌变”?　　“我的甲状腺结节是怎么癌变的?”阿瓜的这个问题恰好也是许多甲状腺癌患者的疑问。　　甲状腺癌的发展过程并不复杂，大体可以分为以下几个步骤：　　1. 甲状腺癌最开始往往以甲状腺结节的形式出现，跟良性的甲状腺瘤很像，难以分辨。　　2. 随着时间的推移，肿块(结节)逐渐变得非常硬实，这时候就要尽早到医院检查。　　3. 随后，肿块迅速变大，继续变硬。这期间患者自身并没有痛感，医生用手触检查时，可以感觉到肿块比较硬，而且活动受到限制。　　4. 继续发展下去，会出现压迫感，如呼吸困难、吞咽障碍，如果肿瘤侵犯了喉返神经，还会引起声音嘶哑。　　5. 再下一步，可能会发生转移，这时候治疗就比较棘手了。　　听到这儿，阿瓜就该反省一下自己，是不是早就出现了颈部硬块或者吞咽困难，但他当时没有及时到医院检查。　　总的来讲，确诊甲状腺结节的患者，在生活中需要特别注意自己的结节是否有癌变倾向。一般来说，以下几点情况需要特别注意：　　1. 颈部肿胀　　2. 结节快速生长　　3. 结节很硬　　4. 结节形状不规则、位置固定　　5. 脖子前部疼痛，有时会传到耳朵　　6. 声音嘶哑或其他音色变化　　7. 吞咽困难　　8. 呼吸困难　　9. 不是由感冒引起的持续咳嗽　　切记，大家一定不要像阿瓜一样掉以轻心，需要时刻关注自己的身体状况。甲状腺结节恶化的概率虽然不高，但它仍可能是甲状腺癌的前奏。　　从2009年到2018年，甲状腺癌的发病率和死亡率每年都在上升。据《柳叶刀》一篇论文统计，2020年，全球甲状腺癌发病率为每10万人中女性1-10人、男子1-3人。仅2022年一年，美国就有4万余人新患上甲状腺癌，2000多人因此死亡。　　或许很多人谈癌色变，但其实，甲状腺癌被称为“温柔的癌症”——它很常见，但致死率总体不高。目前，现代医学给我们带来了抑制恶性甲状腺癌的有效方式：手术切除甲状腺、放射疗法、化学疗法、甲状腺激素、靶向治疗等。据研究资料统计，临床分期越早，甲状腺癌预后越好，早期甲状腺癌术后年生存率为98.98%。　　很遗憾，目前并没有任何药物可以预防甲状腺结节发生癌变。因此，无论是甲状腺结节患者还是普通人群，最重要的就是定期体检，时刻关注自己的身体状况，力求早发现、早诊断、早治疗。体检之外，就是保证充足营养和免疫状态：作息规律、营养均衡、适度运动，避免大的情绪波动和精神刺激。　　我们能做的，也就是用最积极的态度，抵御最“温柔”的癌症。甲宝玉(西湖欧米) | 撰文　　参考资料　　1. Thyroid Cancer: Stages | Cancer.Net　　2. 《甲状腺自我管理》/连小兰编著，中国轻工业出版社　　3. Early Signs and Symptoms of Thyroid Cancer (kauveryhospital.com)　　4. Thyroid Nodule: Is it Cancer? | Roswell Park Comprehensive Cancer Center - Buffalo, NY　　5. Precautions for Thyroid Patients - Do's & Dont's - PharmEasy　　6. Frontiers | Creating Prognostic Systems for Well-Differentiated Thyroid Cancer Using Machine Learning (frontiersin.org)　　7. https://www.cdctj.com.cn/system/2020/11/11/030038191.shtml

近日，中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布，并将于7月1日起实施。　　《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》（GB/T 38478-2021）由中国标准化研究院提出并归口承担，标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布，历经6年，起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题，由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。　　该标准主要包括八部分内容，对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施，将规范虾青素产品分析测定操作流程，可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时，也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一，使我国虾青素产品质量监督有标准可依。

天眼查显示，芯恩(青岛)集成电路有限公司近日取得一项名为“晶圆承载装置和半导体检测系统”的专利，授权公告号为CN221176194U，授权公告日为2024年6月18日，申请日为2023年11月10日。 背景技术在半导体制程过程中，需要利用一种量测机台通过电容-电压特性曲线即CV特性曲线来检测晶圆的等效电容厚度(CET)、表面损伤(PDM)、表面势垒电压(VSB)、表面界面态密度(LI)等相关参数，以此来表征晶圆表面膜即介电质层的质量。晶圆检测仪(Semiconductor Diagnostics Inc，SDI)是利用电晕枪将电荷激发在晶圆即介电质层的表面，同时用非接触式振动探针来测量表面电压，并作CV特性曲线进而分析其晶圆表面膜的质量。在SDI的实际量测过程中，如图1和图2所示，电晕枪10激发出的电荷11会打在放置在承载台12上的晶圆13的表面，但在晶圆边缘14处的部分电荷11会发生偏移，导致电荷11出现在晶圆边缘14外。晶圆边缘14因电荷11丢失容易引起漏电，从而导致量测数据异常。因此，有必要提供一种新型的晶圆承载装置和半导体检测系统以解决现有技术中存在的上述问题。现有技术中的电晕枪激发出的电荷在晶圆边缘处发生偏移的侧视示意图电晕枪激发出的电荷在晶圆边缘处发生偏移的俯视示意图专利说明据专利摘要显示，本实用新型提供了一种晶圆承载装置和半导体检测系统，晶圆承载装置包括晶圆承载台和磁性件；晶圆承载台用于承载待检测晶圆；磁性件设有若干个，若干个磁性件间隔围设于晶圆承载台，磁性件由N极和S极相邻设置而成，任意一个磁性件沿顺时针围设方向或逆时针围设方向均为S极到N极排列，以使若干个磁性件形成环形磁场，待检测晶圆位于环形磁场内，磁性件利用环形磁场对电荷的洛伦兹力，使偏移于待检测晶圆的边缘外的至少部分电荷返回于待检测晶圆的表面。本实用新型避免了待检测晶圆的边缘处的电荷丢失，解决了电晕放电单元打到待检测晶圆的边缘处的电荷丢失而引起漏电，导致量测数据异常的问题。本实用新型第一种实施例中晶圆承载装置的侧视示意图本实用新型的实施例中电荷在待检测晶圆的边缘的俯视示意图

4月20日，杭州市滨江区检察院陈云高检察长一行，就支持聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）健康发展事项莅临公司调研，并就具体支持措施、步骤、形式等与我司开展座谈。滨江区检察院陈云高检察长一行莅临聚光科技调研　　会谈伊始，我司品牌市场部企宣主管谢萧向陈云高检察长一行介绍了聚光科技的发展历程、业务特色及公司愿景等，法务部结合公司实际情况向检察长一行提出诸如“加强对企业职务犯罪预防机制建设完善工作的指导”、“帮助企业全面有效地打击职务犯罪活动”、“大力支持企业保护商业秘密等知识产权的努力”等具体详细的司法支持诉求。　　随后，陈云高检察长介绍了滨江区检察院在助力企业健康发展方面开展的典型工作：一是设立了高新企业检察服务中心，集中办理涉及高新企业的各类刑事案件，专项监督侵犯高新企业权益的经济案件，并为高新企业提供刑事案件风险评估、企业犯罪预防长效机制构建、知识产权刑事司法保护等相关法律服务，帮助企业厘清案件性质、畅通法律救济渠道，节约企业维权成本；二是与区科技局、社发局、工商局、公安分局等有关部门密切配合，共同促进知识产权保护整体效能的发挥；三是牵头成立了杭州市滨江区互联网法律研究会和杭州市网络犯罪研究中心，服务杭州网络犯罪司法实践，推动网络犯罪惩防机制的建立；四是根据企业的需求安排专人到企业开展法律讲座或专项指导等。针对聚光科技在职务犯罪预防等方面的具体诉求，座谈各方也进行了研讨和形成了初步支持安排等。座谈会现场　　此次陈云高检察长一行赴聚光科技调研，不仅向聚光科技全面介绍了滨江区检察院助推企业健康发展的各种好政策，也向聚光科技推介了有效打击职务犯罪、大力保护企业权益等方面的宝贵经验，为聚光科技的健康有序发展奠定了良好的司法支持机制保障。

拉曼光谱技术被称为分子指纹谱，可以对目标分子进行准确的定性分析，因而用途广泛。但是其固有的特点，例如拉曼散射信号弱等，限制了其应用范围，尤其是在气体检测领域的应用。气体分子密度低，透光度高，作为激发光源的激光在气体中可以传输较长距离，而拉曼信号作为散射信号散射向四周立体空间，因此不能通过像吸收光谱那样简单的通过增加光程来实现信号的增强。拉曼光谱应用于气体检测具有以下优点：1、准确定性：可以根据特征光谱对除惰性气体外的所有气体进行准确的定性分析；并且气体分子受周围环境影响小，其分子结构均一性较高，因此其特征光谱单色性好；气体分子结构简单，其特征光谱峰较少，不同分子间特征峰重合较少，有利于混合气体的分析。2、准确定量：气体的透明度具有的优点之一是，气体检测过程中不会受到荧光干扰，优点之二即气体分子被激发出的拉曼信号在被收集过程中与其他气体分子发生相互作用的概率极低，所以拉曼光谱强度与分子数量及拉曼散射截面成正比。而拉曼散射截面是固定量，因此拉曼光谱强度的变化量正比于分子数量的变化量，可以用来准确的计算分子数的相对变化。3、无损测量：拉曼散射过程是分子振动-转动能级的跃迁过程，不会破坏分子结构。4、无接触检测：拉曼散射采用光作为信号载体，可以通过透光窗口等对特殊环境例如高压、高温、剧毒等样品进行测试。在气体检测领域，由于气体的流动性，更需要对特殊气体进行密闭处理来保证气体的稳定性，适合对有毒、腐蚀性等的气体进行检测。5、同位素分子的分析：同位素作为标记物而应用广泛，而对同位素分子进行区分往往需要气相色谱和高分辨质谱联用这种昂贵的技术来实现，而作为分子振动-转动谱的拉曼光谱，其同位素的不同质量在其特征峰的频移上表现明显，可以轻松的区分同位素的种类和相对含量。正因为以上原因，在二十世纪六十年代激光出现并且作为拉曼光谱的光源而广泛应用的时候，科学家尝试将拉曼光谱技术应用于气体检测领域。近共焦腔、逆向多重反射池、能量聚集腔、多通道拉曼增益池、改进型多通道拉曼光谱仪、空心光子晶体光纤等多种提高激光功率使用效率或拉曼散射收集效率的极具光学技巧的设计应运而生，提高了拉曼光谱技术对于气体分子的检测限并且取得了显著的效果。拉曼散射的特点，及用于拉曼光谱分析的光谱仪的特点决定了共焦型拉曼光谱仪的高效率、高空间分辨率和高光谱分辨率。光谱仪需要将入光狭缝开到50微米甚至更小来保证光谱分辨率，设计一套光学系统将较大空间的散射信号收集聚焦到狭缝这样的狭窄空间并不现实，因此将激光聚焦到一个微小空间并且将这一微小空间的散射信号收集后聚集到狭缝，成为一种可行性选择，这样既充分利用了激光的激发功率，又实现了散射信号的高效收集。因此共焦型拉曼光谱仪提高了拉曼信号的强度，扩大了拉曼光谱技术的应用范围。同样的设计也可以应用于气体检测当中，不同于固体的拉曼信号散射向空气中的部分会被收集，散射向固体内部的部分会被固体吸收或者漫反射，因此很难充分收集；气体的均一性及其透光性决定了其散射向四周的信号均不会受到较大干扰，因此使信号的更高效的收集成为可能。共焦激发收集系统正是为了解决气体的拉曼散射信号的高效收集而设计，散射向上下、左右、前后的信号被聚焦镜准直后传输向反射镜，最终传输向左方的光谱分析系统。根据光的可逆性原理，进入系统的激光也会被上下、左右、前后的聚焦镜聚焦到焦点，从而同时提高激发光功率的使用效率。此设计的优点是可以增加更多的聚焦镜和反射镜，最终实现焦点散射向四周立体空间的所有信号传输向同一个方向，从而实现球状散射信号的充分收集。激光在气体中的传输距离可以达到几十千米，因此共焦激发收集系统中的数次反射的光程远小于这个距离，很难实现激发光功率的充分利用。互相平行的光可以被聚焦到一个点，而激光光斑毫米级别的直径远小于聚焦镜的直径，因此如果能实现光的多次来回反射并且互相平行，其效果将等同于多台激光器并排放置。直角反射镜可以将光的前进方向偏转180度并且与原方向互相平行，传输方向相反，两个直角反射镜配合使用可以使激光多次来回反射形成一个平面，在外面再放置两个直角反射镜可以实现激光平面的纵向扩展，最终互相平行，方向相反的激光布满立体空间。因此，四个直角反射镜配合使用可以使1毫米直径的激光在1英寸的光学元件间来回反射百次以上，而这些光因为互相平行，因此都会被聚焦镜聚焦到焦点。将四直角反射镜增光程系统与共焦激发收集系统结合，形成的系统既能充分利用激发光的功率，又能充分收集散射信号，其结构类似一个球体，因此被称为“拉曼积分球”。目前该技术已经能实现常压下ppm量级的气体检测，还可以通过增加激光功率、对气体加压以提高气体密度，增加曝光时间等来进一步提高检测限。拉曼积分球适用于透明度高的样品，例如气体，上图为典型的空气的拉曼光谱图，包括氮气，氧气的振动峰、转动峰和振动峰耦合的转动峰，水分子的振动峰等，对其进行局部放大，能看到氧气同位素拉曼峰，氮气同位素拉曼峰，二氧化碳拉曼峰等。目前气体检测应用广泛，例如与碳循环相关的各种气体，在催化剂作用下，碳会转换成各种有机分子，拉曼积分球可以实现对反应物和产物的1秒钟内万分之一的浓度检测，而最小样品量只需要2毫升，完全实现原位监控的作用。即使碳循环成各种液体，根据液体的挥发性，即使不需要加热升华，类似甘油等难以挥发的液体的挥发物依然可以被检测到。而对于一些固体的碳化合物，例如塑胶跑道，其挥发气体的成分和浓度的检测方法正在进一步研究当中。土壤的有机污染检测是拉曼积分球的另一个重要应用方向，将被污染的土壤放到密闭加热腔中，使其中的有机污染物升华成气体，即可实现对有机污染物的定性、定量分析。汽车发动机的状态会通过其尾气的成分反映出来，燃料挥发物和一氧化碳含量高说明进气不畅通，氧气剩余多则说明燃料喷嘴的效率不够；氮氧化物的含量高说明排烟脱氮不彻底。其他方面的应用包括环境气体检测，化工厂废气排放监控等等，作为一种自主研制、具有自主知识产权的气体检测技术，相比于传统气体检测技术具有实时快速、无损、检测限好、能区分同分异构体和同位素取代分子等优点，实现了我国气体检测技术的弯道超车，而其应用场景正进一步拓展。三年来，该技术正从发明一步步走向完善，虽然没能争取到纵向项目的支撑，但是相关的科学家的持续投入和支持保证了拉曼积分球技术研发的顺利进行，检测限已经从最初的勉强万分之一到达目前百万分之一，并且还有进一步提高的空间。随着我国对技术研究的重视和大力支持，该技术将会在我国气体检测领域占有一席之地并将推向国际市场。后记我国的分析仪器，尤其是高端分析仪器主要依赖进口，随着我国科研水平的快速提升，仪器自主研发能力也得到了很大的提高。特别是，实验室具有丰富仪器使用经验，在外企中从事技术服务的科学家和工程师也越来越多，他们对高端分析仪器有自己的认识和见解。而且，部分科学家和工程师已经开始了自主仪器研制并取得了很好的成果。相信随着国家在仪器研制方面的大力支持，成果评价体制的进一步均衡，国产化仪器的提倡作用和科学家、工程师的共同努力下，不久的将来，我国会产生一大批自主设计，具有自主知识产权，具有明确应用领域的先进的分析仪器。作者简介黄保坤：博士，高级工程师，江苏海洋大学教师，huang_baokun@163.com。曾就职于中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室和英国雷尼绍公司，作为技术负责人研制的深海紫外拉曼光谱仪实现下潜作业深度7749米，是目前世界上工作深度最深的拉曼光谱仪。为中科院、中石化、中核、上海市公安局、各大高校研制了拉曼积分球、显微拉曼、台式拉曼、便携式拉曼等多种类型的拉曼光谱仪。

p style=" text-indent: 2em " 相信大家在乘坐飞机出行时最不愿意听到的是：飞机因机械故障无法按时起飞或需要返航！发动机是飞机的“心脏”，在飞机运行中起着至关重要的作用，因此，发动机零部件的维修检测也就尤为重要。珠海摩天宇公司无损检测工程师郭平就是一名为飞机发动机进行“身体检查”的医生。 /p p style=" text-indent: 2em " 被优美的环境吸引而来 /p p style=" text-indent: 2em " 2002年底，38岁的郭平被珠海优美的城市环境吸引从西安来到珠海，“第一眼就被珠海整洁的街道、清新的空气和海滨城市的特有风貌所吸引”。加入珠海摩天宇工作后，郭平负责航空发动机零部件维修的清洗和无损检测专业工作。 /p p style=" text-indent: 2em " “什么是无损检测？”刚上大学时，专业老师第一课就把这个问题抛向郭平，“当时我回答不知道，老师说等你上完4年大学就知道了。” /p p style=" text-indent: 2em " “类似于到医院检查身体，我们的工作通过各种检测设备和方法对航空发动机零部件进行检测，为发动机维修提供检测报告。”郭平解释说。 /p p style=" text-indent: 2em " 把大事做细把小事做透 /p p style=" text-indent: 2em " 作为一名车间工程师，郭平经常要身兼数职：不仅承担车间多种型号发动机零部件清洗工卡的编制、修订及更新任务，还负责清洗车间及无损检测车间的技术文件的编制、修订及清洗车间和无损检测生产现场技术问题的处理工作。 /p p style=" text-indent: 2em " 在摩天宇公司工作的16年中，郭平结合生产实际先后主持、参与、研发了多项创新项目，都应用到生产实际中并发挥着作用。其中《发动机维修荧光渗透检验中的静电喷涂工艺》项目获得了国家实用新型专利，该项目彻底解决了带有内腔类零件在进行荧光渗透检验时内表面目视可达性问题，使公司维修水平上有一个质的飞跃，提升了核心竞争力。 /p p style=" text-indent: 2em " “在工作中，我要求自己把大事做细，把小事做透，因为无损检测工作牵涉航空安全问题，我们一点不能松懈。”郭平说，近期美国发生了一起飞机发动机事故，引起整个民航界的高度关注，为吸取事故教训，公司对航空发动机检测维修工艺规范进行改进，严格执行每一个细节的检测，特别是对风扇叶片的检测。 /p p style=" text-indent: 2em " 在工作中体现自身价值 /p p style=" text-indent: 2em " 当今社会发展日新月异，新技术、新工艺层出不穷，航空发动机作为现代高科技工业的典型代表，其制造及维修工艺也在不断发展。 /p p style=" text-indent: 2em " 郭平曾先后3次前往德国摩天宇总部参加培训。“我第一次和第三次走进MTU公司厂房相隔10年，看到一台台高精尖的维修检测设备时，我非常震撼，内心受到的冲击非常大，德国的培训使我受益终生。”在德国培训期间，郭平争取到基层一线，学习掌握每一个细节，每一个具体零部件的检测方法，不断充实自己，把德国先进的、好的东西学成带回国，并运作到自己的日常工作当中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2015年，珠海摩天宇公司引进了一台新的检测设备，在运行中发生故障，联系厂家修理需要3个月。为了不耽误生产，郭平查找了相关操作说明书，经过钻研，最终找到了故障根源，同时大胆对该系统的某些部件的设计进行了更新改造，当他们把检查及改造结果告知厂家时，得到了满意答复，同时，也满足了公司生产要求。 /p p style=" text-indent: 2em " “作为一名服务于基层的技术人员，只有不断刻苦钻研，才能不断地提高自己，工作中也更能体现出我们的价值。”工作中，郭平常常与同事分享一些发动机零部件检测过程中出现的各种缺陷的形貌和特征，也时常和同事们一起探索现场遇到的一些技术问题，以此促进车间乃至整个公司的技术水平提升。 /p p style=" text-indent: 2em " 推动珠海无损检测事业 /p p style=" text-indent: 2em " 从大学毕业开始算起，郭平从事无损检测工作已有30年，先后从事过国产发动机及进口民用航空发动机的无损检测工作，获得国内外无损检测人员的资格证书。2010年，郭平被聘为中国民航无损检测委员会培训教员。“其实，作为检测人员，很多经验都是从一线工作中总结而来的，作为培训教员，我比较喜欢和大家分享自己在工作实践中碰到的非典型故障案例，这样可以帮助大家更好地判断那些非典型故障。”郭平说。 /p p style=" text-indent: 2em " 其实，无损检测的应用非常广泛，航空、航海、桥梁、汽车等领域需要无损检测专业。2016年10月，由珠海各企业无损检测技术人员组织成立的珠海市无损检测学会正式成立，郭平兼任理事长。他希望通过学会加强珠海各行业的无损检测技术人员之间的技术分享、交流合作，从而推动珠海无损检测事业的整体水平提升，为珠海航空产业发展提供有力的技术支持。 /p

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日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances，PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant，FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals，EDCs)、微塑料(Microplastics)，药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products，PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局（ATSDR）显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害，还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡；复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平；归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害；抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战，抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛，目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外，热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂，其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种，也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求，进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点：更多的全氟化合物，赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库（Library）以及数据库（Database），100多种全氟化合物可供筛选，其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类；新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案，增加了40多种有机磷阻燃剂，扩大大家对于新污染物的发现范畴，覆盖更广更全面；同一个的方法，有效数据级别up，新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息，方便大家实现更高级别的鉴定；当前最新方法包的新污染物类别组成如下：图1 数据库中新污染物类别分布（点击查看大图）有机磷阻燃剂存在较多的异构体，该方法包可以实现异构体的有效分离：图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯（上）、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯（下）（点击查看大图）该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱，Orbitrap超高的分辨率（12W以上）尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析；精确的质量精度，在标配的Easy-IC功能下，可以做到小于1ppm的质量偏差，最大程度的解析未知物的元素组成；正负切换，得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物，更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种，之后也会进一步持续更新，助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能，助力新污染筛查分析，致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线，该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息，如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读：● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在！ ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

由中国原子能科学研究院研制的500多套放射性物质检查系统，日前在刚刚开幕的2010年上海世界博览会上投入使用。 　　该系统是为打击恐怖分子利用放射性物质危害社会和人类，阻止放射性物品的非法转移出入境而专门研制开发的具有自主知识产权的专利产品。可广泛应用在体育场馆、宾馆、海关、机场、火车站及码头，对行人、行李、包裹、车辆等是否携带放射性物质进行实时检查，曾成功应用于2008年北京奥运会、全国第十一届运动会等重大活动。

随着人们健康意识的提高,体检已成为公众健康生活中的一项重要内容。2015年中国体检行业以超过25%的增速增长至940亿元。记者调查发现,随着体检市场的日益开放和发展,体检行业也是乱象丛生。　　体检套餐繁多，收费眼花缭乱　　济南市民魏先生的父亲去年刚刚退休,老人虽然闲了下来,但每天仍是烟不离手酒不离口,长期不健康的生活习惯,魏先生对父亲的健康很是担心,便想让老人去医院检查一下身体,“不关注不知道,一打听竟然这么多项检查,并且套餐价格差距很大,同样是老人套餐,贵的上万,便宜的却只有几百元。”魏先生说,贵的套餐检不起,便宜的套餐感觉不全面,真不知道该怎么选才好。　　“在体检经历中,你都遇到过以下哪些问题?”齐鲁晚报近日发起了一期关于体检行业的调查,结果显示,市民“吐槽”最多的是“检测过程不严谨,有病检测不出来”,其次是“体检套餐繁多,收费混乱”。不少市民认为,有些体检机构,走马灯似的体检方式很难得到准确结果,查也就图个心理安慰。　　记者采访了解到,虽然对体检本身市民都表示认可,但对检测的效果却都抱有怀疑态度。　　46岁的吴女士告诉记者,单位每年组织一次体检,但感觉基本没啥用,每次都是来去匆匆,总感觉应付成分多一些。“我们单位都是年中体检,临近年底的时候准备自己再仔细查一次。我上网查了查,这么多套餐,根本不知道咋选,关键是太贵了!稍微全面一些的检查就要三四千,就算体检好处再多,这钱花得也心疼呀!”　　市民王先生有次去韩国体检,体检结果显示他有“不宁腿综合征”。“真不知道人家是怎么查出来的。在国内体检了N次,从来没有查出来过。我觉得体检也就那么回事吧!”王先生说。　　换两项贵一万多，搞不懂该不该查　　记者咨询了几家医院的体检中心和体检连锁机构,发现检查项目套餐众多。在济南一家三甲医院官网上,挂有普通套餐、白领套餐、儿童套餐、老年套餐等13种。记者点开老年套餐发现,里面又分为了A、B、C、D四种套餐,A套餐价格相对便宜,为700元,D套餐价格最高,为16000元,价格相差了 20多倍。　　同样是老年套餐,只有一两项不同,价格就差距悬殊。在功能检查一栏,D套餐仅仅用“PET-CT”和“320排CT”替换了C套餐里的“头颅CT”和“肺部CT”,价格立马涨了1万多元。　　山大二院健康管理中心主任刘斌告诉记者,PET-CT是目前世界上高端的医学影像诊断设备,相比抽血检查肿瘤标志物、CT、MRI检查等,PET-CT更能准确、全面判断治疗效果。　　“做一次PET-CT至少七八千块,普通老百姓谁受得了?我认为,这个要根据自己情况来定,体检只是对疾病的初步筛检,发现疑似病变了,才做进一步检查,所以正常情况下没必要上来就用多么先进的仪器。”刘斌表示,很多疾病可以通过体检项目发现异常,不过,体检并非花费高或项目多就一定最好。体检应当按照不同人士的年龄、职业、家族病史等情况,组合项目。

不用空腹、不用抽血、五分钟的检查时间，身体的健康情况便能清楚地知道!一种名为“TTM健康体检”的系统日前在南京解放军四五四医院体检中心亮相。据介绍，它能通过细胞新陈代谢所产生热量，推算出细胞、组织、器官的代谢状况，可以发现肿瘤早期，而且绿色无辐射，可以反复检查。究竟是什么体检设备这么神奇，记者昨日一探究竟。 　　原理： 　　感知温度识别癌细胞 　　解放军四五四医院体检中心专家介绍，这一仪器的原理就是通过感知人体系统细胞新陈代谢过程中产生的热量，来计算指出细胞新陈代谢的活跃程度。 　　疾病的产生是从细胞功能发生改变开始的，通过细胞释放的能量，就能看出细胞是否异常活跃。在疾病早期或潜伏期，在临床上可能没有任何表现，但局部组织器官的细胞功能已改变，此时通过这种先进的设备就能有显示，提醒人们干预，防止身体向疾病方向发展。由于这种体检仪器的理念和中医比较相通，所以它又称“中医功能CT”。 　　体验： 　　虫牙都能扫描到 　　昨天，几名医院志愿者现场体验了一把仪器。在体验前，护士告诉他们，体检之前无需空腹，但是检查前12小时不能饮酒和吃药，扫描前除去全身衣物，包括内裤、袜子等。 　　之后，体验者进入一个密闭的房间，站在一个白色的转盘上，前方3米处有一个特殊的探头，根据语音提示和上面的屏幕，做一个简单的动作，比如先两手举起，再根据提示转过身，扫描过程只要短短五分钟，加上更换衣服的时间，差不多每人用时十分钟。 　　在体验者被扫描的过程中，电脑上就出现了他们的一个大体轮廓，身体的每一个部分，都被各种颜色的色块所覆盖。工作人员指出，绿色代表温偏低的温度，而白色代表温度偏高的区域，白色区域越亮，表示细胞释放出的能量越高。 　　“你是不是前几天感冒了?”专家问体验者之一的王小姐，计算机上显示，她的支气管有一块比较明显的白色亮斑，提示此处温度过高，可能是炎症的表现，小王点头说，前几天有些咳嗽，现在症状已经缓解。“你是不是有虫牙?口腔里也提示有炎症反应。”小王赶紧点头称，这个“老蛀牙”折磨她好久了。 　　前景： 　　暂时还无法取代传统体检 　　未来人们体检，是不是不需要抽血、照X光等传统的体检方式，只要十分钟扫描即可?专家表示，这种体检手段尚无法取代传统的体检方法，但可以与X光、CT、MRI、PET等图像重叠显示，对比分析，能对病灶的定位更加准确。目前费用昂贵，1380元只能检查一次，相比之下，人们可能还会选择传统体检方式。

导读最近看到一则新闻，某患者因为肺部感染、哮喘，到医院放射科做了CT平扫，发现有一肺部肿块，医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么，新闻中所说的增强CT究竟是什么呢？其实，增强CT就是指在CT平扫基础上，对发现的可疑部位，在经静脉注入含碘造影剂后，进行有重点的检查。也许您有疑问，为什么要注入含碘造影剂呢？它的安全性又如何控制呢？ 为什么要注入含碘造影剂呢？含碘造影剂具有密度大的特点，经静脉注射进入体内后，因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄，使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加（即影像上黑白对比增加），CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况，以帮助鉴别疾病的良、恶性，提高病灶的定性能力，从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后，含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂，再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构：离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂，如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等，具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂，具有良好的显影作用，对血管壁及神经组织毒性低，化学性质稳定，不良反应较少，适应范围广。 碘帕醇（CAS号：66166-93-0）有1个手性中心，两个异构体（S-构型、R-构型），结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高，进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型（左）和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA（＋）色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离，R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到，该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离，但和多数液相手性分离的色谱行为相似，存在柱效较低的问题，因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留，因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统，对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液（0.5 mg/L）2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留，可以看到该浓度下无明显色谱峰，无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后，通过反相色谱作用，可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比，经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务，岛津的二维液相色谱系统可发挥作用，弥补手性色谱柱效不足的缺点，既获得两种异构体的有效分离，又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人：李月琪 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

农为政首，地为粮基。2023年中央一号文件要求“做好第三次全国土壤普查工作”。农业农村部认真贯彻党中央、国务院决策部署，全力推进第三次全国土壤普查工作。自2022年年初第三次全国土壤普查（以下简称土壤三普）启动至今，经过一年的试点工作，全国各地已经自上而下构建了比较完善的组织体系、技术体系、保障体系和质控体系。一年的实践证明，“六结合”“六统一”技术路线（即实现摸清土壤质量与完善土壤类型、性状普查与利用调查、外业观测与内业化验、表层采样与剖面采集、摸清障碍因素与提出改良培肥措施、政府保障与专业支撑等六方面结合；统一技术规程、工作平台、工作底图、规划布设采样点位、筛选测试分析专业机构标准、全过程质量控制等六方面工作）是正确、可行的；编制的技术规程规范是科学、适用的；建立的组织、技术等工作体系是务实、有效的。摸清家底意义重大，全面体检任重道远民以食为天，食以土为本。土壤是农业基础的生产资料，是农业生产的重要依托。时隔40余年，国务院印发《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）（以下简称《通知》），部署开展了土壤三普，重点对耕地、园地、林地、草地等约110亿亩农用地和部分未利用地土壤开展一次“全面体检”。新中国成立以来，已完成了两次全国土壤普查。第一次普查于1958-1960年开展，毛泽东同志亲自批转原农业部党组《关于土壤普查鉴定工作现场会议的报告》，重点围绕摸清耕地数量和农民改土用土的经验而开展。第二次普查于1979-1984年开展，《国务院批转农业部关于全国土壤普查工作会议报告和关于开展全国第二次土壤普查工作方案》（国发〔1979〕111号）部署了全国土壤普查工作，重点普查了我国土壤资源的类型、数量、分布、肥力等基本性状，普查成果成为我国各种资源调查、评价和规划的基础数据。改革开放40多年来，我国农业快速发展，粮食总产量从1979年的6642亿斤增长到2022年的13731亿斤。棉、糖、油等重要农产品产量也都有大幅增加，而且种类日趋丰富，品质日益提升。我国耕地资源相对不足，耕地质量总体不高，人多地少，耕地的开发利用强度高、局部耕地退化严重。经过40年发展，第二次普查的数据已经不能反映全面当前土壤质量的情况。土情连着农情、国情、民情。土壤三普是对农用地土壤的一次全面体检，是新阶段开展的一项重要国情国力调查。“这次土壤普查具有多功能集成、多目标协同、多领域协作的特点，技术难度大，复杂程度高，综合性系统性强。”农业农村部农田建设管理司司长、全国土壤普查办常务副主任郭永田介绍，“做好普查工作，全面掌握全国耕地、园地、林地、草地等土壤性状和耕作造林种草用地土壤适宜性，协调发挥土壤的生产、环保、生态等功能；做好土壤普查工作，更好地满足守牢耕地红线、合理利用水土资源、优化农业生产布局、提高农业生产效率、保障粮食和重要农产品有效供给及食物多样性目标；做好土壤普查工作，需要统筹土壤、地质、地理、植物、生态、环境及遥感、信息技术等多学科协同，还要统筹行政管理、科研教育、技术推广等多领域协作。”试点工作成效显著，各地普查有序开展土壤三普工作启动以来，全国88个试点县已经完成了8.8万个样点的调查采样、样品制备和内业化验检测等工作，构建了较为完善的组织、技术、保障、质控四大体系。“试点县初步形成了由土壤类型图、土壤酸化分布图、‘土特产’品生产区域分布图、土壤农业利用适宜性评价图、耕地质量等级图组成的数字化图件成果等，并开始着手数据及数据库成果的形成与汇交，以及土壤志的编撰工作。”中国农业科学院农业资源与农业区划研究所副研究员、全国土壤普查办综合组干部阮志勇告诉记者。强有力的工作组织体系是完成普查任务的根本保障。在2022年的试点工作中，陕西省形成了政府领导、部门统揽、下属联包、三方实施、镇村配合的5级管控机制，按照时间节点倒排工期，挂图作战。内蒙古自治区的12个盟（市）和55个旗（县），均成立了普查领导小组和办公室，实施自治区、盟（市）、旗（县）的三级联动。不同层级、不同主体间协作畅通了，土壤三普工作才能实现高效运转。经费是做好土壤普查的重要保障。国务院《通知》明确，本次土壤普查经费由中央财政和地方财政按承担的工作任务分担，各地可按规定统筹现有资金渠道支持土壤普查相关工作。各地积极落实土壤普查经费，据全国土壤普查办调度，内蒙古、河北、江苏、山东、湖南、广西、青海等省（区）每个地方落实省级财政经费超1亿元；黑龙江、浙江、福建、广东（含广东农垦）、贵州、西藏6省（区）每个地方落实省级财政经费超5000万元。全面铺开土壤普查工作，系统谋划综合施策土壤三普是一项系统性工作，需要全链条系统谋划、综合施策，需要抓实抓细各环节，需要动员各方面力量落地落实落好各项工作。要让专业的人干专业的事。今年，全国土壤普查办已经相继在西南区、华北区、华东区及华南区、西北区、华中区、东北区举办2023年土壤三普培训班6期，培训了各省份土壤普查办相关负责人、各试点县土壤普查办相关负责人，各省份土壤普查办外业工作和技术负责人、剖面土壤调查技术领队，各试点县成果形成技术负责人1500余人。中国科学院南京土壤研究所研究员、全国土壤普查办外业工作组副组长、第三次全国土壤普查专家技术指导组外业技术组组长赵玉国介绍：“培训班旨在提高各地对土壤三普工作重要性、复杂性、专业性的认识，有效推动各地行政与技术体系的融合，进一步强化试点成果编制进度与质量要求，增强外业队伍专业导向和作业能力。经考核发证的人员数量能够满足全国剖面调查采样工作需求。”3月3日上午，在重庆北碚的西南区剖面土壤调查与采样培训考核现场，109位参训学员刚刚结束完野外实操考核，正仔细聆听着关于剖面调查采样技术要点的讲解。“在进行完剖面观察时，也要记得抬头观察附近的地形，这样才能更好地判断周边的成土环境。”西南大学资源环境学院教授、第三次全国土壤普查专家技术指导组顶层设计组副组长、重庆市土壤三普专家咨询组组长谢德体对剖面考核点介绍道。土壤普查队伍是保障土壤普查保质保量完成的核心。“各地要统筹省内的技术力量，在对采样和检测队伍进行筛选时，一定要严格把握人员的能力、技术和设备等条件，严格遴选任务承担单位，确保工作质量。”农业农村部耕地质量监测保护中心总农艺师、第三次全国土壤普查专家技术指导组副组长兼内业技术组组长马常宝介绍，“不能只依靠省级或国家级的培训，各地的外业采样队和内业检测化验室要提前进行多次的内部培训。”因此，人员培训要久久为功，把功夫用在平时。无论是外业采样调查还是内业检测化验，土壤普查队伍人员短缺，是很多省推进试点工作时遇到的难处。在2023年土壤三普工作全面铺开之际，在高度重视人员培训的同时，还需充分调动社会各方力量，让更多具有土壤或者相关专业背景的工作人员参与到土壤三普工作中。信息化工作平台是衔接土壤三普内外业等多个环节的重要组成部分。2022年，平台技术组以普查全环节工作流程为核心，开发了由1个桌面端系统和5个移动端App组成的工作平台，实现了普查全流程的信息化记录、数字化管理和可视化调度。“按照‘试点期基本定型、铺开期持续改进’的思路，2023年平台技术组将深入迭代工作平台功能模块，进一步提升平台的界面友好性和功能稳定性。”中国农科院农业资源与农业区划研究所所长、全国土壤普查办平台工作组组长、第三次全国土壤普查专家技术指导组副组长兼平台技术组组长吴文斌介绍。土壤普查参与主体多、涉及链条长、专业性强，因此全程质量控制就显得十分必要。“土壤三普的全程质量控制要以技术规程规范、作业人员资质、专家技术指导、工作平台管控、同步监督抽查等‘五靠’为抓手，在全流程各环节做到全程控制、源头控制、前端控制、同步控制等‘四控’。”农业农村部农田建设管理司一级巡视员、全国土壤普查办专职副主任陈章全告诉记者，“今年，我们会基于试点经验，提前谋划思考，做好各个环节之间的有效衔接，统筹安排外业采样、样品制备、实验室招标、样品检测、数据审核等，严把土壤普查质量关。”他同时强调，土壤三普已全面铺开，在成果产出上要守土壤普查传统成果之正，创为农业生产乡村振兴现代需求服务之新；在普查方法上守传统外业采样内业化验之正，创“六结合”“六统一”技术路线之新；在普查组织方式上守专业人员干专业事之正，创调动全社会力量之新。了解更多土壤三普相关检测信息，点击报名参加“第四届土壤检测技术与应用”网络会议：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil230509/

2015年岛津制作所在全球的分析仪器创新研发计划中的两大创新中心分别在美国和中国成立。其中，建立于中国北京的创新研究中心就是以质谱应用、软件、配套技术和整体解决方案研发为方向的“岛津中国质谱中心”(以下简称质谱中心)，这也是岛津制作所在海外设立的首个专门从事质谱技术研究开发的机构。　　目前，质谱中心拥有岛津最高端和最新型号的各类质谱产品，质谱中心的研发团队与合作用户共同开发最为前沿的质谱应用技术。在质谱中心成立之前，岛津制作所曾对中国应用市场进行调研，并据此制定了今后的研发创新方向。质谱中心成立之后，从客户拜访开始，按部就班展开了公司的第一批研发项目。目前，岛津质谱中心主要进行了哪些项目的研究?各项目进展情况如何?质谱中心未来研发方向是什么?近期，仪器信息网编辑参观走访了质谱中心并有机会采访到了岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生。岛津中国质谱中心部长滨田尚树先生以新技术、大数据库增加常规应用的灵活性　　与在北京、上海、广州、沈阳和成都5大城市设立的岛津分析中心不同(相关采访：走近岛津中国分析中心新当家人)，质谱中心以创新应用方法研发和新数据库开发完善为主。对质谱中心的主要职能，滨田先生补充说：“我们强调与各领域领袖用户合作研发。岛津的最新产品技术和用户掌握的尖端技术可以通过合作过程而实现相互发现和相互支持，进而研发出领域中更新的优秀应用方法。这里研发出的应用方法、软件和数据库都以商品化为目标，最终都将以各种形式被用户所用。”　　滨田先生表示，岛津中国质谱中心是针对中国市场特点建立的，主要为中国应用市场提供创新方法。而对于中国分析市场中目前最热的两大领域食品与环境，质谱中心从新技术和数据库等提升应用方面展开了研究项目。　　农残检测是食品安全领域中的重要一类。据了解，日本岛津制作所针对食品中农药筛查建立了一套包括分析方法和详细质谱信息在内的数据库。但是其缺少中国最新国标规定的部分农药种类，质谱中心更了解中国市场对食品农残检测方法的需求，在岛津原有数据库基础上开展了数据完善工作。滨田先生说：“我们正在开展数据库的补充和优化，将会把涵盖中国标准的所有农药种类和限量标准综合到其中。预计将在2017年3月推出这个数据库的最新版本。”滨田先生还表示：除了更加适用于中国食品农残筛查，这个数据库还能够覆盖日本肯定列表和欧盟农残标准。　　去年由岛津分析技术研发(上海)有限公司研发的原位电离新技术DCBI装置也非常适合于农残筛查，能够快速简单的给出筛查结果，目前可以与LC/MS-8040、LC/MS-8050结合使用(相关采访：将仪器研发的“星星之火”变为“熊熊大火”的地方)。DCBI　　短链氯化石蜡(SCCP)对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响。滨田先生说：“中国是生产氯化石蜡的大国，对短链氯化石蜡(SCCP)的监测和检测是非常重要的研究课题。”据介绍，质谱中心与国家环境分析测试中心针对环境持久性有机污染物(POPs)展开了合作研究，其中一项就是针对SCCP分析方法的开发。“与二噁英类似，SCCP具有多种同分异构体，用一般的仪器分析可能非常困难，之前也没有准确有效的方法能够用在SCCP的分析检测上。”滨田先生介绍说，“负责这个项目的技术人员和用户科学家共同开发，利用岛津全二维气质联用技术(GC×GC-MS/MS)实现了SCCP的多种同分异构体的分离与定量，终于得到了有效的分析方法。”　　虽然质谱中心的质谱都是岛津最为高端的产品，但是滨田先生认为在高端平台上建立的新方法和数据库将能给质谱常规应用带来更多方便。GC×GC-MS/MS质谱技术将拉近精准医疗与常规应用的距离　　质谱技术凭借其准确性和高通量等特点，非常适合在生化分析、微生物鉴定、病理研究、药物代谢研究等医疗领域的诸多方面发挥特长。岛津制作所从成立之初开始就一直把医疗作为重要的发展领域。滨田先生表示，岛津质谱的应用方向正在向医疗领域倾斜，“质谱中心的主要任务就是在我们最新和最高端的质谱产品平台做更多开发和研究，让岛津不断推出的质谱新产品和独特技术能够应用在精准医疗领域。”　　据介绍，质谱中心正在开展的多个项目都与医疗相关。滨田先生举例讲述了质谱中心与中日友好医院药学部在治疗药物监测(TDM)质谱分析方法方面展开的项目合作。　　目前，医院、监测站和检测机构的治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主，液质联用方法不仅能够提高检测的灵敏度和准确性还将节省试剂成本。但已有的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。“能够开发出同时检测多种药物种类和不同血药浓度的方法一定会给TDM带来帮助，所以我们和中日友好医院的老师们开始做这件事。”滨田先生说。　　项目研究团队在Nexera MP和LCMS-8060组成的分析平台上开发完成了用LC-MS/MS测定12种药物血药浓度的集成方法，药物品类包括免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等我国疾病治疗常用药物。该方法已经得到验证并已在国内外的学术讨论会议上发表讨论。Nexera UC系列与LCMS-8060 “这个方法是一个基础的框架，为了方便药剂分析检验师的使用，我们还将在其基础上进一步开发。最终目标是提供一套包括前处理方法、分析步骤和数据处理在内的完整方法包，让检测人员更方便快速的使用仪器和写出分析报告。”滨田先生说。　　在肿瘤研究、药代动力学、代谢组学分析等方面，岛津有一样独特的“法宝”：光学显微镜与大气压MALDI质谱的精密结合体iMScope。滨田先生介绍说，该产品的质谱部分最大的特点是其大气压离子化使得电离无需真空环境， “这样能够减少物质的变化，从而更真实的反应样品内部待测物成分及其分布。”　　滨田先生介绍说：“一般来说，组织切片的显微镜分析和质谱分析是分开的，由于光学观察和质谱分析通常是在微观区域内进行，无法精准的重叠在一起。而iMScope可以准确定位，实现观察分析样品上的同一区域。并且后处理软件能够将两类数据结合和对比，提供更有说服力的分析结果。”　　2014年下半年岛津推出了iMScope 的升级产品iMScope TRIO。iMScope和iMScope TRIO的质谱部分为离子阱(IT)与飞行时间质谱(TOF)相结合，能够实现n次方解析从而实施精密质量分析。据介绍，iMScope TRIO质谱显微镜的质谱部分除了能够做MALDI成像，还可以将MALDI源换为ESI源，与液相联用实现LC-IT-TOF分析。岛津iMScope TRIO质谱显微镜 滨田先生介绍说，iMScope TRIO的相关应用项目主要在和一些大学的医学部合作，如通过这个双重技术平台观察小鼠给药后药物在组织中的分布情况。对于质谱显微镜技术的应用前景，他表示：“通过市场调查以及与用户的接触，我们发现市场及用户对于这款仪器的响应还是很强烈的，我们将继续开展更多的应用开发，以回应市场及用户的需求。”　　滨田先生谈到，精准医疗是中国十三五发展规划的重要战略方向，国家和科技行业都将会对这个领域更加关注和投入更多，这对质谱技术在精准医疗领域的发展来说是一个好的环境。他说：“我们也将开发更多的新方法，希望以质谱为核心的分析技术能够让医疗研究和应用更加简单化和常规化。”岛津中国质谱中心跨产品线发展技术互补，以整体解决方案为最终目标　　质谱中心的研究平台包括液质联用、气质联用、全二维气质、ICPMS、成像质谱显微镜等，“在进行组学研究、药物代谢等需要更多分析数据支持的复杂研究时，质谱产品线丰富必然是一个优势。我们在不断整合质谱资源，会将更多的联合解决方案提供给应用市场。”对于质谱产品线多的优势，滨田先生说。　　另外，滨田先生还表示，岛津不仅有质谱，也有各类光谱、色谱以及行业专用仪器等分析仪器，能在不同分析领域协作互补。例如，在食品检测分析时，除了提供色质联用技术也可结合傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、原子吸收光谱(AA)等提供的多维数据。　　在不同仪器类别的结合方面，岛津开发了各类数据库从多层面分析同一个问题，另外也将仪器间软件的互换性放到了重要研发地位。滨田先生说：“为了实现产品线间的技术互补，岛津从很早就开始了在这方面的投入。目前不同类别仪器间的数据和软件互换已经非常方便和有效。”　　现在整体解决方案在分析仪器应用中非常受欢迎，滨田先生表示，“多类仪器通过技术互补提供更全面的数据和结果是更广义的整体解决方案。”他还提到，岛津在全球设立和将设立的创新研发中心的任务，就是和当地的各领域用户紧密合作，开发满足当地用户需求的整体解决方案。采访现场 对于中国的分析仪器应用市场，滨田先生认为可以分为两大类型。其中一类是大众和普及的应用技术和产品，“这些仪器和技术在分析行业中的地位就像手机在生活中的地位。很多仪器的常规应用开始有这样的趋势，质谱也一样。在这个领域中，易用方法开发和数据库非常重要。”另一类就是在尖端科研领域的高端和新型产品，“岛津提供最新技术与尖端科研用户共同开发更为进步的方法技术，就如我们质谱中心所做的一样。”他表示，这方面单纯类型的分析仪器是远远不够的，需要不同类型仪器间的组合和互补。岛津除了会发展自有仪器技术间的互通，也会借助用户专家的力量，甚至不排除与其他厂商联合共同提供最全面的应用技术和解决方案。　　如之前谈到的食品检测数据库和环境污染物分析新方法，滨田先生说，“在目前的中国，食品和环境是较为广阔的质谱应用领域，当然也是我们目前的重点市场。”而从今后市场发展的角度来看，岛津要更关注医疗行业。他说，“就如同岛津中国质谱中心目前所做的投入一样，我们非常看好质谱等分析仪器在精准医疗领域的发展。”　　采访编辑：郭浩楠　　后记：岛津中国质谱中心做方法开发的科研人员只有5位。文中提到的所有的研发项目都是在去年10月质谱中心成立之后才开始，从用户走访、策略洽谈、方案设计一直到具体实施。一年的时间内，不少项目都得到了令项目组满意的成果，各个项目都在有条不紊中。除了了解岛津质谱中心开发的新技术，其工作效率和方法也值得深入学习和仿效。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

从7月初开始，西藏质监局对全区资质认定获证实验室展开全面检查，着力解决部分实验室管理不到位、制度不健全、检测不规范的问题，力促实验室整体检测水平再上新台阶。 　　西藏质监局组成了检查组，先后来到西藏自治区地质矿产勘查开发中心、西藏建业工程检测技术有限公司、伟卓盐矿分析实验有限公司、西藏自治区食品药品检验所等几家单位的实验室进行现场检查。检查组一行对实验室环境条件、仪器设备、技术人员配备、质量体系运行等情况进行了细致询问，并对照《资质认定(计量认定)实验室检查表》，对组织管理、仪器设备和环境、检测管理、公正性行为、日常管理等内容逐项检查，对各实验室的总体运行情况进行全面摸底，初步掌握了全市实验室存在的突出问题。 　　本次检查工作已于7月底全面结束，目前各地(市)质监部门正在全面梳理目前存在的苗头性和突出性问题，规划下一阶段实验室发证、证后监管等工作。