富马酸氢酮替芬杂质标准品

富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂（P-CAB），属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制，于2014年首次在日本获批上市，主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市，2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用，起效迅速，且半衰期长，抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品，是用于药物分析和质量控制的化学物质。

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

最近用NY/T 1723-2009液相色谱法做食品中富马酸二甲酯的测定，前处理是直接用甲醇超声提取，过滤膜上机，流动相0.02mol/l乙酸铵和甲醇，等度洗脱，做样品加标的时候，富马酸二甲酯目标峰和样品杂质完全重合，调试了多次流动相比例都还是分不开，也试过梯度洗脱也不行，求助有经验的前辈，你们用的是什么柱子，流动相怎么配置以及设置流动比例的问题，求助各位老师

富马酸二甲酯　　Dimethyl Fumarate 　　分子式(Formula)： C6H8O4 ，CH3OCOCH＝CHCOOCH3　　分子量(Molecular Weight)： 144.13 　　CAS No.： 624-49-7 　　质量指标(Specification) 　　外观（Appearance）： 白色结晶或结晶粉末。 　　含量（Purity）： 一级 　　包装（Package）： 25公斤/桶 　　产地（Orgin）： 上海 　　物化性质(Physical Properties) 　　1、酯含量：≥99.0%；2、不挥发物：≤0.1%；3、重金属（以Pb计）：≤0.002%；4、熔点：101-104℃；5、游离酸：合格 　　储运(Storeage) 　　避光、避热、防水、防潮 　　用途(Useage) 　　气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 　　富马酸二甲酯(DMF)检测　　为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务，积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量，避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。　　2009年1月29日　　欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定　　1 范围　　本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。　　本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。　　本方法的检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法　　3 原理　　样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定，与标准系列比较定量　　4 试剂和材料　　4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水　　4.2氯仿　　4.3无水硫酸钠。　　4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。　　4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。　　4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。　　5 仪器与设备　　5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，附氢火焰离子检测器　　5.2匀浆机。　　5.3粉碎机。　　6 分析步骤　　6.1样品制备　　6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品　　称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。　　6.1.2 含脂肪较多的样品　　称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。　　6.1.3 水果类　　将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。　　6.2 测定　　6.2.1色谱参考条件　　6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 　　6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。　　6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.　　6.2.1.4进样量：1μL。　　6.2.2 测定　　注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。　　6.2.3 阳性样品的确证　　按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)　　条件许可可以通过GC—MS定性　　6.2.4 空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。　　6.2.5 允许差　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。　　7. 结果计算　　样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]　　7. 1相关技术参数　　方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32%～9.07%的范围内。

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kgA：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

请问各位大神，有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定，根据该标准，方法检出限是0.05mg/kg，也就是要求最低点必须做到10ng/ml，但是相对于液相来说，是不是做不了那么低的点，我只能做到50ng/ml，因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，所以必须要求能做到检出限，不知道哪位大神做到检出限没有，是怎么做的，求大神解答，谢谢

各位老师，NYT1723标准测食品中富马酸二甲酯。缓冲溶液用的乙酸钠，溴化四丁基铵，乙酸调PH=6.0。实验室现没有溴化四丁基铵，用别的缓冲液可以吗？有代替方法吗？感谢！！

用食品整治办【2009】5号公告，附件里面的方法测富马酸二甲酯对高脂肪类样品（譬如沙琪玛），按标准，称取10g沙琪玛，加了中性氧化铝10g，除脂肪效果不好，最终氮吹浓缩剩余1mL以上的油脂。直接加氯仿定容也不合适，回收率也不好对低脂类样品进行实验，结果正常，回收率都有80%以上请教各位老师，有什么更好的替换方法除油脂，让富马酸二甲酯检测更好

请问哪位大侠有GB 25546-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸这个国标，能否发份给小弟，谢谢

问下各位前辈，有做过富马酸二甲脂的大佬传授下经验，用什么流动相可以跑出来呢，标准上用的流动相是乙酸钠加离子对试剂，有没有代替的能跑出来。

基本信息通用名称：富马酸喹硫平商品名称：启维其它名称：舒思、思瑞康英文名称：Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音：Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b，f][1，4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息：150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品（思瑞康）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品（舒思）有关物质检测情况：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比：[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论：单纯从杂质谱来看，自制品和上市品（舒思）杂质谱基本一致，但量较上市品（舒思）低，较上市品（思瑞康）高，当自制品杂质总量是较低的，如再比上市品（思瑞康）低点就最好了，初步判断为原料药不同产生的。另外，本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾，以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下，含量测定中，若进样针数较多，其他品牌的色谱柱会产生肩峰，若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候，要多走几针空白，估计是本品的辅料有影响，具体情况没有进行继续研究。

食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定 作者:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵, 期刊-核心期刊 实用预防医学PRACTICAL PREVENTIVE MEDICINE 2005年 第01期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 第十二次全国色谱学术报告会第十二次全国色谱学术报告会论文集 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 1999年全国食品医药饲料添加剂及材料助剂技术研讨会广东化工(1999年第2期) 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯 Detection of dimethyl fumarate in food by capillary column of gas chromatography 作者:顾秀英,鲍忠定,许荣年,秦志荣,毛黎娟, 期刊-核心期刊 食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2006年 第09期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 DETERMINATION OF DIMETHYL FUMARATE IN THE MOLD INHIBITOR WITH CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY BY USING INTERNAL STANDARD METHOD 作者:张凤枰,齐朝富,涂杰,张蓉健, 期刊-核心期刊 粮食储藏GRAIN STORAGE 2007年 第01期 - 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月饼中富马酸二甲酯残留量 作者:邵昭明, 期刊-核心期刊 中国卫生检验杂志CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001年 第04期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯 作者:陈惠, 汪瑗, 朱若华, 杨永丽, 陈明星, 会议 中国科协2005年学术年会分会场——农产品食品安全与品质检测技术学术研讨会现代科学仪器 2005年 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 Rapid Determination of Dimethyl Fumarate in Food Poisoning by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method 作者:阚周密,林建阳,王戏丹, 期刊-核心期刊 食品科学FOOD SCIENCE 2007年 第01期 - 高脂糕点中富马酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 作者:金良正,胡浩军, 期刊 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯顾秀英, 鲍忠定, 许荣年, 秦志荣, 毛黎娟,

有老师做过富马酸二甲酯的样品么？浓度1mg/L的标准品在GC-MS上做不出来。进样口150℃50℃-150℃保留5min-230℃请老师们帮帮忙

浓缩苹果汁乳酸富马酸检测，混标富马酸不出峰，用的PH2.4的磷酸二氢铵作为流动相，流速1.0ml/min.210波长，不出峰跟流动相的PH 有没有关系

各有关单位：　　按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求，经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定富马酸一钠等5个食品添加剂标准，现公开征求意见。请于2011年6月5日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。　　附件：富马酸一钠等5个指定标准.rar二○一一年五月四日

摘 要: 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：乙腈平均回收率为94.31％～100.83％，RSD为0.993％～1.468％；检测限(S／N=3)为0.12mg/kg；结论：实验表明，乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单，结果准确。关键词:皮革；富马酸二甲酯；超声波1 前言富马酸二甲酯（Dimethyl fumarate，简写DMFu）是80年代开发的一种新型防霉剂，具有高效、低毒、广谱和适应pH值范围宽（3.0～8.0）等特点，能有效地抑制多种 霉菌、酵母菌和细菌的生长，对黄曲霉素抑制效果最佳，适用于各种食品和饲料防霉、粮食贮存、水果防腐保鲜及蚕茧、衣物、图书防霉、防蛀等。曾广泛用于食品、饲料、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。然而DMFu 会导致健康损害。根据临床试验，DMFu 可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害；并且当该物质接触到皮肤后，会引发接触性皮炎痛楚，包括发痒、刺激、发红和灼伤；对人类的身体健康造成了极大的危害。因此，DMF 的存在成为一种严重威胁。欧盟委员会于2009 年3 月17 日通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯（DMF）的产品投放市场或销售该产品的决议》，5月1日开始执行。该草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。测定DMF含量的方法有紫外分光光度法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱法。本文根据现有测试方法，选取三种不同提取试剂做对比，选择更方便迅速的提取方法，利用高效液相色谱仪进行测试，具有分析结果准确、测定迅速等优点。2 实验部分2.1 仪器与材料仪器：LC-310型高效液相色谱仪（包括P310高压输液泵，UV310紫外可见光检测器，CT310色谱柱温箱，LC-310液相色谱工作站，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），紫外分光光度计（上海精密仪器仪表有限公司），精密酸度计（上海精密科学仪器有限公司），旋转蒸发仪（巩义市英峪予华仪器厂），粉碎机（武义县屹立工具有限公司），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。试剂：乙酸乙酯（分析纯）、三氯甲烷（分析纯）、乙腈（色谱纯，美国TEDIA），水为超纯水。样品：白色皮革。富马酸二甲酯标准品：（美国Accustandard,Inc.提供）2.2 方法与结果2.2.1 [size=3

【序号】： 1【作者】：张杨, 陈伟强【题名】：薄层法检测富马酸二甲酯方法探讨【期刊】：中国卫生检验杂志【年、卷、期】： 2001, 11(6)【全文链接】：http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dzgwsjyzz200106057&QCode=zgwsjyzz200106057 【序号】： 2【作者】：何小青, 罗美中, 蓝勇波, 李晓东【题名】：高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯【期刊】：光谱实验室【年、卷、期】： 2004，21(4)【全文链接】：http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dgpsys200404021&QCode=gpsys200404021 【序号】： 3【作者】：张凤枰, 齐朝富, 涂杰, 张蓉健【题名】：毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯【期刊】：粮食储藏【年、卷、期】： 2007，36(1)【全文链接】：http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dlscc200701011&QCode=lscc200701011 【序号】： 4【作者】：曹华娟，冯家力，潘振球，王春蛾，李剑，鲁兵【题名】：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量【期刊】：食品科学【年、卷、期】：2007，28(1)【全文链接】：http://periodical.ilib.cn/Login.aspx?ReturnUrl=%2fConfirm.aspx%3fQCode%3dspkx200701061&QCode=spkx200701061 感谢兄弟姐妹们的热心帮助！[color=#DC143C][size=4]zhumenjun1984:积分200以上求助必须发悬赏帖，请认真阅读版规[/size][/color]

求一份由國家質檢總局發出的名為《关于加强出口轻纺消费品中使用富马酸二甲酯监管的函》的函件﹐不知哪位大俠有收藏。

欧洲委员会决议布鲁塞尔，C（2009）最终法规 欧委会要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案（全文具EEA 关联性）欧盟欧洲议会和理事会：　　遵照《成立欧共体的条约》，　　遵照2001年12月3日欧洲议会和理事会有关一般产品安全的第2001/95/EC号指令 ，特别是其中第13条，　　在与各成员国协商以后，鉴于：（1）按照第2001/95/EC号指令，生产商有义务仅将安全的消费品投放到市场上。（2）在几个成员国市场上出售的家具和鞋类产品已经被确定为损害法国、波兰、芬兰、瑞典和英国消费者健康的原因。（3）根据临床试验，这种健康损害是由化学品富马酸二甲酯（DMF）造成的，这是一种抑制霉菌的生物杀灭剂，这种霉菌在潮湿环境下保存或运输过程中会导致皮革家具或鞋类产品变质。（4）富马酸二甲酯多数包在固定在家具内部的小袋中，或加在鞋盒里。从而保持产品干燥和防潮，防止产品生霉。但是，接触到该产品的消费者也受到了伤害。富马酸二甲酯通过衣服渗透到消费者的皮肤上 ，引起皮肤接触型皮炎痛楚，包括发痒、刺激、发红和灼伤；在某些情况下，也有报告说出现急性呼吸疾病。皮炎特别不容易治疗。因此富马酸二甲酯的存在成为一种严重的危险。（5）根据第2001/95/EC号指令第13条，如果欧委会知道某些产品对消费者健康和安全存在严重的危险，可以根据具体的情况采用一项决议，要求各成员国采取措施，特别限制出售这种产品或为此设定具体条件。（6）如果（a）各成员国在采用或要采用来应对相关风险的方法有很大差别；（b）由于该安全问题的性质，无法按照共同体适用于相关产品具体立法所规定其他程序以与符合情况紧急程度的方式来处理该风险；和（c）只有通过采用在共同体层面适用的适当措施才能有效地消除风险，则可以采用这种决议，以保证消费者健康和安全得到一致和高水平的保障，同时保证内部市场的正当运作。（7）一项用皮革家具和纯富马酸二甲酯补片的人体临床研究 （斑贴试验）显示，在最严重的情况下（到1毫克/公斤），出现强烈反应。根据这项研究，法国采用了一项法令 ，法令规定，禁止含有富马酸二甲酯的座椅及鞋类产品的进口及投放市场。法国法令还要求，凡产品或包装中含有含量可感知的富马酸二甲酯的座椅及鞋类产品，一律回收。该项法令的限期是一年。比利时基于相同研究也发布的一项法令 ，禁止所有含有富马酸二甲酯的物品和产品进口及投放市场。西班牙颁布措施 ，禁止所有消费品中的富马酸二甲酯接触到皮肤。（8）比利时、西班牙和法国是唯一已经针对生物杀灭剂富马酸二甲酯引起消费者健康严重风险采取具体法规措施的成员国。（9）根据1998年2月16日关于生物杀灭产品投放市场的欧洲议会和理事会第98/8/EC号指令第2（1）（a）条（“生物杀灭指令”） ，生物杀灭的定义是活性物质和含有一种或多种活性物质的制品，其目的是通过化学或者生物手段破坏、阻止有害生物体，使之无害，防止其发生反应，或采取治理措施。生物杀灭指令第3（1）条要求各成员国规定，除非是根据该指令得到授权，否则不得在其领土范围内上市和使用生物杀灭产品；该指令第（l）（b）（iii）规定，只有在生物杀灭产品本身或者其残渣对人类健康没有直接或者间接不可接受的影响时，才能授权此生物杀灭产品。因此，在授权某种生物杀灭产品以后，必须满足非常高的安全标准。（10）根据生物杀灭指令，共同体没有对含有富马酸二甲酯的生物杀灭产品进行授权。因此，共同体内含有富马酸二甲酯的生物杀灭产品不能合法用于产品防霉，也因此在欧盟内制造的产品如含有富马酸二甲酯均是不合法的。但是，当进口到共同体的产品（或产品原材料）中存在富马酸二甲酯时，则没有任何限制。（11）根据2006年12月18日欧洲议会和理事会关于化学品注册、评估、许可和限制制度（REACH），成立欧洲化学品管理局，修订第1999/45/EC号指令，取缔第793/93号理事会法规以及第1488/94号委员会法规和第76/769/EEC号理事会指令和第91/155/EEC号、第93/67/EEC号、第93/105/EC号和第2000/21/EC号委员会指令的第1907/2006号欧盟法规（OJ L 396，2006年12月30日） 落实富马酸二甲酯限制短期内可能无法实现，因而在存在风险管理需要的紧迫性方面不足。（12）在这些情况下，应要求各成员国保证市场上不销售含有富马酸二甲酯的产品，以防止这些产品对消费者造成严重的风险，直到有一个永久性的解决方案。（13）产品中富马酸二甲酯的含量最大限量为每公斤产品或产品零件0.1毫克富马酸二甲酯。这个限量足以低于1毫克/公斤的浓度，这个浓度在上面所说的斑贴试验中显示出强烈的反应。因此0.1毫克/公斤的最大限量适当地解决了产品中富马酸二甲酯引起的严重风险。（14）因此，所使用的分析方法应该能够可靠确定每公斤产品或产品零件0.1毫克富马酸二甲酯的数量。这表示该方法的量化限值应是0.1毫克/公斤或低于0.1毫克/公斤。（15）各成员国必须实施市场监管和强制执行措施，来防止不安全产品对消费者健康和安全造成的风险。（16）对于必须保证该指令实施的各成员国以及有义务只销售安全产品的生产商和经销商，都需要有一个不长的过渡期。过渡期越短越好，要符合防止进一步损害消费者健康和安全以及保证比例性的需要。（17）本指令规定的措施符合第2001/95/EC号指令第15条所制定的委员会意见。 已采用本指令：第1条定义在本指令中，下列定义应适用：（1）“DMF”指化学品富马酸二甲酯，IUPAC（国际纯化学与应用化学联盟）名称为Dimethyl （E）-butenedioate，CAS（化学物质登记号）编号：624-49-7，EINECS（欧洲现有商用化学物质目录信息系统）编号：210-849-0。（2）“产品”指第2001/95/EC号指令第2（a）条中定义的任何产品；（3）“含有富马酸二甲酯的产品”指如下产品或产品零件：（i）声明了富马酸二甲酯的存在率，如在一个或多个小袋子上；或（ii）富马酸二甲酯的浓度大于每公斤该产品或产品零件重量0.1毫克；（4）“投放市场”指第一次在共同体市场销售；（5）“在市场上销售”指在商业活动过程中提供用于在共同体市场上经销、消费或使用，不管是有偿还是无偿。第2条实施1．到2009年5月1日以前，各成员国应保证禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售。2．到2009年5月1日以前，各成员国应保证，已经投放市场或在市场上销售，含有富马酸二甲酯的产品从市场和消费者那里收回，并且保证消费者已充分了解这种产品的危险性。3．各成员国应根据第2001/95/EC号指令第12条将根据本条采取的措施立刻通知委员会。第3条信息各成员国应采取必要措施达到本指令要求，公布这些措施，并据此通知委员会。第4条实施期本指令应于［委员会采用日期］适用。第5条接收人本指令发送给各成员国。完成地点：布鲁塞尔，2009年［　　］委员会梅格莱纳• 库尼娃（Meglena KUNEVA）委员会委员

[b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

现求 富马酸的GB或QB，有相关技术指标的检测方法及最佳参考数值谢谢各位大虾[em61]

求助家具中富马酸二甲酯的标准检测方法！！！

如题。采用国家质检总局下发的《关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知》附件中测定富马酸二甲脂方法，氯仿做溶剂萃取，样品中加入氯仿溶解的DMF标准品1毫升，中性氧化铝除油脂，回收率只有76%~80%之间。而后改用乙酸乙酯做溶剂，同样条件，回收率接近100%。请教如何解释氯仿做溶剂时回收率偏低？