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丙酮中异丁酸溶液标准物质

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丙酮中异丁酸溶液标准物质相关的资讯

  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 中国粮食商业协会立项《发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准
    各有关单位:依据《中国粮食商业协会团体标准管理办法》的规定,经我会6月12日标准立项评审会专家评审,中国农业科学院农产品加工研究所等单位申报的《重金属污染稻谷安全利用技术规范》等2项团体标准(详见附件)符合立项要求,现予以立项并公告。请牵头起草单位按照中国粮食商业协会团体标准工作要求及流程,抓紧组织协调、深入开展调查研究、广泛征求意见、加强与企业沟通交流,确保标准的适用性和有效性,按时高质量完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人,积极参与标准的编制工作。如有单位(或个人)对立项标准存有异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至邮箱:cgta01@163.com联系人:戚道依,电话:010-80985979。联系地址:北京市东城区建国门内大街8号中粮广场8层。 附件:团体标准立项清单 中国粮食商业协会团体标准立项清单序号标准名称制定/修订完成时间牵头单位及主要起草人1重金属污染稻谷安全利用技术规范制定2023年10月中国农业科学院农产品加工研究所2发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法制定2024年6月陈克明食品股份有限公司中国粮食商业协会2023年6月20日
  • 国家市场监督管理总局对《粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见
    有关单位:经研究,现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定(脱镁叶绿素a,a'和焦脱镁叶绿素)制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种(配套系) 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种(配套系)木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分:灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分:滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分:130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机 司机室和控制站 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1244起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 海岸鸿蒙溶液标准物质:容量分析准确性的守护者
    在化学分析领域,准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说,溶液标准物质就如同守护者一般,确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性,用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中,它们扮演着至关重要的角色,以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先,溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中,无论是滴定还是稀释,都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点,使得分析人员能够校准仪器,确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡,使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次,标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后,需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致,这表明方法可靠,可以用于实际样品的检测。因此,标准物质在这里起到了“守护者”的作用,确保了新方法的科学性和实用性。再者,溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中,定期使用标准物质进行质量控制测试,可以帮助检测系统误差和随机误差,确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视,确保分析结果的稳定性。此外,标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化,通过使用标准物质进行定期校准,可以及时调整仪器的读数,防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据,如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤,熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作,分析人员能够提高自己的专业技能,减少人为误差,从而提高整体的分析质量。最后,标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持,使得科学研究能够建立在坚实的基础上,推动了整个化学分析领域的发展。综上所述,溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石,没有它们,容量分析的结果将无法得到保证,科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻,它们是化学分析领域不可或缺的守护者。
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31) 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下: J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 标准解读|食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量
    5月11日,GB 2763.1-2022《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》正式实施,本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021配套使用。最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。GB 2763.1-2022除前言外,主体部分依然由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。一、范围GB 2763.1-2022规定了食品中112种农药共290项最大残留限量。二、规范性引用文件GB 2763.1-2022规范性引用文件共涉及GB/T5009.174花生大豆中异丙甲草胺的残留量的测定等37个检测方法三、技术要求该部分是GB 2763.1-2022的重点部分。其中每种农药的技术要求均由主要用途、ADI值、残留物、最大残留限量表、检测方法构成,主要新增和修订内容如下:1. GB 2763.1-2022规定了112种农药290项最大残留限量。2. 其中22种为新农药项目,新标准规定了22种农药中51 项最大残留量限量。3. 具体新增和修订的农药项目及残留限量可下载标准查看。GB2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量.pdf
  • 广西分析测试协会立项《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(3月15日—3月28日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf
  • 「热卖推荐」爆款诞生!叶绿素类标准物质——上半年最热销的明星之一
    叶绿素是一种植物中重要的色素,参与光合作用和叶绿体的形成。叶绿素标准物质包含不同浓度的叶绿素标准溶液,本期伟业计量推出叶绿素类标准物质,可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表产品编号产品名称规格/基质/浓度BWQ8920-2016丙酮中叶绿素A质控1.2mL,1000ug/L,丙酮BWQ8926-2016丙酮中叶绿素A溶液标准物质1.2mL,100ug/mL,丙酮BWQ9324-2016丙酮中叶绿素A(标样)10mL,2.65ug/mL,丙酮BWQ9349-2016甲醇中叶绿素a和叶绿素b混合溶液标准物质1.2mL,100ug/mL,甲醇BWQ8923-2016丙酮中叶绿素A溶液标准物质1.2mL,1000ug/mL,丙酮BWJ4384-2016叶绿素铜钠标准品100mg , ≥95%(以证书为准),对照品二、叶绿素类标准物质的用途1.校准测量设备:叶绿素类标准物质可用于校准叶绿素计等测量设备,以确保其准确性和可靠性。2.监测环境污染:叶绿素类标准物质可以用于监测水体、大气等环境中的污染情况,例如叶绿素a可以作为水体富营养化的指标之一。3.研究植物生理生态:叶绿素类标准物质可以用于研究植物的光合作用、呼吸作用等生理生态过程,从而更好地了解植物的生长和适应环境的能力。4.评估渔业资源:叶绿素类标准物质可以用于评估渔业资源的健康状况,例如通过监测海域中叶绿素a的水平来判断是否适宜进行渔业捕捞。5.质量控制:叶绿素类标准物质可以用于质量控制,例如用于实验室之间的比对或校准新的实验室设备。三、使用时的注意事项1.选择符合国家标准或行业规范的叶绿素类标准物质。2.按照产品说明书要求,在干燥、阴凉、避光的环境中储存。避免高温、潮湿、露天等条件,以免影响其质量和稳定性。3.使用前仔细阅读并按照产品说明书或实验指导进行操作。注意正确使用方法和技术参数,遵守相关安全操作规程。4.叶绿素类标准物质在阳光或强光下易于分解,并且受到光照可能会影响结果的准确性。因此,使用时应尽量避光,以防止对标准物质造成不必要的质量损失。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • 标准物质如何正确使用?这些问题该注意!
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用! 一、标准品常见的保存方法• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。液体同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂?标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了,可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:• 当作废液或者固废统一分类处理;• 用来做内部质量控制;• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;• 可用于标准品变化规律的研究;• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;• 农药做定性分析和快速筛查用;• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技:迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为:xStandard® 品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点:• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书(COA)• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本供稿:迪马科技
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902 澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16 mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5 分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000 lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00 g,置于100 ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0 ml,置1000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1 cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550 nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备 取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。 第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860 nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’t i0式中 i为散射光强度,单位为cd; i0 为入射光强度,单位为cd; k’为散射系数; t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。 美国药典usp44 visual comparison 视觉比较the purpose of this test is to provide the details for the visual comparison of the color and/or turbidance of sample solutions of certain concentration to a standard solution or a series of standard solutions of known concentration. where a color or turbidity comparison is directed, follow the procedures and conditions outlined below for performing these tests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试 comparison vessels: color-comparison tubes matched as closely as possible in internal diameter, in depth of sample solution, and in all other respects should be used.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。 viewing conditions for turbidity comparison: tubes should be viewed horizontally against a dark background with the aid of a light source directed fromthe sides of the tubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。 viewing conditions for color comparison: tubes should be viewed downward against a white background. most of the time, common room lighting is sufficient to perform the assessment. a light source directed from beneath the bottoms of the tubes may be used if needed and if the practice is consistent between the materials under comparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源 nephelometry and turbidimetry 散射光浊度法和透射光比浊法1. introduction 介绍nephelometry and turbidimetry are analytical techniques that are based on the principles of light-scattering phenomena. light scattering is the physical phenomenon in which a beam of light changes its direction of propagation (known as deflection) as a result of interaction with sufficiently small matter particles. it has been established from the maxwell electromagnetic theory that a prerequisite for scattering to occur is that the refractive indexes of the suspended particles must be different from those of the suspending liquid. the larger the difference, the more intense the scattering becomes. there are two types of light scattering: 1) elastic scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are the same and 2) inelastic light scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are different. only the first type of light scattering (elastic) is relevant to nephelometry and turbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。 in turbidimetry, the intensity of the transmitted light is measured and the attenuation of the intensity of incident light as a result of scattering is measured at the direction of incident light (i.e., 0°) and compared to the intensity of incident light (blank measurement). the measured property is an indirect measurement of the scattering effect of the suspended particles and is referred to as turbidance. any absorbance of light by the suspended sample will result in additional attenuation of light intensity (see ultraviolet-visible spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice ). hence, it is important to ensure that the material being measured does not absorb light at the measurement wavelength. indeed the equations governing absorption and turbidimetry are the same (albeit with different values for the attenuation constants). in nephelometric techniques, the intensity of the scattered light at a 90° angle from the propagation direction of the incident light is measured. therefore, a nephelometric measurement is a direct measurement of the scattering effect of suspended matter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见 ultraviolet-visible spectroscopy和 ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。 2. terms and definitions 术语和定义terms commonly used in describing turbidimetric and nephelometric techniques are:• turbidance (symbol, s): a measure of the decrease of the transmitted incident light beam intensity as a result of the light-scattering effect of suspended particles. the amount of suspendedmatter may be measured by observation of either the transmitted light (turbidimetry) or the scattered light (nephelometry).log i0/it = kbc = ti0 = intensity of incident lightit = intensity of transmitted lightk = molar turbidity coefficientb = cell path lengthc = concentrationt = turbidance• turbidity (symbol, τ): in turbidimetric measurements, the turbidity is the measure of the decrease in incident beam intensity/unit length of a given suspension. the international organization for standardization defines turbidity as “the reduction of transparency of a liquid caused by the presence of undissolved matter”.• turbidity measurement units: the turbidity units are stated using a descriptor which indicates the method of measurement.• nephelometric turbidity units (ntus): when the turbidity is measured using a nephelometer, which measures the scattered light at a 90° angle from the direction of propagation of incident light, the units of turbidity are called nephelometric turbidity units (ntus). the magnitude of ntu is defined based on the turbidity generated by primary formazin standard (a suspension made by mixing solutions of hydrazine sulfate and hexamethylenetetramine in water). safer polymer-bead suspensions are now commercially available and are recognized as an acceptable alternative. however, all those standards are traced to formazin. the primary formazin standard solution has been assigned a turbidity of 4000 ntus.other recognized units for turbidity include the formazin turbidity unit (ftu) and the formazin nephelometric unit (fnu). these units are equivalent to ntu for the range from 0–40 ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。log i0/it = kbc = ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000 ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40 ntu范围内的ntu。3. applications 应用turbidimetric and nephelometric techniques have applications that include 1) concentration determination of solutions and/or suspensions (determination of several cations and anions by precipitating and suspending the resulting precipitate at well-controlled reaction parameters) 2) measurement of the degree of turbidity of turbid solutions or suspensions 3) determination of weight-average molecular weights and dimensions of polydisperse systems in the molecular weight range from 1000 to several hundred million 4) measurement of immunoassays’ reaction kinetics or kinetics of immunoprecipitations (rate nephelometry) 5) monitoring of cell and bacteria growth and 6) particle size distribution determination of suspended material, particle counting, etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的sfer 50 ml of primary formazin standard to a 200-ml volumetric flask, and dilute with particle-free water to volume and mix. the resulting suspension has a turbidity of 1000 ntus.• formazin reference suspensions: prepare by mixing in a 100-ml volumetric flask, portions of the respective formazin stock standard suspension and particle-free water according to table 1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000 g acs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100 ml 的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6
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    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 美国IV公司标准溶液总代理上海凯来公司,诚征区域代理
    上海凯来实验设备有限公司,做为美国IV公司中国区总代理,寻求区域代理厂商,扩展业务,实现双赢! screen.width-300)this.width=screen.width-300" 美国Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA,ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。 1985年建立了全套标准样品的生产线。 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统, 采用美国国家标准局(NIST)双标准对照检查, 和检测所有标准样品的微量杂质. 其混合标准样品销量全球*。 可根据用户要求定制标样。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 产品体系包括:客户定制标准溶液;AA(原子吸收);ICP/ICP-MS标准溶液;IC(离子色谱);water QC标准溶液(水质监测);Wet chemistry标准溶液(湿化学);EPA方法。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300" 美国IV公司提供齐全的产品。 资质:可溯源到NIST(National Institute of standards and Technology )的证书。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统。 优势: 1.快速 2.可以根据客户的要求定制 快速:1个月之内到货有保证,响应及时。 可以根据客户的要求定制:只要您提出需要配置的物质,我们都可以根据您的要求来定制,让我们来配合您的需求,告别用户适应厂商的时代。客户定制的标准溶液同样快速。
  • 壁纸、新房、汽车中有害物质限量及分析方法
    对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源,同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因,其中主要危害气体以甲醛为代表,包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材,通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料,不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 &le 1000 镉 &le 25 铬 &le 60 铅 &le 90 砷 &le 8 汞 &le 20 硒 &le 165 锑 &le 20 氯乙烯单体 &le 1.0 甲醛 &le 120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批,每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样, 每批至少抽取5卷壁纸,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装,放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽,(50± 1)mm长的试样若干,试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样,按GB/T10739进行试样处理。处理后,其中的 50个试样用于测定甲醛含量;另20个试样分为两组,每组格10个,分别切成约6mm× 6mm的正方形,一组用于测定重金属(或其他)元素, 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下,将试样中的可溶性有害元素萃取出来,测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液,(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液,(2± 0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器,转速(1000± 10)r/min。 6.1.3.4、烘箱,能够保持温度在(37± 2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法: 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中,然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸,摇荡1min,测定溶液的pH值。如果pH<1.5,边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸,直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上,一并放入(37± 2)℃的烘箱中,并在此温度下搅拌(60± 2)min,然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min,立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液,留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定,仲裁时按原子吸收分光光度法进行:a)原子吸收分光光度法;b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量,以mg/kg表示。 c R= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1) M 式中: R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度,单位为毫克每升(mg/L); m&mdash &mdash 试样的质量,单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出,并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中: R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如:测得铅的结果是120 mg/kg,相应的修正因子T是0.3,修正后的分析结果是:R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中,经过24h被水吸收,测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照,进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3),优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2),优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O),350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备:将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中,用水稀释至1000Ml,贮存在密封的气密容器内,并置于暗处。注:在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备:在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺,加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液,0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液,0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液,1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液,1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液,质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中,用水稀释至1000mL,并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A,与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合,放在暗处保存15min,再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘,接近滴定终点时,加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验,并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3) 20 式中:c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度,计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中,加水稀释到1000mL。注:1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定,在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释,制成甲醛系列校准溶液,使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µ g/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶,50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅,可以保持(40± 2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计,能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶,容量为1000mL,瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1),使试样的装饰涂面分别相对,保持试样不接触广口瓶壁和液面,并称重。 如果试样太厚,吊钩上挂不下50张试样,应最大限度地往上挂,并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂,并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后,将试样从广口瓶中移出,打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水,放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液,分别放入各个50mL的容量瓶中。 1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液,盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后,从水浴中移出并放至暗处,在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验,用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度;或参照水的空白试验,用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值,即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量,以mg/kg表示,修约至整数。 c G = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4) m 式中: G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果,单位为微克每毫升(?g/mL); m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量,单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标,均为型式检验项目。 7.2、正常情况下,每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时,应随时进行型式检验:&mdash &mdash 新产品试制定型时;&mdash &mdash 产品异地生产时;&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时;&mdash &mdash 客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定,则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定,应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定,则判该批产品为合格产品;若复验结果仍未达到本标准规定,则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装,其包装标准应符合GB/T10342中的规定。
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