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丙酮中蝇毒磷溶液标准样品

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丙酮中蝇毒磷溶液标准样品相关的论坛

  • 空气中丙酮标准物质哪里购买?

    单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定,采用的是二硫化碳溶剂解析方法,所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到,浓度时多少,国家标准物质中心没有查到。

  • 【原创】HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?

    各位老师: 请教一下,HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?我们这边用的气相色谱室安捷伦6890,老师一般不让我们进丙酮到ECD,ECD接的柱子是HP-5,非极性柱,说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗?我在查文献的时候,发现有人用丙酮进HP-1的柱子,根据相似相溶的原理,那丙酮在非极性柱里会有相应吗?

  • 用丙酮配置的混标溶液峰形很差

    刚开始学习农残检测,用白菜做练习,用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液,标曲最低浓度是25ppb,但是有的农药峰形很差,走不出来。用基质来配标准溶液,原来峰形很差的都能出峰了,峰形也好看,这是什么原因?

  • 标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊?

    标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251000_436958_1605105_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251001_436959_1605105_3.jpg配制TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)标准品丙酮溶液,在放置一段时间再进样后柱流失严重,是什么原因啊??走空白和其他标样就不会柱流失,难道是标样的关系?之前新配制后的标样以及含TCEP的样品进样都不会!请大家给分析分析?什么样的样品会导致这种情况?如上图!

  • 【求助】溶剂为丙酮的样品的HPLC分析问题

    本人是一分析方面的菜鸟,有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖,果糖,HMF等物质,所使用的柱子是Shodex SH-1011柱(分析糖类的柱子),流动相用0.5mM的硫酸溶液,柱温60度。由于现在实验的需要,待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂(丙酮,DMSO等,以下以丙酮为例,含量高达90%),我现在还想用原来的那套系统进行分析,将柱温和检测器温度都调到50度以下,此外还需要注意哪些问题呢,比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊?

    请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊? 遇到这种挥发性有机溶液相互混合,且一种很微量的时候大家都怎么操作的?后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取,那会不会因为温度影响体积的准确度了,这样误差多大 直接称量,滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳,不知道是不是一直挥发的缘故

  • 丙酮非否作为样品溶剂 用于液相分析

    样品丙酮溶解稀释,直接进液相色谱分析是否可取?对仪器和色谱柱的损害的说法由何而来?仪器做多元泵混合梯度验证的时候都会采用5%丙酮作为样品到底能不能用丙酮,如果不能又为何?

  • 乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理在过量氨盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在414nm波长处有最大吸收。1.2操作流程量取100ml试样,经预蒸馏除去干扰物质;用100ml容量瓶接受馏出液并定容。用25ml具塞比色管量取25ml试样,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。于45-60℃水浴中加热30min,取出冷却。用10mm比色皿在波长413nm处,以水为参比测量吸光度。同时绘制校准曲线:取6支25ml具塞比色管,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 10.0ug/ml甲醛标准使用液,再分别加水至25ml。按样品测试步骤测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度-甲醛含量的曲线;根据测得得试样中甲醛的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中甲醛的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中甲醛的浓度。1.3甲醛标准使用液的配制直接购买有证标准物质37.25mg/L的甲醛标准,用15ml分度吸管准确吸取13.4ml甲醛标准溶液至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为10.0ug/ml甲醛标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合,用乙酰丙酮分光光度法测量样品中甲醛的浓度。得数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311454_433120_2139979_3.jpg其中u(C)—C的标准测量不确定度u(m)—m的标准测量不确定度 u(V)—V的标准测量不确定度3.测量m的标准不确定度分量测量m的标准测量不确定度分量由三部分构成,其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度,记为u1(m);其二是由甲醛标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度,记为u2(m)。3.1 u1(m)的计算甲醛校准曲线方程表示为:y=bx+a (3)式中,x—溶液中甲醛的质量,ug y—甲醛质量为x时对应的吸光度 b—校准曲线的斜率,b=0.00996(本次样品考核数据) a—校准曲线的截距,a=-0.001(本次样品考核数据)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311456_433121_2139979_3.jpg3.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列,其甲醛的质量可用下式来表示:mi=C0×V标 (5)式中,C0—为甲醛标准使用液的浓度,10.0ug/mlV标—为标准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入甲醛标准使用液的体积,mlmi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的甲醛的质量,ug10.0ug/ml的甲醛标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到,用公式表示为:C0=C贮/(f)(6)式中,C贮—为甲醛标准贮备液的准确浓度,ug/mlf—为稀释因子,f代表甲醛贮备液稀释倍数。直接购买37.25 ug/ml甲醛标准物质作为贮备液稀释得到10.0ug/ml甲醛使用液。标准溶液的稀释是采用15ml的分度吸管和50ml的容量瓶来完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311457_433122_2139979_3.jpg式中,[font=Times New Roma

  • 丙酮不溶物标准.rar

    丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

  • 气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化

    气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化王叶婷(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812) 摘要:本方法的优化致力于解决工艺生产过程中的精制丙酮中杂质(包括丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇、丙烯酸酯类单体)的分析。本方法通过优化气相色谱参数条件将两个分析方法优化为一个分析方法。本方案可实现方法的优化合并,并且能够满足分析要求,同时提升色谱的使用率。 关键词:工艺生产、精制丙酮、杂质分析优化 1.背景介绍 1.1选题介绍 工艺生产过程中的精制丙酮需要分析其中三乙胺、丙烯酸酯类单体、甲醇、乙醇含量,丙烯酸酯类单体包括乙酸乙烯酯(VAc)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(ST[font='calibri'])、甲基丙烯酸丁酯(BMA)单体,以下简称为丙酮中杂质。目前该些项目的分析方法分别是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》两个方法。维护人员需要制作两条不同的标准曲线,同时分析人员也需要取两个样品分别进不同的色谱进行分析,读取两份报告。在效率提升的背景要求下,该操作降低了人员的分析效率以及方法维护成本。 1.2现状分析 1.2.1现用方法分析介绍 装置生产属于间歇性生产,目前采用的是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》均为自主研发的方法。两者方法均为外标法,但在降本提效的背景要求下,现用方法存在以下两点弊端:⑴分析样品均为精制丙酮,但需两台色谱进行操作,就会导致单台的色谱利用率下降。⑵方法维护需要制作2条外标法曲线,维护成本较高。 1.2.2两者方法参数比较 现用的两者方法进行参数比较,寻找方法优化切入口,参数的差异点见下表1:  丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法[/td]丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法进样口温度250 ℃ 200 ℃ 程序升温程序升温50℃保持 2 分钟,以 5℃/min 升温至100℃保持0min,以 20℃/min 升温至280℃ 保持 5 min程序升温45℃保持 2 分钟,以5℃/min升温至100℃保持 0 min,以 20 ℃/min 升温至240 ℃ 保持 5 min[/td]检测器温度 300 ℃250℃表1:方法差异点https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103057882_4825_3989864_3.png图1:《丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法》运行谱图 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103060775_6058_3989864_3.png 图2:《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法》运行谱图 1.3方法优化思路 根据两者方法的异同点,考虑采用HP-5色谱柱进行实验,分流比、各气体流量保持不变,在该参数实验条件下进行定性实验,具体实验参数见下表2: 丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇及丙烯酸酯类单体含量的测定方法[color=#000000]色谱柱型号HP-5 (30m x 320μm x 0.25μm) 进样口温度250 ℃ 分流比50:1程序升温程序升温45℃保持 2 分钟,以 5℃/min 升温至100℃保持0min,后运行250℃运行5min检测器温度 250 ℃氢气40 mL/min 空气400 mL/min 尾吹气25 mL /min柱流量1.0 mL/min进样量1μL表2:实验参数条件 2具体开展工作 2.1试剂选用 实验用试剂试剂[size=16px]级别精制丙酮AP装置副产物甲醇HPLC乙醇AR三乙胺>99.0%乙酸乙烯酯(VAc)>99.0%甲基丙烯酸甲酯(MMA)>99.0%丙烯酸丁酯(BA)>99.0%苯乙烯(ST)>99.0%[/align]甲基丙烯酸丁酯(BMA)>99.0%表3:实验用试剂表单 2.2目标物定性 根据上述的条件开展目标物定性工作,各目标物均可独立出峰,且保留时间见下表4:目标物保留时间(min)甲醇2.284乙醇2.932BMA11.379BA8.[/font]923MMA4.765三乙胺4.363ST8.836表4:目标物保留时间https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103063718_1035_3989864_3.png图3:优化后方法运行谱图 2.3标准曲线制作 2.3.1标准溶液配制 ⑴丙酮母液配制(5000mg/kg):向100ml容量瓶内称取甲醇0.2633g、乙醇0.2552g、BMA 0.2664g、BA 0.2592g、MMA 0.2658g、三乙胺0.2589g、ST0.2560g,加入丙酮42.0967g,摇匀,得到实际配置甲醇溶液浓度为5994.79mg/kg,乙醇溶液浓度为5810.37mg/kg,BMA溶液浓度为6065.37mg/kg,BA溶液浓度为5901.44mg/kg,MMA溶液浓度为6051.71mg/kg,三乙胺溶液浓度为5894.61mg/kg,ST溶液浓度为5828.58mg/kg,分别用混合丙酮对丙酮母液稀释,得到标准溶液。⑵准确称量1.0150g丙酮母液至顶空瓶中,加入丙酮11.0230g,摇匀,配制成甲醇浓度为505.46mg/kg,乙醇浓度为489.91mg/kg,BMA溶液浓度为511.41mg/kg,BA溶液浓度为497.59mg/kg,MMA溶液浓度为510.26mg/kg,ST溶液浓度为491.44mg/kg。三乙胺溶液浓度为497.01mg/kg此为标准溶液A; ⑶准确称量0.5273g丙酮母液至顶空瓶中,加入丙酮11.0663g,摇匀,配制成甲醇浓度为272.65mg/kg,乙醇浓度为264.27mg/kg,BMA溶液浓度为275.86mg/kg,BA溶液浓度为268.41mg/kg,MMA溶液浓度为275.24mg/kg,ST溶液浓度为265.10mg/kg。三乙胺溶液浓度为268.10mg/kg,此为标准溶液此为标准溶液B; ⑷准确称量2.0289g标准溶液A至顶空瓶中,加入丙酮9.0446g,摇匀,配制成甲醇浓度为92.61mg/kg,乙醇浓度为89.76mg/kg,BMA溶液浓度为93.70mg/kg,BA溶液浓度为91.17mg/kg,MMA溶液浓度为93.49mg/kg,ST溶液浓度为90.04mg/kg。三乙胺溶液浓度为91.06mg/kg此为标准溶液C; ⑸准确称量2.0242g标准溶液B至顶空瓶中,加入丙酮8.0863g,摇匀,配制成甲醇浓度为54.59mg/kg,乙醇浓度为52.91mg/kg,BMA溶液浓度为55.23mg/kg,BA溶液浓度为53.74mg/kg,MMA溶液浓度为55.11mg/kg,ST溶液浓度为53.07mg/kg。三乙胺溶液浓度为53.68mg/kg此为标准溶液D; ⑹准确称量1.0015g标准溶液A至顶空瓶中,加入丙酮8.0946g,摇匀,配制成甲醇浓度为10.20mg/kg,乙醇浓度为9.88mg/kg,BMA溶液浓度为10.32mg/kg,BA溶液浓度为10.04mg/kg,MMA溶液浓度为10.29mg/kg,ST溶液浓度为9.91mg/kg。三乙胺溶液浓度为10.03mg/kg此为标准溶液E。 简化信息见下表: 级别甲醇含量mg/kg乙醇含量mg/kgBMA含量mg/kgBA含量mg/kgMMA含量mg/kg三乙胺含量mg/kgST含量mg/kgE10.29.8810.3210.0410.29[/align]10.039.91D54.5952.91 55.2353.7455.1153.6853.07C92.6189.7693.791.1793.4991.0690.04B272.65264.27 275.86268.41275.24268.1265.1A505.46489.91 511.41497.59510.26497.01491.44表5:标准溶液配制浓度 2.3.2标准溶液运行 根据上述实验参数以及配制的标准溶液,各目标物的R2均在99.99%以上,曲线符合使用要求,各目标物线性内容见下图: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103066881_5347_3989864_3.png图4:甲醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103065429_9731_3989864_3.png图5:乙醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103068744_8131_3989864_3.png图6:三乙胺校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074029_5777_3989864_3.png图7:MMA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103071866_5718_3989864_3.png图8:ST校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103073331_9248_3989864_3.png图9:BA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074671_9747_3989864_3.png图10:BMA校准曲线 2[font='calibri'].3.3方法准确度验证 通过自配标准溶液,对校正曲线进行验证,验证结果如下表,回收率均在95%-105%之间,曲线验证通过。 方法准确度验证样品描述(自配标准)组分名称理论值新曲线校正结果 回收率%(95~105)甲醇含量为mg/kg甲醇54.05 51.14195 乙醇含量为mg/kg乙醇55.56 53.9297 三乙胺含量为mg/kg[/font]三乙胺52.83 53.60 101 MMA含量为mg/kgMMA53.02 53.40 101 ST含量为mg/kgST55.34 55.77 101 BA含量为mg/kgBA53.02 54.00 102 BMA含量为mg/kgBMA54.68 54.83 100 表6[font='cambria']:校正曲线验证结果 3.结论 (1)本从分析成本角度考虑:该方法针对丙酮中的杂质分析进行了方法合并优化,可冗余一台气相色谱,降低分析成本。(2)从提升效率角度考虑:此方法免去了人员的二次操作,一次进样即可得出所有杂质含量。同时方法维护人员也降低了配制频次以及数量,提升了维护效率。

  • 【求助】为什么要使用0.1%丙酮水溶液作为波长梯度误差值的检定

    【求助】为什么要使用0.1%丙酮水溶液作为波长梯度误差值的检定

    最近偶尔看到液相计量检定规程,其中有几个不明白之处向大家请教,JJG 705-2002对于高压恒流泵的梯度误差设定值检测为什么要使用0.1%丙酮水溶液,波长设为254nm,查到的丙酮最大紫外吸收波长可是330nm,有什么道理没?另外理论上的梯度误差图应该为这样,见下图[img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003031715_203553_1644182_3.jpg[/img]如果实际中每个阶段的线是波浪形的,会是什么原因造成的,见下图中的红色波浪线(红线没画好请见谅,应该是有有规律的波浪线),是因为高压梯度的两相混合不好造成的吗,如果是这个原因为什么会出现这么有规律的波浪线,而不是没有规则的曲线呢[img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003031721_203555_1644182_3.jpg[/img]液相计量检定规程JJG 705-2002 见附件

  • 【求助】有机磷农药标样稀稀释溶液

    最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

  • 【求助】食品中丙酮酸的测定的问题

    食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢!

  • 【求助】食品中丙酮酸的测定计算问题

    [size=4]请教一下各位:食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?[/size][size=4]比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢![/size]

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

  • 柱效检测可以使用氯化钠溶液代替丙酮么?

    请问各位老师, 请问分子筛凝胶柱可以使用氯化钠溶液代替丙酮溶液检测柱效么?我使用的设备市AKTAprocess系统,可实现电导率在线检测,如果可以,多少浓度的氯化钠溶液比较合适?

  • 织物的甲醛测试中配样品溶液的问题

    大家好,我问个事,GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定,水萃取法》中,8.1规定“用单标移液管(5.3)吸取5mL过滤后的样品溶液放入一试管(5.6),及各吸取5mL标准甲醛溶液(6.2.2)分别放入试管(5.6)中,分别加5mL乙酰丙酮溶液(4.2),摇动。”我很奇怪,样品溶液里为什么要放甲醛标液呢,这不干扰甲醛浓度的测定吗,而且究竟是放那种浓度的甲醛标液呢

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