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色甘酸钠相关化合物标准品

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色甘酸钠相关化合物标准品相关的论坛

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

  • 色甘酸钠发现的故事

    色甘酸钠发现的故事最近研究色甘酸钠发现的故事，这里涉及的科学家个人性格，药物研发模式，先导物质量，锲而不舍的毅力等因素可以给今天的药物工作者以很多启示。色甘酸钠是由一位名叫Roger Altounyan的医生所发现。此人天生喜欢冒险，二战时谎报年龄（因为年纪太小）加入英国空军成为一名轰炸机飞行员。因其出色的飞行技术后来成为飞行教官和教官的教官，并发明了一种非常危险的夜间低空飞行技术。他的冒险家性格后来成为其发现色甘酸钠的关键因素。二战后他继承父业去剑桥读医学院（他父亲和祖父均为医生）但毕业后找不到医生位置所以加入一个叫做Bengers的制药公司（后卖给赛诺菲和阿斯列康），研究抗哮喘药。当时哮喘药的模型是组胺诱导豚鼠哮喘模型，但作为哮喘患者的Altounyan发现抗组胺药物不能缓解自己的哮喘，所以认为这个动物模型不好，用今天的话来说就是转化性较差。那什么模型好呢？他认为他自己是最好的模型。他发现自己吸入捣碎的豚鼠毛可以诱发严重的哮喘，在1957-1965的8年间他共吸入豚鼠毛1000多次，曾几度差点丧命。有了好的模型到哪找先导物呢？他是土耳其后裔，知道中东有一种叫做khellin的草药可以治哮喘。他和化学家合作从这个草药里寻找有效成分。开始几年几乎没找到什么有用的东西。1961年公司决定停止这个项目。多数人在自已自愿哮喘5年后都会和公司一起放弃了，但这老兄很轴，还要继续。因为公司不再支持这个项目所以所有的新化合物都不再做安全性研究，他可以继续自测新化合物但生死无论。1963年，终于有一个新化合物可以100%抵制豚鼠毛在Altounyan本人诱发的哮喘。所以公司把这个化合物送进临床给一位哮喘病人使用。病人连续吸入这个化合物60小时发现丁点儿用没有。难道是豚鼠毛诱导的哮喘和天然哮喘不一样？Altounyan自己又试了一次这个化合物（又自己诱发了一次哮喘！）发现也无效。后来和化学家一讨论基本认定虽然两批药品是按同一路线合成但给病人那批更纯。在回去找他老先生自己用的那批糙货发现里面有少量的杂质，即后来的色甘酸钠。色甘酸钠在组胺诱导豚鼠动物模型无效，所以人体模型是必须的。色甘酸钠成为第一个专门针对哮喘的药物，直至今天还在临床上使用。Altounyan在此后的20年间还继续用豚鼠毛自己诱发哮喘，寻找新的抗哮喘药物，直至1987年去世，但遗憾的是没有任何新的发现。色甘酸钠的发现有很多我们可以借鉴的东西。药物发现的有些复杂步骤无法还原成更便宜，简单的测试。这是一个非常关键的理念，基因-蛋白-细胞-动物模型-病人之间的转化在很多疾病无法实现，所以不管体外活性怎么便宜，构效关系如何清晰，都对发现新药没有帮助。这样的数据是自欺欺人，只是智力游戏。人体和动物显然有很大区别，组胺可以诱导动物哮喘但抗组胺药对哮喘病人无效而色甘酸钠对哮喘病人有效但在动物模型无效。Altounyan本人的冒险和牺牲精神是色甘酸钠发新的根本因素，但是如果没有他百折不挠的毅力和胆大心细的素质，色甘酸钠也不会被发现。色甘酸钠的分子结构较为怪异，按今天的眼光看类药性很差，我估计如果这个化合物成为HTS的苗头化合物很多团队不会跟踪优化它。类药性是药物化学最傲慢的概念，应该禁止使用。我们根本就不知道药物应该长什么样。最后，运气起了很重要的作用。色甘酸钠发现后的20年Altounyan继续用自己筛选新药但并无斩获。色甘酸钠是药物发现史的一个重要事件，Altounyan为此做出了巨大牺牲，他晚年肺病严重。但苦心人，天不负，色甘酸钠减少了无数哮喘病人的痛苦，50年后的今天依然在临床中使用。

  • 高氯酸钠分离碱性化合物有什么作用机制？

    高氯酸钠分离碱性化合物有什么作用机制？

    [img=,102,96]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212141645376227_8685_5366710_3.png!w102x96.jpg[/img]这个化合物在酸性和中性条件下都没有保留，为什么高氯酸钠PH2.5和碳酸氢钠PH9.3是一样的出峰？高氯酸钠作为离液试剂是什么原理？对于碱性化合物为什么可以用酸性高氯酸钠来分离？

  • 怎样确定化合物的标准英文名？

    我采用岛津的气质联用仪测定挥发物，检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物，这些化合物没有错误，就是中英文名称让重新核对下，写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢！

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 化合物标准图谱

    各位高手： 现急需一种化合物的标准图谱，CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到！ 谢谢各位！

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 【求助】丁基锡化合物测试问题

    最近REACH指令给出了15种高注物质的清单，其中的丁基锡化合物，我查了很多资料，也没有找到相关的测试标准，仅查到一些文献资料，提出用四乙基硼酸钠进行衍生化，再提取衍生物来进行测试，但具体用什么溶剂提取，怎么做衍生化没有详细的说明，如有知道标准方法的老师，请告知标准号，急需！

  • 【资料】食品动物禁用的兽药及其化合物清单（农业部第193号公告）

    为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月

  • 空气质量 苯胺类化合物标准曲线

    有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？

  • 气质联用测定硝基苯类化合物标准曲线

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行硝基苯类化合物测定的时候，大家有遇到过标准曲线不成线性的问题吗？低浓度0.1-2mg的就还好，但是做到高浓度10mg就会出现响应值变得特别高的情况，有点像幂曲线或者指数曲线那种变化方式。各种方法都试过了，同时配置几个相同的标准系列，清洗离子源之类的方法，不知道该怎么办了

  • 【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少？

    【原创大赛】乳制品中的碳水化合物知多少？

    很多朋友都问，乳制品上标注的碳水化合物是什么？下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%，很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么，下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示，但后来发现有些糖类并不符合上述公式，比如鼠李糖（C6H12O5），脱氧核糖（C5H10O4），并且有些糖还有氮、硫、磷等成分，显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当，但由于沿用已久，至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖，都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的，纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求，添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体（总固体）=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质（粗蛋白）=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白（约80%）+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物，按所含碳原子数目的不同，称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等，或称为三、四、五、六、七碳糖等，其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类，按水解后所产生单糖分子的数目，低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等，其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的，如麦芽糖，聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成，如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖，是指聚合度大于10的糖类，分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖，两者都属于双糖。双糖均溶于水，有甜味、旋光性，可结晶。根据还原性，双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖（lactose，milksugar）是哺乳动物乳汁中的主要糖成分，牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一，具有还原性，（用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性），含有a和β两种立体异构体，a型乳糖的熔点为223℃，β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性，常温下，乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收，但是对体内缺乏乳糖酶的热论，它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖（sucrose,cane sugar）是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中，蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内，尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大，也是食品工业中最重要的能量型甜味剂，在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体，相对密度1.588，熔点为160℃，加热到熔点，便形成玻璃样晶体，加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜，易溶于水，溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》，标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法，试样中的乳糖、蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法，俗称滴定法，也是各个实验室最常用的方法。乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源，是合成其他化合物的基本原料，同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供，因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。

  • 国检集团牵头的《绿色建材检测可挥发性有机化合物用气候舱通用技术条件》标准正式启动

    近日，由国检集团联合山东省产品质量检验研究院、东莞市升微机电设备科技有限公司共同主编的CECS标准《绿色建材检测可挥发性有机化合物用气候舱通用技术条件》启动暨第一次工作会议在东莞召开。中国工程建设标准化协会建筑材料分会秘书长王立群出席会议。国检集团认证评价中心副总经理马丽萍、第一检验认证院副院长丁建军，以及来自科研院所、检验机构、行业企业的10余名专家代表参加会议。[align=center][img=国检集团牵头的《绿色建材检测可挥发性有机化合物用气候舱通用技术条件》标准正式启动.jpg,600,449]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/wycimg/5104cbcb-8559-4b8b-9e05-422de4793e4f.jpg[/img][/align]会议讨论了标准立项背景与意义、可挥发性有机化合物检测用气候舱领域的发展现状、标准编制思路、技术指标体系设计以及标准编制工作分工和计划等事项。与会代表一致表示将齐心聚力群策群力扎实做好标准编制工作。“可挥发性有机化合物释放”是衡量绿色建材产品的关键绿色属性，其检测结果的准确性、一致性、可比性与复现性是支撑绿色建材产品认证科学规范实施、保障绿色建材产品质量的关键要义，而检测用气候舱质量则是影响此目标实现的基础环节。本标准的编制旨在为气候舱产品的生产、销售、售后服务、质检、计量、仲裁等提供指导性依据，使气候舱市场进一步秩序化、规范化，实现健康、良性发展。欲了解更多，点击进入[url=https://www.woyaoce.cn/member/T133313/][color=red] 中国国检测试控股集团股份有限公司 [/color][/url][size=14px][color=#707d8a][ 来源：CTC国检集团绿色发展 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

  • 如何推导化合物的裂解

    用已知化合物的标准品，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS全扫描和多反应监测，找到母离子和多个子离子；也知道化合物的结构，能不能根据子离子碎片信息，推导出化合物的裂解情况？有没有好用的网站或者工具可以准确推导化合物断开情况？请各位大神不吝赐教！

  • 【原创大赛】GCMS分析一款国产橄榄油护手霜的香气化合物

    GCMS分析一款国产橄榄油护手霜的香气化合物前 言某一款国产橄榄油护手霜，其主要成分有单十八烷酸甘油酯、C16/C18醇鲸、蜡硬酯醇、甘油、橄榄油、水、香精等原料。保湿效果好，深层滋养皮肤，香气也很令人愉快清晰好闻。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定橄榄油护手霜的香气物质（香精）。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2 样品和标样样品：来自某超市。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min[

  • 液相色谱-三重四极杆质谱法测定水质，土壤苯胺类化合物

    苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

  • 化合物检测出现一些问题，怎么解决？？

    化合物检测出现一些问题，怎么解决？？

    各位手性拆分的高手们： 本人最近涉及到手性拆分，想对一个中药里面的两对手性化合物进行拆分，该类化合物是芥子苷类，极性很大，我采用的是资生堂Chiral CD-PPH，4.6*250mm长柱，所采用的流动相为ACN-0.1%TEAA; ACN-30mmol乙酸铵；（ACN-加四氢呋喃 5:1）-30mmol乙酸铵；ACN-30mmol高氯酸钠等，有两个化合物就是很难分开，分离度只有1.0左右，想定量分析，这样不能达到定量的标准，请问各位是否能给小弟一些帮助，很是感激！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631533_2300479_3.jpg

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 【应用数据库有奖问答 8.15（已完结）】棉子糖合成相关糖的检测，检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答 8.15（已完结）】棉子糖合成相关糖的检测，检测的化合物是？

    [b]问题：[b][b][b][b]棉子糖合成相关糖的检测[/b][/b]，检测的化合物[/b]是？[/b]答案：化合物：1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单；yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)sixingxing（注册ID：v2889187）yy_0324（注册ID：yy_0324）初心（注册ID：m3170710）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104291872_7063_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104315105_7074_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准品应用编号：102430化合物：1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件：[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 20 μL1. 棉子糖2. 蔗糖3. 肌醇半乳糖苷4. 半乳糖5. 肌醇文章出处：迪马科技应用实验室关键字：棉子糖，蔗糖，肌醇半乳糖苷，半乳糖，肌醇，CarboPac Ca2+摘要：CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测棉子糖合成相关糖图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e6%a3%89%e5%ad%90%e7%b3%96.jpg[/img]

  • 测定空气中的亚硝胺类化合物

    亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

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