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甲醇中杀虫单溶液标准样品

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甲醇中杀虫单溶液标准样品相关的论坛

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位，甲醇中9种VOC混合系列溶液中，100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思？是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗？如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准，那么用这个标液做的曲线可以用吗？

  • 杀虫剂的溶剂

    有做杀虫剂的吗？ 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么？现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN，好像会稳定一些。

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充：FID检测器。甲醇标样浓度，0.3157g/L.

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决？

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了

  • 气相色谱测定说溶液中的甲醇条件是什么

    气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰？检测条件：色谱柱：GDX-102填充柱，柱温：140度，检测器：200度，汽化室：180度，标准溶液最高浓度250微克/ml，响应很低，分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件？

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六，DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液？

    请教有经验的前辈，问题如主题，我买回两瓶甲醇中六六六，DDT混标溶液，但是发现用GC做六六六，DDT的标准曲线时，相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液，而没有甲醇作溶济的（听说甲醇作溶济做的效果很差）。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六，DDT混标，没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢？能不能转成正乙烷为溶济的呢？

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？

  • 【讨论】室内空气中苯检测用标准溶液的选择！

    在室内空气中苯浓度分析，选用标液直接解吸进样的方法时，大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液？欢迎做这项分析的进来都能留个言！我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液，用填充柱做的话，就有溶剂峰有很大的拖尾现象，峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液，我们都是自己配的，如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买，也请指点！

  • 【求助】样品与标准溶液的溶剂不同，测量结果误差大吗？

    试验样品是有机物的饱和水溶液，通常浓度比较低，无法用水配制样品的标准溶液作标准曲线，因此实际中常用容易溶解样品的溶剂，如甲醇等配制标准溶液作标准曲线，但是不清楚这样做的是否合适。请教大家一下。参比溶液分别为相应的溶剂。谢谢了

  • 甲醇溶液浓缩过程中的冷凝水问题

    做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷，只能用甲醇做萃取溶剂，在红外灯下氮吹，最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现？在线等，急！！！

  • 【求助】甲醇溶液配制

    测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

  • 【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    摘要：为分离和定量分析NH杀虫剂及其微胶囊的有效含量，本文采用了高效液相色谱法，并通过标准曲线、精密度、检出限和加标回收率等参数对此方法进行评价。实验结果表明，在设定的HPLC条件下，标准曲线的线性相关系数为0.99976，精密度为0.64%，检出限为1.127ppm，加标回收率为104.1%，均符合要求； NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min，且与其他杂质峰能互相分离。关键词：高效液相色谱；NH杀虫剂；微胶囊；标准曲线；精密度Abstract: Inorder to isolate and quantitatively analyze the effective content of NHinsecticide and its microcapsules, high performance liquid chromatographymethod is used and the method is evaluated by parameters such as standard curve,precision, detection limit and recovery. The results show that under the setHPLC condition, the linear correlation coefficient of the standard curve is0.99976, the precision is 0.64%, the detection limit is 1.127 ppm, the recoveryis 104.1%, all meet the requirements. The peak time of NH pesticide sample and itsmicrocapsules’ active ingredient extract are both 5min and separated from otherimpurity peaks.Keywords: highperformance liquid chromatography NH insecticides microcapsule standardcurve precision1 前言高效液相色谱技术简称HPLC技术是一种利用高压泵将极性溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后进入检测器，由记录仪记录色谱信号并进行数据处理得到分析结果的一种新型技术[]。由于HPLC技术具有响应快速、反应灵敏、准确度好、精密度高的特点，适用于分析低分子量低沸点样品、高沸点样品、中等分子量及高分子有机物、离子型无机物、热不稳定化合物，目前已广泛使用于农药、氨基酸、蛋白质、多糖、金属有机物等物质的分析。NH杀虫剂是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，能够高效杀虫，并且残留率低。但由于NH杀虫剂在碱性介质中迅速分解、难溶于水且具有中等危害毒性，因此可以将NH杀虫剂进行微胶囊化从而降低NH杀虫剂的毒性，延长其有效期。本研究采用反相高效液相色谱法，对NH杀虫剂原液以及其微胶囊制剂的有效含量进行分析研究，并对此方法的有效性进行评估。2 实验部分2.1 实验试剂及仪器实验使用的主要试剂及仪器见表1、2。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627227874_3031_3048281_3.png!w690x502.jpg[/img][align=center][b]表1 实验试剂[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]化学试剂名称[/align] [/td][td] [align=center]规格[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]95%NH杀虫剂原药[/align] [/td][td] [align=center]Tech[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NH杀虫剂/甲醇标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]PA[/align] [/td][td] [align=center]上海谷研有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]HPLC[/align] [/td][td] [align=center]西格玛奥德里奇贸易有限公司[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2实验仪器[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]920-LC高效液相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]美国瓦里安公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗机[/align] [/td][td] [align=center]上海科导超声仪器有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]上海菁海仪器有限公司[/align] [/td][/tr][/table]2.2 实验方法2.2.1 高效液相色谱检测条件①色谱柱：Inertsil ODS-2（4.6×250mm,5μm）②流动相(MP)：乙腈：水=6:4③萃取相（ES）:乙腈④流速：1mL/min⑤柱温：35℃⑥进样量：20μL⑦检测波长：254nm在上述高效液相色谱条件下对NH杀虫剂标样（NH杀虫剂/甲醇标准溶液）进行测定，出峰位置在5.003min，其高效液相色谱图如图1所示。[align=center][img=,639,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627425304_6700_3048281_3.jpg!w639x300.jpg[/img][/align][align=center][b]图1NH杀虫剂标样高效液相色谱图[/b][/align]2.2.2 标准曲线制作准确称取NH杀虫剂原药0.500g置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。分别移取上述溶液10、20、50mL置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。测试前用0.22μm的有机相滤膜过滤。在上述HPLC条件下进行测试，以NH杀虫剂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。然后利用精密度和加标回收率来对本测试方法进行评价。2.2.3 NH杀虫剂微胶囊有效成分提取准确称取0.100g微胶囊样品于样品瓶中，加入10mL乙腈超声震荡萃取60min，得到的萃取液用0.22μm的有机相滤膜过滤待检。3 结果与讨论3.1 标准曲线定量分析主成分时，要求标准曲线的线性相关系数高于0.999。在上述HPLC检测条件下，NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系如图2所示。标准曲线的线性方程为y=2671.5x+13809.6，线性相关系数为0.99976，满足定量分析要求。[align=center][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627564088_4008_3048281_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center][b]图2NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系图[/b][/align]3.2 精密度测试选择浓度为50ppm的样品连续进样7次进行相对标准偏差（RSD）计算，表示精密度：[img=,200,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251628315763_4632_3048281_3.png!w302x153.jpg[/img]对主成分进行定量分析，要求此方法的RSD在0~3%之间。计算得RSD为0.64%，可以达到定量分析的要求。[align=center][b]表3精密度分析结果[/b][/align] [table=548][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]响应值[img=,20,25]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]标准差[/align] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]相对标准差[/align] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]143748[/align] [/td][td=1,7] [align=center]144106.43[/align] [/td][td=1,7] [align=center]925.05[/align] [/td][td=1,7] [align=center]0.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]143263[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]143527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]143410[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]145363[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]143959[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]145475[/align] [/td][/tr][/table]3.3检出限测试选择浓度为1ppm的样品溶液表征其检出限（DL）。DL=[img=,55,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261350495634_704_3389662_3.png!w55x47.jpg[/img][img=,16,15]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---11次空白样品的标准差[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---3次样品溶液响应值的均值c --- 样品的实际浓度计算得，检出限为1.127ppm，说明本方法可以测定响应信号的最小量为1.127ppm。3.4 加标回收率测试取浓度为100ppm的样品0.8mL加入浓度为100ppm的标样0.2mL中，形成加标样进行测定。加标回收率R=[img=,351,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260911390339_8283_3389662_3.png!w351x71.jpg[/img]计算得到加标回收率R=104.1%,符合95%~105%的要求。[align=center][b]表4加标回收率分析结果[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]编[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]样品量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]标样量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]响应值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]285995[/align] [/td][td=1,3] [align=center]286054[/align] [/td][td=1,9] [align=center] [/align] [align=center]104.1[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]287124[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285043[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]259972[/align] [/td][td=1,3] [align=center]261867[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260700[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]264929[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]282044[/align] [/td][td=1,3] [align=center]283383[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]283102[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]3.5 NH杀虫剂微胶囊有效成分测定在上述液相色谱条件下，测定NH杀虫剂微胶囊的萃取液，出峰位置为4.996min，其高效液相色谱图如图3所示。[align=center][img=,638,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251629045836_6003_3048281_3.jpg!w638x298.jpg[/img][/align][align=center][b]图3NH杀虫剂微胶囊样品高效液相色图谱[/b][/align]图3表明，NH杀虫剂微胶囊的有效成分和其他杂质峰能互相分离，无相互干扰。与图1对比，在相同的高效液相色谱条件下，NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min。4 结论综上所述，在上述液相色谱条件有良好的准确性、精密度和回收率，能够高效、准确地对NH杀虫剂及其微胶囊有效成分进行定量分析。[hr/]参考文献] 周怡. 柄海鞘（Styela clava）活性物质的提取分离、纯化及活性研究.山东：山东师范大学，2008：30.

  • 【答网友问】样品基质与缓冲溶液不匹配

    ======在 2017/6/27 20:53:47 您来信中写道：====== 前辈你好，我想请教一下，我的样品时80乙醇溶解的，50mM硼砂体系做缓冲液，总会出现出完甲醇峰，红遍的样品峰整体上移，以前做其他样品的时候，用过不同浓度的甲醇溶解样品，缓冲体系也是从20实验到了50，也会出现这种情况，或者是出完中性甲醇峰，整个后边的样品峰都下移，有前辈说是样品基质和缓冲体系不匹配，是电导率差异太大么，那么调低PH，理论上是否有效，可是调下PH，会影响分离效果。还望前辈不吝赐教。非常感激 ======================================[b][color=#3333ff][/color][color=#3333ff]建议你用少量有机溶剂溶解后再用缓冲溶液稀释进样。不然就在缓冲溶液中添加少量甲醇（一般不超过8%）[/color][/b]

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