甲醇中克伦特罗溶液标准物

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型，有证书，0.1g 价格：846.00 促销价：677.80 CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格：2660.00 促销价：2128.00 CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型，有证书，0.1g 价格：1512.00 促销价：1209.60 CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格：2664.00 促销价：2131.20 CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格：7297.50 促销价：6568.00 促销时间:2011年4月25日 至2011年5月8日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》，环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武，大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作，其中现场操作包括以下5个项目：　　1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)　　2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)　　3.容量法测定氯离子　　4.光度法测定可溶性正磷酸盐　　5.原子荧光光度法测定砷和汞　　项目1和项目2的目标化合物包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。　　为配合此次环境监测大比武，上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液，产品信息如下：　　货号：CDGG-122768-03-1ml　　名称：24种挥发性有机物 标准品　　说明：共25组分，因为1，2-二氯乙烯有顺反异构体。　　溶剂：甲醇　　规格：1ml　　价格：1200元　　成分：序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1，2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购，请咨询上海安谱科学仪器有限公司，电话021-54890099。产品信息下载：www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf

导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质，是一类动物用药的统称，属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显，能让猪的单位经济价值提升不少，但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来（2011年），因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全，保护人类健康，许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗，美国食品与药品监督管理局（FDA）将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目，欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止，如：在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题，都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）净化：高通量全自动固相萃取仪浓缩：全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件

近期，国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目，引起禾工科学仪器的关注。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数瘦肉精是一类动物用药，有数种药物瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍， 目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05&mu g/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。目前，最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿，现场十几分钟出结果，成本约为20元，但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法，在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测，需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精！ (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液：甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，&mdash 上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu&mdash mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a．色谱条件 液相色谱仪：VERTEX STI5000 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm 流动相：甲醇&mdash 水(75+25) 流速：0．65ml／mill 检测波长：243nm 进样量：100uL b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g&rsquo 回收率范围为80％± 20％ 据报道，市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑： ■对肉要&ldquo 察其色，观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉，脂肪层薄，颜色特别鲜红，瘦肉纤维疏松，时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面；而正常猪肉，脂肪洁白，肉色较浅，外表微干，有弹性，不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象； ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物，大多在肝脏富集解毒，建议不吃或少吃肝脏。

卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法，现将LC-MS/MS检测动物组织中&beta -兴奋剂类药物的方法公布如下： 1. 适用范围 适用于动物组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺药物的检测。 2. 提取 将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中，10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min，将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液。 向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液，涡动1 min，然后再6000 rpm下离心1 min，收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2，待净化。 3. 净化 活化/平衡：依次向Welchrom® P-SCX（60mg/3mL）（上海月旭提供）中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去； 淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干； 洗脱：用2× 2 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃下氮气吹,50%乙腈复溶，过0.22&mu m滤膜，待分析； 4. 色谱质谱条件 4.1 色谱条件 色谱柱： Ultimate XB-C18 液相色谱柱（2.1mm* 100 mm, 3 &mu m）（上海月旭提供） 流动相： A: 0.1%甲酸水溶液 B：乙腈 梯度洗脱，程序见右图： 流速： 0.2 mL/min 进样量： 10 &mu L 柱温： 35 ° C 运行时间：12 min 4.2 质谱条件 扫描模式：MRM 离子源：ESI+ 毛细管电离电压：3.20 Kv 孔电压（cone）：45 V 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂温度：300 ℃ 锥孔气流速：50 L/Hr 脱溶剂气流速：450 L/Hr 5. 结果 5.1 回收率和重现性实验 将猪肌肉空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.5&mu g/kg、1&mu g/kg、5&mu g/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。 图1 猪肌肉中添加0.1 mg/kg 盐酸克伦特罗EIC谱图 图2 猪肌肉中添加0.1 mg/kg 莱克多巴胺EIC谱图 本方法中使用到得耗材： 1． 固相萃取小柱 Welchrom® P-SCX 60mg/3mL (P/N:WSP020306)（上海月旭提供） 2． 色谱柱：Ultimate XB-18,50*2.1mm，3&mu m（P/N:Ult3B18205）（上海月旭提供） 3． 13mm，孔径0.22&mu m尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）（上海月旭提供） 4． 12孔固相萃取装置（WEL-Vac-12）)（上海月旭提供）

货号：CDGG-020202-59 产品描述：乙醇溶液 800 mg/L 标准品 英文：Ethanol Solution 规格：800mg/L于HPLC水，10x1ml CAS# ：64-17-5 应用：《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试) 该规定指出，饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml，小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。 原价：400.00元 优惠价：320.00元 促销时间：2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

火热一夏，J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中（2010.8.1-2010.8.31） 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键！在各种元素分析应用领域，需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素，浓度为1,000 &mu g/mL，采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证，可追溯至美国标准技术研究院（NIST）标准参考物质（SRM）编号，该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持，为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力，在2010年这个夏天中，J.T.Baker中国特推出原子吸收标液（AAS标液）冰点促销活动，活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠，产品列表如下： J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试，我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品，包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目（CLP）的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺） 仪器：液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）； 色谱条件： 色谱柱：Agela Venusil MP C18 (2.1mm× 100mm, 5&mu m)； 柱温：35℃；流速：0.3mL；进样量：10&mu L； 流动相：A相：甲醇；B相：0.1%甲酸水溶液； 洗脱程序： 时间（min） A(%) B(%) 0 5 95 5 80 20 5.5 5 95 7 5 95 质谱条件： 离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子模式 检测方式：多反应监测（MRM） 电离电压：3.0kv 离子源：110° C 雾化温度：350° C 锥孔气流速：50L/h 雾化气流速：650L/h 样品前处理： 按照农业部1025号公告-18-2008方法执行； SPE柱：Agela Cleanert PCX（60mg, 3mL）货号：CX0603 试验结果： 图1 3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺，浓度为10&mu g/L）混合标准溶液特征离子质量色谱图（LC-MS/MS） 注：沙丁胺醇（定量离子对m/z=240.1221.97, 保留时间t=2.08min）、莱克多巴胺（定量离子对m/z=202.2164, 保留时间t=3.14min）、克伦特罗（定量离子对m/z=277.11202.78, 保留时间t=3.21min） 图2-1 空白火腿肠添加3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1&mu g/kg）特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）[平行样1] 实验数据分析： 准确度和精密度：本方法采用两个添加浓度（1&mu g/kg和10&mu g/kg），用空白添加标准校正，其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 总结： Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种&beta -受体激动剂试验中性能表现优异，可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

本期视频以土壤中的六价铬的检测为例，讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检，担任化学产品部技术总监，主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检，担任基质研发工程师，主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤

&beta 2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物（phenethylamines,PEAs）苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核，苯环上连接有碱性的&beta -羟胺侧链。盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的&beta 2-受体激动剂，目前，&beta 2-受体激动剂已有20多种，我国禁止所有&beta 2-受体激动剂用于养殖业。近年来，非法使用盐酸克伦特罗（非法用于养殖时俗称&ldquo 瘦肉精&rdquo ）饲养生猪事件屡禁不绝，严重危害食品安全和人民群众身体健康。一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗或其他&beta 2-受体激动剂直接饲喂生猪。本文在已有的方法基础上改进了仪器方法，睿科仪器新推出的全自动固相萃取系统,与串联四极杆液质联用系统可以同时测定九种&beta 2-受体激动剂。实验证明该方法快速、简单，灵敏度高，完全达到了国内，欧盟和日本的要求。 试剂 标准品化合物的结构见图1。乙腈购买于Fisher公司，甲酸购买于Merck公司，甲酸铵购买于Acros Organics公司，水为Milli Q。 图1. 被测&beta 2-受体激动剂的结构 试样制备与保存 牛、猪肌肉组织：若为冷冻样品，将其放置室温下化冻。从原始样品中取出部分有代表性样品约100g，经组织搅拌机将样品均匀搅碎，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入无菌采样袋中，加封后作出标记，一份作为试样，一份作为留样（-18℃保存），试样再利用匀质机10000r/min转速下将样品制备均匀。 样品前处理 样品制备 提取 1）称取制备好的样品2.00（± 0.02）g，置于50mL离心管中，加入8mL乙酸钠缓冲液，再加入50&mu L&beta -葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶，匀质机匀质30s(10000 r/min)，37℃水浴酶解12h。 2）取出后放置室温，加入100&mu L &beta -激动剂内标工作溶液(8.7)，100&mu L &beta -激动剂加标溶液，加盖后涡旋振荡， 离心10min（5000 r/min），取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均匀，用高氯酸调节pH值至1± 0.3。离心10min（5000 r/min），将全部上清液转移至另一50mL离心管中，用10mol/L氢氧化钠调节pH值至11。 3）加入10mL氯化钠饱和溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯（6+4）混合溶液，加盖至于水平振动器振荡10min。在5000 r/min下离心10min。 转移全部的有机相，在40℃水浴下氮气将其吹干。 4）加入5mL pH=5.2的乙酸钠缓冲溶液，涡旋振荡10s后，进行SPE净化 净化 1）将固相萃取小柱置于固相萃取装置Fotector上，次用5mL 甲醇、3mL水活化小柱； 2）将上述待净化的溶液加入萃取小柱，弃取流出液，然后依次用3mL去离子水，3mL 2%甲酸水溶液(v/v)，3mL甲醇淋洗小柱，弃取流出液，并采用负压抽干小柱； 3）10mL 5%氨水氨化的甲醇溶液洗脱目标物，此时收集洗脱液； 系统自动浓缩定容； 4）往管中加入1mL含0.1%甲酸的5%甲醇溶液复溶样品，涡旋震荡后，滤液待测。 分析条件 样品采用串联四极杆液质联用仪进行分析。 液相条件 采用液相色谱仪，配置有脱气机，二元泵，自动进样器。色谱柱： SB-C18, 2.1× 100, 1.8&mu m。流动相组成：A为10mM Ammonium Formate +0.1% Formic Acid水溶液（用乙酸调节pH值4.5），B为乙腈溶剂。流速0.3mL/min，柱温40℃。梯度洗脱。 质谱条件 串联四极杆质谱仪。在（+）ESI模式下，采集数据，设定质谱参数如下：Capillary 4000V，Drying Gas 11L/min，Neb Press 35 psi，Gas Temp 350℃，碰撞气为高纯氮气，Q1和Q3的分辨率均为单位质量分辨。MRM模式下的参数如下： 保留时间 化合物 母离子 子离子 驻留时间 (ms) 碰撞电压 (V) 碰撞能量 Energy (V) 4.95 特布它林 226 15210 100 15 170 10 100 30 4.98 齐帕特罗 262 244 10 100 10 185 10 100 25 4.98 沙丁胺醇 240 222 10 100 5 148 10 100 15 5.04 塞曼特罗 220 202 10 80 5 160 10 80 15 5.80 莱克多巴胺 302 284 10 100 10 164 10 100 15 6.15 妥布特罗 228 119 10 100 30 172 10 10010 6.18 克伦特罗 （瘦肉精） 277 203 10 100 10 259 10 100 5 6.37 溴布特罗 367 349 10 100 10 293 10 100 15 6.49 克仑潘特 291 203 10 100 15 273 10 100 5 6.52 马布特罗 311 237 10 100 15 293 10 100 10 6.83 马喷特罗 325 237 10 100 15217 10 100 25 表2. MRM模式下的质谱参数 结果与讨论 实际样品添加了2ppb的激动剂，经萃取、净化等步骤，其回收率在80-100%之间。其检测灵敏度, 如瘦肉的灵敏度可达10ppt。 图2. 0.5ppb的&beta 2-受体激动剂测得的谱图 更多信息请联系： 厦门总部： 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编：361004 联系人：游经理 电话：0592-5800190 传真：0592-5800191 服务热线：400-885-1816 E-mail: info@reeko.cc 北京分公司： 地址：北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 邮编：100022 联系人：张经理 电话：010-58674766 传真：010-58674656 E-mail：liangku_zhang@reeko.cc 上海办事处： 地址：上海市长宁区法华镇路751弄34号404 邮编：201103 联系人：陈经理 电话/传真：021-52300176 E-mail：yufei_chen@reeko.cc 关于睿科 睿科仪器（厦门）有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员，配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师，为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》（Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution） 应用领域：生物/生物科技 目标分析物：牛血清白蛋白BSA 样品基质：水 萃取柱：BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 样品制备：配置20mL BSA溶液（1mg/1mL），以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂 小柱活化：加入10mL甲醇活化，5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化，6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：关闭真空泵，加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液，装上75mL储液器，缓慢抽出20mL的样品，用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗，移去储液器 洗脱：用2 X 0.5mL 异丙醇：水：三氟乙酸 60:40:0.1，收集洗脱液 分析方法：UV 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL B7120-00 75mL储液器及适配器 B3246-01 磷酸二氢钾， ' BAKER ANALYZED' ® B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9095-03 异丙醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9470-00 三氟乙酸， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法： 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测（SPE-LC/MS） 1) SPE方法 货号：60107-304 固定相：Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积：3ml 固定相重量：200mg 酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。 提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。 活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸 上样：样品 清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干 洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS方法 色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm 货号：25005-152130 流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序： 表1 流动相梯度洗脱条件 Time（min） A（%） B（%） 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量：10&mu L 流速：250&mu L /min MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式 选择反应监控（SRM）扫描模式 喷雾电压：4500V 离子传输管温度：350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

5月20日，国家标准化管理委员会在其网站上对外发布公告，《车用燃料甲醇》已获得批准，将于2009年11月1日起实施。该标准将全面推进和规范我国甲醇燃料使用，扩大甲醇市场需求，缓解当前我国甲醇生产企业面临的生产经营困境。 　　甲醇燃料被国家发改委颁布的《我国醇醚燃料及醇醚清洁汽车发展专题报告(征求意见稿)》确定为今后20～30年过渡性车用替代燃料。即将实施的《车用燃料甲醇》标准，规定了车用燃料甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等，适用于车用燃料甲醇的生产、检验和销售。《车用燃料甲醇》标准规定的产品是用作车用甲醇燃料的原料，全国醇醚燃料标准化技术委员会副秘书长降连葆介绍，这个标准是把甲醇从化工产品向燃料转变的合法依据，以车用燃料甲醇为基础调配各种比例的甲醇汽油。 　　受全球性金融危机和国际油价暴跌影响，从去年9月份以来，国内甲醇价格持续下跌，主要下游应用领域市场萎缩，整个行业面临前所未有的困境，扩大需求无疑是化解甲醇产业危机最好的办法。

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

瘦肉精：一类动物用药的统称，任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前，能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物，将其混入猪饲料进行饲养，能促进猪的生长速度、提高瘦肉率，同时使肉色鲜红，卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法，其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法，该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库，提供LC-MS-MS定量方法信息，目前数据库已有超过1200种化合物，包括色谱方法、质谱方法、定量方法等，可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法，不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息： 自动生成MRM方法： 样品制备： 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品，加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀，于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min，在5000r/min条件下离心分离10min后，取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀，并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后，移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有机相，在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示)，使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干，用流动相溶解定容至1.0mL，过0.22μm滤膜，待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg)： 结果与讨论： 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测，在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是，Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时，还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品，启用PICs(子离子确认扫描)功能，可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图，与标样子离子图进行匹配，对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论： 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测，具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点，适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法，大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法，自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时，还可以提供高质量的光谱MS/MS信息，对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。

盐酸克伦特罗是一种&beta -兴奋剂，20世纪80年代初，美国一家公司开始将其添加到饲料中，增加瘦肉率，但如果作为饲料添加剂，使用剂量是人用药剂量的10倍以上，才能达到提高瘦肉率的效果。它用量大、使用的时间长、代谢慢，所以在屠宰前到上市，在猪体内的残留量都很大。这个残留量通过食物进入人体，就使人体渐渐地中毒，积蓄中毒。如果一次摄入量过大，就会产生异常生理反应的中毒现象，因此而被禁用。国内养猪户不顾农业部的规定，为了使猪肉不长肥膘，在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。 自瘦肉精事件发生以来，月旭公司一直密切关注此事，迅速推出了动物组织中盐酸克伦特罗（瘦肉精）检测的全套解决方案。 具体测定方法如下： 1. 适用范围 适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。 2. 提取 将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中，10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min，将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液。 向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液，涡动1 min，然后再6000 rpm下离心1 min，收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2，待净化。 3. 净化 活化/平衡：依次向Welchrom® P-SCX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去； 淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干； 洗脱：用2× 2 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃下氮气吹干； 4. 检测 50% 甲醇溶解残渣，涡动振荡1 min,过0.22&mu m滤膜，装入进样小瓶，进样10&mu L分析。 色谱条件： 色谱柱： Ultimate XB-C18 液相色谱柱（4.6 mm x 150 mm, 3 &mu m） 流动相： 0.01 M磷酸缓冲液：甲醇=65:35 流速： 0.7 mL/min 进样量： 20 &mu L 柱温： 30 ° C 检测波长： 244 nm 运行时间：11 min 5. 结果 回收率和重现性实验 将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.5&mu g/kg、1&mu g/kg、5&mu g/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。 猪肌肉中添加0.5 &mu g/ kg 盐酸克伦特罗的样品图谱 猪肝脏中添加0.5 &mu g/ kg 盐酸克伦特罗的样品图谱 本方法中使用到得耗材： 1． 固相萃取小柱 Welchrom P-SCX 60mg/3mL (P/N:WSP020306) 2． 色谱柱：Ultimate XB-18,50*2.1mm，3&mu m（P/N:Ult3B18205） 3． 13mm，孔径0.22&mu m尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）关于月旭公司请访问www.welchmat.com

中国石油和化学工业联合会副秘书长胡迁林日前透露，低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成，目前正在做补充、完善和标准修订的工作，今年下半年或明年上半年将有望出台。 　　据中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍，目前我国醇醚燃料产品滞销严重，甲醇、二甲醚开工率不足。 　　我国甲醇的生产能力已突破3000万吨，但由于甲醇制烯烃项目仍在示范中，M15标准尚未出台，再加上国外低价甲醇的倾销，目前甲醇行业整体开工率不到50%，全国二甲醚装置平均开工率已降至20%左右，生产运行困难。 　　胡迁林认为，标准的缺失是制约醇醚燃料发展的突出问题。他认为，在新兴能源产业发展的背景下，醇醚燃料等洁净煤利用技术将和风能、太阳能一样，成为重要的替代能源。他表示，一方面，醇醚燃料的资源能够得到保证，生产甲醇二甲醚用劣质煤，我国12亿亿吨的煤炭储量中有20%是劣质煤，通过现代煤化工技术可以实现洁净转化，技术上也没有瓶颈 另一方面，实践证明，醇醚燃料的经济性、清洁型、车用适应性都没有问题。 　　此前，我国2007年立项，2009年正式颁布了车用燃料甲醇汽油标准和高比例甲醇汽油国家标准(M85)。胡迁林表示，只有这三个标准还不够，要推广醇醚燃料是一个系统工程，除了三个产品标准外，配套的加注系统、输配系统等的标准也应当及时出台。

根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》相关规定，经专家审查，中国认证认可协会批准《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准。现予以发布。特此公告。附件：团体标准名单2023年10月26日中国认证认可协会附件团体标准名单序号标准编号标准名称代替标准号1T/CCAA 71-2023食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无2T/CCAA 72-2023食品中氯米芬、曲美他嗪和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无3T/CCAA 73-2023食品中泼尼松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等34种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。