气相色谱仪检定用标准物质

ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl；甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2．01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0～200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度： （-50～300）℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0～50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3（800 ～1060） hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，10ng/μl； f、氮（氦、氢）中甲烷标准气体2、数字多用表 ：7151，0～200mV，0.01级3、温湿度试验设备检定系统：SWP-C210、（-50～300）℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 ：0～25 ml ，不确定度1%6

各位大侠，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定用的是什么色谱柱，最好提供仪器方法条件，谢谢

[color=#444444]有哪位大神指点下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是需要校准还是需要检定啊？为什么？谢谢！[/color]

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

色谱仪检定的特点 　　A) 检定时间长 　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 　　B) 仪器型号繁多、操作复杂 　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 　　C) 维修困难 　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。 　　D) 标准物质是主要的计量装置 　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 　　E) 分布不均衡 　　色谱仪检定的方法 　　1、液相色谱仪 　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 　　主要检定项目： 　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 　　检定输液系统 　　定性、定量重复性 　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 　　检定周期：两年 　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 　　检定周期：2年

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关检定标准主要有JJG700-2016和GB30431-2020，我看着两个标准里仪器要求的参数有的差别不小，怎么不出一个同意的标准呢？有点迷惑大神指点指点

这标准据说是已经发布了还没有正式实施。百度上搜也找不到全文，只有一些解读。一、修订的背景和意义 气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草，1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订，1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，气相色谱仪也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布，并自2016年12月27日实施。二、修订的主要内容 在旧规程执行的过程中，气相色谱仪又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。 同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容: 1.删除了衰减器误差和原附录A。 2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。 3.在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。 5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。 6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。 8.微量注射器增加了最大允许误差。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。 10.流量计增加了测量范围和等级。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。 【声明】文章为转载，版权归原作者所有。

1. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（以下简称仪器）的检定。2.1 原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组分在色谱柱中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要技术指标序号检定项目TCDFIDFPDECD1载气流速测定精度1%1%1%1%2柱箱控温精度0.5%0.5%0.5%0.5%3程序升温重复性0.2%0.2%0.2%0.2%4基线噪声≤0.05mV≤1×10-12A≤1×10-11A≤0.1mV5基线漂移≤0.1mV/30min≤5×10-12A/30min≤5×10-11A/30min≤0.5mV/30min6灵敏度1500mV• ml/mg---------------------------7检测限-----------≤1×10-11g/s≤5×10-10g/s硫≤1×10-11g/s磷≤5×10-12g/ml8定量重复性2%2%3%3%9衰减器误差1%1%1%1%检定各检测线范围所对应的标准物质检测器名称TCDFIDFPD（P）ECD标准物质名称苯—甲苯正十六烷—异辛烷甲基对硫磷—无水乙醇丙苯六六六—正己烷质量浓度单位ng/µ lng/µ lng/µ lng/µ l质量浓度数值0.10.10.10.0010.5110.01510100.15010010015001000100010100010000------------------5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表：测量范围0.8MPa~1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计：测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平：感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表：标准 位数字繁用表，准确度0.05%或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定专用测量仪。5.4.8 标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。

如何进行气相色谱仪的检定?

各位大神！请问检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用什么柱子？用的是正十六烷、异辛烷

气相色谱检定用什么标准物质

色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡

气相色谱仪，属于强制性检定仪器设备，除了在规定时间进行定期检定外，在检定周期内，还要进行期间核查，以确保仪器的正常运行。一般情况下，期间核查会采用自检的形式。问题1：在检定时，你注意过采用什么色谱柱吗？问题2: 不同的色谱柱对检定结果有影响吗？问题3: 如果采用标准气相色谱柱，你认为有必要吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检定周期一般多久？

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]需要多久进行检定？

今天检定上海欧华GC9180气相色谱仪FID检测器，SE-54毛细柱，只在一分钟处有一个溶剂峰，没有正十六烷的峰。分流也打开了。在线等高手赐教！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定后，要进行设备确认吗？如何确认？我们是检定后半年进行期间核查，设备确认没做过，如何来做？

求助！不是要检定的JJG标准，是气相色谱仪的国标，比如：原子吸收的GB/T21187

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知，我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999，到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了，比如标准里基本上只有填充柱，检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算（大部分现代的仪器是电压mV或者uV，也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位）还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标，为嘛还不赶快也来更新一下呢？

色谱法及色谱仪检定的方法与装置 　 　 什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下：色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统， 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期：两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期：2年

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般的检定频率是多少？

最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-2016的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？用气体标准物质甲烷标准气100umol/mol的标准气怎么换算成浓度呢？用附录B 的计算公式吗 ？用这个公式算出来是多少呢？C mg/ml = (1000*p*M / RT)*Xmol/molC mg/ml :气体标准物质换算后的浓度，mg/mlp : 室温下的大气压 PaM:标准物质中目标物的相对分子质量g/molR:气体常数8.314 J*mol-1*K-1T:室温 KXmol/mol: 气体标准物质的摩尔分数，mo l/mol

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以检定譬如：折光，相对密度，挥发度这样的指标吗？本人没有学习过相关内容，正准备学习，忘朋友们提供些帮助，谢谢！

【关键词】色谱分析 兽药标准品 标准物质 食品安全检测仪器 内容摘要：检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 理论提升具体归纳如下几点：1．气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。(1)气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其他辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。(2)进样系统进样系统的作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地汽化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和汽化室。(3)分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。(4)检测系统检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。(5)数据处理系统数据处理系统最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时问的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。(6)温度控制系统在气相色谱测定中，温度的控制(主要对色谱柱、汽化室与检测器三处的温度进行控制)是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

那位网友有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和电子天平检定规程，请将上传，谢谢！知道标准号的也行，谢谢！

[align=center][b][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》解读[/color][/b][/align][align=center][color=#444444][b] [/b]胡树国[/color][color=#444444] [color=#444444]盖良京[/color][/color][/align][align=center][color=#444444]一、修订的背景和意义[/color][/align][color=#444444] [/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程于[/color][color=#444444]1988[/color][color=#444444]年开始调研起草，[/color][color=#444444]1990[/color][color=#444444]年开始实施[/color][color=#444444]JJG700-1990[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》。[/color][color=#444444]1998[/color][color=#444444]年重新修订，[/color][color=#444444]1999[/color][color=#444444]年开始执行[/color][color=#444444]JJG700-1999[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]以下简称旧规程[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定标准，每年检定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。[/color][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]已于[/color][color=#444444]2016[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]6[/color][color=#444444]月[/color][color=#444444]27[/color][color=#444444]日经国家质检总局颁布，并自[/color][color=#444444]2016[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]12[/color][color=#444444]月[/color][color=#444444]27[/color][color=#444444]日实施。[/color][align=center][color=#444444]二、修订的主要内容[/color][/align][color=#444444] [/color][color=#444444]在旧规程执行的过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器[/color][color=#444444](DID)[/color][color=#444444]、光离子化检测器[/color][color=#444444](PID)[/color][color=#444444]、硫化学发光检测器[/color][color=#444444](SCD)[/color][color=#444444]等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，[/color][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]以下简称新规程[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容[/color][color=#444444]: 1.[/color][color=#444444]删除了衰减器误差和原附录[/color][color=#444444]A[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 2.[/color][color=#444444]火焰光度检测器[/color][color=#444444](FPD)[/color][color=#444444]的基线噪声和漂移由原来的[/color][color=#444444]≤5pA[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]≤0.1nA[/color][color=#444444]，均更改为[/color][color=#444444]≤0.5nA[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 3.[/color][color=#444444]在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器[/color][color=#444444](TCD)[/color][color=#444444]和火焰离子化检测器[/color][color=#444444](FID)[/color][color=#444444]气体检定柱箱温度设定由原来[/color][color=#444444]30[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]50[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]更改为[/color][color=#444444]50[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]80[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]；电子捕获检测器[/color][color=#444444](ECD)[/color][color=#444444]检测器温度由原来的[/color][color=#444444]230[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]更改为[/color][color=#444444]250[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 4.[/color][color=#444444]检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的[/color][color=#444444]6[/color][color=#444444]次更改为[/color][color=#444444]7[/color][color=#444444]次。[/color][color=#444444] 5.[/color][color=#444444]热导检测器[/color][color=#444444](TCD)[/color][color=#444444]检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的[/color][color=#444444]1%mol/mol[/color][color=#444444]改为[/color][color=#444444](100[/color][color=#444444]～[/color][color=#444444]10000)μmol/mol[/color][color=#444444]；火焰离子化检测器[/color][color=#444444](FID)[/color][color=#444444]检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的[/color][color=#444444]100μmol/mol[/color][color=#444444]改为[/color][color=#444444](10[/color][color=#444444]～[/color][color=#444444]10000)μmol/mol[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 6.[/color][color=#444444]附录[/color][color=#444444]A[/color][color=#444444]中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。[/color][color=#444444] 7.[/color][color=#444444]增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以[/color][color=#444444]Hz[/color][color=#444444]为输出信号的噪声和漂移的检定指标。[/color][color=#444444] 8.[/color][color=#444444]微量注射器增加了最大允许误差。[/color][color=#444444] 9.[/color][color=#444444]铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。[/color][color=#444444] 10.[/color][color=#444444]流量计增加了测量范围和等级。[/color][color=#444444] 11.[/color][color=#444444]附录[/color][color=#444444]B[/color][color=#444444]中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。[/color][color=#444444][/color]

[font=宋体]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，每经过一定的时间，需要对仪器进行计量检定。目前，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》。[/font][font=宋体]在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度）。[/font][font=宋体]根据不同的需求，有些仪器生产厂家会根据《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目，具体则需要参考相应仪器生产厂家的企业标准。对于普通用户，更多关注的则是噪声、漂移和检出限。[/font][font=宋体]本文将主要介绍仪器启动时间指标的测定[/font][font=宋体]。[/font]1 [font=宋体]仪器启动时间定义与要求[/font][font=宋体]仪器的启动时间规定为仪器的灵敏度或检出限合格条件下关机[/font]4h[font=宋体]以上，重启启动时期达到稳定性和技术指标的要求所需要的时间。一般而言，[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]要求其启动时间不大于[/font]4h[font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]FPD[font=宋体]要求其启动时间不大于[/font]2h[font=宋体]。[/font]2 [font=宋体]仪器启动时间的测定[/font][font=宋体]在实际测定过程中，启动时间的测定很简单，在前一天依据检定规程规定的条件调试仪器，使仪器的灵敏度或检出限达到要求，然后仪器关机过夜（实际上会超过[/font]8h[font=宋体]），在第二天打开仪器并记录基线。[/font][font=宋体]一般来说，[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]记录从启动仪器开始起的基线[/font]4h[font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]FPD [font=宋体]记录从启动仪器开始起的基线[/font]2h[font=宋体]，然后寻找基线噪声、漂移达到要求的最开始的[/font]30min[font=宋体]，那么，这个[/font]30min[font=宋体]的时间结束点就是仪器的启动时间。[/font]3 [font=宋体]实例演示[/font][font=宋体]以[/font]FPD[font=宋体]检测器为例：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）首先记录从点火开始的基线[/font]120min[font=宋体]，见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/6f/d786fed2d49060e111b4875dfcb624ed.jpeg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）假设[/font]FPD[font=宋体]检测器的基线漂移要求一般为[/font]0.2mV/30[font=宋体]；如果我们以[/font]50mim[font=宋体]为仪器的启动时间，那么向前[/font]30min[font=宋体]，从[/font]20min-50min[font=宋体]这[/font]30min[font=宋体]内的基线漂移是[/font]300mV[font=宋体]，是不符合要求的；如果我们以[/font]70mim[font=宋体]为仪器的启动时间，那么向前[/font]30min[font=宋体]，从[/font]40min-70min[font=宋体]这[/font]30min[font=宋体]内的基线漂移是[/font]150mV[font=宋体]，符合了仪器的要求——那么我们便可以说仪器的启动时间是[/font]70min[font=宋体]。如下图所示：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/22/83/a2283465c2bd74543e5e61f6ebeca0fd.jpeg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]当然了，我们可以继续向前推算[/font]65min[font=宋体]、[/font]60min[font=宋体]甚至[/font]52min[font=宋体]时候向前推[/font]30min[font=宋体]的基线漂移，找到刚好基线漂移[/font]200mV[font=宋体]的时间点。[/font]4 [font=宋体]一些说明[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）前面一直谈到“记录从点火开始的基线”，当然了，严格期间，我们应当从仪器打开就记录基线[/font]~~[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）为什么以“基线漂移”作为判定因素——这个当然是因为计算仪器启动时间的前提就是——前一天我们把仪器调试合格了，在仪器稳定性良好的情况下，第二天仪器的检出限[/font]/[font=宋体]灵敏度、基线噪声是不会变化的，唯一可以参照的变量就是“基线漂移”。[/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]仪器启动时间测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]基线噪声和漂移的测定[/font]