GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷,样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样,我用的是乙腈中的环氧氯丙烷,可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位,急待解决!
请问各位大虾,我做水中环氧氯丙烷的回收率,用二氯甲烷萃取,回收率只有60%左右,是什么原因? 我是取500ml水样,用50ml二氯甲烷萃取5min,再用10ml二氯甲烷萃取两次,然后浓缩到0.5ml,其中加入12g氯化钠。
请问各位大虾,我做水中环氧氯丙烷的回收率,用二氯甲烷萃取,回收率只有60%左右,是什么原因?我是取500ml水样,用50ml二氯甲烷萃取5min,再用10ml二氯甲烷萃取两次,然后浓缩到0.5ml,其中加入12g氯化钠。
今年扩项任务很重,其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项,我负责饮用水中气相色谱项目扩项,几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目,GB/T5750.9-2006扩农残项目,GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时,没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。 原理:用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取溶液经过浓缩后,用FID测定 试剂:二氯甲烷(色谱纯) 环氧氯丙烷(分析纯),氯化钠(分析纯) 氢氧化钠(优级纯)盐酸(优级纯)酚酞,甲基橙,乙醇(分析纯)气相色谱条件:福立9790二代气相色谱仪,毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃,进样口150℃,FID200℃,氮气0.1MPa,氢气30ml/min,空气300ml/min,进样量1ul标准曲线的绘制:以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0,5.0,10.0 ,20.0, 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定,环氧氯丙烷保留时间5.6min,相关系数为 r=0.9991精密度与准确度重复进样6次,低浓度10ug/ml RSD=1.1%;中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%水样的采集与储存:取水样,加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性,将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。水样前处理:在250ml分液漏斗加100ml水样,加5g氯化钠振摇使溶解,加5ml二氯甲烷萃取,收集萃取液,按此法分别用二氯甲烷3ml,2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml加标回收 5ug/ml时平均回收率91%方法检测限根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时,检测限为0.01ug/ml当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求!结论:采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。
请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品,可以用丙酮做溶剂稀释吗,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作,标准里是用二氯甲烷做溶剂
刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?
我按照生活饮用水水质补充手册6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做环氧氯丙烷,仪器是岛津GCMSQP2010,scan+sim模式做的,初温50度保持1min,10度每分升至130度保持1min,柱流速2ml每分,没做出来之后,又调了柱温等条件,加大标准浓度都搞到检测器饱和了,标准是乙醇中的、然后用二氯甲烷稀释的,最后浓度大到检测器饱和了,结果也没出峰,郁闷了……求助大家做的条件都是什么啊?
[color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]
我做存在的问题:环氧氯丙烷:1、用岛津的GC-FID检测,在色谱柱和机器状态非常好的状态下,水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量(0.1ug/L)2、水样用二氯甲烷提取后浓缩,进样。其中浓缩过程,我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过,基本上一点回收都没有。(直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验,大约加到5ppm)丙烯酰胺:自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺,在ECD上要不就两个峰(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的,一个事二溴代的),要不就没有峰,头大。氯乙烯:用顶空,GC-FID打,很偶尔一下可以做的比较好,大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦,一直不能解决,有没有做的比较好的兄台,赐教一下,小妹不胜感激!
请教各位大虾:仪器配置气相色谱:TRACE1300检测器:FID、NPD色谱柱:wax (30mX0.30mmX0.25um)使用什么条件能够检测出水中环氧氯丙烷?
有没有老师解答一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测生活饮用水中环氧氯丙烷,限值是0.0004mg/L, 白皮书第254页,取100mL水样,检出限为0.05mg/L。再增加浓缩体积,也打不到要求吧?哪位老师分享一下怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测该物质吗
求助用吹扫捕集气质联用法测定水中环氧氯丙烷的条件,如吹扫捕集的条件、气相条件、质谱扫描范围、主要定量离子。
环氧氯丙烷有什么样的柱子好?SE-30 30*0.32*0.33的可以么?色谱条件一般多少(参考值),用的标准物质为 乙醇中环氧氯丙烷 1000mg/l
[color=#444444]实验做出来的东西含有白油,想知道油的含量有多少,要用二氯甲烷将白油萃取出来(已知其他东西不溶于二氯甲烷),[/color][color=#444444]然后测萃取液中白油的浓度,从而推算出产物中白油的含量,二氯甲烷用的比较多,估计萃取液中白油含量在10 wt.%以内[/color][color=#444444]请问用什么方法能准确测出白油浓度呢?有没有大神来指导一下,尽量说具体一些呀,万分感谢[/color][color=#444444]实验室中有紫外也有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是不知道用什么色谱柱合适?紫外的话,在什么波长下测,參比样用什么呢?能直接测萃取液吗,需不需要别的溶剂处理一下样品先?[/color][color=#444444]二氯甲烷沸点低,39.8度,白油的沸点高,350度以上的,难道要用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]?这些真没有[/color]
二氯甲烷和三氯甲烷气体什么溶液能吸收?
丙酮中环氧氯丙烷标准物质,坛墨的,100微克每毫升,色谱图怎么是这样的,哪个峰是环氧氯丙烷,求大神帮忙指点一二,跪谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]
用Wax毛细管柱测定乙醇、二氯甲烷,柱温、进样口温度、检测器温度需用什么温度 溶液直接进样,二氧六环作溶剂
求各位大神,我要用??生活饮用水标准检验方法有机物指标(17.1 环氧氯丙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法) GB/T 5750.8-2006这个方法测环氧氯丙烷,请问我用FID和HP-5柱可以不?如果不可以,用DB-WAX柱呢?哪位大神指导一下?你们都是怎么做的啊?
请教一下各位用新国标GB/T5750-2023做环氧氯丙烷效果如何,加标能做出来吗?在做饿过程中要注意什么?
[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留
方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?
做蔬菜样品时,先加的水和丙酮,加NaCl分层后,上层应该是丙酮吧?但为什么开始加的丙酮比水多很多,分层后丙酮却比水相少很多呢?而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提,分层后下层是二氯甲烷吗?怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢?
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
水中环氧氯丙烷、氯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硝基苯、硝基氯苯和2,4,6-三硝基甲苯的监测方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),包括仪器、试剂。
[b][font=微软雅黑]【作者】:[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]李萍[/font][font=宋体], 赵文, 金珊珊, 郭登峰[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【题名】:[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水相中环氧氯丙烷[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【期刊】:[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]常州大学学报[/font][font=宋体](自然科学版)[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【年、卷、期、起止页码】:[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]2011, 23(01): 71-73[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【全文链接】:[/font][font=微软雅黑]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-JSSY201101020.htm[/font][/font][/b]
在配制标准溶液时,在摇匀溶液时,把容量瓶竖倒过来后,经常会漏液,二氯甲烷会渗透手套,把手指搞得又冰又麻的,这样会不会中毒啊,有什么好的办法防止漏液啊。
现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!
用的DB-5的柱子,想测多种邻苯二甲酸酯类物质,之前试过甲醇的,发现柱流失比较严重,看到安谱有二氯甲烷当溶剂的标样,不知道可不可以直接进样,如果想接着测甲醇溶液,应该怎么办好呢?谢谢
在做土VOC时,数据分析处理时发现丙酮,二氯甲烷和二硫化碳值都很大,主要是丙酮和二氯甲烷,有几百万那么大。做土svoc和voc时,是分房间处理的,就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解,没加内标和替代,但实验室空白和样品值那么大,我就无法理解。离子源液洗过了,再做一遍值有几万了,但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关,我这儿用的不是屈臣氏,但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下,谢谢??![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠