容量法单组份含吡啶卡尔费

CNW 卡尔费休试剂有容量法与库仑法的试剂，容量法中又有单组份滴定剂和双组份滴定剂之分，那单组份滴定剂和双组份滴定剂有什么区别呢？什么情况下用单组份什么情况下用双组份呢？

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

影响定的结果吗？看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发，如果不影响测定结果，为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂？谢谢高手指点。

[color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

[list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器：卡尔费休试剂；卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤： [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂，求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤，用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色） [/list][list][*]③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算：消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积） 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时，必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取，油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

专家您好，我想知道：关于卡尔费休法测水含量时，库人伦法与容量法有什么区别？对于不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

关于醛酮水分的测定，除了溶剂由一般的无水甲醇换成专用的醛酮试剂外，滴定液是不是也有要求，我选择的是不含吡啶的单组份5k的卡尔费休试液，不知是否可以？如果不可以，该选择什么呢？谢谢~~~~~

我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

我在用卡尔费休（容量法）测乙二胺含水量时，终点不稳定，重复测定结果相差很大，且测定后发现废液中有白色的盐生成。请问乙二胺的含水量是否能用卡尔费休法测定，卡尔费休试剂应如何选择？如果不能用卡尔费休法，那应该用什么方法测定？

我们知道卡尔费休水分滴定仪的方法有库仑法与容量法，这两个区别是什么呢？如果实验室要配水分滴定仪是该选库仑法配置的还是容量法配置的？

[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水，有没有谁知道它的原理，[/size][/color]

卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的方位作一符号，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至符号处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醇，括至碘悉数溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响，当硫酸浓度抵达0.05%以上时，即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行，需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明，在体系中参加吡啶，这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳，能与水发作反响，耗费一部分水而搅扰测定，为了使它安稳，咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反响结束后多余的游离碘出现红棕色，即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源：http://www.58kits.com/news/21.html，如需转载或他用请联系本文作者。

含吡啶的卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗？最近做个小实验，用微量水份测定仪检测亚磷酸三乙酯的水份，明明不含水，水份测定仪却显示很大数，折算后大概7%左右，我想问问大侠们，卡尔费休试剂中，碘和甲醇反应吗？会生成碘甲烷吗？

容量法卡尔费休试剂测胶粘剂中TVOC要注意哪些？卡尔费休试剂哪里去买？还有就是什么品牌的卡尔费休滴定仪比较好？

卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚

当前在化工、制药等职业中，对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检测普遍选用卡尔-费休水分测定仪。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出交流。1、安全防护卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强，对人体的损害很大，操作时应在杰出的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止有害试剂溅洒双眼和手上，一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用流动水冲洗，严峻者即送医院医治。但实际情况是有些操作人员对该试剂的损害性认识缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不管，自我保护意识疑问有待加强。2、试剂的运用卡尔-费休试剂对新鲜度需求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要依据运用量即买即用。并要避光保留，才干延伸保留期。当前有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世，处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问，可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变较显着，试剂到结尾时的色彩是微棕黄色，依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变不显着，试剂到结尾时的色彩是深棕色。两者的选择可依据试样的含水量以及对样品检测精确度需求的不一样而定。对含水量低、检测精确度需求高的样品主张选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。通常的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止，无结尾，反响接连进行时，大概考虑到是否有副反响这个疑问。当发作副反响时，本来只需要几分钟的反响，却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚替代甲醇，可得更为稳定的滴定体积，并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。PH值过高、样品碱性过高级，也会导致副反响，即接连反响，而无结尾呈现。此刻，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高参加甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴守时(俗称空白滴定)，如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色，仪器仍无结尾呈现，应视为卡尔费休试剂已失效，即应替换试剂。3、电极污染与养护电极是水分测定仪的要害部件，电极外表的污染可直接致使灵敏度下降，有些电极长期运用于油质样品的剖析，电极外表被油质污染后，灵敏度下降，使得电极对结尾的判别愚钝，形成卡尔-费休试剂过量，结尾反响时溶液色彩偏深，此刻有必要清洁电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反响愚钝，直接影响丈量精确性。因而电极运用一段时期今后有必要清洁，可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。当灵敏度下降，电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但有必要小心谨慎，还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要剖析，清洁电极时刻不容许，这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两头，滤纸拭净后，即可收效。仪器如有一段时期不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路；相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定完毕，电源一关完事，对仪器的维护和养护与丈量的精确度大概是密切相关的疑问意识缺乏。4、卡尔-

[font=&][/font][font=&][font=&]容量法卡尔费休试剂测胶粘剂中TVOC要注意哪些？[/font][/font][font=&]卡尔费休试剂哪里去买？还有就是什么品牌的卡尔费休滴定仪比较好？[/font]

对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题：　　■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。　　■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：　　■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。　　■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

我们实验室现有一台915卡尔费休水分仪，容量法测有机液体中水分含量，最近领导想测试以下气体中水分含量？手头没这方面的资料，想问下容量法能不能测试气体中水分含量？有没有具体的操作说明跟操作步骤？

2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节pH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。

专家你好，我想知道：关于卡尔.费休测水分时，库伦法与容量法有什么区别？对不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？