阿莫西林系统适用性对照品

阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对阿莫西林对照品及其杂质进行分析，经过柱温和梯度条件调节基本可达到所有物质基线拆分。

本文以高氯酸钠为流动相添加剂，Acclaim C18 为固定相发展了一种阿莫西林的分离检测方法，并将该方法用于了阿莫西林和克拉维酸的定量分析，阿莫西林样品的含量分析和纯度分析。

华谱科仪参照《复方阿莫西林可溶性粉质量标准》对复方阿莫西林可溶性粉相关含量测试条件，对复方阿莫西林可溶性粉样品进行分析。可以实现复方阿莫西林可溶性粉样品目标峰与杂质峰的分离，液相色谱分离结果理论板数分别按阿莫西林及克拉维酸计算，均大于1500，各色谱峰的分离度均应符合要求。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG和CAPCELL PAK C18 MG2色谱柱，按照中国药典的方法分别对阿莫西林进行分析，都得到了良好的检测结果。

阿莫西林已经被人们广泛接受，其在消炎抗菌方面有着广谱性特点，药效快，价格低。本文参考2020版《中国药典》对阿莫西林胶囊样品进行分析，建立符合药典要求的阿莫西林胶囊高效液相色谱分析方法。

阿莫西林：又名安莫西林或安默西林，是一种最常用的半合成青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，以下是赛智科技利用STI501高效液相色谱仪对阿莫西林进行的HPLC检测方案。

阿莫西林颗粒具有良好的抑菌、杀菌作用，是临床常用的药物制剂。国家药品标准规定阿莫西林颗粒含水量检测采用干燥失重法。但该方法检测时间较长，操作烦琐，容易出现误差。采用卡尔费休水分测定仪测定阿莫西林颗粒水分，操作迅速简便，能够准确测定其含水量。

采用近红外漫反射光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定量和定性分析。方法：按阿莫西林胶囊配方组成配制含主药阿莫西林浓度范围从5.91%～84.13%的32个实验室样品，并收集来源于九个厂家的41批工业样品，采集其近红外光谱。分别采用偏最小二乘回归和判别分析法建立定量和定性分析模型，将其用于对未知样品含量进行预测分析，并对定量分析方法的重现性和加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对24个未知样品的的预测均方差RMSEP为1.22%，预测值与真值的相关系数R为0.9983，加样平均回收率为99.75%，系统精密度RSD为0.3%，方法精密度RSD为0.6%；定性分析模型对18个预测样品的判错率为0%。结论：用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定量和定性分析结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，可推广用于此类样品工业现场的原位和在线检测。

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。

文中使用资生堂CPCELL PAK C18 MGII色谱柱，参考日本进出口肯定列表中要求的方法，对阿莫西林进行分析，得到了良好的分析结果。

阿莫西林是光谱类抗生素，阿莫西林钠是半合成的光谱青霉素，属氨基青霉素类，对格兰阴性和阳性菌均有杀菌作用，不耐青霉素霉。使用纳谱分析SEC-150色谱柱，在pH7.0流动相条件下，检测波长为254nm，取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液，取20μ l注入液相色谱仪。

阿莫西林(Amoxicillin)，属于青霉素类β-内酰胺抗生素，为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素。阿莫西林的不当或过量使用都会造成其在动物性食品中的残留，食用后会导致人体内白血球降低，影响内脏功能，发生脏器损害等。本方案采用0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液提取，Copure? HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物猪肉中阿莫西林药物残留量的测定方法，通过加标实验验证，回收率和精密度均能满足标准要求。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中阿莫西林残留量检测方法

利用精确质量数和分子式生成确认功能用于阿莫西林降解物的结构鉴定，除了分子离子峰测定之外，还利用液相色谱/电喷雾电离飞行时间的源内碰撞解离功能产生碎片进一步对结构进行确认。

本实验中采用直接进样的方式对水样中的阿莫西林进行检测。借助 AB SCIEX 公司的液质联用系统的高灵敏度，无需繁琐的前处理富集过程，直接进样检测，完全达到了检测下限的苛刻要求。同时，一次分析仅需要几分钟的时间，大大的减少了分析时间并提高工作效率。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中阿莫西林等残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

【有关物质】检测波长：UV 254 nm流动相A：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液，用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（99:1）流动相B：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 5.0）-乙腈（80:20）洗脱方式：先以流动相A-流动相B（92:8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕再线性梯度洗脱。进样量：20 ul【含量测定】检测波长：UV 254 nm流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（97.5:2.5）洗脱方式：等度进样量：20 ul

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素类药物阿莫西林在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度所能容忍的最差下限。本实验中采用直接进样的方式对水样中的阿莫西林进行检测。借助 AB SCIEX 公司的 Triple Quad 5500 液质联用系统的高灵敏度，无需繁琐的前处理富集过程，直接进样检测，完全达到了检测下限的苛刻要求。同时，一次分析仅需要几分钟的时间，大大的减少了分析时间并提高工作效率。

仪器配置:LC5190液相色谱仪，包括自动进样器、输液泵、脱气机、检测器和柱温箱

头孢克肟（Cefixime）是β -内酰胺类抗生素，极性较强，适合用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析。本方案使用LC-MS方法，CAPCELL PAK ADME S3 2.1 mm i.d. × 100 mm色谱柱，对头孢克肟、头孢他美、阿莫西林的混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好分离。

药品分析领域应用的微波消解仪通常将样品置于密闭的消解管中，极大地提高了消解速度。至于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。目前，微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、容易实现自动化等优点而广为应用。

美国药典USP 643，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers* TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。

关于在制药中使用的水，美国药典 USP 规定有机杂质管理中包含总有机碳（TOC）。USP 的 643TOC 规定，TOC 分析仪测量纯化水和注射用水时，必须满足碳含量0.500 mg/L的TOC系统适用性试验要求。本文介绍使用在线总有机碳分析仪TOC-1000e和选配的采样器实施TOC系统适用性试验的案例。

GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素类药物萘夫西林在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

日本ALP CL-32L高压灭菌器特点1、CL-32L 高压灭菌器的显示屏、键盘及压力表在同一个斜面上，令操作和读数都同样方便。键盘功能指示明确，并可保留预设模式，一键start即可自动完成高压灭菌器的全部工作2、快速锁盖杆可轻松地锁紧高压灭菌器的灭菌舱盖，自动铰链使拾起各放下舱盖都毫不费力。3、双内锁装置确保高压灭菌器操作过程中舱盖的锁紧，并使温度保持安全范围内。4、高压灭菌器的状态图像显示，可清晰显示当前的工作状态。5、定时空气排出，确保高压灭菌器内纯蒸汽的灭菌环境。6、可调自动蒸气排出，使高压灭菌器灭菌完后蒸汽慢慢地自动排出。7、ALP生产的高压灭菌器专为处理培养基设计的保温及融化功能。8、定时启动功能，可使高压灭菌器的灭菌工作按所需日期时间启动，使您随时可以开始工作。9、记忆功能，高压灭菌器的使用工作程序即使在断电后也不丢失，重新接上电源，程序即可恢复。10、多选功能，ALP CL-32L高压灭菌器满足各种工作需要：①热空气或真空干燥 ②样品温度探头使灭菌更为可靠 ③自动给水④预热功能可缩短升温时间，⑤冷却风机，缩短冷却时间 ⑥打印机 ⑦记录仪 11、三种标准工作模式， CL-32L高压灭菌器组合加热、灭菌、排气、保温、融合等各步骤，适应液体、固体、废料、培养基等不同样品的处理需求。增配干燥设置，即可提供带干燥的操作模式

1)经优化的提取溶剂可以将多种兽药高效率 的提取出来 2)Oasis PRiME HLB可以将动物源性样品基质 中的磷脂等干扰杂质成功的去除，有利于提 高检测的准确性 3)Quanpedia数据库方便LC-MS/MS方法开发4)简便快速的操作流程5)稳定的回收率和精密度