正常条件下,氯甲烷和溴甲烷都是气态,请问如何称量配制氯甲烷和溴甲烷标准溶液?不想买现成的标液~求指导~
平时做生活饮用水,三氯甲烷和四氯化碳会一起做,配一个混标,先各自用甲醇稀释,然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目,标准是直接用甲醇还是水稀释?还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
想请教一下,我们最近买了几根针(10ul、50ul、100ul)都是安捷伦的,用来配标准,标准是水中三氯甲烷、碳混标,用甲醇定容的,想请教一下各位老师,用完一次这几根针要用什么溶剂洗呢,还有洗完需要把针拔出来晾干吗,拔出来会不会针不准,洗针有什么要点要注意的
刚工作新人请教各位大佬,我需要配制一个相对样品浓度1000ppm的溴甲烷标准溶液,样品浓度是40mg/ml,现在有溴甲烷标准品溶在甲醇里,浓度是2mg/ml,我该怎么配制才好呢?自己算下来是称20mg这个溴甲烷标准品到100ml溶剂里,请问对吗?十分感谢!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 GBW(E)082933a-10PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082933aBW9434-100甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082933-10PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082933 -5PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082933BW9434-1000甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932a-5PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932a-10PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932aBW900597-100-A甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932-5PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932-10PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932BW900597-1000-A甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931aBW9598-20甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 20ug/ml GBW(E)082931-5PAK甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931-10PAK甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931BW900598-1000-A甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930a-5PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930a-10PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930aBW900599-100-A甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930-5PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930-10PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930BW900599-1000-A甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082835a-5PAKBW900660-1000-A甲醇中2,4-二硝基甲苯溶液标准物质(DNT),有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
GB/T 5750.8做水中三氯甲烷按照标准是顶空进样,但数次下来都做的不准,曲线也不好。打算标准溶液和样品都用甲醇稀释并直接进样,不采用顶空平衡气体进样,不知可行否?大虾们给点意见。
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析三溴甲烷的时候,却检测到了三溴乙酸。用的溶剂是甲醇和水,请问三溴甲烷能与什么物质作用转换成三溴乙酸吗?请高人指点,不甚感激。[/color]
直接开三氯甲烷的标准,不稀释,进样质谱没反应,但配成水溶液吹扫进样却有信号呢,奇怪了,能帮忙解释一下吗
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
问题:大家有没有 甲醇五种卤代烃 考核样 浓度值在150ugml左右的三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯四氯乙烯 三溴甲烷希望给个浓度值范围
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BWT900514-1000-A甲醇中9种苯系物标准品混标-9种VOC(9种挥发性有机物),有证书 1000ug/mL BWT900512-200-H-5PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H-10PAK乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-200-H乙腈中16种多环芳烃标准品混标(HJ478-2009,HJ647-2013),有证书 200ug/mL BWT900512-100-M-5PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M-10PAK二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-100-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 100ug/mL BWT900512-1000-M二氯甲烷中16种多环芳烃标准品混标(HJ 478-2009),有证书 1000ug/mL BWT900509-A甲醇中7种苯系物标准品混标(7种VOC)-HJ 583-2010,有证书 含:5,10,20,50,100(ug/mL) BWT900508-1000-A-5PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A-10PAK甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900508-1000-A甲醇中5种挥发性卤代烃标准品混标(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷),有证书 1000ug/mL BWT900507-AN-5PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN-10PAK甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-AN甲醇甲苯混合溶剂中12种氯苯标准品混标(适用于HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定),有证书 不同浓度 BWT900507-100-A-5PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A-10PAK甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900507-100-A甲醇中12种氯苯类标准品混标,有证书 100ug/mL BWT900506-A-5PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A-10PAK甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 BWT900506-A甲醇中三氯甲烷和四氯化碳标准品混标 不同浓度 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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明天扩项饮用水中三卤甲烷(一氯二溴甲烷,二氯一溴甲烷,氯仿,溴仿)标准是 GBT/5750.8-2006手动顶空进样,计划用DB5 30*0.32*0.25代替填充柱试试,不知道难度多大。 有做过的大侠畅所欲言吧!因为氯仿是饮用水常规项目,已经扩好了。那么可以只做一氯二溴甲烷,二氯一溴甲烷,溴仿 混合标液么(减少负担啊)
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测新国标中的三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷时要购买何种浓度的原标液?配成怎么样的标准系列?
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
大家好,我最近利用安捷伦顶空进样器-气相色谱 做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,根据gb/t 5750-2006要求 先将三氯甲烷和四氯化碳的标准品 用 优级纯甲醇 稀释来绘制工作曲线。我手里只有分析纯的无水甲醇,能不能用这个代替。有什么影响,另外,甲醇的标准溶液稀释成储备液是不是一定要用甲醇稀释,还是可以用水谢谢
请教一下各位大虾,甲醇中三氯甲烷,四氯化碳可以用填充柱做吗
对于饮水新国标中三卤甲烷的值大家是怎么报告的啊,把三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的值分别比上各自限制加起来报告,对于未检出的组分用多少参与计算呢?
想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行,但没给出方法检出限,请问各位老师有没有其行标或国外标准,拜求,谢谢![back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行,但仅限于1.1填充柱的方法,而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷,请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳一 试验条件1.1 仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2 顶空进样器条件样品温度:60℃ 样品加热平衡时间:30min 阀箱温度:110℃ 加压时间:15s 管路温度:120℃ 取样时间:10s定量环平衡时间:5s 顶空压力:80kPa 进样时间:20s1.3 色谱条件1.3.1 温度进样口:200℃;[size=13px]检测器温度:250℃柱箱:70℃;1.3.2 流量载气:氮气进样模式:分流进样柱流量:约3.3mL/min(柱前压100kPa);稳流阀-背压阀,恒压模式;分流流量:40mL/min分流比:12:11.3.3 色谱柱SE-54,30m×0.32mm×0.25μm;该色谱柱属于弱极性色谱柱,类似于XX-5;1.3.4 样品顶空进样,顶空条件参考1.1;顶空瓶内加入样品体积10mL;顶空进样定量环体积:1mL 标准样品:配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。1.3.5 检测器电子捕获检测器(ECD)[size=13px]ECD电流选择:0.1nA;ECD量程选择:101;尾吹气(N2):20ml/min; 二 色谱图及出峰顺序样品:三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837021747_4032_3217558_3.png出峰顺序为:三氯甲烷、四氯化碳三 分析方法讨论3.1 涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前,三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测,主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。除此之外,其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容,列表如下:3.1.1 HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。适用范围本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括 1.1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1.2-二氯乙烯、氢丁二烯、顺式-1.2-二氯乙烯、三氢甲烷、四氢化碳、1.2-二氢乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氩乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等 14 种。其他挥发性卤代烃通过验证后,也可以使用本方法进行测定。当顶空瓶为 22 ml,取样体积为 10.0 ml,上述目标化合物的方法检出限为 0.02~6.13ug/L,测定下限为 0.08~24.5 ug/L。详见附录 A。该标准使用ECD进行检测,采用顶空-气相色谱法进行测定,色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(即624色谱柱),出峰顺序见下图:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837028561_2093_3217558_3.png 3.1.2 HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法该标准适用于水中21种挥发性有机物的测定。适用范围本标准规定了测定水中 21 种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发性有机物的测定。当取样量为 5ml 时,目标化合物的方法检出限为 0.1~0.5ug/L,测定下限为 0.4~2.0ugL,具体目标化合物及检出限详见附录 A。其他挥发性有机物经适用性验证后,也可采用本方法分析。该标准使用FID或者ECD进行检测,采用吹扫捕集-气相色谱法进行测定,分析卤代烃的色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷[font='calibri'](即624色谱柱),三氯甲烷和四氯化碳在该分析中出峰顺序与3.1.1中色谱图类似。3.2 水中挥发性卤代烃检测的空白 在实验室使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳,或者扩展到使用ECD测定卤代烃的各种相关方法,都会面临实验空白问题——最常见的问题是在空白水样中可以明显检出三氯甲烷和四氯化碳的背景值。 三氯甲烷四氯化碳是自来水消毒副产物,一般纯水机反渗透无法去除。实验规定使用的是去离子水或者蒸馏水,有时候难以达到较好的空白效果;常规的操作是选用不使用氯进行消毒的本底较好的地下水,或者使用某些品牌的饮用水(矿泉水、蒸馏水等),或者对实验室的去离子水或者蒸馏水暴晒等;另外还应当对进行试验的顶空瓶进行高温烘烤,同时应当排除室内空气等的干扰(进行空的顶空瓶实验等)。 3.3 实验中的常见问题https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837031906_4688_3217558_3.png 在使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳时,最常见的问题之一是由于仪器参数设置问题导致氧峰在ECD检测器上出峰过大、拖尾,导致无法看到三氯甲烷和四氯化碳,下图: 顶空进样过程中,由于顶空瓶内样品溶液上部有空气,介于顶空进样的机制和原理,在进样过程中会有部分空气随样品一并进入气相色谱仪器,空气中的氧气会在ECD检测器上出峰。 该问题的常规解决方法是在保证三氯甲烷和四氯化碳灵敏度的前提下,增大进样口的分流流量,可以得到较好的分离图谱。
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9644-1000 丙酮中2,4,6-三氯酚标准品 1000ug/mL BW9641-100 乙腈中氧氟沙星标准品,有证书 100ug/mL BW9635-100 甲醇中盐酸四环素标准品,有证书 100ug/mL BW9634-100 甲醇中恶霉灵标准品,有证书 100ug/mL BW9631-1000 甲醇中氯霉素标准品,有证书 1000ug/ml BW9630-100 甲醇中磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW9629-100 乙腈中磺胺二甲氧嗪标准品 100ug/mL BW9628-100 乙腈中磺胺喹恶啉标准品,有证书 100ug/mL BW9621-100 乙腈中隐色孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW9619-100 甲醇中恶喹酸标准品,有证书 100ug/mL BW9618-100 甲醇中磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW9612-100 甲醇中草除灵标准品-高特克溶液 100ug/mL BW9609-100 甲醇中苯菌灵标准品,有证书 100ug/mL BW9608-100 甲醇中百草枯标准品,有证书 100ug/mL BW9607-100 甲醇中乙氧氟草醚标准品,有证书 100ug/mL BW9605-100 甲醇中噻虫啉标准品,有证书 100ug/mL BW9601-100 异辛烷中1,4-二氯苯标准品(对二氯苯)有证书 100ug/mL BW9598-20 甲醇中一溴二氯甲烷标准品,有证书 20ug/ml BW9597-1000 甲醇中三溴甲烷标准品,有证书 1000ug/mL BW9596-1000 甲醇中1,2,3,4-四氯苯标准品,有证书 1000ug/mL BW9587-200 甲醇中甲苯标准品,有证书 200ug/mL BW9584-200 二硫化碳中甲基环己烷标准品,有证书 200ug/mL BW9574-1000 二硫化碳中三溴甲烷标准品,有证书 1000ug/mL BW9546-100 甲醇中三氮唑嘧啶酮标准品-催吐剂,有证书 100ug/mL BW9545-100 乙腈中硝磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9543-1000 正己烷中氟氰戊菊酯标准品(氟氰菊酯),有证书 1000ug/mL BW9541-500000 甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 500mg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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在GB/T 5750.5-2006中,配制硝酸盐标准溶液要求加入2ml三氯甲烷,究竟为什么?
[align=center][b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化[/b][/align] 2018年8月份写了篇关于三氯甲烷、四氯化碳的能力验证原创,根据样品浓度,配置成的三氯甲烷、四氯化碳标准曲线浓度点很高,三氯甲烷浓度在20~200μg/L范围内线性良好,四氯化碳浓度1.0~10μg/L范围内线性良好。今年继续用此方法试验配置国标低浓度的曲线是否可行,测定水中三氯甲烷、四氯化碳用《生活饮用水标准检验方法有机指标》GB/T 5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,三氯甲烷标准曲线浓度在0.2~10μg/L范围内,四氯化碳标准曲线浓度在0.1~5.0μg/L范围内,试验表明:在国标浓度范围内,三氯甲烷、四氯化碳在线性、准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 岛津自动顶空进样器HS-10、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010pro(带有电子捕获检测器uECD)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],岛津SH-Rtx-5色谱柱 (30*0.32*0.25),20 mL顶空瓶及密封瓶盖,封盖器,安捷伦10μL微量进样针(货号5190-1490),安捷伦50μL微量进样针(货号5190-1517)。1.1.2试剂 色谱纯甲醇(天津光复精细科技发展有限公司),三氯甲烷标准物质(证书编号: GBW(E)082256,批号:A1903147,浓度:100 [color=#333333]μg[/color]/mL,)四氯化碳标准物质(证书编号:GBW(E)082256,批号:A1903147,浓度:100 [color=#333333]μg[/color]/mL),甲醇中三氯甲烷(证书编号:BY400113,批号:A1902163,浓度:9.1[color=#333333]μg[/color]/mL,不确定度:0.7[color=#333333]μg[/color]/mL),甲醇四氯化碳浓度(证书编号:BY400113,批号:A1704162,浓度:0.210[color=#333333]μg[/color]/mL,不确定度:0.031μg/mL),百岁山水。1.2 仪器方法1.2.1自动顶空进样器条件 顶空瓶平衡温度为70℃,样品环温度为80℃,传输线温度为110℃,顶空瓶恒温时间20min,定量环体积为1mL,进样时间1min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 循环时间为15 min。1.2.2色谱条件进样口温度:200℃ ,柱温: 50℃ 10min,ECD检测器温度:200℃,流速1mL/min,分流比20:11.3 标准溶液配制1.3.1标准溶液配制方法 三氯甲烷易挥发,采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上,改进配置曲线的方法,先准确吸取10.0mL水(百岁山的水,以下水指百岁山水)置于20mL顶空瓶内,压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留,可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒(这个时间自己掌握),目的是排除瓶内水上方空气干扰,再迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液,用针头穿过顶空瓶密封垫,针头扎入至液面以下再快速推推杆,涡旋混匀器(或手动)混匀,使其储备液与水充分混合,注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置。如果做三氯甲烷实验的同时,有其他实验用三氯甲烷,要错开时间提前做三氯甲烷实验,或者待室内三氯甲烷排尽,保证配置溶液室无三氯甲烷残留,避免曲线空白受到干扰,导致标准曲线不成线性。一般实验前先取空气和10.0mL水上机测定看看室内和水空白是否有三氯甲烷,确定空白正常再继续实验。1.3.2校准曲线的绘制 分别移取甲醇中三氯甲烷100 μg/mL 1mL、甲醇中四氯化碳100 μg/mL 0.5mL用甲醇定容至100mL,混匀,配置成三氯甲烷浓度为1000 μg/L和四氯化碳500μg/L的混合标液,分别吸取2μL、10μL、20μL、40μL、100μL扎至提前准备的10 mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10μg/L;四氯化碳的浓度为:0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0μg/L:以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。1.4样品的测定 采样时先加0.4g抗坏血酸于棕色采样瓶中,然后取水至满瓶密封,样品测定时取水样10.0 mL于顶空瓶中,迅速密封,放入自动顶空器中进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,用标准工作曲线定量。2结果与讨论2.1色谱图及标准曲线三氯甲烷出峰时间是3.5min,四氯化碳出峰时间是3.9 min。下图1是GB/T5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度谱图(三氯甲烷0.2μg/L,四氯化碳0.1μg/L),图2是三氯甲烷标准曲线,图3是四氯化碳标准曲线。 [img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625242995_3900_2374365_3.jpg!w690x393.jpg[/img][align=center](三氯甲烷0.2μg/L四氯化碳0.1μg/L)最低检测质量浓度谱图(图1)[/align] [img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625461096_3043_2374365_3.jpg!w690x442.jpg[/img][align=center]三氯甲烷标准曲线(图2)[/align] [img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626068597_166_2374365_3.jpg!w690x455.jpg[/img][align=center]四氯化碳标准曲线(图3)[/align] 三氯甲烷在0-10μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好,校准曲线公式为f(x)=26181.9*x+12243.7,r=0.9995 。四氯化碳在0-5μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好,校准曲线公式为f(x)=424094*x+12979.8,r=0.9997三氯甲烷和四氯化碳的校准曲线相关性系数均大于0.999。2.2 最低检测质量浓度(定量限) 以3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限,配置国标中三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L,上机测定,查看三氯甲烷信噪比为56,四氯化碳信噪比为375,均大于10,满足国标要求,此分析方法可行。详见图4为三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L的信噪比值(S/N)。 [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626418802_1138_2374365_3.jpg!w690x420.jpg[/img][align=center]图4[/align]2.3精密度 本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度,取低浓度点测定6次,测定得到的结果见表1。 [table=707][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]低浓度点[/align] [align=center](μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]平均值[/align] [align=center](μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(RSD)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td]1.1115[/td][td]1.1796[/td][td]1.1407[/td][td]1.1626[/td][td]1.1426[/td][td]1.1977[/td][td]1.156[/td][td]2.7%[/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td]0.5569[/td][td]0.4935[/td][td]0.5436[/td][td]0.5567[/td][td]0.5914[/td][td]0.5923[/td][td]0.555[/td][td]6.5%[/td][/tr][/table][align=center]表1 精密度[/align]三氯甲烷低浓度点1.0μg/L,6次测定相对标准偏差为2.7%,;四氯化碳0.5μg/L,6次测定相对标准偏差为6.5%。均符合标准要求。2.4准确度 甲醇中三氯甲烷(9.1±0.7)μg/mL、四氯化碳(0.210±0.031)μg/mL作为质控样品验证准确度,准确吸取9.1μg/mL三氯甲烷4μL于10mL水中[color=#333333],[/color]稀释倍数为2500倍,准确吸取0.210μg/mL四氯化碳稀50μL于10.0mL水中,释倍数为200倍,算得结果见表2. [table=671][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td]标准值(μg/mL)[/td][td] [align=center]实测值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]平均值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center]结果(mg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中三氯甲烷[/align] [/td][td=1,3] [align=center]9.1±0.7[/align] [/td][td] [align=center]3.642[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6365[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]2500[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]9.0912[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.611[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.656[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中四氯化碳[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.210±0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.9486[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.9680[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]200[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]0.1936[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9950[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9604[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2 准确度[/align] 实验表明:甲醇中三氯甲烷测得结果为9.0912 mg/L,在标准值(8.4-9.8)μg/mL范围内;四氯化碳测得结果为0.1936 mg/L,在标准值(0.179-0.241)μg/mL范围内,质控样品结果均在标准值范围内。2.5样品测定 准确吸取10.0mL自来水样品至于顶空瓶中,上机测定,结果小于最低检测质量浓度。3总结 本次方法对《生活饮用水标准检验方法 有机指标》GB/T5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中标准曲线配制进行调整,对仪器分析条件进行优化。标准曲线配置方法:先取10.0mL水(百岁山的水)置于20mL顶空瓶内,压盖器封盖,然后用微量注射器准确吸取一定量体积储备液(标准物质或质控样),用针头穿过顶空瓶密封垫,针头扎入至液面以下快速推推杆,混匀,即配置成了标准溶液。仪器分析条件:顶空瓶平衡温度为70℃,顶空瓶恒温时间20min,进样口温度:200℃ ,柱温: 50℃ 5min或10min,ECD检测器温度:200℃,流速1mL/min,分流比20:1试验结果表明:此方法可达到标准中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度,精密度和准确度良好,同时节省了时间。之后还用此方法做了三次实验,用不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳标准物质配置标准曲线,线性良好,质控在范围内。 最后总结几次实验的经验,第一:每次配置标准曲线现开封标准物质和质控样品,安排好实验再配置,放置过的储备液配置标曲质控样不在范围内。第二,温度对定量有很大影响,配置标准曲线和质控样品或者加标时室内温度要保持恒定,最好控制在(20±3)℃左右,吸取标准物质的时候,手尽量抓取安瓶上半部分,避免手温对标准物质温度造成影响。第三:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样针选择能准确定量的,本次实验室选择的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针带PTFE头推杆的固定式针头,针头固定效果好。第三,选择不同牌子的水进行测定,百岁山水中空白值最低,因此选择百岁山水作为空白。第四:由于时间原因,几次实验顶空瓶没有按照国标中烘干,未见对实验结果造成显著影响。第五:如果做三氯甲烷实验的同时,有其他实验用三氯甲烷、四氯化碳,要错开时间提前做此实验,或者待室内三氯甲烷、四氯化碳排尽,保证配置溶液室无三氯甲烷残留,避免曲线空白受到干扰,导致标准曲线不成线性。第六,配置曲线的时候多配置几个点,同一浓度的质控样多配置几个平行;吸取不同体积的质控样,配置成几个不同浓度的质控样,有的可能由于吸取体积有偏差,其中也有失败,需要多做实验多思考。第七:此次实验主要提供的是配置标准曲线的思路和国标有所差别,在此再提供其他配置标准曲线的思路,第一个方法,如果人员充足,两人配合配置标曲,先准确吸取10.0mL水于顶空瓶中,一个人注射储备液于液面下,另一个人迅速封盖,混匀上机。此方法试过一次,线性非常好。另一个方法,用不同规格型号的容量瓶配置储备液(或者用微量注射器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取水和标准物质配成1mL或者2mL的储备液),使得用微量进样针吸取同一体积的储备液配置成标准曲线,上机测定。 试验仍在路上,欢迎各位老师们指导和探讨。