二氯喹啉酸农药纯度标准物

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？

最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。

安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜，很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量！我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

谁有:HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂标准

2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

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求助：苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料，还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值，谢谢！我是新手，在中国知网和重庆维普上查了一些，但感觉不够，所以想请各位高手指点迷经，谢谢了！

做农残实验时，提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷？为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液？碳酸氢钠溶液有什么作用？

HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。 　　2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。

[size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药，原产物在常温下是固体的称之为原粉，如绿麦隆原粉。是液体的，则称之为原油，如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用，要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。　　一、原药的质量标准　　1.纯度　　纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：　　（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。　　（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。　　（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。　　（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。　　2.酸碱度　　酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量　　水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。　　二、制剂的质量标准　　1.有效成分含量　　有效成分含量是农药制剂中最重要的指标，以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用，还包括对动、植物生长发育的调节作用，FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化，例如50g/kg(±10%）。我国的标准要求为应不低于标明含量，近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。　　2.粉粒细度　　粉剂类农药制剂（粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂）质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛（325目筛）。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛（200目筛）。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内，药效与粒径成反比，触杀性杀虫剂的粉粒愈小，则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大，触杀效果也就越好。在胃毒性农药中，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。因此，在确定粉剂的细度时，应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径。　　3.容重　　容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量（克/毫升），又称表现比重。按填充紧密程度的不同，容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后，经规定的机械震动，使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小，表示粉粒较细，粉体含水量低。在测定方法一致的条件下，粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关，填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素：（1）固体原药和填料的疏松容重相近，以避免在施药过程中原药和填料的分离，造成单位面积上药剂不均匀；（2）从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时，要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内，飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况，也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。

仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！

二氯喹啉酸钠盐的分子量是多少

求助：不知那家公司可以提供敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果这四中农药标准品，要求纯度至少98％以上。

[font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（1）二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为0.065mg/L，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。[/color][/font] [font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（2）二氯喹啉酸的pKa值为4.35，对于弱酸性物质一般流动相pH值的选用原则是最好小于等于其pKa值两个单位，以保证待测物99%以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分pH=4，和二氯喹啉酸pKa值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物pKa值和色谱柱pH耐受范围，建议将流动相pH调节至2~3来优化实验。[/color][/font]

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

泛解酸内酯分析方法，还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么？

农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品，用于进行定量分析和比较。　　在农药残留检测中，常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　通过与标准物质或对照品进行比对，可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时，标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性，以及评估检测方法的性能。　　需要注意的是，不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此，在选择和使用标准物质或对照品时，应根据具体的检测方法和要求来确定，并遵循相关的标准和规范。　　此外，标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品，并遵循正确的保存和使用方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　总之，标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色，它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

2010年组建了第一届国家农药残留标准审评委员会(食品安全国家标准审评委员会农药残留专业分委员会)，届期已满。经有关部门和单位推荐，我部遴选产生了第二届国家农药残留标准审评委员会委员(60名)，并向社会进行了公示。本届委员会由主任委员、副主任委员、秘书长、副秘书长、专家委员和单位委员组成，下设残留化学、毒理学、分析方法3个工作组，主要负责审评农药残留国家标准，审议农药残留国家标准制修订计划和长期规划，提出实施农药残留标准工作政策和技术措施的建议，对农药残留国家标准相关的重大问题提供咨询等工作。第二届国家农药残留标准审评委员会名单 主任委员 曾衍德 农业部种植业管理司 司长　　副主任委员　　周 普国 农业部农药检定所 所长　　陈友权 农业部种植业管理司 副巡视员　　金发忠 农业部农产品质量安全监管局 副局长　　张志强 国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司 副司长　　毕克新 国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局 副局长　　任玫玫 国家食品药品监督管理总局科技和标准司 副巡视员　　乔雄梧 国际食品法典农药残留委员会 主席/山西省农业科学院院长 研究员　　秘 书 长 季颖 农业部农药检定所 总农艺师 研究员　　副秘书长　　李文星 农业部种植业管理司农药管理处 处长　　董洪岩 农业部农产品质量安全监管局标准处 处长　　李富根 农业部农药检定所残留审评处 处长　　残留化学组　　组 长 郑永权 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　副组长 花日茂 安徽农业大学农药残留检测中心 教授　　委 员　　潘灿平 中国农业大学理学院 教授　　骆鹏杰 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李建军 国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心 研究员　　吴亚玉 山东省农药检定所 研究员　　王凤池 河北出入境检验检疫局技术中心 研究员　　何 娟 河南工业大学 教授　　刘贤金 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所 研究员　　欧晓明 湖南化工研究院 研究员　　王 强 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 研究员　　杨 松 贵州大学 教授　　单炜力 农业部农药检定所药政管理处 研究员　　简 秋 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　叶贵标 农业部农药检定所 CCPR秘书处办公室研究员　　李永平 全国农业技术推广服务中心 高级农艺师　　毒理学组　　组 长 李 宁 国家食品安全风险评估中心 研究员　　副组长 陶传江 农业部农药检定所 研究员　　委 员　　丁日高 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　关勇彪 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　徐海滨 国家食品安全风险评估中心 研究员　　邢立国 沈阳化工研究院安全评价中心 教授级高级工程师　　郝卫东 北京大学公共卫生学院 教授　　王 莹 沈阳医学院 副教授　　张丽英 农业部农药检定所 高级工程师　　分析方法组　　组 长 周志强 中国农业大学理学院 教授　　副组长 刘肃 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 研究员　　委 员　　苗 虹 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李 立 中国检验检疫科学研究院 研究员　　王海燕 中国食品药品检定研究院 副研究员　　王 静 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授　　刘 新 中国农业科学院茶叶研究所 研究员　　刘潇威 农业部环境保护科研监测所 研究员　　李 青 吉林省疾病预防控制中心 主任技师　　姜 俊 大连市食品检验所 教授级高级工程师　　黄志强 湖南出入境检验检疫局 研究员　　王建华 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 研究员　　林 峰 广东出入境检验检疫局技术中心食品室 研究员　　邵 兵 北京市疾病预防控制中心 研究员　　龚 勇 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　董丰收 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　单位委员　　国家卫生和计划生育委员会食品 安全标准与监测评估司　　国家食品药品监督管理总局科技和标准司　　国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局　　国家标准化管理委员会农业食品标准部　　国家认证认可监督管理委员会科技与标准管理部　　国家粮食局标准质量管理办公室　　中国消费者协会http://www.instrument.com.cn/news/20160426/189643.shtml

外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则１、范围 　　本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。　　本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　２、引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　３、定义　　本标准采用下列定义。　　3.1 绿色食品　　系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　3.2 AA级绿色食品　　系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品标志的产品。　　3.3 A级绿色食品　　指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　3.4 生物源农药　　指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　3.5 矿物源农药　　有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　3.6 有机合成农药　　由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，除草剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　3.7 AA级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　3.8 A级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　４、农药种类　　4.1 生物源农药　　4.1.1 微生物源农药　　4.1.1.1 农用抗生素　　防治真菌病害：灭瘟素，春雷霉素，多抗霉素（多氧霉素），井岗霉素，农抗120，中生菌素等。　　防治螨类：浏阳霉素，华光霉素　　4.1.1.2 活体微生物农药　　真菌剂：蜡蚧轮枝菌等。　　细菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　拮抗菌剂。　　昆虫病原线虫。　　微孢子。　　病毒：核多角体病毒。　　4.1.2 动物源农药　　昆虫信息素（或昆虫外激素）：如性信息素；　　4.1.3 植物源农药　　杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。　　杀菌剂：大蒜素。　　拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　增效剂：芝麻素。　　4.2 矿物源农药　　4.2.1 无机杀螨杀菌剂　　硫制剂：硫悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　铜制剂：硫酸铜，王铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　4.2.2 矿物油乳剂　　4.3 有机合成农药

[B]共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆[/B][color=#DC143C]以下是50多种的农药名称：[/color]仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

农药标准物质浓度标准值100ug/ml 后面有个不确定度是正负0.13ug/ml,问一下这个0.13是扩展不确定度吗？我配置1ug/ml的标准物质想计算不确定度是用0.13还是0.13/2（k=2），急用，谢谢！！

收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度，这个有标准方法吗？ DB-WAX 和RTX-5 哪个做好？