水的饱和辛醇溶液水分含量

气相测试 溶剂测水分，该方法是否合理？？？各位好！ 我们公司测溶剂里面的水分用的是苯水饱和溶液（一份水和一份，分析纯的苯配制的溶液）的方法， 比如测甲苯的水分，那么就先打一针苯水饱和液（一微升）记录水分峰面积， 再打一针待测物（甲苯）一微升记录水分峰面积，然后用下面公式算　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 待测组份水份峰面积×苯水饱和溶液的水份的含量％　　　待测物的水分％ ＝　─────────────────────────────　　　　　　　　　　　　　　　苯水饱和溶液的水分峰面请大家帮我分析一下这个方法有什么缺点和优点，再分析时又应该注意什么。谢谢！（附件是苯水饱和液的溶解比例）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631444_2263495_3.jpg

不饱和烃含量的化学测定法1、适用范围 本方法适用于有机物中不饱和烃的含量测定，酸性物质及还原性物质对结果有干扰；测定范围：0.1～99.9%。2、方法概要 不饱和烃与定量的溴起加成反应，剩余的溴转化为碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点，反应方程式为：5KBr＋KBrO3＋3H2SO4=3Br2＋3K2SO4＋3H2O不饱和烃和单质溴发生加成反应 Br2 ＋ 2KI = 2KBr ＋ I2 I2 ＋ 2Na2S2O3 = Na2S4O6 ＋ 2NaI3、试剂与材料3.1 硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L量取浓硫酸（98%）167mL，缓慢倒入833mL水中，混合均匀。3.2 氯化钠溶液：C(NaCl)=2mol/L称取氯化钠试剂58.9g溶于500mL。3.3 硫酸汞溶液：C(HgSO4)=0.1mol/L称取硫酸汞30g溶于950mL水中，加入硫酸28mL配制而成。3.4 碘化钾溶液：20%称取碘化钾试剂20g溶于80mL水中。3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液:C(1/6KBrO3-KBr)=0.5mol/L3.6 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L3.7 淀粉指示剂:0.5g/100mL称取0.5g可溶性淀粉,加100mL水,在搅拌下注入90mL水中,再煮沸2分钟,加入0.05g水杨酸,摇匀,放置,取上层溶液使用。4、仪器与设备：4.1 碘量瓶:500mL4.2 移液管:10mL4.3 茶色滴定管: 50mL4.4 量筒: 10mL, 25mL4.5 天平:精度0.1mg5、操作步骤5.1 根据样本中不饱烃的含量，称取适量试样 0.4～1 g ；至250mL碘量瓶中。5.2 用移液管吸取10mL溴酸钾-溴化钾标准溶液，加到碘量瓶中，并依次用量筒加入10 mL氯化钠溶液，10mL硫酸汞溶液，最后加入10mL硫酸溶液，立刻盖塞，加水封口，摇动1分钟后在阴暗处或流水下静置5分钟。5.3 从瓶塞的间缝中加入15mL碘化钾溶液，并立即加水封口摇动30秒，取下瓶塞用少量水冲洗瓶塞。5.4 用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴至无色保持30秒不变色为终点，记下标液体积 V（mL）。5.5 重复上述的步骤，进行空白试验记下空白试验消耗标液体积V0（mL）。6、计算6.1 试样中不饱和烃的含量X%（m/m）按下式计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112040844_335309_1625930_3.jpg V0：空白试验消耗标液体积； V：试样消耗标液体积；C（Na2S2O3）：硫代硫酸钠标液浓度；m：试样质量；[font=

[font=宋体] 温湿度计是常用的仪器。温度计的校准比较容易，湿度计的校准比较困难。湿度计误差大，参照标准仪器不好找。下面实验用饱和盐溶液校准湿度计，简单易行，满足普通要求。[/font][font=宋体]我们知道，饱和盐溶液的平衡相对湿度是基本稳定的。前人为我们进行了测定，见下表所示部分饱和盐溶液的平衡相对湿度：[/font][img=,690,893]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011706022417_4281_1807987_3.jpg!w690x893.jpg[/img][font=宋体]实验装置图片如下：在装有饱和盐溶液的塑料盒中，放入被检测湿度计、加强内部空气循环的小电扇，用透明塑料薄膜袋罩住并扎口。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011659214776_8294_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]一、实验器材[/b][/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、由于对家用温湿度计校准的要求不高，用两点法，选用2种价廉的普通化学品来进行校准。当前室温29.8℃，湿度65%。选用饱和溶液的平衡相对湿度≥65%的化学品，它们是：氯化钠（平衡相对湿度75%左右），氯化钾（平衡相对湿度84%左右）。[/font][font=宋体]氯化钠（食品）——GB/T5461，优级，未添加亚铁氰化钾，加碘水平25（18～33mg/kg）,氯化钠含量[/font][font='Arial','sans-serif']≧[/font][font=宋体]99.1%[/font][font=宋体]氯化钾（食品级）——氯化钾含量[/font][font='Arial','sans-serif']≧[/font][font=宋体]99[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、实验用水。选用市售瓶装纯净水，任意品牌都可采用。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、被测温湿度计。小米蓝牙温湿度计2（在此文中，只测量其湿度功能）[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011659440956_1648_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]小米蓝牙温湿度计2是一款智能互联产品。体积小（4.3X4.3X1.25厘米），重量轻（仅仅12克），使用瑞士盛思锐（Sensirion）公司新一代数字温湿度传感器，测量范围：温度0～60℃，分辨率0.1℃；湿度0～99%RH，分辨率1%RH。使用一颗CR2032锂纽扣电池。温湿度测量准确度高，稳定性好。[/font][font=宋体][b]二、配置饱和盐溶液的要求[/b][/font][font=宋体]氯化钠、氯化钾的溶解度见下表：[/font][img=,540,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700045341_9997_1807987_3.png!w540x256.jpg[/img][font=宋体]配置饱和盐溶液是化验员的基本功，没有什么困难。但对其他人员来说，必须掌握以下几点：[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、饱和盐溶液至少应有30%的盐未溶解于水中，即在给定温度下，盐的重量应该比完全溶解的量大30%。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、盐应加入比测量温度高的水中进行溶解（便于加速溶解），然后将溶液降温至常温。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、测试的环境温度会直接影响饱和盐溶液的溶解度。[/font][font=宋体]当前室温29.8℃，按照溶解度表30℃取值，加量130%。[/font][font=宋体] 氯化钠饱和溶液配置：100mL纯净水加入50克氯化钠。[/font][font=宋体] 氯化钾饱和溶液配置：100mL纯净水加入50克氯化钾。[/font][font=宋体]将溶解用水加热到70℃左右，慢慢加入化学品进行溶解。晾至室温后使用。[/font][font=宋体][b]三、测试容器制作[/b][/font][font=宋体]用一只13cm×9cm×5.5cm透明塑料盒盛放饱和盐溶液。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700269280_8330_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]为了加快密闭测试容器内空气流动，缩短达到三相热力平衡时间，内置一个小风扇，采用电脑旧12V直流小风扇(5cm×5cm)，用直径4.6mm签字笔杆制作4根长25mm的小风扇支撑棍:[/font][img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700514069_4747_1807987_3.jpg!w690x396.jpg[/img][font=宋体]用螺钉将4根支撑棍固定在风扇四个孔处：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701173400_9722_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]小风扇可用老旧“猫”适配器或9～12直流电源供电：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701399605_6213_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]找一个合适的塑料瓶，制作一个湿度计搁架，高度与风扇相同：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701591359_7021_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011702194220_3610_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]将配好的过饱和氯化钠溶液、电风扇、湿度计放置在塑料盒中：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011702424976_3145_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]由于压力会对饱和盐溶液的相对湿度产生影响，用透明软塑料薄膜密封袋将测量装置包裹起来，用夹子扎口。既便于观察湿度计数值，又不会产生内部压力（液体蒸发压力被塑料薄膜软袋空间释压）。同时，使用福禄克116C万用表温度档作温度监控：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011703046221_7340_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]四、平衡时间[/b][/font][font=宋体]经实验，在本帖子实验装置下，取5分钟、 10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟～120分钟时间点,记录湿度计数值，当湿度计数值不在变化时，确定出最佳平衡时间。下面以氯化钠饱和溶液平衡相对湿度为例，见下表[/font][img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011703263658_7579_1807987_3.png!w690x399.jpg[/img][font=宋体]分析上表，确定氯化钠饱和溶液平衡相对湿度的平衡时间为75分钟，此时刻的平衡相对湿度为79%，温度34.6℃。[/font][font=宋体]用同样的实验方法，确定氯化钾饱和溶液平衡相对湿度的平衡时间为50分钟，此时刻的平衡相对湿度为87%，温度33.1℃。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]五、校准情况[/b][/font][font=宋体]测量结果分析见下表：[/font][img=,649,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011704355849_3918_1807987_3.png!w649x283.jpg[/img][font=宋体]平均ΔY=（4.13+4.05）/2=4.09，[font=宋体]平均ΔY%=5.18%，略大于5%，被校表勉强符合家用温湿度计的精度要求[/font]。[/font][font=宋体][b]六、结语[/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用饱和盐溶液校准湿度计的方法，取材容易，简单可行，精度满足家庭仪器校准的要求，值得一试。对要求不高的工业项目，也可以采用这个方法。要注意的是：选用饱和盐溶液的平衡相对湿度≥当前环境湿度；若被测湿度计体积较大，在制作密闭测试容器时，饱和盐溶液的自由表面积与溶液体积的比值尽可能大，便于三相热力平衡时间较短。作一个形象的比喻，测试空间面积若是A4幅面，盛放饱和溶液的器具就不能采用一只试管，至少应使用一只菜盘子面积；靠自然平衡相对湿度，平衡时间会很长，使用风扇加快内部空气循环，平衡时间会较短。不同的测试容器结构，平衡时间不同，需要实验确定。[/font]