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铁镍基高温合金痕量元素成

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  • 【分享】天气不错,分享13个标准:GB-T 20127.1~13-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47111]GBT 20127.1-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第I部分石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定银含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47112]GBT 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47113]GBT 20127.3-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第3部分电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47114]GBT 20127.4-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第4部分 石墨炉[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47115]GBT 20127.5-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第5部分萃取分离-罗丹明B光度法测定稼含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47116]GBT 20127.6-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分没食子酸-示波极谱法测定锗含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47117]GBT 20127.7-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第7部分示波极谱法测定铅含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47118]GBT 20127.8-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第 8部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47119]GBT 20127.9-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第9部分电感藕合等离子体发射光谱法测定钪含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47120]GBT 20127.10-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第10部分 氢化物发生[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47121]GBT 20127.11-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第11部分电感藕合等离子体质谱法测定铟和铊含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47122]GBT 20127.12-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第12部分 火焰原子[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47123]GBT 20127.13-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第13部分碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量.[/url]

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目,做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量,主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明,对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等,碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要: 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法,直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明,各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间,加标回收率在 80~120%,长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸,其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说,这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外,在ICP-MS 分析当中,由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别,故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611,以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明,对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间,加标回收率均在 80%~120%,2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法:1.1 材料与仪器: 质量分数为 68%的高纯硝酸,随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L;实验用水:Millipore-A20 所制得的超纯水,其电阻率≧18.2MΩ ·cm;ICP-MS2000B:带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气,可分别通(He+H2)和(He+NH3),也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气;1.2 标准溶液的配置: 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成,各标液购自于 Inorganic Ventures 公司;以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L;1.3 前处理方法: 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的,故等离子体中也有大量的N、O、H,因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外,其他的和超纯水并无差别,故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可;考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用,含量已较未开封样品高,故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数: 由于使用了 4 种工作模式,各模式的参数罗列如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中,可大致分为以下四类:a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素:Li、Na、Mg;这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中,背景可以被有效地压制,具体情况如 1.4 的表 2;b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素:K(ArH)、Ca(Ar)、Cr(ArC)、Mn(ArN)、Fe(ArO);这类元素在冷等离子体条件下,多原子离子的干扰可以被有效地压制,但本身的灵敏度也比较低。另外,在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气,除了可以有效提高目标元素灵敏度之外,(He+H2)混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式;c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素:Al(CNH、CN)、K(ArH)、Ca(Ar)、Ti(SO、SiOH)、Cr(ArC)、Mn(ArN、ArNH)、Fe(ArO、CaO)、Co(ArF、ArOH)、Cu(NaAr)、Zn(SO2、S2)。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”,也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后,Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素:由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小,同时考虑到灵敏度的问题,故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则,各元素采用的分析模式如表 3:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中,低功率运行的状态一般来说,要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换,稳定时间要更长一些;另外,通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素,实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位,其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为:45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法: 任何的动态型分析检测设备,都存在信号的漂移,样品基体也会导致这种情况的发生,因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言,由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标,那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作,都存在引入污染的风险。另外,实际测试过程中,硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此,综合以上因素,测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上,由于无论是硝酸还是盐酸,如果进行赶酸富集的话,对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似,故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中,以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性: 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值,具体如表 4;另外为验证检测能力,还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中,标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值,并乘以稀释倍数,得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性: 硝酸的加标回收率以 5%(V/V)硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试;同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

  • 【资料】-色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 【转帖】食品中“痕量元素”分析技术的新进展

    食品中“痕量元素”分析技术的新进展 对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。 在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。

  • 【讨论】土壤痕量元素有效态?全量?

    从生态学意义上来讲,土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分,那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量?通过不同的提取方法吗?那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗?还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量,而DTPA提取的是有效态?

  • 【资料】食品中痕量元素分析技术新进展

    食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了: 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]

  • 荧光法测定高温合金中的钛会有些什么原因造成元素含量偏高

    各位专家及同仁大家好:我用岛津产的XRF-1800型荧光光谱仪来分析镍基高温合金中的钛元素,一向来说钛都是比较好测,干扰较小的元素,可最近我测了一个镍基高温合金,其钛含量偏高。我手里只有一个同牌号的光谱控样,受光谱控样的限制,我只能采用单标FP法来测量元素。针对我试验中出现的这种问题,除了光谱标样的钛元素在冶炼中发生了偏析,导致成分不准确外,是否会是由其它元素的干扰或者条件选择不合适等其它原因造成的,麻烦大家帮我分析一下!!!!谢谢

  • 荧光法测定高温合金中的钛会有些什么原因造成元素含量偏高

    各位专家及同仁大家好: 我用岛津产的XRF-1800型荧光光谱仪来分析镍基高温合金中的钛元素,一向来说钛都是比较好测,干扰较小的元素,可最近我测了一个镍基高温合金,其钛含量偏高。我手里只有一个同牌号的光谱控样,受光谱控样的限制,我只能采用单标FP法来测量元素。针对我试验中出现的这种问题,除了光谱标样的钛元素在冶炼中发生了偏析,导致成分不准确外,是否会是由其它元素的干扰或者条件选择不合适等其它原因造成的,麻烦大家帮我分析一下!!!! 谢谢

  • 对于痕量元素,能量色散仪器更有优势吗?

    对于痕量元素,能量色散仪器更有优势吗?

    我单位现有布鲁克波长色散X射线荧光 S8 Tiger 功率4千瓦~~本想借助各位达人的帮助,通过自己的努力,把仪器充分利用一下:把土壤及沉积物(初步独立建立了能测准近30种元素的曲线,今后还会根据大家所教和所学进一步建立能测准更多元素的标准曲线),环境空气滤膜(用于雾霾源解析),作物小麦玉米大米等。 今天看到吉昂老师的教材说,痕量分析波长色散仪器更多,顿时失去信心。废话这么多,想请教大家两个问题:1.同价位的XRF,究竟那个对痕量元素监测更有优势,我们现有仪器能实现痕量元素1.0甚至更低如0.2 mg/kg(粮食标准标准限值)以下的检出下限吗?2.我们是基层环境监测部门,根据我单位现有WDXRF,如何实现0.2mg/kg甚至更低检出下限呢?需要配置哪些XRF东西?~~不考虑钱的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648205_1699201_3.jpg

  • SEM/TEM-Mapping对痕量元素含量的要求

    我想看看样品中一种痕量元素和Fe,Al的分布关系,打算用SEM或者TEM,但突然想到痕量元素本身含量很低,不知道是否能否检测到!请问大家mapping扫描痕量元素含量至少需要多少才能有效?那XRF-Map呢?

  • 写了一个标准“钢铁及高温合金中多元素含量的测定”,请各位大侠给点意见,谢了

    忙乎了一阵,写了一个关于“钢铁及高温合金中多元素含量的测定 -X射线荧光光谱法”这样一个标准,请大家给看看是否给力,多提宝贵意见。 武钢曾经提出一个国标“GBT 223.79-2007 钢铁 多素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)”,本人的看本法是这个标准实用价值太低等同于无啊。 所以我这个标准中主要有以下几点实用的内容:1 元素增加到21种,含量范围扩展到覆盖常用合金。2 要求要有监控样品,监控设备。 3 要有参考标准(内控样品),样品测量值可以参照参考标准修正。 还可以在那些方面加强呢,听听大家的意见!

  • 【第二届网络原创参赛作品】硅样品痕量杂质元素分析的消解杯

    赶个原创末班车,由于经常做实验,所以在公司需要实用专利期间,偶然想起来这个小小设计,希望大家能给点建议,已经在申报过程中了。名称:硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点:1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量,保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度,进而保证消解样品时温度不会急剧增高,减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖,延长消解杯的使用寿命,且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术:传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热,造成部分样品冷凝在杯盖上,在挥硅时容易回流不利蒸发,所需时间较长。敞口的消解杯,样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。

  • isolution 痕量元素分析一站式解决方案

    isolution 痕量元素分析一站式解决方案

    痕量元素分析一站式解决方案软件,提供赛默飞的AA,ICP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的相关资料查询,免费下载试用。软件功能:1 输入故障代码或关键词可查询相关故障解决案2 查询相关标准,当有新检测项目时,可以通过简单的筛选,即查询到相关的检测标准。3. 提供两项协助功能,通过加微信可获得协助信息。

  • ICP-MS测定麦芽酒精饮料(威士忌酒)中的痕量元素

    (转帖)摘要 介绍了一个麦芽酒精饮料(威士忌酒)中痕量元素的分析方法,分析了 6 种不同样品。采用配置八极杆反应池系统 (ORS) 的Agilent 7500cx ICP-MS 进行分析。7500cx 能确保使用一种方法和一组条件的简单操作就能消除无论源于何处的各种干扰。对样品简单稀释后获得了很好的加标回收率(97-107%之间)。5 小时稳定性实验对几乎所有元素都得到了极好的精密度( 2%)。本研究表明,7500cx 可以用于饮料中痕量元素的常规分析。引言 无论是产品质量控制需要,还是法规的要求,都需要测定酒精饮料中痕量元素。金属元素可能来自原料(比如水或谷物)以及制作过程(比如来自在发酵或蒸馏设 备)。例如,由于蒸馏容器是用质量较差的铜制作的,所以饮料中含有高浓度的砷。痕量元素的含量水平也会对威士忌的味道有很大影响。因此,最终饮料产品需要 测量其中痕量元素浓度。虽然 ICP-MS 对于许多元素具有高灵敏度和极好的检出限,但酒精成分对一些关键元素的干扰以及所需的样品制备都存在着一些问题。 7500cx 的特点是具有八极杆碰撞/反应池系统 (ORS),它使用一组池条件(氦模式)就能消除基体产生的各种多原子干扰。对于酒精分析,来自样品的主要干扰就是碳基干扰(比如, 40Ar12C 对 52Cr 的干扰)。许多元素在氯化物基体中的稳定性要远大于用简单的硝酸酸化。鉴于此,样品中加入了盐酸。加入盐酸后产生了新的干扰(比如, 35Cl16O 对 51V; 40Ar35Cl 对 75As,等),但这些干扰可以通过氦模式 ORS 消除。 7500cx 有一个备选的反应池气体管线,可供在氢气反应模式使用,氢气反应模式可用于超痕量级硒的测定。在本工作中,由于几个溶液稀释后 Se 的含量小于 40 ng/L(有的低更多),所以也使用了 H2 反应模式。实验详细见附件结论 高百分含量的酒精饮料样品经简单酸化/稀释后,采用 7500cx ICP-MS 测定成为了常规分析方法。使用合适气体模式的 ORS,可以有效消除等离子体和基体产生的各种干扰,因此只用一套简单的条件就可改善检出限和分析可靠性。氦模式的使用也可以实现无干扰半定量分析,允许 更宽的元素覆盖范围和快速筛选作用。

  • ICP-OES测试镍基合金中的硼元素

    ICP-OES测试镍基合金中的硼元素

    [size=16px] 仪器是[/size][font=宋体][size=16px]珀金埃尔默PE-7300V电感耦合等离子发射光谱仪的,材料是镍基合金的,[font=SimSun]主量元素成分含量镍58%,铬30%,铁10%左右,硼的浓度为[/font][/size][/font][font=SimSun][size=16px]0.1 mg/L、[/size][/font][font=SimSun][size=16px]0.3 mg/L、[/size][/font][font=SimSun][size=16px]0.6 mg/L,[/size][/font][font=宋体][size=16px]测硼元素的时候从来没有达到0.999的系数,曲线图和谱线图如下。请教一下各路大神镍基合金测硼元素的一些经验。[/size][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312122034112292_1250_6133847_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312122034111564_7993_6133847_3.jpg!w690x511.jpg[/img][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312122034110766_9039_6133847_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/font]

  • 关于痕量金属元素分析范畴及设施环境条件控制的问题

    CNAS CL01-A002:2020检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明6.3 设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区,避免交叉污染和相互干扰,并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1:例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾,应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响;实验室涉及EN71-3和GB 6675.4 玩具中可迁移元素的测试项目,是否属于痕量分析的范畴?如果是,关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾应采取什么措施进行检测和控制?

  • 【转帖】高镍合金运用

    镍合金 以镍为基体加入其他元素而构成的有色合金。 按用途分为: ①镍基高温合金。主要合金元素有铬、钨、钼、钴、铝、钛、硼、锆等。其中铬起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素起强化作用。在650~1000℃高温下有较高的强度和抗氧化、抗燃气腐蚀能力,是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。用于制造航空发动机叶片和火箭发动机、核反应堆、能源转换设备上的高温零部件。 ②镍基耐蚀合金。主要合金元素是铜、铬、钼。具有良好的综合性能,可耐各种酸腐蚀和应力腐蚀。最早应用的是镍铜合金,又称蒙乃尔合金;此外还有镍铬合金、镍钼合金、镍铬钼合金等。用于制造各种耐腐蚀零部件。 ③镍基耐磨合金。主要合金元素是铬、钼、钨,还含有少量的铌、钽和铟。除具有耐磨性能外,其抗氧化、耐腐蚀、焊接性能也好。可制造耐磨零部件,也可作为包覆材料,通过堆焊和喷涂工艺将其包覆在其他基体材料表面。 ④镍基精密合金。包括镍基软磁合金、镍基精密电阻合金和镍基电热合金等。最常用的软磁合金是含镍80%左右的玻莫合金,其最大磁导率和起始磁导率高,矫顽力低,是电子工业中重要的铁芯材料。镍基精密电阻合金的主要合金元素是铬、铝、铜,这种合金具有较高的电阻率、较低的电阻率温度系数和良好的耐蚀性,用于制作电阻器。镍基电热合金是含铬20%的镍合金,具有良好的抗氧化、抗腐蚀性能,可在1000~1100℃温度下长期使用。 ⑤镍基形状记忆合金。含钛50(at)%的镍合金。其回复温度是70℃,形状记忆效果好。少量改变镍钛成分比例,可使回复温度在30~100℃范围内变化。多用于制造航天器上使用的自动张开结构件、宇航工业用的自激励紧固件、生物医学上使用的人造心脏马达等。 ■高镍合金可应用于以下行业: 1.热处理工业。如炉辊、钟式炉及退火炉等。 2. 煅烧炉。如用其来煅烧生产高性能刚玉,煅烧铬铁矿,以生产铬铁合金,回收在石油化工中用作催化剂的镍。 3.化工和石油化工,用其制备新的蒸汽裂化粗汽油炉,以生产氢等。 4.自动化装置。如催化支撑系统,火花塞。 5.核工业用清洗设备,如核废料清除。 6.钢铁工业。如直接还原铁矿石工艺,生产海绵钛。 ■在汽车行业中的应用: 1、阀门密封件。具有抗氧化、耐高温和抗硫化作用的优良性能。 2、喷涂材料。 .....

  • 【分享】合金元素在白口铸铁中的作用

    白口铸铁是指化学成分中的碳以碳化物形式存在,铸态组织不含石墨、断口呈白色的铸铁。白口铸铁凝固组织中含有大量的碳化物,性能硬而脆,难以机械加工。因硬度高故而耐磨,在抗磨零件上得到广泛应用。碳:增加白口铸铁含碳量,硬度、耐磨性随之上升。但碳减少横向断裂韧度,增加脆性。碳量越高,冲击韧度越低。碳量增多,脆硬的共晶碳化物数量增多,此外,还降低淬透性,故选择碳量时应综合考虑。铬:Cr在白口铸铁中的主要作用是:形成碳化物、提高耐蚀性以及稳定高温下的组织。提高铬和碳的含量将增加碳化物数量,从而提高耐磨性,但同时降低韧性。碳化物数量由下式估算:碳化物的质量分数=w(C)12.33%+ w(Cr)0.55%-15.2%计算时,如w(C)=3.0%,则带入3.0,Cr也类同。从公式看出,铬增加碳化物的作用没有碳大,因此,通常用提高碳量的办法去增加碳化物数量。在Cr-Mo系白口铸铁中碳化物所占的体积分数约为20%~40%。铬一部分用去形成碳化物,另一部分溶入基体,提高铸铁淬透性。溶于基体的铬量为基体内铬的质量分数=1.95×(Cr/ C)%-2.47%随铬量提高,合金白口铸铁的组织与性能要发生重要变化,碳化物由(Fe,Cr)3C转变成(Fe,Cr)7C3;碳化物的硬度显著提高,同时韧性也得到改善。所以,高铬白口铸铁除具有较高的耐磨性外,还具有优于低合金白口铸铁的韧性和强度。图5-2示出铬与白口铸铁力学性能的关系,随铬量增加,强度、挠度均发生明显变化。Cr的质量分数低于7%时,组织中存在连续M3C型碳化物,使强度、挠度均降低。Cr的质量分数从9%开始,由于形成不连续的M7C3型碳化物,强度、挠度得到提高;当Cr的质量分数增加到12%~19%时,性能达最高值。如果Cr的质量分数高于25%时,断口变成粗针状,生成过共晶碳化物,性能下降。此外,高的铬量使铸铁的抗蚀性能和抗高温氧化性能增加。多数高铬铸铁Cr的质量分数在11%~23%之间,铬碳比为4~8。钼:Mo在白口铸铁中,质量分数的50%消耗于形成Mo2C,质量分数25%进入碳化物,质量分数25%的Mo溶入金属集体。进入基体的Mo提高铸铁的淬透性,随Mo量提高,淬透性改善。Mo提高高铬白口铸铁淬透性的能力与铬碳比有紧密关系。当Mo与Cu、Ni、Cr任一元素或与Cr+Ni二元素同时添加时,提高淬透性的作用更加明显。另外,Mo在Ni-Cr型马氏体白口铸铁中有替代Ni的能力。镍:Ni不溶于碳化物而全部进入奥氏体,因此,它提高淬透性的作用得以充分发挥。在低铬白口铸铁中加入质量分数约2.5%的镍,可促使组织中得到硬而细的珠光体。当w(Ni)4.5%可阻止珠光体形成。更高的镍量(w(Ni)6.5%)可使奥氏体稳定,在低温或在铸态下发生马氏体转变。如镍硬白口铸铁在铸态条件下就可得到马氏体基体+M7C3共晶碳化物的组织。对于大截面高铬白口铸铁,添加w(Ni)=0.2%~1.5%能抑制珠光体形成,若Ni与Mo同时添加,抑制作用更明显。铜:在低铬与高铬马氏体白口铸铁中,铜能抑制珠光体形成的作用。由于铜在奥氏体中的溶解度有限,所以不能添加太多,以w(Cu)2.5%为宜,故Cu在镍硬铸铁中不能取代Ni。当Cu、Mo联合添加时,可显著提高淬透性。但是过量的铜会引起残余奥氏体增多,影响材料耐磨性。减少铸铁中的碳、铬量可降低奥氏体稳定性,但同时将使马氏体量减少,引起硬度降低。钒:V是强烈的碳化物形成元素,铸态下形成初生碳化物,或二次碳化物,增加激冷程度。钒在薄壁铸件中产生的强烈激冷作用可借助Ni、Cu或增加C、Si含量给与平衡。此外,少量的钒,如w(V)=0.1%~0.5%可使粗大的柱状晶细化。由于钒与溶液中的碳结合,导致基体碳量降低,从而提高马氏体转化温度,促使在铸造条件下完全转成马氏体。硅:Si在白口铸铁中是被限制的元素,因为Si增加碳的活性,容易促使石墨形成,阻止白口产生。另外,硅降低淬透性,容易促使形成珠光体,影响材料耐磨性。低合金白口铸铁中w(Si)=1%左右,高铬白口铸铁含硅量常控制在w(Si)=0.4%~0.7%。Si量过低(如w(Si)0.4%)对脱氧不利。与一般结论不同,有文献报道,Si在中铬白口铸铁中,有使(Fe、Cr)7C3碳化物量增加的趋势。

  • 【原创大赛】ICP-MS准确测定痕量稀土元素

    ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen

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