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甲醇中杀螟腈溶液标准样品

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甲醇中杀螟腈溶液标准样品相关的论坛

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六,DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液?

    请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了

  • 气相色谱测定说溶液中的甲醇条件是什么

    气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 【求助】样品与标准溶液的溶剂不同,测量结果误差大吗?

    试验样品是有机物的饱和水溶液,通常浓度比较低,无法用水配制样品的标准溶液作标准曲线,因此实际中常用容易溶解样品的溶剂,如甲醇等配制标准溶液作标准曲线,但是不清楚这样做的是否合适。请教大家一下。参比溶液分别为相应的溶剂。谢谢了

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。

  • 甲醇溶液浓缩过程中的冷凝水问题

    做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷,只能用甲醇做萃取溶剂,在红外灯下氮吹,最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现?在线等,急!!!

  • 【求助】甲醇溶液配制

    测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

  • [三月份月旭活动]液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量

    [三月份月旭活动]液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量

    液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量检测依据:GB/T20769-2008;仪器:安捷伦 液质联用仪1290/6460提取步骤称取5g粉碎的样品于50ml离心管中,加入色谱纯乙腈,充分混匀,涡旋混合多次,合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置,然后将上述残渣溶液上柱,依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干,最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml乙腈:水(20/80),超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤,上LC-MS/MS进行分析。SPE净化步骤净化SPE柱:Welchrom® P-SCX,60mg/3mL;货号WSP020306 a 活化:依次加入5mL 甲醇和5mL水,流出液弃去;b 上样:将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中,流出液弃去;c 淋洗:依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱:6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:50ºC下氮气吹干洗脱液,准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。色谱条件月旭Ultimate® XB-C18色谱柱:1.8µm,100mm×2.1mm;(p/N: 00201-31043,S/N:211303972)流动相:乙腈:水=20 :80等度洗脱 流速: 0.25ml/min进样量:10μL柱 温:30ºC质谱条件离子源:ESI+ 离子喷雾电压:3.0kV 脱溶剂气:氮气,流速500L/h 温度400℃碰撞气:Ar 0.27ml/min分辨率:Q1(单位)Q3(单位)扫描模式:MRM 扫描模式:MRMhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815253676_01_2166779_3.jpg工作曲线:杀螟丹标准系列使用液:0、100、200、300、500、750ng/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815271712_01_2166779_3.jpg750ng/mL杀螟丹标液在月旭Ultimate® XB-C18色谱柱上的色谱图及MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815275691_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815280211_01_2166779_3.jpg茶叶样品中杀螟丹测定色谱图及MRM图(与样品同时同样前处理):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503281528_540022_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503281528_540023_2166779_3.jpg故样品的杀螟丹含量为:0.042ug/kg。样品中加入杀螟丹标准溶液80ng/mL,加入量为1mL:故样品的加标回收率试验结果见表1表1:加标回收率测定结果样品名称原始含量(ng/g)加标含量(ng/g)检测量(ng/g)回收率(%)杀螟丹0.0428068.8886综上所述:采用月旭Welchrom® P-SCX,60mg/3mL;货号WSP020306 SPE小柱、Ultimate® XB-C18色谱柱:1.8µm,100mm×2.1mm;(p/N: 00201-31043,S/N:211303972)检测茶叶样品中的杀螟丹,样品净化干净,无基质干扰,且回收率良好。

  • 【流动相怎么配】0.05mol/L硼砂溶液(PH6.1)-甲醇(50:50)

    如题药典盐酸林可霉素流动相0.05mol/L硼砂溶液(PH6.1)-甲醇(50:50)其中0.05mol/L硼砂溶液是怎么配制的呢?我用的五水硼砂,分子量291.3,配制2000ml,m=CVM=0.05*2*291.3,m=29.13g到2000ml纯化水,然后出峰时间是10分钟,药典给的是18分钟。现在突然反应过来是不是按硼酸根来算啊,是不是还要除以4,m称样量应该为7.28g啊?

  • 怎样配制标准溶液,应该按照体积比还是质量比来配制

    我们有两种标准溶液,一种是用来测有机物的,21中元素溶于矿物油中的标准液,单位是ppm,我们会用煤油稀释标准液和待测样品。一种是用来测水样,或者类水样,比如甲醇样品。我们用的是默克公司的多种元素溶于稀释的硝酸溶液,100mg/L。测甲醇样品,我都是用乙醇来稀释标准液和待测样品。请问这两种情况下,我应该用体积比还是质量比来配制标准液呢?我们的标准液一般浓度是1ppm, 2ppm,5ppm, 10ppm 和 50ppm。我经常做出很多元素或者某些元素的某个波长uncalibrated,我在想有没有可能我一直用的体积比配制标准液也是个问题呢,毕竟酒精和水的密度不同。谢谢大家啦!

  • 国标中糖精钠标准溶液浓度问题

    [color=#444444]GB 5009.28-2016中是这么写的:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠[/color][color=#444444][b]0.118g、0.134g和0.117g[/b][/color][color=#444444](精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水,使用前需在120 ℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。[/color][color=#444444]苯甲酸钠好理解,苯甲酸分子量122,苯甲酸钠分子量144。0.118*122/144=0.1[/color][color=#444444]但是无水糖精钠分子量为205,二水糖精钠分子量为241,糖精分子量为183,如果算[/color][color=#444444]糖精[/color][color=#444444]的话应该是:205/183=1.12,称0.1的话应该是0.112,为什么是0.117呢?[/color][color=#444444]如果算的是二水糖精钠的话,应该是0.1*205/241=0.085(GB 5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》中称的就是0.0851g),所以2016版的国标为什么要称0.117g,求大神解答一下。。。[/color]

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