甲醇中沙蚕毒素溶液标准样

沙蚕毒素，买的沙蚕毒素草酸盐，FPD进样后发现标样峰前有一个很大的杂质峰，溶剂是甲醇，但是溶剂空白中并没有，可有人知道这是什么峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003271116000949_5078_3947249_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003271116052982_5984_3947249_3.png[/img]

最近新实施的国标23200.119[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，本标准方法最终检测的目标物是沙蚕毒素，然后在计算时再转化成相应的原药（杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹）。疑惑地是我们如何判断沙蚕毒素是由哪种物质转化的？[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]望有经验的前辈指点[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2][/back][/color][/font]

请问专家：哪里可以买到沙蚕毒素（沙参毒素草酸盐）标准品？谢谢。

我尝试了一下,5ppm的沙蚕毒素草酸盐(溶于色谱纯甲醇)竟然不出峰.我的条件如下色谱柱：毛细管柱DB-1701、长30m、内径0.50μm、外径0.539mm温度：进样口220℃；检测器FPD300℃；柱温100-280程温（分二阶）:一阶：初始温度100℃，初始时间2min，速率20℃/min，终止温度220℃，终止时间5min。二阶：初始温度220℃，初始时间0min，速率30℃/min，终止温度280℃，终止时间2min。气流：N2（100kpa）、空气（80kpa）、H2 （75kpa）我在网上查到的行业标准方法如下5.2　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：　　5.2.1　色谱柱：3mm(内径)×2m玻璃柱；　　填装涂有1.5%OV－17Chromosorb W(80～100目)的担体。　　5.2.2　温度　　柱温：160℃；　　汽化室温：200℃；　　FPD检测器温：170℃。　　5.2.3　气体速度　　载气(氮气)流速：70mL/min；　　氢气流速：150mL/min；　　空气流速：50mL/min。其中,沙蚕毒素草酸盐以甲醇溶解.　　大家有什么建议吗?先谢啦

今天试着用甲醇去稀释黄曲霉毒素B1标准品来制作标准曲线，测定条件不变，结果测定浓度只有配制浓度的1/3，原来的曲线制作时标准样用二甲苯-乙腈稀释来制作的，现在只是改了稀释溶剂，为什么响应值为差这么多？话说有谁知道为什么黄曲霉毒素B1标准品要用98：2的苯-乙腈去稀释，用纯甲醇是否对响应值产生影响。

我用GC-FPD做沙蚕毒素,换了S滤光片,但不出峰,10ug/mL的标准也不出峰,不知道什么原因,那位做过沙蚕毒素的,可以帮帮忙?

有没有沙蚕毒素类农药的检测方法？[em0808]

国标沙蚕毒素的标准品是配在甲醇里的，如果想检测的话，毛细管柱会不会被甲醇破坏掉？想请各位高手发表下自己的意见，谢谢！

最近在用液相做黄曲霉毒素B1的测定时，跑出来的相同浓度的标准溶液峰面积比之前（几个月前）跑的峰面积小了一半左右，目前能确定使用的方法一样、进样量相同、配置过程未出错，标准品也是新开封的在有效期内，请问还有什么原因是我们没考虑到的呢？为什么会出现这样的情况？

配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充：FID检测器。甲醇标样浓度，0.3157g/L.

我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了

想请教各位，甲醇中9种VOC混合系列溶液中，100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思？是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗？如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准，那么用这个标液做的曲线可以用吗？

为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢？是因为出峰快，便于切除吗？用其他溶剂可以吗？如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究？

请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值？这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的，因为乙醇和甲醇密度相似，现在只能参照乙醇的补正值用，但很不合规范。

请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值？这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的，因为乙醇和甲醇密度相似，现在只能参照乙醇的补正值用，但很不合规范。

求标准：SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法先谢谢各位了！

请问，哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢

我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.

GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇（无甲醇乙醇）。请问那里可以购买此物。

[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量，在配制甲醇标准溶液时，要用乙醇作溶剂，哪里可以买到不含甲醇的乙醇？ 很困扰，请大家指点[/size]

测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

如题药典盐酸林可霉素流动相0.05mol/L硼砂溶液（PH6.1）-甲醇（50:50）其中0.05mol/L硼砂溶液是怎么配制的呢？我用的五水硼砂，分子量291.3，配制2000ml，m=CVM=0.05*2*291.3，m=29.13g到2000ml纯化水，然后出峰时间是10分钟，药典给的是18分钟。现在突然反应过来是不是按硼酸根来算啊，是不是还要除以4，m称样量应该为7.28g啊？

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？

[align=center][b]高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]一、[b]黄曲霉毒素[/b]1、[b]黄曲霉毒素及来源[/b]黄曲霉毒素:是一组真菌(霉菌)毒素。黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。主要有黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢物。来源：存在于土壤、动物、植物、各种坚果里。特别是花生、大豆、荞麦、酱豆很容易被污染。2、[b]理化性质及毒性 [/b]它是目前自然界中已经发现的理化性质最稳定的一类真菌毒素,具有很强的毒性、致癌性、致突变性和致畸毒性。其中以黄曲霉毒素B1的毒性最大，相当氰化钾的10倍, 砒霜的68倍，且其致癌性是二甲基亚硝胺的70倍。在水中很难溶解，可以溶解在油、甲醇、丙酮和氯仿等有机溶剂，但不溶于石油醚、己烷和乙醚中。一般在中性溶液中比较稳定，在强酸性溶液中稍有分解，可以在PH9-10的强碱溶液中分解迅速，其纯品为无色结晶，耐高温。二、[b]检测方法选择 [/b]我国很早之前就已经对黄曲霉毒素展开研究，制定了一系列相应检测标准。目前国标方法已有12种之多，其中包括薄层分析法，液相色谱法，酶联免疫法，毛细管电泳法，荧光光度法，金标试纸法和生物传感器法。液相色谱法中高效液相色谱法是目前国内外比较权威的定量检测黄曲霉的分析方法，也是我国黄曲霉毒素检测的国家标准方法。所以在检测时选用了高效液相色谱-柱后光化学衍生法。三、[b]高效液相色谱仪[/b]1、[b]原理 [/b][color=#333333]样品溶液经进样器进入流动相，[/color][color=#333333]随着流动相进入色谱柱[/color][color=#333333]，由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样本浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式输出检测结果。[/color]2、[b]组成[/b][color=#333333]高压输液系统、[/color][color=#333333]进样系统[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]分离[/color][color=#333333]系统（色谱柱）[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]检测系统[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]数据处理和记录系统[/color][color=#333333]。[/color]3、[b]特点[/b][color=#333333]高效液相色谱[/color][color=#333333]与经典液相色谱相比有以下优点：[/color][color=#333333]分析[/color][color=#333333]速度快[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]分辨率高[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]检测[/color][color=#333333]灵敏度高[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]色谱柱可反复使用[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]样品量少，容易回收[/color][color=#333333]。[/color]四、[b]实验过程[/b]1、[b]样品前处理 [/b]样液准备：将均质杯放在天平上，在其内分别称取25g花生四份。再称取5gNaCl加入均质杯中。最后用200mL量筒量取125mL甲醇-水溶液（700+300）加入均质杯内。在其中两份两份花生中分别加入50μL（1μg/mL）标准品溶液作为回收。将盛有样品的均质杯依次放在均质器上进行打磨混匀。将定性滤纸两张叠放在玻璃漏斗上，下端接入锥形瓶内，先在滤纸上倒入少量样品过滤润洗锥形瓶，润洗后正式开始过滤。过滤完成后取滤液15mL分别倒入100mL量筒中再加入30mL超纯水震荡混匀。 样液的净化：在过滤的同时激活免疫亲和柱，将免疫亲和柱安装好加入10mL超纯水进行激活，速度控制在大约1s滴1滴。激活完成后将混合好的样液经过两张玻璃滤纸过滤15mL到已经激活的免疫亲和柱中，混合样液完全从亲和柱中过滤后，再在免疫亲和柱中加入10mL超纯水。 样液洗脱：在亲和柱中加入1mL甲醇，用洗耳球吹洗，速度控制在1滴/秒，甲醇全部通过亲和柱后再加入1mL超纯水，吹洗速度与甲醇的保持一致。 样液装瓶：把洗脱下来的液体放在涡旋混合器上，震荡混匀后取1000μL装入进样瓶，在进样瓶上注明名称以及日期。配制1ng/mL的标准品1000μL放入进样瓶混匀，再配制一个空白（1000μL甲醇-水溶液）。 备注：实验所用药品氯化钠([u]NaCl[/u]）为优级纯、甲醇（CH[sub]3[/sub]OH）为色谱纯，水为超纯水。混合标准品为国标GB5009. 22 — 2016中规定标样。2、[b]实验参数[/b] 以C18柱为分离色谱柱，甲醇-水（45：55，体积：体积）溶液为流动相梯度洗脱，流速1mL／min，在室温下，激发波长360nm，发射波长435nm条件下，进样量20μL，经过光化学衍生后用荧光检测器检测。3、[b]进样检测[/b]①先换流动相（A：甲醇-45% B：水-55%）②再打开电脑和仪器③打开联机软件④进样针变绿后再打开泵和温控箱，将流动相容量修改为相应的体积，再将流速改为3mL/min，打开空气阀排净气泡，再把空气阀关闭流速改为1mL/min，冲柱一段时间。⑤将进样瓶放入指定位置（依次为空白、标准品、样品、回收）⑥建立序列，修改子目录（将日期设为子目录），修改完毕点击样品位置修改名称、坐标，查看进样次数，确定进样量（20μL）。⑦打开FLD，同时打开荧光检测器，和光化学衍生器，待准备就绪后点击开始。⑧检测完毕后，打开结果查看峰，有杂峰影响时点击删除杂峰，然后点击校正，删除校正。4、[b]实验数据 [/b]黄曲霉毒素G[sub]2[/sub]在8.1分钟左右出现峰，黄曲霉毒素G[sub]1[/sub]在9.6分钟左右出现峰，黄曲霉毒素B[sub]2[/sub]在11.7分钟左右出现峰，黄曲霉毒素B[sub]1[/sub]在14.3分钟左右出现峰,若在其他时间段出现峰则不属于黄曲霉毒素的峰。四种黄曲霉毒素峰宽在0.3～0.4min，而峰高和峰面积中则是B[sub]2[/sub]较大，G[sub]1[/sub]较小，B[sub]1[/sub]和G[sub]2[/sub]属于居中。回收率=样品峰高/标准品的峰高70％≤回收率≤120％视为未检出黄曲霉毒素。①标准品[table][tr][td][align=center]峰[/align][/td][td][align=center]保留时间/min[/align][/td][td][align=center]峰宽/min[/align][/td][td][align=center]峰面积/LU[/align][/td][td][align=center]峰高/LU[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]8.142[/align][/td][td][align=center]0.3682[/align][/td][td][align=center]2.20190[/align][/td][td][align=center]9.18729e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.686[/align][/td][td][align=center]0.3735[/align][/td][td][align=center]1.18640[/align][/td][td][align=center]4.57970e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]11.710[/align][/td][td][align=center]0.4021[/align][/td][td][align=center]5.54293[/align][/td][td][align=center]2.15125e[sup]-1[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]14.376[/align][/td][td][align=center]0.4373[/align][/td][td][align=center]2.67834[/align][/td][td][align=center]9.30720e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][/table]②花生回收1[table][tr][td][align=center]峰[/align][/td][td][align=center]保留时间/min[/align][/td][td][align=center]峰宽/min[/align][/td][td][align=center]峰面积/LU[/align][/td][td][align=center]峰高/LU[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]8.169[/align][/td][td][align=center]0.3323[/align][/td][td][align=center]2.01464[/align][/td][td][align=center]9.31226e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.720[/align][/td][td][align=center]0.3330[/align][/td][td][align=center]1.02491[/align][/td][td][align=center]4.53172e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]11.756[/align][/td][td][align=center]0.3750[/align][/td][td][align=center]4.88574[/align][/td][td][align=center]2.03627e[sup]-1[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]14.442[/align][/td][td][align=center]0.4124[/align][/td][td][align=center]2.18995[/align][/td][td][align=center]7.94352e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][/table]③花生回收2[table][tr][td][align=center]峰[/align][/td][td][align=center]保留时间/min[/align][/td][td][align=center]峰宽/min[/align][/td][td][align=center]峰面积/LU[/align][/td][td][align=center]峰高/LU[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]8.178[/align][/td][td][align=center]0.3238[/align][/td][td][align=center]1.76791[/align][/td][td][align=center]8.68845e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.727[/align][/td][td][align=center]0.3353[/align][/td][td][align=center]1.05383[/align][/td][td][align=center]4.89711e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]11.764[/align][/td][td][align=center]0.3602[/align][/td][td][align=center]5.12116[/align][/td][td][align=center]2.18196e[sup]-1[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]14.452[/align][/td][td][align=center]0.4125[/align][/td][td][align=center]2.44144[/align][/td][td][align=center]8.91182e[sup]-2[/sup][/align][/td][/tr][/table]④结果计算[table][tr][td]样品 [sub] [/sub][sub] [/sub] 峰名称[/td][td][align=center]B1[/align][/td][td][align=center]B2[/align][/td][td][align=center]G1[/align][/td][td][align=center]G2[/align][/td][td][align=center]是否检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生回收1[/align][/td][td][align=center]85.34%[/align][/td][td][align=center]94.65%[/align][/td][td][align=center]98.95%[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]否[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生回收2[/align][/td][td][align=center]95.75%[/align][/td][td][align=center]101.43%[/align][/td][td][align=center]106.93%[/align][/td][td][align=center]94.57%[/align][/td][td][align=center]否[/align][/td][/tr][/table][b]5、结果与讨论[/b] 在此实验中使用高效液相色谱检测黄曲霉毒素一般分为：提取、净化、衍生和测定，但因文中采用了无衍生器法，所以此实验无衍生那一步骤。提取采用了甲醇水溶液和氯化钠固体，净化采用了免疫亲和柱（IAC），测定时流动相为甲醇水45:55，用荧光检测器检测在激发波长为365nm，发射波长为450nm下检测20μL样品。结果表明：在此方法中黄曲霉毒素回收率在70％～120％之间，选用样品中均无黄曲霉毒素。 黄曲霉毒素存在范围极广难以防范，国家对黄曲霉检测制定了相应的标准。但我们在日常生活中不可能将所有所需所用都进行检测，但我们可以通过一些方法在日常生活中进行辨别：如不建议摄入发霉食物，也可以通过在低温、干燥、避免阳光直射的地方存放食物；关注食品的保质期等方式减少食物被黄曲霉毒素污染的风险。

我按照药典2010版新药典分析具体如下：为什么不出峰呢？仪器型号：SSI 305型荧光检测器，激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。衍生装置：北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢？基线特别直，有时噪音特别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙，如果有图谱能发我邮箱一份吗？另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份？ 邮箱：fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得

作为国内专业从事霉菌毒素检测技术与产品服务的主要供应商之一， 近年来泰乐祺检测应用实验室重点关注食品安全事件尤其是涉及霉菌毒素安全等检测技术问题，以期望快速提出解决方案。针对近期奶中出现的黄曲霉毒素M1超标问题，泰乐祺科技提出以下快速解决方案。1. 仪器1.1 高效液相色谱仪配荧光检测器1.2 震荡器（或高速搅拌器）1.3 高速离心机2. 试剂与试液2.1 色谱甲醇2.2 蒸馏水2.3 乙腈+水（25+75）2.4 石油醚2.5 10%乙腈2.6 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）玻璃纤维滤纸（PriboFast免疫亲和柱免费赠送）3. 测定法本法系用高效液相色谱法（GB/T 18980-2003）测定牛奶，奶粉等产品中的黄曲霉毒素M1，除另有规定外，按下列方法测定。3.1色谱条件色谱柱：C18柱，150×4.6mm，5um检测器：荧光检测器；激发波长365nm，发射波长435nm；流动相：乙腈-水（25：75）流 速：1.0ml/min 进样量：20ul柱 温：室温3.2 标准品溶液的配制取黄曲霉毒素M1标准品，用乙腈稀释成0.5ug/ml的标准储备液。根据使用需要，准确吸取10μl、20μl、50μl、100μl、200μl的黄曲霉毒素标准储备液，置5ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，配成相当于1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液，即得。3.3 样品前处理3.3.1牛奶将100mL牛奶水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.2乳粉和粉状婴幼儿配方食品称取10g奶粉样品，将100mL50℃水多次少量加入，搅拌，使奶粉充分溶解；6000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.3发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)称取60 g混匀的试样，用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH至7.4；用高速均质器在 9500 转/分钟，高速匀浆5 min水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用3.3.4干酪称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g置于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇；用高速均质器在 9500r/分钟，高速匀浆5 min；超声提取30 min；在6000r/分钟下离心15 min，收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振摇2 min；待分层后，将下层移于50 mL烧杯中，弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次；。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中，减压浓缩至约2 mL；浓缩液倒入离心管中，烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤，洗涤液一并倒入50 mL离心管中；加水稀释至约50 mL，在6000 转/分钟下离心 5 min，上清液供净化处理。3.3.5奶油称取5g试样，置于50 mL烧杯中；用20 mL石油醚将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中；待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL，加水稀释至约50mL，供净化处理。3.4 供试品溶液的制备3.4.1 PriboFast® 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱的操作将免疫亲和柱连接于50.0mL玻璃注射器下。准确移取50.0mL净化溶液注入玻璃注射器；将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约2-3mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2～3mL空气通过柱体；更换10ml注射器与亲和柱连接，在注射器中加入10ml水，调节压力使水以约6mL/min流速清洗亲和柱。准确加入4mL色谱级乙腈洗脱，流速为1 mL/min～2mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。（建议将乙腈的量分2-4次加入。每次加入后，要让甲醇充分浸泡柱子里的凝胶2分钟。洗脱后的乙腈溶液，最好是水浴30℃加热吹近干。用10%乙腈定容后上液相）3.5 测定精密量取1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液各20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密量取供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素M1的量，计算，即得。1.本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。2.残留有黄曲霉毒素M1的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

有机相溶解的标准品怎么保存？甲醇溶的标准品溶液放于4度冰箱，但是我观察到溶剂还是会挥发，那样不是会导致标准品浓度升高吗？