甘肃灌漠土土壤有效态质控

做890-2004土壤有效态铁锰铜锌，icp法，质控带不进去，四个元素几乎都偏低？怎么回事？

用石墨炉测定土壤质控Cd，会出现倒峰，背景峰是正的，并且峰值很大。这个可能是哪些地方出问题了呢？

[font=宋体]发帖人：罗登武[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]使用《土壤中全硒的测定》（[/font]NY/T 1104-2006[font=宋体]），称取[/font]2.0 g[font=宋体]土壤质控样[/font]GBW07419[font=宋体]（参考值[/font]0.14 mg/kg[font=宋体]，标准偏差[/font]0.04 mg/kg[font=宋体]），硝酸[/font]+[font=宋体]高氯酸（[/font]3+2[font=宋体]），反应[/font]+[font=宋体]赶酸[/font]6h[font=宋体]左右，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸[/font]10 mL[font=宋体]，沸水浴[/font]10 min[font=宋体]后，定容至[/font]50 mL[font=宋体]比色管中，用北京吉天[/font]AFS-922[font=宋体]测定，测定值[/font]0.085 mg/kg[font=宋体]。同时在质控样里加标[/font]0.5 μg[font=宋体]的硒标准物质，回收率[/font]90%[font=宋体]。为什么加标回收率较为满意，但质控结果却偏低？样品消解完成后需要把酸赶尽吗？加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，需要加盖吗？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]质控样偏低，可能的原因有以下两个：[/font]1[font=宋体]、质控样品消解不彻底，土壤中重金属元素存在多种赋存形态，如修正的[/font]BCR[font=宋体]提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态；[/font]Tessier5[font=宋体]步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量，消解不彻底，会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来，导致分析结果偏低，硒标准物质只是单一形态，不存在消解不彻底情况，所以会出现加标回收率较为满意，但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜，目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里，还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区，认为回收率好就没有问题，这是不正确的。建议延长消解时间，将硒的各种形态完全释放出来，另外考虑降低土壤取样量，可以使样品消解更完全。[/font]2[font=宋体]、质控样品在消解过程损失，建议实验人员在消解和转液过程中特别小心，减少消解液的损失。[/font][font=宋体]样品湿法消解完成后需要赶酸，但不需要把酸赶尽，消化至刚冒白烟后，并尽快取下三角瓶，把酸赶尽会造成硒的损失。加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时，不建议加盖，盐酸加热会剧烈反应，释放大量的热会把盖子顶开，加入[/font]50%[font=宋体]盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中[/font]6[font=宋体]价硒完全还原成[/font]4[font=宋体]价硒，只要保证预还原剂盐酸的浓度为[/font]6 mol/L[font=宋体]，具体加不加盖对实验结果影响不大。[/font]

最近在要做土壤有效硫，虽然有标准，但是没有标准物质做质控。有没有人提供哪里可以买到土壤有效硫的标准物质的号码或联系方式。非常感激！！

从生态学意义上来讲，土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分，那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量？通过不同的提取方法吗？那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗？还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量，而DTPA提取的是有效态？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]（型号PE 1000G）一直无法将土壤中金属元素（铜铅镉镍铬等）做进质控范围，最近做的一次结果，铜元素比质控范围低13ug/L,铅低8ug/L,Cd高0.17ug/L,钴低5ug/L镍和钒勉强在质控范围。 结果在附件 标准曲线用水质标液混标配制，样品用微波消解仪处理（硝酸 盐酸氢氟酸和双氧水），赶酸定容50mL（处理程序过程如附件）。 仪器用PE1000G,KED模式（氦4.2，开AMF）用的GSS-21质控样 大家有什么成功经验，希望分享下，尽量将土壤中重金属元素做进范围。（目前想到的方法是不用水质标液，用几种土壤质控样与样品同样处理，制成不同浓度标液，降低基体效应）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921033621_4282_3051311_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301041921035992_987_3051311_3.png[/img]

有没土壤质控：铜600左右，锌300左右，镍30左右，汞0.2，砷90左右，铅200左右的值啊？

本人在做土壤质控样时，测量ph可以做到标准范围以内（ny/t1121.2要求中酸性土壤小于等于0.1ph单位，碱性土壤小于等于0.2ph单位），但是测不到质控范围以内（质控样相差0.05ph单位），那我这个结果算是准确的吗？

2018年10月单位买了一瓶ASA-9土壤有效态成分分析标准物质用来做土壤pH测定的质控样品，当时测得pH值是在范围之内，当时是用了将近半瓶左右，剩下的半瓶一直放在干燥器中保存，最近再拿出来测得时候，无论怎么测定pH值都不在范围内了，降低了0.2个pH值,各位大神有没有谁知道是怎么回事？怎么会出现这种情况？

各位前辈，我最近在做土壤中硒的方法确认，使用标准NY/T1104-2006，称取2.0g土壤质控样（GBW07419）（标准值0.14mg/kg 标准偏差0.04mg/kg），硝酸高氯酸3:2，反应+赶酸6小时左右，加入50%盐酸10ml，沸水浴10min后，定容至50ml比色管中，用北京吉天AFS-922测定，测定值0.085mg/kg。同时在质控样里加标0.5ug的硒标准物质，回收率90%。很不解的是：1、为什么加标回收率较为满意，但质控样却偏低。2、样品消解时的时间把握。我是按照标准上的说法，土壤程灰白色后赶酸至冒白烟，1-2min后取下。我的理解是只需要把硝酸赶尽，高氯酸不用赶？3、加入50%盐酸沸水浴时，有没有必要加盖。请各位经验丰富的前辈，为我点拨下方向。

[font=仿宋_GB2312][size=16px]答：外部质控样品和 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]有关的有效态参数检测方法选择应根据质控样品给定的 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]特性量值确定检测方法，省级质控实验室应避免选择 [/size][/font][font=&][size=16px]pH [/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]介于酸碱土壤判定临界点的质控样品。[/size][/font]

现在土壤质控除了GSS，ESS系列，还有别的吗？GSS系列是不是只有28个？

土壤质控样哪里有便宜好用的

这两天做土壤中重金属的测定，带了土壤质控样，请问一下大家，测土壤质控样，是否需要测水份？

上周接到1个茶园的土壤样品（送样），制样后测定PH为4.60，于是选用HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法用于测试有效铁和有效锌。样品和标准土壤按方法浸提后，上机测试，标准土壤测得浓度在范围，样品所得有效铁为3.15mg/kg，有效锌为0.05同mg/kg。于是查了下广东茶园的一些资料，有效铁和有效锌不应该如此地低。我怀疑样品是表层的土壤，有效态金属流失率要比中层和深层土壤大，所以测得含量很低。大家是如何看待有哪些可能的影响因素，导致这种结果的出现呢？

[font=宋体]发帖人：[/font]envirend[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74462596[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤金属全量与碳酸盐态和有效态的关系如何？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]有效态重金属即土壤中易被植物吸收利用的那部分重金属，作为评价重金属污染程度的指标，能更好地反映土壤的污染状况及其对植物的危害。重金属离子进入土壤后，大部分与其中的无机、有机组分发生吸附、络合、沉淀等作用，形成碳酸盐、磷酸盐、铁锰氧化物结合态、有机质硫化物结合态等形式，只有少部分以水溶态和离子交换态存在，后者可有效地影响土壤微生物的代谢活性而被称为有效态金属。碳酸盐结合态是指与碳酸盐沉淀结合的重金属，该形态对土壤环境条件敏感，特别是对[/font]pH[font=宋体]最敏感，随着土壤[/font]pH[font=宋体]值的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。[/font][font=宋体]土壤样品中金属的有效态、碳酸盐态和全量的提取是通过不同的提取方法来实现的。土壤的全量消解方法可分为酸分解法和碱熔法。在土壤样品金属全量的酸分解过程中，使用王水（强酸溶解法）基本上能够消解样品中的全部元素，其缺陷是硅酸盐结构中的元素难以释放，因此，酸分解法必须使用氢氟酸，因为氢氟酸是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。[/font][font=宋体]一般多采用[/font]HNO[sub]3[/sub]-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]、[/font]HCl-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]、王水[/font]-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]或逆王水－[/font]HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]等全消解体系。碱熔法能彻底破坏土壤晶格，操作简便、快速，且不产生大量酸蒸气，但由于使用的试剂量较大，在测定微量元素时往往空白较高。常用的碱熔体系有[/font]Na[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]-NaOH[font=宋体]、[/font]Na[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]-Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]KHSO[sub]4[/sub]-K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]等。[/font]DTPA[font=宋体]提取法通常用来提取有效态铜、铁、锰、锌和铅这些元素，另外比如硼、稀土元素的提取又要采用其他不同的提取剂了。碳酸盐态的提取主要采用[/font]Tessier [font=宋体]五步连续提取法，首先向样品中加入[/font] 8 mL 1.0 M MgC1[sub]2[/sub][font=宋体]溶液提取可交换态，然后向上一步的残渣中加入[/font] 8 mL 1.0 M NaAc[font=宋体]溶液（用乙酸把[/font]pH[font=宋体]调至[/font]5.0[font=宋体]）提取出碳酸盐结合态重金属。[/font]

各位人兄:有谁做过土壤有效态的实验.主要是测Cd元素.石墨炉分析时,背景很高背景怎么去除.谢谢先

想问一下大家，做土壤金属检测的时候，用的GSS-9的土做质控，但是经常消解完有一个或两个元素不在质控范围内，这种情况下大家都是怎么处理的

[b]职位名称：[/b]甘肃销售工程师[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1、负责公司产品的推广、销售，完成公司下达的各项任务指标；2、负责所属区域市场开发与客户管理；3、根据区域市场情况，制定科学的销售及客户拜访计划，开发新客户，维护老客户；4、做好销售合同的签订、履行与管理等相关工作，及协调处理各类市场问题；5、按要求完成日常管理工作及能力提升；6、根据公司业务需求，协助处理客户仪器售后安装及培训；7、完成上级交办的其他工作。任职条件：1、大专以上学历，分析化学、应用化学、药物分析、药学、食品、农业、环境科学等理工科相关专业；2、有分析仪器销售经验者及实验室工作经验优先考虑，有较强销售意愿的优秀应届毕业生亦可考虑；3、具备基本的化学专业知识；4、勤奋努力，性格开朗，热爱销售职业；5、乐于与人沟通，有团队合作精神；6、能承受工作压力，能适应经常性出差。福利待遇：1、工作时间：弹性工作2、假期福利：执行国家假期相关规定，享受法定假期；3、五险一金：公司为员工购买社会保险及住房公积金；4、薪资待遇：公司向员工提供具备同行业竞争力的薪资待遇；5、员工活动：为加强员工的团队合作精神，定期组织各类专项活动；6、晋升机会：提供技能培训及完善的晋升机制。[b]公司介绍：[/b] -得泰仪器（Detelogy）公司总部位于广州南部番禺节能科技园内，是一家致力于更智能、更高效实验室解决方案的高新技术企业。主要经营产品包括智能样品前处理设备、实验室自动智能平台设备等，公司集研发、生产、销售和售后维护服务为一体，并建立了严格的品质控制和全方位的客户服务体系。得泰仪器目前正在服务的行业包括：食品安全、环境监测（大气、水质、土壤）、药物分析、疾病控制以及生命科学等领域，并获得了大...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/75830]查看全部[/url]

土壤质控样哪里买，有没有推荐便宜好用的

外业调查采样的质量是土壤“三普”工作的生命线，直接关系农业发展决策的科学性。当前，工作时间紧、任务重，环节多、要求高、涉及面广，任何一个环节出现问题都会影响全局，开原市三普外业工作团队紧盯以下几个重要环节，按照总体工作顺序采取质量控制“五步法”，调采与质控实时同步在线，确保将外业调查采样各项要求落细、落实。　　[b]第一步 调查采样队内部现场质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867379697.jpg[/img][/align][align=center]外业九分队 [/align]　　每个外业调查采样队技术领队（荧光绿衣），必须参加省或市土普技术培训，通过农业部题库抽题考试合格，持证上岗，其余人员（蓝衣）也必须经三普培训具备专业采样技能。采样队现场自检率100%。　[b]　第二步 农技人员一线现场质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867381263.jpg[/img][/align][align=center]外业六分队 [/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867389949.jpg[/img][/align][align=center]质控员监督采样方式[/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867390405.jpg[/img][/align][align=center]质控员监督拍摄景观照 [/align]　　开原市农业中心派驻每个采样队1名熟悉本地农业生产的一线质控人员（红衣），对样点布设的代表性，采样方法、景观照片的规范性，土地利用信息调查的合理性，APP系统填报准确性等进行全面检查、核实，并在采样APP中录入意见和签名，以确保调查采样结果真实可靠。派驻的农技人员一线全程质控，质控率确保100%。　　[b]第三步 调查采样队内部自检质控 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867400615.jpg[/img][/align]　　调查采样队的企业内勤人员室内用采样队账号电脑端登录土壤普查工作平台，同步将采样终端设备上传的采样信息再次进行复检，发现有问题的做到及时纠正，确保采样信息准确无误。采样队电脑端对手机端上传的采样信息复检率确保100%。　　[b]第四步 县级审核员数据审核 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867407810.jpg[/img][/align][align=center]审核现场与前方实时联网、同步在线 [/align]　　开原市三普办指定4名县级审核员（均接受过“三普”专业技术培训并取得资格证书），县级账号登录三普工作平台，对采样队内勤人员室内电脑端复检后提交给县级的样点采样信息采用电脑投屏方式，按照提交先后顺序逐个进行会审，如存在问题驳回采样队并提出意见整改，审核通过的土样方可送至省级土样制备实验室。县级数据审核率确保100%。　　[b]第五步 接受省级质控专家组审核 [/b][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867407260.jpg[/img][/align][align=center]省级抽检 检查APP填报情况 [/align][align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867402421.jpg[/img][/align][align=center]省级抽检 检查容重采样是否合规 [/align]　　省级包片专家组李双异教授、全智老师、王亮高级农艺师，采取资料检查和现场抽查相结合的方式对开原三普外业调查采样工作开展质量监督检查。资料检查，重点检查上传到土壤普查工作平台上的信息、记录。现场检查，采取与专家技术指导服务相结合方式，覆盖采样过程全周期。 [align=center][img=,700,]http://www.moa.gov.cn/ztzl/dscqgtrpc/dtjz/202311/W020231109354867414021.jpg[/img][/align]

请问，有谁知道土壤金属元素的有效态检测方法？我怎么找不到相关的标准啊？

如题，请问哪里可以买到土壤重金属质控样，重金属包括铜、铅、锌、镉、铬、砷、汞。土壤样品是已磨好的细粉，直接消解预处理即可。如有广告嫌疑，请站内消息我，万分感激。

1.首先有效态的土壤粒粒是否应该为100目呢？2.从别处看到，影响因素有pH 有机质含量（这个不明白） 全量，还有其它因素吗？谢谢大家

土壤圈是人类活动是最活跃的场所，是一切生命过程的物质基础。然而，随着社会经济的快速发展，土壤环境问题越来越突出，其中重金属污染就是最为严重的后果之一，由于重金属污染具有长期性、隐蔽性、不可逆性等特点，极易通过食物链进行富集，严重威胁着人类的健康。有效态重金属作为能够被植物吸收和利用的部分，了解其含量对评价土地污染程度，指导土地的后续性使用具有意义。 酸性土壤有效态重金属含量测定的方法在国标中还没有以固定形式确定下来，我就我前期的实验经验和大家分享一下具体步骤： 1、首先是仪器的准备，先在自来水中加入少量盐酸浸泡用过的塑料瓶（250ml，100ml），至少1小时以上，然后用毛刷涮洗内壁，用自来水冲洗三次以上备润（在整个过程中塑料瓶要整理地倒立于盛装器中，因为微量元素对水要求高避免瓶外壁的水污染塑料瓶）。 2、将自来水冲洗后的塑料瓶用蒸馏水润洗三次以上，同样整齐的倒立于洁净的盛装物中。 3、将第2步处理后的塑料瓶用三重水重复第2步操作。 4、将洗净的塑料瓶在70度、烘箱中进行烘干。 5、用钥匙（非金属）称取5.000g土壤于250ml塑料瓶中，加入25ml浓度为0.1mol/L的盐酸 6、将装入土壤的250ml塑料瓶口缠1-2圈生料带，盖上洗净的瓶盖（要求同上）放入往复式振荡机中振荡2小时。 7、将振荡后的土壤溶液用双层慢速滤纸过滤至洗净的100ml塑料瓶中 8、再用单层滤纸过滤至20ml的离心管中，待测。 9、用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或石墨炉进行测定 ，若前处理后不能立即测定，应放入低温冰箱中，否则容易生成悬浮物造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪堵塞。 再说说标曲的配制，Pb、Cu等稳定元素容易配制，Zn不稳定最大点不能超过2ppm，用国家标液稀释时用三重水定容，设置不同梯度时用0.1mol/L的盐酸定容。以上纯属经验之谈，请批评指正。

请问有谁做过土壤GSS-14的质控？？？

土壤金属质控消解后能存放一个月么？平时都是现做现测，发现写记录居然有了保存时间？土壤金属标准里消解部分有写样品消解后再30天内测完，各位老师，你们怎么看

中新网甘肃徽县11月27日电 记者27日从甘肃徽县政府获悉，“甘肃宝徽实业集团有限公司”锌冶公司职工血镉超标后，负责此公司生产管理的常务副总经理程利军已被停职，其他相关责任人将依据有关规定一并处理。徽县政府通报称，经省市专家及市县环保等部门组成的联合工作组调查分析，宝徽集团锌冶公司部分职工血铬异常主要因该公司防护措施不到位。27日，经甘肃省专家组现场检查、医学流调和讨论分析后确诊认定，266名血镉人员属接触性职业危害，徽县人民医院为住院病人和居家治疗人员采购了价值12.7万余元的酸钙钠等八大类10140盒(支)驱镉辅助和营养药物。宝徽集团有限公司董事会26日决定，鉴于锌冶公司对职工职业卫生培训教育和劳保安全防护措施不到位，导致部分职工出现职业病，给企业职工身体健康造成重大损失。经研究，对负责锌冶公司生产管理的常务副总经理程利军予以停职，其他相关责任人待此次问题调查终结后，再依据有关规定一并处理。10月23日，锌冶公司一名职工因病治疗时发现体内血镉异常，10月27日至11月18日，锌冶公司869人(次)进行了体检，266人出现血镉超标，其中71人住院治疗。住院患者中，1人确诊为慢性轻度镉中毒，8人被定为观察对象，62人血镉超标较小。事故发生后，当地政府责令此公司全面停产整改，并对镉回收系统生产线设备检修，由陇南市和徽县环保、国土、安监等部门组成的问题调查组进驻企业展开调查。环保部门还对厂区及周边饮用水、循环利用水及周边空气、土壤镉含量进行监测。据通报，厂区及周边饮用水检测结果显示正常，没有受到污染，土壤检测还处分析化验阶段。此外，当地政府还组织企业周边村社群众、学校学生、职工家属等150人进行了尿样筛查，正在检测。甘肃徽县“甘肃宝徽实业集团有限公司”工人陆续出现血镉异常现象。至11月18日，有266人出现超标症状，其中71人住院。经环保、安监等部门调查后初步认定，造成事件的原因为防护措施落实不到位。(本文来源：中国新闻网)