阿替卡因相关化合物标准品

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]咖啡因的检测，检测的化合物是？[/b]答案：化合物：可可碱、副黄嘌呤、茶碱、咖啡因=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单；大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)yy_0324（注册ID：yy_0324）zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141503431809_7935_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141503457845_1528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103737化合物：可可碱、副黄嘌呤、茶碱、咖啡因色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-216.html]Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：浓度为200ppm，溶剂为水。供试品：1mL咖啡因注射液用水稀释到50mL。系统适用性溶液：可可碱（2ppm）、副黄嘌呤（2ppm）、茶碱（2ppm）、咖啡因（200ppm），溶剂为水。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 150*4.6 mm，5 μm(Cat#：99601)流动相： 0.01M醋酸钠（冰醋酸调节pH=4.5）：乙腈：四氢呋喃=195:1:4流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 275nm进样量： 10uL文章出处：天津应用实验室关键字：咖啡因、Diamonsil C18（2）、可可碱、副黄嘌呤、茶碱、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测咖啡因、可可碱、副黄嘌呤、茶碱。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101744108345.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101747191749.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101750816829.png[/img]

[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

[b]问题：[b][/b]有机氯农药混标(10种化合物) ，适用于GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》包含的化合物是？答案：α-六六六，β-六六六，δ-六六六，林丹，4,4'-滴滴涕，2,4'-滴滴涕，六氯苯，七氯，4,4'-滴滴伊，4,4'-滴滴滴=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）lijing320323(注册ID：lijing320323）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)yifan1117（注册ID：yifan1117）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806121502569473_6611_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806121502584624_4208_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：有机氯农药混标(10种化合物)适用于GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》包含的化合物是？答案：α-六六六，β-六六六，δ-六六六，林丹，4,4'-滴滴涕，2,4'-滴滴涕，六氯苯，七氯，4,4'-滴滴伊，4,4'-滴滴滴[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)PAEs（注册ID：v2911392）999youran（注册ID：999youran）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802071509377385_8371_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802071509385475_48_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

[b]问题：[b][b]有机氯农药混标(10种化合物)[/b][color=#646464] [/color]适用于GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》包含的化合物是？[/b]答案：α-六六六，β-六六六，δ-六六六，林丹，4,4'-滴滴涕，2,4'-滴滴涕，六氯苯，七氯，4,4'-滴滴伊，4,4'-滴滴滴[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141513446846_2499_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803141513454567_6425_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][/b]氯苯酚混标(2种化合物) 适用于GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》包含的化合物是？答案：2,4,6-三氯苯酚，五氯酚[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）PAEs（注册ID：v2911392）lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802121505342696_1848_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802121505350016_850_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][/b]氯苯酚混标(2种化合物) 适用于GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》包含的化合物是？答案：2,4,6-三氯苯酚 ；五氯酚[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）千层峰（注册ID：jxyan）风云变幻（注册ID：v3165605）lijing320323(注册ID：lijing320323）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802281509524918_139_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802281509538921_2824_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

很多朋友都问，乳制品上标注的碳水化合物是什么？下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%，很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么，下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示，但后来发现有些糖类并不符合上述公式，比如鼠李糖（C6H12O5），脱氧核糖（C5H10O4），并且有些糖还有氮、硫、磷等成分，显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当，但由于沿用已久，至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖，都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的，纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求，添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体（总固体）=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质（粗蛋白）=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白（约80%）+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物，按所含碳原子数目的不同，称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等，或称为三、四、五、六、七碳糖等，其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类，按水解后所产生单糖分子的数目，低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等，其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的，如麦芽糖，聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成，如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖，是指聚合度大于10的糖类，分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖，两者都属于双糖。双糖均溶于水，有甜味、旋光性，可结晶。根据还原性，双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖（lactose，milksugar）是哺乳动物乳汁中的主要糖成分，牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一，具有还原性，（用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性），含有a和β两种立体异构体，a型乳糖的熔点为223℃，β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性，常温下，乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收，但是对体内缺乏乳糖酶的热论，它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖（sucrose,cane sugar）是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中，蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内，尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大，也是食品工业中最重要的能量型甜味剂，在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体，相对密度1.588，熔点为160℃，加热到熔点，便形成玻璃样晶体，加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜，易溶于水，溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》，标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法，试样中的乳糖、蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法，俗称滴定法，也是各个实验室最常用的方法。乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源，是合成其他化合物的基本原料，同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供，因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。

2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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