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乙体六六六农药溶液标准物

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乙体六六六农药溶液标准物相关的论坛

  • 农业部滴农药标准溶液有效期讨论

    农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

  • 氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时怎样定性

    氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时，是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰，才能判断样品中含有这种农药吗？还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致，加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了，也可以判断样品中含有这种农药？

  • 【求助】有关农药标准溶液保存的问题

    配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

  • 农药残留标准溶液各组分浓度

    我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

  • 农药残留检测标准溶液的配制？

    各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

  • 【求助】－新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置

    新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

  • 气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

    气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。本文所探讨的γ-六六六（丙体六六六）即是以苯为原料的产物，有刺激性臭，并有挥发性；性质稳定，但遇碱则逐渐分解；不溶于水，易溶于乙醚、丙酮，由于我国长时间大量使用有机氯农药，目前正在越来越受到人们的日益关注。 目前国内有机氯农药的分析方法为《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法 -- GB 7492-87》和《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)》，前者用带电子捕获检测器气相色谱仪测定，根据保留时间，外标法定性定量分析；后者用气相色谱质谱仪测定，根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量分析，总之，二者各有优劣势。 本文拟采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对有机氯农药中γ-六六六标准曲线的制作到质控盲样的分析逐一进行探讨： 1、实验部分 1.1 试剂和材料 环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml） ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592079_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592081_2328678_3.jpg 甲醇（CH3OH）:农残级 正己烷中的γ-六六六盲样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031031_592082_2328678_3.jpg 正己烷（C6H14）:农残级 氮气 纯度≥99.999% 1.2 仪器、设备及分析条件 气相色谱：安捷伦气相色谱7890A，色谱柱：安捷伦19091J-413（30m x 320um x 0.25um）,柱箱温度160℃，以6℃/min速率升至210℃，保持1min,进样口温度230℃，载气：氮气，检测器温度：250℃，自动进样器进样量：1ul其余参数参照仪器使用数明书进行设定，eppendorf移液枪，微量注射器1ul、5ul、10ul、50ul。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592083_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592084_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592086_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031040_592087_2328678_3.jpg 1.3 标准曲线制作以及盲样测定分析步骤 取环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml），放置至室温打开安剖瓶后，速将标液移至2ml进样瓶密封待用；用移液枪取农残级甲醇（CH3OH）2ml置于5个进样瓶中；分别用微量注射器取上述标准样品置于5个进样瓶中，加入量分别为1ul、5ul、10ul、20ul、50ul，而后速封上机分析。盲样依照上述操作，从而得到标准曲线和盲样的溶液浓度。 2 结果讨论 2.1 计算过程 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592094_2328678_3.jpg 加入1ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592095_2328678_3.jpg 加入5ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592096_2328678_3.jpg 加入10ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592097_2328678_3.jpg 加入20ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592098_2328678_3.jpg 加入50ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592099_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592100_2328678_3.jpg 上述5种加入量叠加谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592101_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592102_2328678_3.jpg 生成的标准曲线符合国标要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592114_2328678_3.jpg 加入1ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592116_2328678_3.jpg 加入5ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592117_2328678_3.jpg 加入10ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592118_2328678_3.jpg 加入20ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592119_2328678_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱法测定奶粉中六六六、滴滴涕农药残留量

    【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

  • 【求购】农药残留标准品

    本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

  • 8种有机氯农药 六六六（四种）滴滴涕（四种）标液探讨

    总出现一个厂商标准溶液绘制标准曲线定量，然后另一个厂商的质控样数据对不上的问题，尤其是土壤质控样品，费力搞好长时间数据对不上，白白浪费时间和精力，咨询一下大家，做有机氯农药样品分析中，标准溶液以及质控样品一般都用个厂商的？Sitaer标物有用到么？怎么样？

  • 【求助】有机磷农药标样稀稀释溶液

    最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

  • 农药标准溶液应该怎么稀释？

    现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

  • 有机氯农药六六六滴滴涕标准曲线

    我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线，分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液，为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

  • 【原创】-土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定

    【原创】-土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定

    土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定1.样品的制备一、土壤样品：将土壤样品中的树根、石块等杂质除去后，风干后磨碎过40目筛子（0.45mm）。二、鱼肉样品：将鱼中的骨骼和鱼皮除去，将肉切成小块用冷冻干燥法去水后用研磨粉末。（或者先用组织捣碎机捣碎后再进行干燥）。三、植物样品：主要包括大米、玉米、植物叶、茎和根。样品风干后用组织捣碎机磨碎后过10～20目筛。2.提取用索氏提取：称取10g左右样品和约2g无水硫酸钠混合后置于滤纸筒中，然后分别加入200ng的2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯作为指示物。用150mL正己烷/丙酮混合溶液（体积比为1）提取12小时。提取结束后将提取液用旋转蒸发浓缩为30mL左右（水浴温度40℃，旋转速度不能太快，若有暴沸现象可以加入适量的沸石；旋转蒸发过程需要加入正己烷以除去丙酮。）若使用超声波提取，可以先将样品用提取液浸泡过夜，然后用分步提取方式进行提取。3.净化磺化法净化：将上述的浓缩液转移至分液漏斗中，然后加入3mL的MOS级别浓硫酸，进行磺化，直至硫酸层无色。若在上述过程中，需要进行多次磺化，则每次加入浓硫酸的体积为提取液的10％左右。若在浓缩液中有丙酮存在，则磺化时溶液会变为黑色。磺化结束后，用20％的硫酸钠水溶液洗涤有机相至中性。然后将有机相用无水硫酸钠除水。将有机相用氮气吹扫进行浓缩（氮气应该为柔和，使得液面稍有振动，可以在45℃水浴中进行氮吹浓缩）。浓缩至1mL后，可以用GC－ECD进行分析。上述样品中，鱼肉、大米和玉米可以不用磺化，用弗罗里硅土柱净化也可。取层析柱（ф0.8cm×30cm）（预先用丙酮和正己烷淋洗，风干）干法装柱：自下而上依次装入少量的玻璃纤维（用丙酮和正己烷和混合液抽提）、1cm无水硫酸钠、5g降活后的佛罗里硅土和1cm无水硫酸钠，敲实。用20mL的正己烷淋洗，待顶层的硫酸钠即将要接触空气时，加入2mL左右的滤液，用100mL6%的乙醚正己烷混合液淋洗，淋洗液接至具尾茄形瓶中，用旋转浓缩至小体积，再用柔和的氮气吹至1mL。（佛罗里硅土，在650℃条件下烘3小时，冷却至常温加入2%的水降活2小时备用；无水硫酸钠，在450℃条件下烘4小时，冷却至常温，贮于干燥器中备用；乙醚，在30℃条件下加入适量无水硫酸亚铁重蒸。）4. 测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件（供参考）：进样口温度260℃，无分流进样，进样量1μL。压力10psi，总流量7mL/min.，柱流量1.0mL/min.。吹扫流量3mL/min.，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升至200℃，不保持，以1℃／min.的速率升至290℃，保持10min.，再以20℃／min.的速率升至300℃；检测器温度320℃，尾吹流量40mL/min.（在分析有机氯农药之前，先用p,p'-DDT测分解率）。DM-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）。注：上述的柱箱温度是在有十氯联苯替代物的条件下设定的，如果没有加入替代物，可以将升温程序变为更短。由于p,p'-DDT可能会在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口分解为p,p'-DDE和p,p'-DDD，因此在用气谱分析有机氯农药时，应先测定p,p'-DDT分解率（本实验每测定12个样品后分别用p,p'-DDT测定一次）。参照美国EPA8081B方法，当两者中任何物质的分解率大于15％时，应该对气谱进样口（包括内衬管和进样垫）进行清洗或者硅烷化，并将毛细管柱连接进样口的一端截去一段。分解率的计算公式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701152033_39030_1613333_3.jpg[/img]

  • 有机氯农药残留检测方法

    气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

  • 【原创大赛】GC-MS检测农药六六六方法研究

    【原创大赛】GC-MS检测农药六六六方法研究

    GC-MS检测农药六六六方法研究最近单位引入了一台GCMS，是岛津的QP2010ultra。气质联用在农残检测中具有重要的应用。熟悉掌握仪器，最重要的是选择一个合适的模板分子进行研究学习。本文中，我选择的模板分子是六六六。六六六的分子式为正己烷的六个氢原子被氯取代，英文简称为BHC。1912年，荷兰化学家林丹指出，在六六六混合物中存在4种立体异构体，分别是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。有机氯农药666在全球曾大量使用，造成环境污染，并通过食物链进入人体，有极大的危害性。所以我国政府从1983年开始禁止使用该农药，目前666因为检测方法容易，是商品检验中，很热门的检测农残。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476430_2428063_3.png 666的结构式实验条件毛细管的升温程序如下，60摄氏度条件下，保持1分钟，以每分钟30度的速度，升温到150度，然后以每分钟10度的速度，升温到240度，保持1分钟。进样口温度为280度，所采用的进样方式为高压250kpa进样，进样时间是1分钟，进样过程为不分流进样。流量控制方式为恒线速度控制，速度为1.2mL/min，使用的离子源温度为200度，接口温度是280度，检测器的电压为调谐电压+0.1kV，溶剂延迟时间是4min,质谱的采集时间是5-14min,质量数范围是45-450道尔顿。分析谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476428_2428063_3.jpg本实验得到的谱图本实验中，所使用的标准品购买于百灵威公司，属于有证标准品。标准品的证书一定要保存，当实验出现不可预期的结果的时候，我们可以检查一下标准品证书，看看我们的标准品有没有问题，保证了检测结果的科学性和严谨性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111430_476429_2428063_3.jpg 标准品的证书本实验中，混标稀释了5倍，进行SCAN模式下的检测。但是在定性的过程中，我们也有一个问题。四个异构体的相似度很高，通过仪器自带的数据库进行定性，相似度也非常高，有什么办法呢？可以加大浓度，进一个单标进行峰的识别，这是一种最常用的方法，当然，可以求教相关的检测人员，让他们告诉自己色谱峰的归属，当然在出具检测报告的时候，出具的是总的666的检测报告，没有单个个体的检测报告。本实验中，四个异构体的出峰顺序是

  • 【讨论】气相色谱测定大米农药残留

    最近做了一个大米标准样品,样品中含有15种有机农药，我们做时发现有个问题，那就是我们直接向样品中加入标准溶液其中六六六滴滴涕的加标准回收都比较高都大于100%，如果以回收率校正样品中的六六六滴滴涕时发现六六六在标准范围内，而滴滴涕去比实际值还要低如果不校正回收率的话那么样品刚好在范围内，我想请大家帮忙分析一下这是什么原因所造成的呢？[em09508]

  • 干制的蔬菜、食用菌中六六六、滴滴涕等农药残留的检测

    经常有接到干制的样品，我们平时做蔬菜、水果中的六六六、滴滴涕等农药残留时一般指的是新鲜的蔬菜、水果，不过执行标准 比如GB23200.8-2016、[color=#333333]GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法并没有写明蔬菜、水果，食用菌样品是新鲜的或者是干制的样品，很明显干制样品是不行的。[/color][color=#333333]但是干制样品与新鲜样品由于称取量不同，所以它们的检出限肯定是不一样的，或者你们干制的样品要按照1：9比例复水后再按照新鲜的样品进行实验吗？[/color]

  • 求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样

    求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样。我们实验室要开展土壤污染检测，现在想做的检测项目有，汞、砷、锑、铬、镉等。有机污染物类：六六六、滴滴涕、挥发性有机物、挥发性卤代烃、酚类、多氯联苯类。现在需要标准土样进行能力验证，可是查了多没有查到哪能买到标准土样，请各位帮忙，谢谢。

  • 【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    【原创大赛】茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化

    茶叶有机氯类农药残留的前处理方法优化摘要：以丙醇-石油醚为萃取溶剂，采用超声波提取法，涡旋振荡法和索氏提取法测定了茶叶中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留，对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率，样品粉碎粒度、浸泡时间等对提取效率的影响不明显，检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。关键词：提取；有机氯农残；前处理；茶叶有机氯农药六六六、滴滴涕属神经毒物和实质脏器毒物，毒性大、稳定性强、不易降解，可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中，虽已禁用，但目前仍在环境介质和农作物中大量检出。对农产品安全构成潜在威胁。因此被((POPs公约》列入首批禁止或限制使用的12种最具风险的持久性有机污染物之一，同时也是美国环境保护局列入的129种需要优先考虑的污染物。 样品前处理是农药残留检测的关键，主要包括提取和净化。近年来发展的样品前处理技术，如固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等，具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点，但需要专业的提取设备、成本高，难以在普通小型实验室推广，其应用范围受到限制。食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法。索氏提取法为经典提取方法，提取效果好，适用于谷物及其制品、脱水蔬菜、茶叶、烟草等样品，常用于难提取样品中残留农药的提取，但提取时间长，每个样品需要6～8 h，常用此法作为其它提取方法的对照方法。目前SN 0145—92和SN 0140—92中规定脱水蔬菜和出口粮谷中六六六、滴滴涕残留检测的前处理方法均为索氏提取法。超声波提取法被广泛认为是一种有效的提取方法，超声波搅拌使固一液更密切接触，加速了分析物的溶解和扩散，提高了提取效率。振荡提取法也是常用的提取方法，GB／T 5009．19—2008和GB／T 5009．146—2008规定植物性食品中有机氯农药残留检测采用振荡提取法。本文采用以上3种常用提取方法测定茶叶中的六六六、滴滴涕农药残留量，对其提取率和凹收率进行了比较研究。并对样品粉碎粒度、浸泡时间、回流时间等因素进行了比较研究。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料Agilent 6890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配63 Ni微型电子捕获检测器；氮吹浓缩仪(天津仪器设备有限公司)；电动涡旋振荡器(天津仪器设备有限公司)；小型粉碎机(天津仪器设备有限公司)；TDL-5型离心机(天津仪器设备有限公司)；索氏提取器(天津仪器设备有限公司)；超声波清洗器(天津仪器设备有限公司)。农药标准储备液：α－六六六(α－BHC)、β一六六六(β－BHC)、γ-六六六(γ—BHC)、δ-六六六(δ- BHC)、 pp'-滴滴伊(pp'-DDE)、PP/一滴滴滴(即PP'-DDD)、op/一滴滴涕(op'-DDT)、pp'一滴滴涕(PP'-DDT) 的质量浓度均为100 mg／L ( 国家标准物质研究中心提供)；丙酮(重蒸馏)，石油醚(沸程60～90℃，重蒸馏后色谱无干扰峰)，无水硫酸钠(经650℃高温灼烧)。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 实验材料：茶叶；茶叶样品检出率较高；具有一定的代表性。1.2 色谱条件 DB一1701石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25um)；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；载气：高纯N2；流速：1.0 mL／min(恒流方式)；尾吹：50 mL／min；分流比：3：1；进样量1uL；柱升温程序：初始温度100 ℃，以15℃／min升至200℃，再以4 ℃／min升至250℃，保持10 min；外标法定量。1.3实验方法索氏提取法：准确称取粉碎的样品2.50 g(用适量水润湿)于滤纸筒内并放入脂肪提取器中，加80mL丙酮一石油醚(2：8，体积比)混合液，在水浴上回流4～8 h(回流速度：8一12次／h)。弃去滤纸筒，提取液在脂肪提取器中浓缩至20～25 mL，转入分液漏斗中，以15 mL石油醚分3次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内，缓慢加入0.1倍提取液体积的浓硫酸，摇匀后静置分层，弃去下层酸液。重复操作直至酸液呈无色或淡黄色。然后分两次每次用50 mL硫酸钠溶液(20 g／L)洗涤有机层。净化液通过盛有[/font

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