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乙酸中二氯喹啉酸溶液标准

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乙酸中二氯喹啉酸溶液标准相关的论坛

  • 【求助】如何检测二氯喹啉酸最简便??

    安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜,很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量!我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日,加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报,有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸(Quinclorac)和吡噻菌胺(Penthiopyrad)分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量,具体修订信息如下: 通用名MRL(ppm)食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子(调味品类)

  • 【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    本人刚接触液相,用HPLC测挥发酸,配的乙酸标准溶液浓度为1ml/L,进液相出来的图中杂峰很多,请教各位朋友是哪里出现了问题,不甚感激。乙酸为优级纯,流动相采用甲醇:磷酸盐缓冲溶液=15:85。磷酸盐缓冲溶液浓度为12mM,ph2.1,所用的磷酸及磷酸盐均为优级纯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011728_297356_1937019_3.jpg

  • 请教5%乙酸溶液配制

    查看国标GBt603-2002里的配制方法:5%乙酸溶液配制方法是按照质量分数(g/g)计算的:量取48ml乙酸(冰醋酸),稀释至1000ml。但我现在只有市售36%乙酸试剂,瓶标签上显示含量是36%~37%(此浓度按照该试剂标准应是质量分数g/g),且没有密度值,要配制1000ml的5%乙酸溶液应该怎么计算?另外药典上对于溶液的百分比的描述是:除另有规定外,系指溶液100ml中含有溶质若干克。那此时不是和国标互相矛盾吗?

  • 【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题?

    高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?~~呵呵,不懂的太多了,问题就像写文章一样多,希望大侠支招,不胜感谢!

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0

  • 【讨论】氯化锌 标准溶液中要不要加盐酸?

    GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。

  • 乙酸乙酯标准溶液不出峰

    用安捷伦6890N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,测二硫化碳中乙酸乙酯,3000微克每毫升的标液只能测出来溶剂峰,乙酸乙酯不出峰。更换了好多种条件,初始柱温60,保持5分钟,5℃每分钟升到80,保持2分钟,进样口温度200,250,280,290都设置过,还是不出峰,后来把溶剂延迟设置成了0还是没有,怎么办啊

  • 标准溶液加入酸的意义

    配制标准溶液都要加入一定的酸,硝酸、盐酸等。请问石墨炉测Cd标准溶液加入百分之二的硝酸,和加入盐酸测会有不同吗?酸与酸的效果是一样的吗?硝酸氧化性强啊,盐酸与硝酸可以互用吗?加入酸的意义都有哪些意义?谢谢前辈们咯

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说, 样品的脂肪含量较高时,可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊?还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊?谢谢啊

  • 乙酸铵-乙酸钠缓冲溶液的配制

    国标上是这样配的: 乙酸盐缓冲溶液:称取274 g乙酸铵溶于400 mL水中,称取109 g三水乙酸钠溶于250 mL水中,合并两种溶液(如必要可过滤)。用水稀释至1 000 mL。有文章里说是6.3,国标里也没有标明。乙酸铵溶液是中性的,乙酸钠溶液是显弱碱性的,这两个在一起怎么能配制pH为6的缓冲溶液?有没有大神解答一下啊?最好能说一下怎么计算的pH?

  • 二氯喹啉酸在水稻植株上的残留

    6.3.1.2 植株称取已粉碎的10g植株样品于250mL具塞三角瓶中,加入二氯甲烷40mL及饱和碳酸氢钠溶液50mL,振荡1小时,抽滤。将滤液转移至分液漏斗中,用50mL二氯甲烷洗涤,弃去二氯甲烷相,待净化。提取液用硫酸调节pH1~2,并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次,合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2,再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至干,甲醇定容5 mL,过0.22μm滤头,待测。6.3.1.3 土壤称取已混匀20g土壤样品于250mL具塞三角瓶中,加入甲醇40mL及0.01mol/L硼砂30mL,振荡1小时,抽滤。将滤液转移至分液漏斗中,待净化。提取液用硫酸调节pH1~2,并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次,合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2,再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水,于旋转蒸发器(≤40℃)浓缩至干,甲醇定容5 mL,过0.22μm滤头,待测。以上是实验步骤,想请问加碳酸氢钠饱和溶液的目的是什么?以及为什么要两次萃取?还有做土壤样品时为什么要加硼砂?

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样,用的是100ug/mL的混标,配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题:1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢?标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多,况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师,麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊,有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个,还有内标1,2-DBP也是有没有色谱纯的?感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

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