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乙酰苯胺元素分析标准物质

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乙酰苯胺元素分析标准物质相关的论坛

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 苯胺类化合物标准物质的问题

    用大气固定污染源 苯胺的 测定 气相色谱法 HJ/T68-2001做苯胺类实验，里面的标准物质有市售的标准溶液吗？我只找到苯胺类5种混标这一种，可是里面的成分和标准上的对不上，求做过这个实验的同行帮帮忙

  • 【求助】请教苯酚、苯胺、正庚烷的分析方法

    我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 二苯胺基准试剂或纯度标准物质在哪里有卖

    我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

  • 请教元素分析计算－为什么要乘一个系数

    在一个ppt上看到，在分子元素分析数据计算时，各项的后面都乘以一个系数，具体如下：例：一个化合物测得C、H、N、含量为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％＋O:11.84％＝100.00％C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1 O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 该化合物经验式为[C8H9N1O1]n, 此为最小简式，根据分子量可推算出分子式。成份分析结束后用波谱作结构分析知有苯环、乙酰基、胺基则该化合物为C6H5.NH .COCH3，化合物名称应为乙酰苯胺。为什么要乘以1.351？恳请赐教！

  • 在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化

    在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 求苯胺黑标准！

    CNS 12311—k2223 苯胺黑（颜料） 这个是台湾的标准！JIS K 5245-1971苯胺黑这个是日本的标准！有的话随便哪一个都可以！日文看不懂最好是中文版！或者有其他国家英文版的也OK！

  • 讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类

    讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类可以从以下内容进行讨论:1、毛细柱名称、规格、极性；2、仪器参数设置（如气化室温度、色谱柱程序升温、检测器温度、分流比、氢空比等方面分析）3、标准物质浓度配置梯度，进样量等欢迎大家踊跃讨论

  • 【原创大赛】一次完整的苯胺类分析过程

    【原创大赛】一次完整的苯胺类分析过程

    苯胺类是水中的特定项目，采用的方法为 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，国标号为GB/T 11889-1989。 此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。本方法中所用的试剂有：10%的硫酸氢钾溶液，5%的亚硝酸钠溶液，25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。 苯胺类标准溶液为购买的国产ampo，浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml，制成10mg/L的标准使用液，置于冰箱中避光保存，有效期为半年。其中，标准曲线2个月配制一次，每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%，则认为该条标准曲线此次可用。 本方法所用仪器为国产723分光光度计，分析波长为545nm，比色皿为10mm石英比色皿。 标准曲线的配制： 取7个25ml的具塞刻度比色管，分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml，分别加入纯水至10ml，摇匀，加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0，摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分振摇，使气泡充分逸出。放置3分钟，待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液，摇匀，再加入纯水至25ml刻度，盖上塞子，摇匀，静置30分钟后于545nm测定吸光度。 空白为纯水，与样品和标准曲线同样处理。 配制中NEDA比较麻烦，粉末呛人，需要精密称取至小烧杯中，加入适量水加热至溶液澄清，放冷，再转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶，最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多，基本上一周就会出现沉淀，而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深，空白吸光度稍高。 水样若澄清可直接分析，若是有较深色度或者浑浊，需要蒸馏法重新处理。处理方法为：取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80ml时，停止加热，稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水，继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸，浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。================================================================ 以下为此次标准曲线的测定数据： V(ml) 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 C(ug) 0.00 2.50 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 A 0.008 0.056 0.102 0.204 0.389 0.578 0.758 A' 0.000 0.048 0.094 0.196 0.381 0.570 0.750计算得出标准曲线方程为：y=0.0188x+0.004 ,r=0.9999斜率截距和相关系数均在范围内。================================================================= 确定标准曲线可用，下面要开始分析样品了。 所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点，于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样，样品数量为1，我需要做空白，此样品的实验室平行以及加标回收。 最后计算样品浓度时，若浓度高于检出限，则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限，则报0.03L。 图片为报告格式及样品记录，控制编号为每个模板的受控情况。 由于图片模糊，详情可参见附件的doc文档。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342690_1606627_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342691_1606627_3.jpg

  • 【分享】氯乙酰氯的气相色谱分析

    介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

  • 苯胺基乙酸钾色谱分析问题

    [color=#444444]苯胺基乙酸钾，原来一直使用重氮滴定，但是发现副产物影响，不能准确指导生产，如果用液相色谱分析，有没有朋友做过类似的分析，目前的基本思路是，加入缓冲溶液控制PH进C18柱，由于没有用缓冲盐的经验，不指导该用什么做缓冲溶液，流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

  • 迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101127化合物：二乙胺； 吡啶；吗啉；酚；苯胺；2- 氯酚； 二亚乙基三胺； 辛烷基胺； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 2- 硝基苯酚； 2,6- 二甲基苯胺； 尼古丁； 2- 硝基苯胺固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件：柱温：120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气：H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式：分流, 25:1, 305 ℃ 样品：胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CCR00301关键字：胺，苯胺，酚类化合物，GC，DM-5 Amine，化工谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例：1. 二乙胺；2. 吡啶；3. 吗啉；4. 酚；5. 苯胺；6. 2- 氯酚；7. 二亚乙基三胺；8. 辛烷基胺；9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；10. 2- 硝基苯酚；11. 2,6- 二甲基苯胺；12. 尼古丁；13. 2- 硝基苯胺

  • 土壤 苯胺分析

    土壤 苯胺分析

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析土壤中苯胺，参考的是HJ 834土壤半挥发的条件，为什么苯胺的峰形特别丑，小浓度还行，尤其大浓度的峰形都不能用。。。图片是20μg/ml的苯胺。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005191007371222_1299_3945050_3.png[/img]

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨，由于企业对自身设备设施管理不善，造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0．1毫克／升。事故发生之初，王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克／升。通过采取活性炭吸附等措施，截至6日2时，王家庄监测点苯胺浓度已下降为3．4毫克／升。目前事故责任人已被撤职 ，化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N；C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体，有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点：70℃熔 点-6.2℃ 沸点：184.4℃溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：苯胺的毒作用，主要因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒：中毒者的口唇、指端、耳廓发绀，病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒进，皮肤、粘膜严重青紫，出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克；重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？

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