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甲醇中沙米特罗溶液标准物

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甲醇中沙米特罗溶液标准物相关的论坛

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

    样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（18）

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位，甲醇中9种VOC混合系列溶液中，100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思？是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗？如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准，那么用这个标液做的曲线可以用吗？

  • 【求助】甲醇溶液配制

    测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

  • 有机物标准溶液配置。

    配置有机物标准溶液时，比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液，是采用取一定体积的色标，按密度换算，配置成一定的标准溶液准确，还是用称量法准确，因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算，温度又必须换算成20度，溶液温度必须测定准确，或者有恒温的称量室，不知道大家怎么配置的有机标准溶液？

  • 盐酸克伦特罗标准溶液

    请教大家一个问题，最近参照SN/T1924-2011法，做肉中克伦特罗残留检测。其中，标准上给出了标准溶液的配制方法，但是小弟有一个疑惑，标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗？还是逐级稀释呢？大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充：FID检测器。甲醇标样浓度，0.3157g/L.

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？

  • 【原创大赛】【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

    【原创大赛】【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

    【活动】【原创中秋测】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事项目名称项目名称： 恩诺沙星 、 环丙沙星 ；仪器：液相色谱-串联质谱仪；样品前处理：称取2.0 g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内，加入20 mL乙腈和5 g左右无水硫酸钠，均质提取30 s，振摇，将离心管置于离心机内以4000 r/min的速度离心5 min，上清液转移至150 mL梨形瓶中，加入适量异丙醇，40 ℃下减压旋转蒸发至干，后用2.00 mL乙腈水(1+9)(含0.1%甲酸)溶液和2.00 mL乙腈饱和正己烷涡旋洗脱，于高速离心机中15000 r/min离心5 min分层，取下层清液用0.22 μm有机滤膜过滤，上机测试。[img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251314008617_4651_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img]仪器条件：色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm2.6um）流速：0.2mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇 梯度洗脱 Iron Source：ESI+；检测方式：MRM多反应监测； [table][tr][td]Time(min)[/td][td]0.0[/td][td]6.0[/td][td]9.0[/td][td]9.1[/td][td]15[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]13[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]13[/td][td]13[/td][/tr][/table]标准曲线配制：[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201918195584_9491_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201926575892_8561_2166779_3.png!w690x293.jpg[/img][img=,686,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927019966_2169_2166779_3.png!w686x390.jpg[/img]混标1.0ng/mL的MRM图：[img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927192543_2537_2166779_3.png!w690x375.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927225017_7339_2166779_3.png!w690x413.jpg[/img]样品空白：[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201934497524_4542_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201934012660_3775_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img]草鱼样品：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201935238894_1769_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201935297529_664_2166779_3.png!w690x428.jpg[/img]该样品沙星类药物残留（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）：（18.32+2.39）*2.0/2.0=20.7(ug/kg)(超标了，样品指标为不得检出)质控：吸取标液（20ng/mL）0.25mL，相当于2.5μg/kg，最终理论浓度为2.5ng/mL，回收率为：恩诺沙星为103.2%；环丙沙星为82.4%[img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201949467097_3786_2166779_3.png!w690x360.jpg[/img][img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201949541394_9870_2166779_3.png!w690x446.jpg[/img]结论：1、本文前处理与标准区别：GB/T 20751-2006采用乙腈提取，提取液经液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱检测，基质加标曲线定量；GB/T 20366-2006采用2%甲酸-乙腈提取，提取液用正己烷净化，乙腈-2%甲酸溶液梯度洗脱分析，标准溶液曲线定量；SN/T 1751.2-2007用1%乙酸的乙腈溶液提取，正己烷净化；GB/T 21312-2007采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，基质加标标准工作曲线外标法定量；农业部1077号公告-1-2008用酸化乙腈提取，正己烷净化，标准工作曲线内标法定量；本实验喹诺酮类药物经乙腈提取，提取液经乙腈饱和正己烷净化，乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分析，基质加标曲线定量。 2、加入乙腈后再加入无水硫酸钠，以防其遇水结块，影响均质效果；3、 可加入适量的二氯甲烷或异丙醇再浓缩，以防出现暴沸；4、 2.00 mL 10%乙腈水(0.1%甲酸)溶液+2.00 mL乙腈饱和正己烷，涡旋洗脱，离心后如发生乳化现象较严重，可再加入适量乙腈饱和正己烷净化； 5、恩诺沙星定量离子对选择360/316，环丙沙星定量离子对选择332/288；6、水产品的养殖业滥用抗生素类药物的现象还是有的

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液，100ug/ml的（苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯）还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别？做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 【原创大赛】0.02M KOH-甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验

    【原创大赛】0.02M KOH-甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]0.02M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]蔡灵丹、张宛玉[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]（宁波分析测试协会）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体]用甲醇溶剂配制得到0.0200mol/L的KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂，分析烃类有机物的酸度。经实验0.02OOmol/L的KOH-甲醇试剂测定烃类有机物的酸度的回收率为98.6%～104.4%，相对标准偏差（RSD）小于1%，且经过7个月使用观察，滴定仪定量管内无盐析出，活塞几乎无损伤，KOH-甲醇试剂可替代KOH-乙醇试剂作标准滴定溶液分析烃类有机物酸度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]：氢氧化钾-乙醇、氢氧化钾-甲醇、滴定[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在某化验室内测定有机物的酸度使用自动电位滴定仪分析，方法中标准滴定剂为0.0200mol/L（简写0.02 M）的KOH-乙醇溶液。0.02M的KOH-乙醇溶液由0.5 M的KOH-乙醇试剂（外购）用乙醇溶液按体积比稀释25倍，经超声溶解制得。经近几年的实验室使用可知配制得到的KOH-乙醇试剂在使用过程中易析盐，导致滴定仪活塞经常损坏，并腐蚀加液器的芯片造成不可逆损伤。而甲醇和乙醇试剂有着相似的溶解性，对水溶性试剂（KOH）的溶解性甲醇略高于乙醇。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现尝试将甲醇代替乙醇试剂作为溶剂，通过实验验证样品测量结果准确度以及重复性是否符合分析规程要求，并且通过7个月观察甲醇试剂对仪器是否有损伤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：0.5000mol/L 1L Merck1.09114.1000。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.2 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液稀释至1000mL，定容，并超声充分溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.3 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液用甲醇稀释至1000mL，定容；[/font][font=宋体][color=black]期间[/color][/font][font=宋体][color=black]要脱除氢氧化钾甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定[/font][font=宋体][color=black]溶液中的碳酸盐, 需静置大约一周, 待溶液清澈后, 过滤、弃去沉淀取清液。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.4 [/color][/font][font=宋体][color=black]冰醋酸：浓度≥99.5%，加标配制使用。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.5 [/color][/font][font=宋体][color=black]无水甲醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.6 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]自动滴定仪：瑞士万通（Metrohm）公司809型，带有20mL滴定管和上螺旋搅拌器[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]非水相酸度电极[/font][font=宋体]：瑞士万通（Metrohm）公司。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font=宋体]滴定杯[/font][font=宋体]：250 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]精度[/font][font=宋体]0.1 mg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]瓶口加液器[/font][font=宋体]：10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]1.3 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验过程[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过7个月时间观察，发现使用0.02 M KOH-甲醇试剂，滴定仪的[color=black]活塞无损坏[/color]，定量管内没有盐析出。现对0.02 M KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂进行有机样品酸度分析结果的可行性进行验证。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.1 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液和KOH-乙醇溶液分析有机物中酸度[color=black]滴定曲线的对比分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]分别取两份适量的酸度为0.0195mmolH[sup]+[/sup]/g的样品，溶于100mL乙醇溶剂中，分别使用0.02M的KOH-乙醇和KOH-甲醇滴定剂滴定得滴定曲线对比图如下图1所示。从图1对比可知两种滴定剂分析的滴定曲线，都有明显的突越，滴定起始PH值和终点PH值也相近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][img=,610,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041310190707_809_3989257_3.jpg!w610x229.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图 1 两种滴定剂滴曲线对比[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.2 [/font][font=宋体]样品分析对比[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取适量的表1所示样品，溶于100mL乙醇溶液中，分别用0.02 M 的KOH-乙醇和KOH-甲醇标准滴定溶液对样品进行滴定，分析结果如下表1所示。从表1 可知0.02 MKOH-甲醇试剂分析结果对比0.02 M KOH-乙醇试剂分析结果的相对偏差小于3%，结果分析良好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 样品中酸度测定结果（单位mmolH[sup]+[/sup]/g）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=535][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=right][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][color=black]滴定剂[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]空白值[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mL[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]1 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]2 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]3 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]4 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]5 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-EtOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0148[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0197[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0209[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-MeOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0152[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0195[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]相对偏差[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]　[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']-2.70[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']1.02[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']2.87[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.3 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液测定样品酸度的重复性试验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度分别为[/size][size=16px]0.02028[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品[/size][size=16px] 6 [/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.01478[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品 [/size][size=16px]7 [/size][size=16px]，以及酸度为[/size][size=16px]0.00276 mmolH+/g[/size][size=16px]标准样（取[/size][size=16px]0.0321g[/size][size=16px]冰醋酸用酸度含量为[/size][size=16px]0.0000mmolH+/g[/size][size=16px]的样品稀释至[/size][size=16px]193.6792g[/size][size=16px]制得），分别重复分析[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次，结果如下表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]所列。从表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]可知，分析结果的重复性[/size][size=16px]RSD[/size][size=16px]值分别为[/size][size=16px]0.49%[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.21%[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.80 %[/size][size=16px]，证明用[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品中酸度的重复性极好。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]重复性实验分析结果记录[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=368][tr][td=1,2,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]序号[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]6 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]7 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准样[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02016[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00273[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02035[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02046[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01473[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01483[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]6[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01481[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00277[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]7[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00278[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]8[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02043[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01477[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02028[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]平均值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02031[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]RSD %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.49[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.21[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.80[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.4 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液测定样品酸度回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度含量为[/size][size=16px]0.02042 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]的样品[/size][size=16px] 8[/size][size=16px]，用冰醋酸加标，加标酸度为：[/size][size=16px]0.00186 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.00528 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]，重复测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次，数据记录如下表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]所示。从表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]可知，[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品酸度的回收率为[/size][size=16px]98.6[/size][size=16px]～[/size][size=16px]104.4%[/size][size=16px]，说明分析的准确性高。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=windowtext][font=宋体][size=16px]表3 [/size][size=16px]酸度加标回收率测试结果记录[/size][/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=441][tr][td=1,2,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]样品[/font][font='Arial','sans-serif']8 mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]加标量[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=2,2,171][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测量值[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]回收率[/font][font='Arial','sans-serif'] %[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02042[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00186[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02234[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']103.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02218[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02236[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']104.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00528[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02578[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']101.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02563[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']98.6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02551[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]根据实验结果可知，0.0200mol/L的KOH-甲醇[/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体]可代替0.0200mol/L的KOH-乙醇标准滴定溶液进行某化验室的有机物酸度测定，分析结果的回收率高，重复性良好，且对滴定仪定量管损伤小，并无结晶盐析出。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]吾拉木古拉洪.浅谈几种标准滴定液的配制和标定中应注意的几点问题.新疆畜牧业,2011(04):56-57.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][color=#333333]朱书爱.氢氧化钾醇标液配制中的若干问题.河南化工,2003(07):40.[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体]饶文瑛.氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的影响因素及规避.石油化工应用,2018,37(10):119-122.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

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    我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了

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