丙酮中异柳磷溶液标准样品

各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]

职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗？解析效率都怎么做的啊？往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗？具体加多少怎么计算？

农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？

单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定，采用的是二硫化碳溶剂解析方法，所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到，浓度时多少，国家标准物质中心没有查到。

根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家，其实二种溶剂有何区别？

各位老师： 请教一下，HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗？我们这边用的气相色谱室安捷伦6890，老师一般不让我们进丙酮到ECD，ECD接的柱子是HP-5，非极性柱，说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗？我在查文献的时候，发现有人用丙酮进HP-1的柱子，根据相似相溶的原理，那丙酮在非极性柱里会有相应吗？

请问：农药标准储备液溶剂是丙酮，能否用移液器吸标准储备液来配标准曲线？移液器枪头会不会被丙酮溶解。

刚开始学习农残检测，用白菜做练习，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液，标曲最低浓度是25ppb，但是有的农药峰形很差，走不出来。用基质来配标准溶液，原来峰形很差的都能出峰了，峰形也好看，这是什么原因？

丙酮可以从水溶液中萃取物质吗？该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后，丙酮怎么和水分离呢？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

[font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]GB/T15516[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]中乙酰丙酮溶液的配制，新蒸馏的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]0.25ml[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]乙酰丙酮该怎么蒸馏可不可以不蒸馏直接用？[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt][color=#ff0000]注：问题来自水质分析交流群。[/color][/size][/font]

(一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏，使样品中的甲醛分解出来，被水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20％磷酸。(2)乙酰丙酮溶液：取乙酸铵150g溶于水中，加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过)，用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液：称取特级六次甲基四胺O.3112g，溶于水后，定容至l000mL，此液甲醛浓度为400μg／mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配)：取甲醛标准溶液2．5mL加水至100mL，此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1．样品处理取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加20％磷酸3mL，先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时，停止蒸馏，准确加水定容至200mL。2．测定取5mL上述试液，同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2．00mL，分别置于25mL比色管中，加水至5mL，各管分别加5mL乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热10min后，于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg；对甲醛含量1.5～2.0μg的6份样品，每份样品连续测定6次，平均相对标准偏差(RSD)为3.3％；取含吊白块的样品为本底样品，分别加入5．Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液，其回收率在86．8％～100．6％。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准，但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程，从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时，应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定，若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计)，以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1：1.O。若接近此比值，更可断定吊白块的存在，这样得出的结论应是比较科学、准确的。

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？ 遇到这种挥发性有机溶液相互混合，且一种很微量的时候大家都怎么操作的？后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取，那会不会因为温度影响体积的准确度了，这样误差多大 直接称量，滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳，不知道是不是一直挥发的缘故

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

如题，以水为溶剂测定产品中的残留丙酮，丙酮的沸点为56.5℃，我以样品平衡温度为60℃试验了下，精密度、线性均良好（相关系数为0.9996）；但我试验了一下80℃的平衡温度，发现同量的对照品溶液 峰面积增加了一倍，我就疑虑了：是否有必要将温度设高点，顶空进样时，平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢？大家都来说说看

气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化王叶婷（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：本方法的优化致力于解决工艺生产过程中的精制丙酮中杂质（包括丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇、丙烯酸酯类单体）的分析。本方法通过优化气相色谱参数条件将两个分析方法优化为一个分析方法。本方案可实现方法的优化合并，并且能够满足分析要求，同时提升色谱的使用率。 关键词：工艺生产、精制丙酮、杂质分析优化 1．背景介绍 1.1选题介绍 工艺生产过程中的精制丙酮需要分析其中三乙胺、丙烯酸酯类单体、甲醇、乙醇含量，丙烯酸酯类单体包括乙酸乙烯酯（VAc）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（ST[font='calibri']）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）单体，以下简称为丙酮中杂质。目前该些项目的分析方法分别是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》两个方法。维护人员需要制作两条不同的标准曲线，同时分析人员也需要取两个样品分别进不同的色谱进行分析，读取两份报告。在效率提升的背景要求下，该操作降低了人员的分析效率以及方法维护成本。 1.2现状分析 1.2.1现用方法分析介绍 装置生产属于间歇性生产，目前采用的是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》均为自主研发的方法。两者方法均为外标法，但在降本提效的背景要求下，现用方法存在以下两点弊端：⑴分析样品均为精制丙酮，但需两台色谱进行操作，就会导致单台的色谱利用率下降。⑵方法维护需要制作2条外标法曲线，维护成本较高。 1.2.2两者方法参数比较 现用的两者方法进行参数比较，寻找方法优化切入口，参数的差异点见下表1： 　丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法[/td]丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法进样口温度250 ℃ 200 ℃ 程序升温程序升温50℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，以 20℃/min 升温至280℃ 保持 5 min程序升温45℃保持 2 分钟，以5℃/min升温至100℃保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至240 ℃ 保持 5 min[/td]检测器温度 300 ℃250℃表1：方法差异点https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103057882_4825_3989864_3.png图1：《丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法》运行谱图 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103060775_6058_3989864_3.png 图2：《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法》运行谱图 1.3方法优化思路 根据两者方法的异同点，考虑采用HP-5色谱柱进行实验，分流比、各气体流量保持不变，在该参数实验条件下进行定性实验，具体实验参数见下表2：　丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇及丙烯酸酯类单体含量的测定方法[color=#000000]色谱柱型号HP-5 (30m x 320μm x 0.25μm) 进样口温度250 ℃ 分流比50：1程序升温程序升温45℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，后运行250℃运行5min检测器温度 250 ℃氢气40 mL/min 空气400 mL/min 尾吹气25 mL /min柱流量1.0 mL/min进样量1μL表2：实验参数条件 2具体开展工作 2.1试剂选用 实验用试剂试剂[size=16px]级别精制丙酮AP装置副产物甲醇HPLC乙醇AR三乙胺＞99.0%乙酸乙烯酯（VAc）＞99.0%甲基丙烯酸甲酯（MMA）＞99.0%丙烯酸丁酯（BA）＞99.0%苯乙烯（ST）＞99.0%[/align]甲基丙烯酸丁酯（BMA）＞99.0%表3：实验用试剂表单 2.2目标物定性 根据上述的条件开展目标物定性工作，各目标物均可独立出峰，且保留时间见下表4：目标物保留时间（min）甲醇2.284乙醇2.932BMA11.379BA8.[/font]923MMA4.765三乙胺4.363ST8.836表4：目标物保留时间https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103063718_1035_3989864_3.png图3：优化后方法运行谱图 2.3标准曲线制作 2．3．1标准溶液配制 ⑴丙酮母液配制（5000mg/kg）：向100ml容量瓶内称取甲醇0.2633g、乙醇0.2552g、BMA 0.2664g、BA 0.2592g、MMA 0.2658g、三乙胺0.2589g、ST0.2560g，加入丙酮42.0967g，摇匀，得到实际配置甲醇溶液浓度为5994.79mg/kg，乙醇溶液浓度为5810.37mg/kg，BMA溶液浓度为6065.37mg/kg，BA溶液浓度为5901.44mg/kg，MMA溶液浓度为6051.71mg/kg，三乙胺溶液浓度为5894.61mg/kg，ST溶液浓度为5828.58mg/kg，分别用混合丙酮对丙酮母液稀释，得到标准溶液。⑵准确称量1.0150g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0230g，摇匀，配制成甲醇浓度为505.46mg/kg，乙醇浓度为489.91mg/kg，BMA溶液浓度为511.41mg/kg，BA溶液浓度为497.59mg/kg，MMA溶液浓度为510.26mg/kg，ST溶液浓度为491.44mg/kg。三乙胺溶液浓度为497.01mg/kg此为标准溶液A； ⑶准确称量0.5273g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0663g，摇匀，配制成甲醇浓度为272.65mg/kg，乙醇浓度为264.27mg/kg，BMA溶液浓度为275.86mg/kg，BA溶液浓度为268.41mg/kg，MMA溶液浓度为275.24mg/kg，ST溶液浓度为265.10mg/kg。三乙胺溶液浓度为268.10mg/kg，此为标准溶液此为标准溶液B； ⑷准确称量2.0289g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮9.0446g，摇匀，配制成甲醇浓度为92.61mg/kg，乙醇浓度为89.76mg/kg，BMA溶液浓度为93.70mg/kg，BA溶液浓度为91.17mg/kg，MMA溶液浓度为93.49mg/kg，ST溶液浓度为90.04mg/kg。三乙胺溶液浓度为91.06mg/kg此为标准溶液C； ⑸准确称量2.0242g标准溶液B至顶空瓶中，加入丙酮8.0863g，摇匀，配制成甲醇浓度为54.59mg/kg，乙醇浓度为52.91mg/kg，BMA溶液浓度为55.23mg/kg，BA溶液浓度为53.74mg/kg，MMA溶液浓度为55.11mg/kg，ST溶液浓度为53.07mg/kg。三乙胺溶液浓度为53.68mg/kg此为标准溶液D； ⑹准确称量1.0015g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮8.0946g，摇匀，配制成甲醇浓度为10.20mg/kg，乙醇浓度为9.88mg/kg，BMA溶液浓度为10.32mg/kg，BA溶液浓度为10.04mg/kg，MMA溶液浓度为10.29mg/kg，ST溶液浓度为9.91mg/kg。三乙胺溶液浓度为10.03mg/kg此为标准溶液E。 简化信息见下表： 级别甲醇含量mg/kg乙醇含量mg/kgBMA含量mg/kgBA含量mg/kgMMA含量mg/kg三乙胺含量mg/kgST含量mg/kgE10.29.8810.3210.0410.29[/align]10.039.91D54.5952.91 55.2353.7455.1153.6853.07C92.6189.7693.791.1793.4991.0690.04B272.65264.27 275.86268.41275.24268.1265.1A505.46489.91 511.41497.59510.26497.01491.44表5：标准溶液配制浓度 2．3．2标准溶液运行 根据上述实验参数以及配制的标准溶液，各目标物的R2均在99.99%以上，曲线符合使用要求，各目标物线性内容见下图： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103066881_5347_3989864_3.png图4：甲醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103065429_9731_3989864_3.png图5：乙醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103068744_8131_3989864_3.png图6：三乙胺校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074029_5777_3989864_3.png图7：MMA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103071866_5718_3989864_3.png图8：ST校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103073331_9248_3989864_3.png图9：BA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074671_9747_3989864_3.png图10：BMA校准曲线 2[font='calibri']．3．3方法准确度验证 通过自配标准溶液，对校正曲线进行验证，验证结果如下表，回收率均在95%-105%之间，曲线验证通过。 方法准确度验证样品描述（自配标准）组分名称理论值新曲线校正结果 回收率%(95~105)甲醇含量为mg/kg甲醇54.05 51.14195 乙醇含量为mg/kg乙醇55.56 53.9297 三乙胺含量为mg/kg[/font]三乙胺52.83 53.60 101 MMA含量为mg/kgMMA53.02 53.40 101 ST含量为mg/kgST55.34 55.77 101 BA含量为mg/kgBA53.02 54.00 102 BMA含量为mg/kgBMA54.68 54.83 100 表6[font='cambria']：校正曲线验证结果 3.结论 （1）本从分析成本角度考虑：该方法针对丙酮中的杂质分析进行了方法合并优化，可冗余一台气相色谱，降低分析成本。（2）从提升效率角度考虑：此方法免去了人员的二次操作，一次进样即可得出所有杂质含量。同时方法维护人员也降低了配制频次以及数量，提升了维护效率。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的标液，介质如何选择，标准用异辛烷定容，但标液都是丙酮中的，和乙腈中的，怎么选呢

丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

样品丙酮溶解稀释，直接进液相色谱分析是否可取？对仪器和色谱柱的损害的说法由何而来？仪器做多元泵混合梯度验证的时候都会采用5%丙酮作为样品到底能不能用丙酮，如果不能又为何？

[size=4]请教一下各位：食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？[/size][size=4]比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！[/size]

我在测试甲醛含量时发现对同一组浓度不同的甲醛溶液，用放置时间不同的乙酰丙酮测试时甲醛浓度的变化趋势截然相反。我很困惑...用乙酰丙酮分光光度法测试甲醛含量时，乙酰丙酮溶液是不是需要稳定数小时才可以使用的？应该稳定几个小时呢？谢谢

食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线不稳，测得是丙酮-苯酐溶液