隐色结晶紫兽药纯度标准物

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

[b]中华人民共和国农业行业标准－绿色食品兽药使用准则[/b]1、 范围 本标准规定了生产绿色食品允许使用的兽药种类、剂型、使用对象以及停药期以及禁止使用的兽药种类。 本标准适用于A级绿色食品的生产、管理和认定。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于标准。 NY/T391绿色食品产地环境技术条件 中华人民共和国兽药典中国兽药典委员会 兽药质量标准中华人民共和国农业部 进口兽药质量标准中华人民共和国农业部 兽用生物制品质量标准中华人民共和国农业部 中华人民共和国动物防疫法中华人民共和国主席令 动物性食品中兽药最高残留限量中华人民共和国农业部 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3、1绿色食品 遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。 3、2A级绿色食品 生产地的环境质量符合NY/T391的要求，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。 3、3兽药 用于预防、治疗和诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途和用量的物质。包括：血清、菌（疫）苗、诊断液等生物物品；兽用的中药材、中成药、化学原料及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。 3、3、1抗寄生虫药 能够杀灭或驱除体内、体外寄生虫的兽药，其中包括中药材、中药材、中成药、化学药品、抗生素及其制剂。 3、3、2抗菌药 能够抑制或杀死病原菌的兽药，其中包括中药材、中成药、化学药品、抗生素及其制剂。 3、3、3消毒防腐剂 用于抑制或杀灭环境中的有害微生物、防止疾病发生和传染的兽药。 3、3、4疫苗 由特定细菌、病毒、立克次体、螺旋体、支原体等微生物以及寄生虫制成的主动免疫制品。凡将特定细菌、病毒等微生物及寄生虫毒力致弱或采用异源毒制成的疫苗称活疫苗，用物理或化学方法将其灭活制成的疫苗称灭活疫苗。 3、4绿色食品生产资料 经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于绿色食品生产的生产资料。 4、使用准则 绿色食品生产者应供给动物充足的营养，提供良好的饲养环境，加强饲养管理，采取各种措施以减少应激，增强支物自身的抗病力。应严格按《中华人民共和国动物防疫法》的规定防止畜禽发病和死亡，力争不用或少用药物。畜禽疾病以预防为主，建立严格的生物安全体系。必要时，进行预防、治疗和诊断疾病所用的兽药必须符合《中华人民共和国兽药典》、《兽药质量标准》、《兽用生物制品质量标准》和《进口兽药质量标准》有关规定。所用兽药必须来自具有生产许可证的生产企业，并且具有企业、行业或国家标准，产品批准文号；或者具有《进口兽药登记许可证》。所用兽药的标签必须遵守兽药标签和使用说明书管理规定。使用兽药时还应遵循以下原则： 4、1优先使用绿色食品生产资料的兽药产品。 4、2允许使用消毒防腐剂对饲养环境、厩舍和器具进行消毒，但不准对动物直接施用。不能使用酚类消毒剂。 4、3允许使用疫苗预防动物疾病。但是活疫苗应无外源病原污染，灭活疫苗的佐剂未被动物完全吸收前，该动物产品不能作为绿色食品。 4、4允许使用钙、磷、硒、钾等补充药，酸碱平衡药，体液补充药，电解质补充药，营养药，血容量补充药，抗贫血药，维生素类药，吸附药，泻药，润滑剂，酸化剂，局部止血药，收敛药和助消化药。 4、5允许使用附录A中的抗寄生虫药和抗菌药，使用中应注意以下几点： 4、5、1严格遵守规定的作用与用途、使用对象、使用途径、使用剂量、疗程和注意事项。 4、5、2停药期必须遵守附录A中规定的时间。 4、5、3产品中的兽药残留量应符合《动物性食品中兽药最高残留限量》规定。认证标准并抽检产品中的兽药残留量。 4、6建立并保持患病动物的治疗记录，包括患病家畜的畜号或其他标志、发病时间及症状、治疗用药的经过、治疗时间、疗程、所用药物的商品名称及主要成分。 4、7禁止使用有致畸、致癌、致突变作用的兽药。 4、8禁止在饲料中添加兽药。 4、9禁止使用激素类药品。 4、10禁止使用安眠镇静药，中枢兴奋药，镇痛药，解热镇痛药，麻酸药，肌肉松驰药，化学保定药，麻醉药，肌肉松驰药，化学保定药，巴比妥类药等用于调节神节神经系统机能的兽药。 4、11禁止使用基因工程兽药。

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

今天看到重结晶相关内容，看到了这个问题，请大家支一支招，都用什么手段判断重结晶的纯度呢?讨论有奖啊!呵呵

中文英文缩写或简称优级纯试剂Guaranteed reagentGR分析纯试剂Analytial reagentAR化学纯试剂Chemical pureCP实验试剂Laboratory reagentLR纯PurePurum Pur高纯物质（特纯）Extra pureEP特纯PurissimumPuriss超纯Ultra pureUP精制PurifedPurif分光纯Ultra violet PureUV光谱纯Spectrum pureSP闪烁纯Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂BiochemicalBC生物试剂Biological reagentBR生物染色剂Biological stainBS生物学用For biological purposeFBP组织培养用For tissue medium purpose 微生物用For microbiologicalFMB显微镜用For microscopic purposeFMP电子显微镜用For electron microscopy 涂镜用For lens bloomingFLB工业用Technical gradeTech实习用Pratical usePract分析用Pro analysisPA精密分析用Super special gradeSSG合成用For synthesisFS闪烁用For scintillationScint电泳用For electrophoresis use 测折光率用For refractive indexRI显色剂Developer 指示剂IndicatorInd配位指示剂Complexon indicatorComplex ind荧光指示剂Fluorescene indicatorFluor ind氧化还原指示剂Redox indicatorRedox ind吸附指示剂Adsorption indicatorAdsorb ind基准试剂Primary reagentPT光谱标准物质Spectrographic standard substanceSSS原子吸收光谱Atomic adsorption spectormAAS红外吸收光谱Infrared adsorption spectrumIR核磁共振光谱Nuclear magnetic resonance spectrumNMR有机分析试剂Organic analytical reagentOAS微量分析试剂Micro analytical standardMAS微量分析标准Micro analytical standardMAS点滴试剂Spot-test reagentSTR气相色谱Gas chromatographyGC液相色谱Liquid chromatographyLC高效液相色谱High performance liquid chromatographyHPLC气液色谱Gas liquid chromatographyGLC气固色谱Gas solid chromatographyGSC薄层色谱Thin layer chromatographyTLC凝胶渗透色谱Gel permeation chromatographyGPC层析用For chromatography purposeFCP 为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的质量，并使买卖双方在发生争议时有据可依，人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量，试剂还需要进行多种检验。本节着重讨论试剂规格和试剂标准主，主要介绍试剂检验中的一些注意事项。• 试剂规格 试剂规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。 例如德国伊默克公司生产的硝酸有13种规格：最低浓度为65%（密度约1.40）的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的最低浓度为65%（密度约1.40，Hg的最高浓度0.0000005%）的保证试剂（GR）硝酸、双硫腙试验通过的最低浓度为65%（密度约1.40）的保证试剂（GR）硝酸、最低浓度为65%（密度约1.40）的光学与电子学专用特纯（Selectipur）硝酸、100%（密度约1.52）的保证试剂（GR）硝酸、100%（密度约，1.42）的光学与电子学专用特纯（Seletipur）发烟硝酸、重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D2O中，不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。 伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂，如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了，从规格即可知此试剂的用途，用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 我国的试剂规格基本上按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 ⑴优级纯又称一级品，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。 ⑵分析纯又称二级品，纯度很高，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 ⑶化学纯又称三级品，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。 目前，除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同，可将其分为以下几种：⑴光学与电子学专用高纯化学品，即电子级试剂（EIectronicgrade）试剂。⑵金属-氧化物-半导体（Metal-Oxide-Semiconductor）电子工业专用高纯化学品，即MOS试剂（读作：摩斯试剂）。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质最高含量为0.01-10ppm，有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb.⑶单晶生产用高纯化学品。⑷光导纤维用高纯化学品。此外，还有仪分试剂、特纯试剂（杂质含量低于1/1000000～1/1000000000级）、特殊高纯度的有机材料等。下面将化学试剂纯度和规格中，英文及其缩写符号汇集成表（见上）• 试剂标准各国生产化学试剂的大公司，均有自己的试剂标准，我国也有我国的化学试剂标准。近年来，我国化学剂标准委员会正在逐步修正我国的试剂标准，尽可能与国际接轨，统一标准。⑴我国的化学试剂标准我国的化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准三种。• 国家标准国家标准由化学工业部提出，国家标准局审批和发布，其代号是“GB”，系取自“国标”两字的汉语拼音的第一个字母。其编号采用顺序号加年代号，中间用一横线分开，都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸，表示国家标准2299号，1980年颁布。《中华人民共和国国家标准·化学试剂》制订、出版于1965年、1971年编成《国家标准·化学试剂汇编》出版，1978年净增订分册陆续出版。1990年又以《化学工业标准汇编·化学试剂》（第13册）问世。它将化学试剂的纯度分为5级，即高纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯，其中优级纯相当于默克标准的保证试剂（BR）。《中华人民共和国国际标准·化学试剂》是我国最权威的一部试剂标准。它的内容除试剂名称、形状、分子式、分子量外，有：技术条件（试剂最低含量和杂质最高含量等）、检验规则（试剂的采样和验收规则）、试验方法、包装及标志等4项内容。②部颁标准部颁标准由化学工业部组织制定、审批和发布，报送国家标准局备案，其代号是“HG”，系取自“化工”两字的汉语拼音的第一个字母，编号形式与国家标准相同。除部颁标准外，还有部颁暂行标准，是化工部发布暂行的标准，代号是“HGB”，取自“化工部”三个汉字拼音的第一个字母，编号形式与国家标准相同。③企业

刚才在其他帖子的回复中看到“我国没有检测方法的氯丙嗪、酒石酸噻吩嘧啶、乙酸去甲雄三烯醇酮，但在日本肯定列表制度中有要求”，受此启发想和大家讨论一下，目前有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的。范围再小一点吧，就是在进出口的水产品、饲料有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的？

本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

配制流动相时，是不是大部分人都会毛估估一下，不考虑结晶水或者是样品的纯度，而是直接按百分之百纯度计算？譬如说，草酸含有2个结晶水，纯度≥99.5%，但是称量时就忽略不计了？

兽药残留前处理类快速检测试剂盒 序号产品名称检测药物种类检测样品检测下限规格1硝基呋喃类代谢物前处理试剂盒AOZ、AMOZSEM、AHD动物源性食品质谱法 0.5μg/kg液谱法 1μg/kg20套/盒2孔雀石绿、结晶紫前处理试剂盒孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫水产品质谱法 0. 5μg/kg液谱法 2μg/kg40套/盒3沙星、四环素类前处理试剂盒四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、沙星类动物源性食品四环素族20μg/kg沙 星 类 5μg/kg30套/盒4己烯雌酚前处理试剂盒己烯雌酚动物源性食品己烯雌酚10μ[font='宋体

农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？

最近一直在思考，标准品厂商是如何确定标准品的纯度的，我注意到：证书基本都会附有HPLC-DAD的色谱图，看上去像是根据峰面积来确定的标准品纯度，可是我不明白的是：不同的化合物在同一个吸收波长下的响应应该是不同的吧？那是不是就是说面积就不能代表标准品的含量？请求高人帮忙。。谢谢

[font=黑体]分析物标准品的纯度为=98%，称取一定量的该标准品作标准曲线时，质量是否要乘于98%？[/font]

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

[font='Times New Roman'][font=宋体]结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，也包括这些分子有规律的排列在一定的晶格中。药物晶型的设计影响到药物的稳定性、纯度、溶出速率、流动性、压缩堆密度以及生物利用度，因此通过结晶控制实现对药物晶型形态的控制显得尤为重要。将近红外检测技术应用于药物结晶过程，可以实现在线结晶度的检测，确定多晶型，提供有关晶体结构的信息。[/font][/font]

产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题，那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢？是否存在误区呢？为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性，我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。1 什么是农药和兽药残留？有残留就会影响人体健康吗？ 农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等;而兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样，动物生病了需要用兽药治疗，农作物发生病虫害了，需要使用农药防治。无论哪个国家，农业生产中都需要使用农药和兽药，一般来说，农业现代化程度高的国家，农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此，各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。 含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的农产品不会对健康造成影响。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的？ 国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农（兽）药最大残留限量,MRL）制定的方法和程序，我国也采用国际的标准和方法，在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典（CAC）和欧美日等发达国家一样。 农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构，利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性，并确定每日允许摄入量，即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程，以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布，进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构，确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是，在制定残留标准时，以最大可能的安全风险为基础，也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算；在此基础上，考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全，在计算时增加了100倍的安全系数，也就是说，标准值通常为风险评估安全值的百分之一，因此标准是十分严格的，而且有很大的保险系数。所以，食品含有农药、兽药残留不可怕，只要残留量低于标准就是安全的。 按照国际惯例，残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上，以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织（WTO）《贸易技术壁垒协定》（TBT协定）和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求，向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准，接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上，以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求，农药残留标准制定全程向社会公开，起草阶段，需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后，接受WTO各成员国的评议，评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的。3 我国有多少农药和兽药残留标准？ 农兽药残留标准是农产品的安全阀，2009年《食品安全法》颁布前，我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后，我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力，我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系，为确保农产品的质量安全提供了保障。 2014年，农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014），规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定，其中有兽药残留限量规定的兽药94种，涉及限量值1548个，允许使用不得检出的兽药9种，禁止使用的兽药32种；建立了兽药残留检测方法标准519项。 由于历史原因，目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少，但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定，对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家，而且主要根据食品安全需要而制定，现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类，为我国食品安全提供了保障。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别？跟欧美日等发达国家比，我国残留标准低吗？ 人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异，这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲，各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同，因此，同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。 以农药残留标准为例，各国农药残留标准有时存在较大差异，具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药，往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01-0.1mg/kg）执行；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷，因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg，而我国由于已禁止生产和使用，残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物，标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食，而且吃得量也大，而大米不能直接食用，需要经过蒸煮，煮饭的高温有利于农药降解，按理允许的残留标准比葡萄松；但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品，所以制定的标准松；而水稻和茶叶主要进口，标准就严。三是同一作物，各国标准也不同，如克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02 mg/kg，相差250倍。 我国制定残留标准主要为食品安全服务，很少涉及贸易保护问题，是科学的，适合我国食品安全要求的，具体标准有的比发达国家低，有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg，而美国和日本为7mg/kg；马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国为0.3mg/kg，欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低，拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，因此符合残留标准的农产品是安全的。 为了协调和统一残留标准，减少贸易壁垒，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但实际情况是，即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，为起表率作用，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨。在我国3650个标准中，国际食品法典委员会也制定标准的有1999项，其中，1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。5 农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上，怎么实现这个目标？ 尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系，但还不能全面满足食品安全工作的需要，更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要；同时由于种植业农产品品种多数量大，农药残留标准还存在较大缺口，因此，农业部正在加快制定完善农药残留标准体系，计划通过五年努力，使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上，实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”，即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品，检测方法覆盖所有限量标准，实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接，有效保障我国食品农产品质量安全

不知道建立质谱方法时，对标准品的纯度要求如何？看到一篇文献上这么写道：实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片)，麦迪霉素片(100mg/片)，红霉素片(125mg/片)，克拉霉素片(250mg/片)，罗红霉素胶囊(50mg/粒）以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司，才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行？

最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。

用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要：目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇（17-beta-estradiol，E2）的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法：合成3种兽药的牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA）结合物，并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线；对不同浓度的干扰物和待测物分组，以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜（简称电镜）进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数（R^2）表现良好，R^2〉0．99；3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为（40．00～6．25）×10^5ng／L，（50．00-7．81）×10^5ng／L和1．00×10^3～7．29×10^5ng／L；最低检出限为：40ng／L、50ng／L和1μg／L；同时，悬浮芯片的特异度测试良好，与其他药物无明显交叉反应；对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8．09％-17．03％，可认为偏差较小。原文：资料中心。

为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性，记者专访了农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员。三位专家就这一问题作出了明确回应和解读。记者：什么是农药和兽药残留？有残留就会影响人体健康吗？专家：农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等；而兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样，动物生病了需要用兽药治疗，农作物发生病虫害了，需要使用农药防治。无论哪个国家，农业生产中都需要使用农药和兽药，一般来说，农业现代化程度高的国家，农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此，各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的农产品不会对健康造成影响。记者：农药和兽药残留安全标准是如何制定的？专家：国际上制定了统一的农药兽药残留标准（即农（兽）药最大残留限量，MRL）制定的方法和程序，我国也采用国际的标准和方法，在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典（CAC）和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构，利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性，并确定每日允许摄入量，即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程，以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布，进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构，确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是，在制定残留标准时，以最大可能的安全风险为基础，也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算；在此基础上，考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全，在计算时增加了100倍的安全系数，也就是说，标准值通常为风险评估安全值的百分之一，因此标准是十分严格的，而且有很大的保险系数。所以，食品含有农药、兽药残留不可怕，只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例，残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上，以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织（WTO）《贸易技术壁垒协定》（TBT协定）和《实施卫生与植物卫生措施协定》（SPS协定）透明原则的要求，向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准，接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上，以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求，农药残留标准制定全程向社会公开，起草阶段，需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后，接受WTO各成员国的评议，评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的。记者：我国有多少农药和兽药残留标准？专家：农兽药残留标准是农产品的安全阀，2009年《食品安全法》颁布前，我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后，我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力，我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系，为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年，农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014），规定了387种农药在284种（类）食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定，其中有兽药残留限量规定的兽药94种，涉及限量值1548个，允许使用不得检出的兽药9种，禁止使用的兽药32种；建立了兽药残留检测方法标准519项。由于历史原因，目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少，但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定，对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家，而且主要根据食品安全需要而制定，现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类，为我国食品安全提供了保障。记者：不同国家农兽药残留标准有什么区别？跟欧美日等发达国家比，我国残留标准低吗？专家：人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异，这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲，各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同，因此，同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。以农药残留标准为例，各国农药残留标准有时存在较大差异，具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药，往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01-0.1mg/kg）执行；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷，因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg，而我国由于已禁止生产和使用，残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物，标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食，而且吃得量也大，而大米不能直接食用，需要经过蒸煮，煮饭的高温有利于农药降解，按理允许的残留标准比葡萄松；但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品，所以制定的标准松；而水稻和茶叶主要进口，标准就严。三是同一作物，各国标准也不同，如克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02 mg/kg，相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务，很少涉及贸易保护问题，是科学的，适合我国食品安全要求的，具体标准有的比发达国家低，有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg，而美国和日本为7mg/kg；马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国为0.3mg/kg，欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低，拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准，减少贸易壁垒，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但实际情况是，即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，为起表率作用，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨。在我国3650个标准中，国际食品法典委员会也制定标准的有1999项，其中，1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。记者：农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上，怎么实现这个目标？专家：[/col

如题。我用的是ACQUITY UPLC BEH C18柱，采用乙腈和10mM乙酸铵作为流动相，尝试了很多不同的梯度洗脱条件，始终不能达到隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的基线分离，即分离度低，只有1.0左右。而可接受的分离度必须达到1.5，我也尝试了很多不同的流动相，结果还是没有改观，不知道问题出在哪里。我是初学者，很多东西都不懂，麻烦大家了。 请各位专家前辈帮忙，谢谢大家了。^_^^_^

超高纯试剂：UP-S级（也就是MOS级）：金属杂质含量小于1ppb,适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。等离子体质谱纯级试剂（ICP-Mass Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪（ICP Mass）日常分析工作。等离子体发射光谱纯级试剂（ICP Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪（ICP）日常分析工作。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AA）日常分析工作。AR (Analytical reagent 分析纯)； BC(Biochemical 生化试剂)；BP (British Pharmacopoeia 英国药典)；BR (Biological reagent 生物试剂)；BS (Biological Stain 生物染色剂)；CP (Chemical pure 化学纯)；EP (Extra Pure 特纯)； FCM (For Complexometry 络合滴定用)；FCP (For chromatography purpose 层析用)；FMP (For microscopic purpose 显微镜用)；FS (For synthesis 合成用)；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (Gas chromatography [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])；GR (Guaranteed reagent 优级纯)；HPLC (High Preussuer Liquid chromatography 高压液相色谱)；Ind (Indicator 指示剂)；LR (Laboratory reagent 实验试剂)；OSA (Organic analyfical standard 有机分析标准)；PA (Pro analysis 分析用)；Pract (Practical use 实习用)；PT (Primary eragent 基准试剂)；Pur (Pure purum 纯)； Puriss (Purissmum 特纯)；SP (Spectrum pure 光谱纯)；Tech (Techincal grade 工业用)； TLC (Thin Layer chromatography 薄层色谱)；UV (Ultra violet pure 分光纯、光学纯、紫析分光光度纯） 对于化学纯，分析纯，优级纯，不同的药品好象要求不一样。重铬酸钾Potassium Dichromate分子式：k2Cr2O7分子量：294.18品级：试剂性状：橙红色结晶,颗料或粉末,氧化剂,溶于水,不溶于乙醇，有毒。技术要求：GB642-861、k2Cr2O7含量不少于优级纯分析纯……99.8％化学纯……99.5％2、杂质最高含量 名称 优级纯 分析纯 化学纯 水不溶物 0.003 0.005 0.01 干燥失重 0.05 0.05 氯化物（Cl） 0.001 0.002 0.005 硫酸盐（so4） 0.005 0.01 0.02 钠（Na） 0.02 0.05 0.1 钙（Ca） 0.002 0.002 0.01 铁（Fe） 0.001 0.002 0.005 铜（Cu） 0.001 铅（Pb） 0.005超高纯≥ 99.99%优级纯≥ 99.8%分析纯≥ 99.7% 化学纯≥ 99.5%

实验室最近要做个外标的标准曲线，但是标准品到处都缺货，只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧？这能用么？做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀？

号 名词 解释 1 无菌制剂 不存在活的生物的制剂产品。 2 非无菌制剂 所含活的生物量符合卫生标准规定的制剂产品。 3 控制点 为保证工序处于受控状态，在一定的时间和一定的条件下，在产品制造过程中需重点控制的质量特性、关键部位或薄弱环节。 4 批 在规定限度内具有同一性质的质量，并在同一生产周期中生产出来的一定数量的药品。 5 批号 用于识别"批"的一组数字或字母加数字。用之可以追溯和审查该批药品的生产历史。 6 批生产记录 记录一个批号的产品制造过程中所用原辅材料与所进行操作的文件，包括制造过程中控制的细节。 7 文件 一切涉及药品生产、管理的书面标准和实施中的记录结果。 8 待验 系指物料在允许投料或出厂前、所处的搁置、等待检验结果、不能使用的状态。 9 无菌 完全不存在的活的生物[注：无菌状态是绝对的，不存在不同程度的无菌状态 10 灭菌 使达到无菌的状态 11 质量 产品、过程或服务满足规定或潜在要求（或需要）的特征和特征总和 12 质量保证 为使人们确信某一产品、过程或服务质量能满足规定的质量要求所必需的计划、有系统的全部活动。 13 质量控制 为保持某一产品、过程或服务质量满足规定的质量要求所采取的作业技术和活动。 14 质量管理 对确定和达到质量要求所必需的职能和活动的管理。 15 质量体系 为保证产品、过程或服务质量满足规定的或潜在的要求，由组织机构、职责、程序、活动、能力和资源等构成的有机整体。 16 质量监督 为保证满足质量要求，由用户或第三方对程序、方法条件、产品、过程和服务进行连续评价，并按规定标准或合同要求对记录进行分析。 17 验证 用以证明在药品生产和检验中所用的厂房设施及设备、原辅材料、生产工艺、质量控制方法等是否确实达到预期目的的一系列活动。 18 状态标志 用于指明原辅材料、产品、容器或机器之状态的标志。 19 净化 指为了得到必要的洁净度而去除污染物质的过程。 20 空气净化 去除空气中的污染物质，使空气洁净的行为。 21 污染 作为处理对象的物体或物质，由于粘附、混入或产生某种物质，其性能和机能产生不良影响的过程或使其不良影响的状态，称为污染 22 污染物 作为处理对象的物体或物质，由于粘附、混入或产生某种物质，使其遭受污染，该种物质称为污染物。 23 洁净 未被污染的状态称为洁净。 24 洁净室 根据需要，对空气中尘粒（包括微生物）、温度、压力和噪声进行控制的密闭空间并以其空气洁净度等级符合药品生产质量管理规范为主要特征。 25 洁净度 指洁净空气中空气含尘（包括微生物）量多少的程度。 26 洁净区 由洁净室组成的区域。 27 无菌室 指环境空气中悬浮微生物量按无菌要求管理，满足无菌生产要求的洁净室。 28 人员净化用室 人员在进入洁净室之前按一定程序进行净化的辅助用室。 29 物料净化用室 物料在进入洁净室之前按一定程序进行净化的辅助用室。 30 气闸室 为保持洁净室内的空气洁净度和正压控制而设置的缓冲室。 31 空气吹淋室 强制吹除工作人员及其衣服上附着尘粒的设施。 32 技术夹层 主要以水平物件分隔构成的供安装管线等设施使用的建筑夹道。 33 气流组织 指对气流流向和均匀度按一定要求进行组织。 34 单向流 具有平行线，以单一通路单一方向通过洁净室或洁净区的气流。（曾称"层流"）。 35 非单向流 具有多个通路或气流方向不平行，不满足单向流定义的气流。（曾称"乱流"）。 36 纯水 系去离子水与蒸馏水的通称。 37 蒸馏水 通过蒸馏法制得符合中国兽药典蒸馏水项下规定的水。 38 去离子水 指经离子交换法制得的25°C时电阻率大于0.5×106Ω.cm的水 39 注射用水 符合中国兽药典注射用水项下规定的水。 40 空态测试 指洁净室净化空调系统已处于正常运行状态，室内没有工艺设备和生产人员的情况下进行的测试。 41 静态测试 指洁净室净化空调系统已处于正常运行状态，工艺设备已安装，室内没有生产人员情况下进行的测试。 42 动态测试 指洁净室已处于正常生产状态下进行的测试。

最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

请教高手：我们实验室要做水产品中孔雀石绿、结晶紫，磺胺类，土霉素、四环素、金霉素，诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星，兽药残留检测，这些标准品应该配制成多大浓度呀？用液相色谱做。