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一庚基锡氯化物三氯一庚基

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一庚基锡氯化物三氯一庚基相关的论坛

  • 【资料】2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪 的作用及使用方法

    [em0807]我们收到岛津寄过来的东西,其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品,谁知道这是干什么用的啊,怎么用?还有就是一般情况下它是什么状态的,我发现药品瓶里面什么也没有,就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

  • 求大佬帮我看看这个四庚基溴化铵是什么牌子的,哪里能买到

    如题,求助PUDN的四庚基溴化铵是什么牌子,网上差不到,我们的方法只有用这一个牌子的试剂才行,别的牌子的出峰十分奇怪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465934_7979_3140810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465852_9590_3140810_3.png[/img]

  • 兰索氯化物和奥美氯化物的检测方法

    能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

  • 水质分析总氯包括氯化物吗

    HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 中,在几个定义中没有找到关于氯化物的描述。不知道是忽略了,还是说氯化物既不属于总氯也不属于游离氯呢?等待大侠给予指导~!

  • 梅特勒320PH计可以用三合一电极头测水溶性氯化物么?

    单位有梅特勒320PH计,其实使用率真不高,三合一电极头大约400元一个,而测水溶性氯化物采用电位滴定法,要求量程±700mv,320可以达到±1999mv,为了提高仪器利用率,请问可以用三合一电极头测饲料中水溶性氯化物么?是否有变通的方法,主要想提高仪器利用率?

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 【求助】[已应助]硝酸银滴定法测氯化物怎么判定滴定终点

    做过几次氯化物了,发觉判定滴定终点对我来说很困难,我发觉过程是没滴定前是黄色的,然后为黄里透红,然后变为好像是橙色,然后再变为有点砖红的颜色,到底哪个时候是终点啊,书上写的是刚出现砖红色,我就是把握不好啊,各位帮帮我,附图,哪个图是更接近滴定终点!

  • 考核项目是硫化物 氯化物 和总氮

    我是新手 所以 悬赏的少 希望你们见谅 但是我真的很着急 考上岗证 给我三个不好做的项目 硫化物 氯化物 总氮 我正式工作刚半年 实验经验少 看网上说硫化物和总氮都是属于不稳定的项目 很着急 标样是不会告诉大约值的 所以浓度大约多少也不知道 硫化物用的是亚甲蓝法 氯化物用的是硝酸银滴定法 总氮用的是碱性过硫酸钾消解法 其中有很多的问题我不懂 1.比如 硫化物标样和标液用什么水稀释比较好 2 标液一般都是取多少定容到多少 3 标样一般是取多少稀释到多少 再取多少? 4他们有说水得是碱性水 碱性水要怎么配 ?实验怎么避免硫化物挥发 很多细节我一时想不到 希望做过的哥哥姐姐叔叔阿姨们告诉我 总氮我们单位不会现给买进口的过硫酸钾怎么办 这个我知道对过硫酸钾要求很高的 空白不能大于0.03 氯化物 我都不知道要问什么好 你们把你们在实验中总结类似的经验教教我 好怕考不过啊

  • 【求助】氯化物检查

    大家做过药物氯化物检查吗? 药典附录用的是化学反应法,即氯与银反应 不得超过一定限度,最近看到有人用高效液相,正相离子柱做的,不明白为什么为用液相 而且还是用离子柱做的?哪位大侠能指点迷津,谢谢啦!

  • 【讨论】做氯化物时是否可以直接用上校正值??

    氯化物做得不多,标定的硝酸银溶液浓度不知道能稳定多久~~  瓶口上都有晶体了。。。。。感觉很不好 是否可以省去硝酸银标定过程,在做氯化物时带上一个标准浓度~~直接换算出水样的氯化物浓度~~ 过程如下:1、取三个锥型瓶,分加入48ml三级水、50ml三级水、水样50ml2、往1#瓶中加入2ml氯化物标准储备溶液(1000mg/L)3、分别向三个锥型瓶加入1ml铬酸钾,然后用硝酸银进行滴定至出现砖红色沉淀,记录结果 V1V2V3样品浓度为 C=/(V1-V2)

  • 氯化物检查遇到的问题

    大家好,最近在做氯化物检查的时候遇到了一个问题。我们的样品需要做氯化物检查,但是样品是不溶于水的,所以在配制供试液之前是需要过滤的,可是过滤的时候,总是滤不到澄清,双层滤纸过滤三四次之后,还是浑浊的,这样就不好比色。我怀疑是研磨的时候,磨的太细了,而滤膜的孔隙太大,所以滤不清,大家帮我分析一下是不是这个原因,如果是这样的话,那研磨到什么程度是好的,现在很困惑,希望大家帮我解答。

  • 【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子; 3.4硫酸铁铵饱和溶液; 3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂; 3.10 有效氯浊度剂; 3.11 有效氯助色剂;四 仪器 4.1 振荡器; 4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL; 4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL; 4.4 滴定管; 4.5 分析天平:感量0.0001g; 4.6 中速定量滤纸; 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶; 4.9 比色皿; 4.10 三角瓶;五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(Vi),混匀,过滤,滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml

  • IC测试稀释倍数较高的氯化物结果

    水样量很少约2g,同时测试氯化物和SS,稀释百倍后IC测试。估计氯化物含量近乎未检出,可能测试结果为1400多吗?稀释使用的蒸馏水或实验室去离子水是否会带入氯化物?

  • 【讨论】硝酸银滴定氯化物终点的探讨

    [size=4]大家好啊! 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子,现在把自己的经验说出来让大家指点下! 我几乎每天都要做氯化物的滴定,是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色, 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点, 个人分析认为是对的,因为他首先和氯离子结合,只要混合均匀当几乎没有氯离子时,才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断,其实可以这样,如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1-2滴,如果继续变的更加橙红色,说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话,颜色很容易判断多1-2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][font=楷体_GB2312][font=新宋体]大家好啊! 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子,现在把自己的经验说出来让大家指点下! 我几乎每天都要做氯化物的滴定,是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色, 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点, 个人分析认为是对的,因为他首先和氯离子结合,只要混合均匀当几乎没有氯离子时,才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断,其实可以这样,如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1-2滴,如果继续变的更加橙红色,说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话,颜色很容易判断多1-2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][/size][/size][em0808]

  • 流动相的配制

    用乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)1→10(35:65)混合溶液1000ml中。加入四庚基溴化铵2.45g为流动相。怎么配制

  • 【求助】岛津GC/MS高质量数 调谐标准品

    2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、CAS:21674-38-4[u][color=#800080]请问大家有没有用过这个标准品,是岛津仪器配的,现在想用,查不到它的性质,不知道用什么溶解[/color][/u]

  • 【原创大赛】能力验证----水质氯化物的测定

    能力验证----水质氯化物的测定摘要:水中氯化物的测定,硝酸银滴定法,它的难度在于,终点颜色不好把握,本文参考了其它标准与文献,顺利通过了水中氯化物的能力验证,将这一过程写出来共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。1.2实验方法GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》1.3 标准溶液的配置氯化物标准溶液:C(Nacl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷坩埚内,在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中准确稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。1.4样品的预处理干扰的排除,能力验证的水样呈透明色,按无干扰处理。1.5实验过程用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

  • 【分享】饲料中水溶性氯化物的测定方法 GB/T 6439—92

    1主题内容与适用范围  本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。  本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0~60mg。  2引用标准  GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定  GB 6682实验室用水规格  3方法原理  溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。  4试剂  实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。  4.1硝酸。  4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁〔Fe2(SO4)3xH2O〕60g加水微热溶解后,调成1000mL。  4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。  4.4氨水:1+19水溶液。  4.5硫氰酸铵〔c(NH4CNS)=0.02moL/L〕:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。  4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。  4.7氯化钠标准工作液:准确吸取(4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。  4.8硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕:称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中,贮于棕色瓶内。  4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):F = 20.00 / V2…………………………………………………(1)式中:F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;20.00──硝酸银溶液的体积,mL; V2──硫氰酸铵溶液体积,mL。 4.8.2标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点。  硝酸银标准溶液浓度计算见式(2): C(AgNO3)=m′×(20/1000)(10/100) / 0.05845×(V1-F×V×100/50) ……………………………(2)式中:c(AgNO3)── 硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L; m′── 氯化钠质量,g; V1── 硝酸银标准溶液体积,mL; V2── 硫氰酸铵溶液体积,mL; F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比; 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.0000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。  所得结果应表示至四位小数。  5仪器设备  5.1实验室用样品粉碎机或研钵。  5.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。  5.3分析天平:分度值0.1mg。  5.4刻度移液管:10、2mL。  5.5移液管:50、25mL。  5.6滴定管:酸式,25mL。  5.7容量瓶:100、1000mL。  5.8烧杯:250mL。  5.9滤纸:快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm。  6样品的选取和制取  选取有代表性的样品,粉碎至40目,用四分法缩减至200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质。  7测定步骤  7.1氯化物的提取  称取样品适量(氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右;氯含量在0.8%~1.6%,称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右),准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50mL,氨水溶液100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。  7.2测定  准确吸取滤液50.00mL,于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL,硝酸银标准溶液 25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,干过滤入150mL干锥形瓶中或静置(过夜)沉化,吸取滤液(澄清液)50.00mL,加硫酸铁指示剂10mL,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s不褪色即为终点。  8测定结果的计算  氯化物含量用氯元素的百分含量来表示,见式(3):Cl(%)=〔(V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355〕/(m×50)×100……………(3)式中:m──样品质量,g; m′── 氯化钠质量,g; V1── 硝酸银溶液体积,mL; V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积,mL; F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比; 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.000 omol/L相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果以表示至二位小数。  9允许差  每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。  氯含量在3%以下(含3%),允许绝对差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。  附录A  水溶性氯化物快速测定法  (补充件)  称取5~10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水200mL,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20mL,加蒸馏水50mL,10%铬酸钾指示剂1mL,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点。  计算见式(A1):Cl(%)=〔V2×c×200×0.0355/(m×20)〕×100…………………………(A1) 式中:同本标准式(3)。

  • 谷氨酸二乙酸四钠的氯化物检测

    目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂,在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时,无法识别终点,是否为其中什么成分干扰检测,各位大神有什么办法解决吗?

  • 【原创】氯化物和石油类考试感想

    本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.考试感想经历了考前的准备,我迎来了这次省站对我们的考试。在此,写一下本次考试的感想。氯化物和石油类的考试是现场实验考试,在考试前的准备工作上:1:在考试前的前几天,预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿,经浸泡,清洗干净后晾干,在器皿污染上做到最小。2:玻璃器皿的准备;为了做到考试的准确性,在省考样的前提下,同步准备了站里的质控样做平行测定,所以一共准备了12个500ML的锥形瓶 ,10ML胖肚移液管 5个,5ML胖肚移液管 5个,50ML胖肚移液管3个,250ML容量瓶3个,100ML容量瓶3个,烧杯3个。3:实验试剂的准备;提前配制好的试剂如:硝酸银溶液,铬酸钾,四氯化碳等,并对试剂进行了测定保证其精确度。氯化物的考试:在考试的过程中,由于考样规定稀释倍数为25倍,所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度,后充分摇匀,放置一段时间。在省站考样的同时,我取了一份质控样进行同步平行测定,同样稀释25倍,定容到250ML容量瓶。在操作前,我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定,得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前,我先用质控样进行了测定,考虑到质控样的浓度,我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML,重复取样3次,在定容前,对滴定管用硝酸银溶液进行润洗,在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。滴定结果为:空白1:0.27 空白2:0.28 空白3:0.26质控样:1.27质控样(平行1):1.25质控样(平行2):1.23得出结果为:49.0 与质控样真实值:50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求,所以接下来我对省站考样进行了滴定,同样的,先做了3次空白滴定。滴定结果为:空白1:0.20空白2:0.21 空白3:0.22考样:0.49考样(平行1):0.48考样(平行2):0.47得出结果为:4.46石油类的考试:同样的,在石油类的考试中,我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶,在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗,四氯化碳冲洗100ML容量瓶。取好四氯化碳做好背景后,对稀释好的质控样进行测定,结果为:1:50.12:50.03:50.2均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%,所以对考样进行了测定结果为:1:20.12:19.83:20.1均值为20.0经过上报结果达到要求。回想操作过程和考试中碰上的问题与困难,整理后如下:氯化物 经过了这次考试,我个人感到在氯化物的考试中,首先对浓度的范围要正确的判断,由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格,所以我在这次考试中对前期准备做得很规范,尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点,在考试前,我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点,并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的,多半滴和少半滴是很大的差距,而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限,所以在得出结果后我也没有多大的把握,但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下,我对结果的准备性有很大的自信。石油类: 石油类的考试相对比较简单,主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性,在考试中,我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定,结果像是这样的方法比较合理和成功,得出的考试数据达到要求。

  • 【求助】很急,下面是134a的国标,其中在测定氯化物和酸度时的灵敏度是怎么计算的?

    很急,下面是134a的国标,其中在测定氯化物的灵敏度是怎么计算的?4.7. 1 方法提要在 酸 性 条件下,1,1,1,2一四氟乙烷样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,以观察不到絮状沉淀为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.000 3%.4. 7-2 试剂和材料4.7-2.1 硝酸 4.7.2.2 无水甲醇 4.7.2.3 饱和硝酸银溶液 4.7-2.4 连接管线:聚四氟乙烯(PTFE)管,内径为。15 mm-0. 20 mm.4.7.3 仪器、设备4.7-3.1 取样钢瓶:同4.2 .3 .4 4.7.3. 2 电子天平:最大称量不小于30 00g ,感量0.1g o4.7.4 分析步骤在 10 0 m L烧杯中加人30m L无水甲醇,在搅拌下加18滴饱和硝酸银溶液和6滴硝酸。称 量 盛 有试样的取样钢瓶质量,精确至。.1g。将连接管线一端与取样钢瓶出口阀连接(注意每个接头密封完好),另一端插人烧杯溶液中 在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样,进样量约37 g,进样时间应不少于15 min。观察烧杯中有无白色絮状沉淀。溶液中无白色絮状沉淀为检验合格。,其中在测定氯化物和酸度时的灵敏度是怎么计算的?

  • 氯化物峰行似乎被叠加?

    氯化物峰行似乎被叠加?

    一组系列,前面的的标准系列和10多个样品的氯化物峰行正常,后面的30多个直到系列完,氯化物似乎被某种物质叠加?什么原因?系列前面的正常峰行:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080923_487055_1871217_3.png畸形开始:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487056_1871217_3.png无论氯化物浓度大小,似乎都有:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487057_1871217_3.png浓度低的影响似乎更大,现在初步怀疑保护柱。

  • 【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    一年一度的技术比武又开始了,这次的项目同样是三选一,我选了氯化物,这个我把握比较大的项目。说实话,其实氯化物用离子色谱做,人为因素不是很大,只要仪器好用绝对没问题,一直用戴安的,现在叫赛默飞世尔,准确度杠杠的啊~ 我平时做氯化物是和氟化物、硝酸盐、硫酸盐一起做的,所以用AS23分析柱走一针的时间是30min左右,由于考核有时间限制,氯化物是两个小时,包括填原始记录和报结果,所以我提前一天配好了曲线,而且没有用以前的混标,而是单配了一条氯化物有那个的工作曲线,这样在15min左右就可以完成出峰,节约不少时间,在做完曲线后我还顺便带了一个质控,都没问题。信心满满啊~~哈哈哈~ PS:为了保证考核结果有谱,我们提前买了一批标准样品,保证氯化物的每个浓度样品我们库里都能有一支。这样心里更加有谱。 标准曲线用100mL的容量瓶配制,一共五个点,使用液浓度1000mg/L,各单点数值如下:Cl-标准点12345体积(mL)2.03.04.05.06.5浓度(mg/L)20.030.040.050.065.0http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281517_468101_2397801_3.jpg 在拿到考核样品后,是和环保部标准样品一样的安瓿瓶,摇匀后,用2mL的大肚移液管取考核样,稀释到50mL的容量瓶中,这样稀释倍数就是25倍,和报结果要求的倍数是一样的。上机检测后,得到大概数值是344mg/L。于是我用10mL移液管取考核样品稀释到250mL的容量瓶中,再从这一稀释液中定量移取10mL稀释至100mL容量瓶中。这样经过两次稀释后,盲样结果在30mg/L左右,刚好在曲线正中间。 下图依次为盲样、质控样的两次测定结果,以及标准曲线的相关系数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468103_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281521_468104_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468102_2397801_3.jpg 下图为标准曲线记录表和考核记录表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281524_468107_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281526_468113_2397801_3.jpg

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