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氟伐他汀相关化合物标准品

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  • 【应用数据库有奖问答11.29（已完结）】阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答11.29（已完结）】阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？

    [b]Q：阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？A：阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)初心（注册ID：m3170710）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103579化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 怎样确定化合物的标准英文名？

    我采用岛津的气质联用仪测定挥发物，检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物，这些化合物没有错误，就是中英文名称让重新核对下，写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢！

  • 【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    [align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.

  • 【xStandard标准品有奖问答 4.11（已完结）】氘代多环芳烃混标(5种化合物)适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是？

    【xStandard标准品有奖问答 4.11（已完结）】氘代多环芳烃混标(5种化合物)适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是？

    [b]问题：[b][b][b][/b][/b][/b]氘代多环芳烃混标(5种化合物)适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是？答案：萘- d8,苊-d10,菲-d10,屈-d12,苝-d12=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111503393001_5245_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111503399701_7741_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 【分享】欧盟执行限制鞋服类商品特定有机锡化合物-

    自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物；第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作；第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用；此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

  • 【xStandard标准品有奖问答 2.5（已完结）】多环芳烃混标(16种化合物) 适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是？

    【xStandard标准品有奖问答 2.5（已完结）】多环芳烃混标(16种化合物) 适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是？

    [b]问题：多环芳烃混标(16种化合物) 适用于《HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是？答案：[img=,690,67]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051502429397_9568_1610895_3.jpg!w690x67.jpg[/img][/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）[/b][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051502282402_5917_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051502288603_1512_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 化合物标准图谱

    各位高手： 现急需一种化合物的标准图谱，CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到！ 谢谢各位！

  • 【求助】胶印油墨中芳香烃化合物的测定 定量方法求助

    各位前辈，现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定，在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。（见附件）在样品定性定量中，是这么表述的（1）定性检测样品中的组分：取0.1g左右样品，按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质，记录下被测物质的峰面积（2）混合标准溶液的配置：按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量，按下述要求确定：A 确定加入到式样中很和标准溶液的量，按所取试样量的10%左右；B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积（3）样品测定：取0.1g左右的试样，精确至0.0001g，分别注入两个是样品中，准确吸取混合标准溶液，注入其中一个样品瓶，吸取标准溶液的体积按照上述方法确定，并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中，加热平衡，带平衡后开始测试，并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分，其中对于蓝色字体部分理解不是和明白，希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是，因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品，那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢？

  • [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    论坛里技术性帖子较少，近期打算写一系列的帖子，关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作，大家喜欢的话，我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注：转载请注明来源及作者，谢谢！一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数： Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化，优化前完成下列设置： 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果，并将Source CID设为优化值（由2.9得到）。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序，优化结束时点击Accept接受优化结果，或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]

  • 【讨论】欧盟对有机锡化合物的限制将涉及所有消费品

    日前，欧盟通过了决议2009/425/EC，进一步限制对有机锡化合物的使用。决议2009/425/EC指出自2010年7月1日起欧盟将在所有消费品中限制使用某些有机锡化合物。 新的欧盟指令(2009/425/EC)关注的三取代基有机锡化合物(TBT &TPT) ，二取代基有机锡化合物(DBT & DOT)，被广泛的应用于消费品中。例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。由于有机锡化合物对人类健康和环境都会造成不良的影响，因此含有机锡化合物的产品被严格地限制。 决议2009/425/EC具体要求如下表：化合物范围要求生效日期(不可在产品或零部件中使用)生效日期(不允许在市场上销售)三丁基锡 所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日三苯基锡所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日二丁基锡所有物品0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日二辛基锡物品包括：- 设计为皮肤接触的纺织品；- 手套；- 设计为与皮肤接触的鞋或 鞋的相应部位；- 儿童护理品；- 女性保洁产品； - 尿布； - 双组分室温硫化模具(RTV-2模具)。0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日与欧盟等国家相比，我们在法规出台的时间和标准的严格程度上都存在滞后性，这与我们之前的技术落后有很大的关系，针对这样的行业局面，笔者曾就此问题拨打了国内最大的检测机构谱尼测试的全国客服电话400-819-5688，通过沟通，谱尼测试的检测专家建议，各大企业要增强在世界贸易中的适应性和实力，从中长期看必须加强技术的提升，适应各种法规和标准并逐步超越，但是在短期内，必须熟知法规和标准，密切关注动态，通过有实力的检测机构做好产品检测工作。

  • 【分享】室内空气质量(IAQ)中的 TVOC(挥发性有机化合物总量)的测定

    室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量(IAQ)中的 TVOC(挥发性有机化合物总量)的测定 -------------------------------------------------------------------------------- 随着生活水平的提高，人们也越来越关注自身的生活质量。近些年来，由于家居装修的不断升温，各种建筑材料的广泛应用，室内环境卫生问题，或者说"室内综合症"的出现更是得到有识之士的忧虑和担心。各种各样与装修有关病症，比如眼睛、呼吸道和皮肤的刺激、胸闷眩晕、记忆力下降、头痛和其他不适应感的出现使得人们更加注意室内环境中各类物理的和化学因素的存在。据现场监测结果表明：室内某些污染物的水平远远大于室外，特别是新居室内的挥发性有机化合物(VOC)，比如芳香烃（苯、甲苯、二甲苯等）、酮类和醛类、氨和胺类、卤代烃、硫代烃类、不饱和烃类等等的浓度相当高，足以对人类健康构成危害。 美国肺癌协会的统计表明，挥发性有机化合物总量(TVOC)是室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量(IAQ)的重要污染因素，该部门列出的五个首要污染物包括：二手香烟烟雾；挥发性有机化合物(VOC)；甲醛；霉菌灰尘和一氧化碳（不分顺序）。鉴于一氧化碳和甲醛已经可由单独仪器测量，因此挥发性有机化合物的测量就越发显得重要，因为TVOC 的测量不仅是挥发性有机化合物的存在，同时它也是评价二手烟雾和霉菌的标准之一。 VOC的存在很广，包括涂料溶剂、建筑材料生产和安装过程中的胶粘剂、清洁剂、油烟、塑料制品、颜料、导热液体、动植物腐烂等等都会释放大量的有机化合物。一、TVOC的浓度限制标准 对于TVOC 浓度的限值，由于研究工作的滞后，目前世界各国还没有一个正式的官方标准，但各国科学家的研究表明，不同浓度的TVOC可能对人体造成不同的影响：TVOC浓度，ppb 人体反应 50 没有反应 50-750 可能会引起急躁不安和不舒服 750-6000 可能会引起急躁不安和不舒服、头痛 6000以上 头痛和其他神经性问题 资料来源：Molhave L.,第五届室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量和环境国际研讨会，1990年，多伦多。 以此为根据，各国室内卫生研究部门推荐了各自的室内TVOC的标准，如下： 可以看出，尽管各国的推荐标准有所不同，但大体落在50-325ppb之间。1999年，在延吉召开的"室内空气污染对健康的危害机控制技术"讲习班上，我国卫生部门曾探讨了中国室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，各位专家认为我国的TVOC的限制标准应当在500ppb以下。 直至目前，国家还没能具体规定我国室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量中TVOC的浓度标准，但根据其他各国的标准，考虑到中国的具体情况，室内TVOC的限制浓度应当在400ppb左右。二、TVOC的检测技术 由于室内TVOC的检测刚刚起步，因此我们目前采用的标准检测方法还是一些较为繁琐的手段，但随着科学技术的不断发展，新技术、新仪器的不断涌现，相信TVOC的检测会更加简便。下面是一些常见的检测方法： 吸收加化学分析法：作为国家标准方法，该方法具有不可辩驳的可信性和仲裁权威。这种方法的最大问题在于操作繁琐，测定结果速度慢。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或质谱分析：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质谱都是实验室仪器，它们可以给出VOC中各个组分的种类和浓度，结果可靠准确，也是仲裁手段的发展方向。但它的缺点在于采样和检测过程复杂。同时，由于采用"点"的采样方法，一次只能给出一个点的瞬时值而不是一个连续值，这样，由于空气流动和气体分布的变化，就无法给出一个平均的浓度值，数据代表性较差 ，得到数据结果时间较长，测量成本较高。 比色管技术：比色管（亦称检测管）是一个非常简单实用的检测技术，它由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。在检测时，将玻璃管的两头折断，通过采样泵将室内空气抽入到检测管中，吸入的气体同显色物质反应，气体的浓度同显色长度成比例关系 ，操作者可以直观地得到气体的浓度。由于检测管技术简单易行，在某些部门还有应用。 它的缺点同色谱质谱方法相似，由于采用点测法，数据代表性差。另外，检测管检测种类 目前还不足以覆盖全部的TVOC。 便携式现场检测仪器：作为现场快速检测手段，便携式仪器具有测量速度快、连续采样、自动平均等特点。它可以快速给出待测环境中的物质浓度。如果发现超标，再采用化学分析或色谱质谱等方法加以确认，从而达到多快好省的检测目的。鉴于室内TVOC的推荐浓度限值均在500ppb以下，要求仪器的检测能力要在ppb级，同时带有吸气泵，快速反应、连续采样。下面介绍的美国华瑞公司的ppbRAE仪器就基本满足这样的要求。 三、便携式ppb级TVOC检测仪 美国华瑞（RAE）公司经过几年的努力，在去年推出了世界上唯一一种可以现场检测ppb级挥发性有机化合物总量（TVOC）的手持式检测仪。它具有以下一些特点： 体积小重量轻，操作简单。 检测范围宽：它可以检测绝大多数的VOC，包括：芳香烃（苯、甲苯、二甲苯等）、卤代烃（三氯乙烯等）、硝基烃（硝基苯等）、硫代烃（二硫化碳等）、氨及胺类（氨气、甲基 胺、乙基胺等）、硫化氢等几百种化合物。需要说明的是，由于甲醛属于室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量中特殊的有机化合物，该仪器所检测的TVOC中不包括甲醛的浓度，甲醛测定可以采用专门的方法和手段进行检测。 干扰少：该仪器只检测有机类化合物，大多数的无机化合物，比如一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物等不会有任何干扰。 测量浓度范围宽、数据误差小、速度快：它的检测范围在1ppb-200ppm之间，测量精度优于10%，测量时间少于5秒。 可以配数据采集系统：可以记录待测环境中TVOC浓度随时间变化的曲线关系，由于仪器本身的存储较大，可以记录15,000个测量数据，因此可以使用该仪器对一个室内环境进行 24小时或更长时间的连续监测，从而得到在每天的各个时段中TVOC的变化，为分析TVOC的来源和影响提供依据。 目前，美国、日本、英国灯很多部门都在利用ppbRAE进行室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量中TVOC总量测定，中国香港的"声学及空气测试实验室有限公司"已经将ppbRAE作为IAQ中TVOC检测的标准仪器。 相信随着国内IAQ研究的深入和标准的制定,ppbRAE会在中国IAQ研究中有着更为有效的利用

  • 【分享】总挥发性有机化合物(TVOC)的性质、对人体的危害及其来源

    总挥发性有机化合物（TVOC）：挥发性有机物常用VOC表示，它是Votatile organic Compound三个词第一个字母的缩写，但有时也用总挥发性有机物TVOC来表示。 　　TVOC是空气中三种有机污染物（多环芳烃、挥发性有机物和醛类化合物）中影响较为严重的一种。VOC是指室温下饱和蒸气压超过了133．32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。TVOC可有嗅味，有刺激性，而且有些化合物具有基因毒性。 TVOC对人体健康产生什么样的危害呢？ 目前认为，TVOC能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。 TVOC是从哪来的呢？ 室内的TVOC主要是由建筑材料、室内装饰材料及生活和办公用品等散发出来的。如建筑材料中的人造板、泡沫隔热材料、塑料板材；室内装饰材料中的油漆、涂料、粘合剂、壁纸、地毯；生活中用的化妆品、洗涤剂等；办公用品主要是指油墨、复印机、打字机等； 此外，家用燃料及吸烟、人体排泄物及室外工业废气、汽车尾气、光化学污染也是影响室内总挥发性有机物（TVOC）含有量的主要因素。 TVOC的浓度标准 2002年国家新家颁布的《民用建筑室内环境污染控制规范》中，室内空气中TVOC的含量，已经成为评价居室室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量是否合格的一项重要项目。在此标准中规定的TVOC含量为Ⅰ类民用建筑工程：0.5 mg/m3、Ⅱ类民用建筑工程：0.6mg/m3。

  • 空气质量 苯胺类化合物标准曲线

    有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？

  • 【资料】食品动物禁用的兽药及其化合物清单（农业部第193号公告）

    为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月

  • 【第三届原创大赛】ASTM D5504-2008气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法

    本文出自huacai原文是aip格式，是俄文，我没有英文稿D5504-08气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法本标准以固定名称D5504发行；紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份，或者如有修订，则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1．范围1.1 本方法用于测定挥发性硫化物——包括高含甲烷的气态燃料如天然气中的硫化合物。本法已成功地应用于其它气态样品如空气、消解气、填埋气、炼厂燃气等燃料气。进1mL样品分析硫化物检测范围为 10～1 000 000pg，相当于0.01～1000mg/m3。1.2本方法可通过稀释或选用更小的进样环，使检测范围扩展到更高浓度。注1——稀释会降低方法精度1.3本方法不能识别样品中全部硫化合物种类。只有在一定色谱条件下，从选定的柱中流出的硫化合物可以测定。检测器对本法1.1范围内所有硫化物等摩尔响应。所以，未识别的化合物和已识别的化合物以同等精度测定。总硫含量由各组分总和得到。1.4数值以国际单位为准。英制单位仅用于信息1.5本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题，本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并在使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法：D1072通过燃烧和氯化钡滴定测定燃料气中总硫的分析方法D1945气相色谱分析天然气的方法D3609用渗透管校准技术方法D4468氢解比色法测定燃料气中总硫的分析方法E594用于气体或超临界流体气相色谱的火焰离子化检测器的测试方法3 本标准概述3.1由于气态硫化物的活性使得气态硫化物的分析富有挑战性。取样和分析较难。理想情况下最好现场分析以消除变质的影响因素。取样必须用非活性材料容器如内衬硅钢的容器,杜邦的衬有聚丙烯或同等的Tedler袋。Tedler取样袋要能避光隔热。实验室仪器必须惰性或耐氧化以保证结果可信。3.21mL样品注入气相色谱，经大孔径、厚膜，聚甲基硅酮液相，开口管状分离柱或其它适当的柱，最后分离出各个组分。3.3硫化学发光检测---当硫化物从气相色谱柱流出，在FID内或热燃烧带处理。其产物被收集并转到硫化学发光检测器（SCD）。此技术灵敏性好，选择性高，对挥发性硫化物成线性响应且可在FID收集碳氢化合物和不挥发气体数据时应用。3.3.1用SCD系列检测器---SCD可频繁用于其它不挥发气体和碳氢化合物检测器的系列。但组织可能质疑检测器兼容性并要求演示多检测器系统中的SCD和用FID或热燃烧带操作的SCD间的等同性。用户参见USEPA方法301，其中列举了一个通用等同性程序。3.3.2可替代检测器---本测试方法专为硫化学发光检测器而做，但其它证明有足够灵敏度，对全部硫化物有响应，无干扰且满足质量保证标准的硫专用检测器也可使用。4．意义和应用4.1 许多天然气和石油气源都含有硫化合物。这些硫化物有刺激味，腐蚀性，对气态燃料处理过程中的催化剂有毒。4.2为安全起见天然气和液化石油气中会加入少量硫臭味剂。有些臭味剂性质不稳定并反应形成较低味阈的化合物。定量分析这些加味的气可确保加味设备准确添加。4.3尽管不打算用于天然气及相关燃料以外的气体，但是本方法已成功应用于燃料型气体包括炼厂气，填埋气，废热发电气，污水消解等气。炼厂气，填埋气，污水消解和其它有关燃料型气体一般含有挥发性硫化物，需符合联邦，国家或当局限制。这些燃料型气体的甲烷有时卖到天然气经销商。这样，管理机构和产销商都可能要求准确测定硫以满足管理和产销要求。燃料气也用于能量生产或用催化剂转换成新产品。进气中过量的硫会使催化剂中毒。企业经常要求测定这些燃料气中的硫以保护催化剂的投资。4.4分析方法---气相色谱GC通常用于测定固定的气体和天然气中的有机组分（测试方法D1945）。其它分析燃料气中硫的ASTM方法有D1072，测总硫的D4468,方法D4010和测硫化氢的D488

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