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二硫化碳中三种氯苯类混合

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二硫化碳中三种氯苯类混合相关的资讯

  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的 检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 二硫化碳曝气吸收仪
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 生态环境部关于多氯萘等5种类持久性有机污染物环境风险管控要求的公告
    关于多氯萘等5种类持久性有机污染物环境风险管控要求的公告  2022年12月30日,第十三届全国人民代表大会常务委员会第三十八次会议审议批准了《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入多氯萘等三种类持久性有机污染物修正案》和《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉列入短链氯化石蜡等三种类持久性有机污染物修正案》(以下统称《修正案》)。《修正案》自2023年6月6日对我国生效。  《修正案》对六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类、十溴二苯醚和短链氯化石蜡5种类持久性有机污染物作出了淘汰或者限制的规定。结合我国相关管理规定,现就限控上述5种类持久性有机污染物具体事项公告如下:  一、禁止生产、使用、进出口六氯丁二烯、多氯萘、五氯苯酚及其盐类和酯类。  二、禁止生产、使用、进出口十溴二苯醚(以下用途除外)。  (一)需具备阻燃特点的纺织产品(不包括服装和玩具);  (二)塑料外壳的添加剂及用于家用取暖电器、熨斗、风扇、浸入式加热器的部件,包含或直接接触电器零件,或需要遵守阻燃标准,按该零件重量算密度低于10%;  (三)用于建筑绝缘的聚氨酯泡沫塑料;  以上三类用途的豁免期至2023年12月31日止。  三、禁止生产、使用、进出口短链氯化石蜡(以下用途除外)。  (一)在天然及合成橡胶工业中生产传送带时使用的添加剂;  (二)采矿业和林业使用的橡胶输送带的备件;  (三)皮革业,尤其是为皮革加脂;  (四)润滑油添加剂,尤其用于汽车、发电机和风能设施的发动机以及油气勘探钻井和生产柴油的炼油厂;  (五)户外装饰灯管;  (六)防水和阻燃油漆;  (七)粘合剂;  (八)金属加工;  (九)柔性聚氯乙烯的第二增塑剂(但不得用于玩具及儿童产品中的加工使用);  以上九类用途的豁免期至2023年12月31日止。  四、排放六氯丁二烯、多氯萘的企业事业单位和其他生产经营者应当采取有效措施,切实减少排放量或消除排放源。鼓励开发和应用替代技术,以防止六氯丁二烯、多氯萘的生成和排放。  五、除非另有规定,用于实验室规模的研究或用作参照标准的化学物质、在产品和物品中作为无意痕量污染物出现的化学物质,不适用于上述有关禁止或限制生产、使用、进出口的要求。  六、各级生态环境、工业和信息化、住房城乡建设、农业农村、商务、应急管理、市场监督管理、疾病预防控制等部门以及海关,应按照国家有关法律法规的规定,加强对上述5种类持久性有机污染物生产、使用、进出口的监督管理。一旦发现违反公告的行为,依法严肃查处。  七、本公告自2023年6月6日起施行。  特此公告。  附件:《修正案》限控的持久性有机污染物清单  生态环境部  外交部  科学技术部  工业和信息化部  住房和城乡建设部  农业农村部  商务部  应急管理部  海关总署  国家市场监督管理总局  国家疾病预防控制局  2023年6月6日  生态环境部办公厅2023年6月6日印发   附件  《修正案》限控的持久性有机污染物清单序号持久性有机污染物名称化学文摘社编号参考海关商品编号1六氯丁二烯87-68-329032990202五氯苯酚及其盐类和酯类87-86-5131-52-227735-64-43772-94-91825-21-4290811000029081990232908199024291590001429093090173多氯萘,包括二氯萘、三氯萘、四氯萘、五氯萘、六氯萘、七氯萘、八氯萘-2903999050等4十溴二苯醚1163-19-529093090185短链氯化石蜡*例如:85535-84-868920-70-771011-12-685536-22-785681-73-8108171-26-23824890000  注:短链氯化石蜡是指链长C10至C13的直链氯化碳氢化合物,且氯含量按重量计超过48%,其在混合物中的浓度按照重量计大于或等于1%。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。 饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂 溶剂:甲醇 100ppm*1ml 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 67-66-3 Trichloromethane 三氯甲烷 100 2 56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳 100 3 75-25-2 Bromoform 溴仿 100 4 197-59-2 Dichloromethane 二氯甲烷 1005 156-60-5 trans-1,2-Dichloroethene 反式-1,2-二氯乙烯 100 6 156-59-2 cis-1,2-Dichloroethene 顺式-1,2-二氯乙烯 100 7 106-89-8 3-Chloro-1,2-epoxypropane 环氧氯丙烷 500 8 75-01-4 Chloroethylene 氯乙烯 100 9 75-35-4 1,1-Dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 100 10 107-06-2 1,2-Dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 100 11 79-01-6 Trichloro ethylene 三氯乙烯 100 12 127-18-4 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 100 13 87-68-3 Hexachloro-1,3-butadiene 六氯丁二烯 100 14 124-48-1 Dibromochloromethane 一氯二溴甲烷 100 15 75-27-4 Bromodichloromethane 二氯一溴甲烷 100 16 71-55-6 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 100 其它相关订制混标 混标 组分 规格 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 100ppm甲醇
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 高效混合 一键搞定丨MTV3000多管涡旋混合仪新品上市
    在科研的道路上,每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备,主要用于快速、均匀地批量混合各种液体,一次最多可处理66个样品(2mL EP管)。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制,实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动,循环设置,多段不同速度及时间运行,可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式,满足不同性状样品✔ 通量高,最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架,以满足不同应用,样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室:蛋白质溶液混合、细胞培养实验中,用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验:用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典(2020年版)》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p   日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title=" 上海标准.png" alt=" 上海标准.png" / /p p   与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /p p   与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。 /p p   其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。 /p p   壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。 /p p 标准全文: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title=" 上海市地方排放标准.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf /a /p
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 欧盟拟禁止混合物中添加苯汞化合物
    2012年1月13日欧盟发布通报,欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006(REACH)附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物(在第4点中标示),以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%,上述涉及混合物和物品的规定就不适用。
  • 碳中和目标下,盘点近年来实施的大气污染物排放标准及相应检测仪器
    “加强生态文明建设,确保实现2030年前二氧化碳排放达到峰值、2060年前实现碳中和的目标。”为了实现蓝天愿景,兑现对全世界的减排承诺,自2021年起,一系列规划和阶段性目标都会陆续落地,围绕“碳中和”这个核心风向标,更大力度推动节能减排,应对气候变化带来的挑战。我国碳达峰、碳中和愿景与美丽中国建设目标高度协同,应尽快构建新一代大气污染防治科学体系。政策把“治标和治本很好地结合起来”,并特别指出“大气污染物与温室气体要协同减排”。专家们认为加快能源转型变革对深度融合大气污染防治和气候变化应对至关重要,“十四五”期间,大气环境治理更不能放松,特别是在碳中和目标下。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治环境污染,改善环境质量,生态环境部对之前相关标准进行了修订,将加油站在卸油、储存、加油过程,油品运输过程以及储油库储存、收发油品过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求进行了单独的规定,相应大气污染物排放标准已于2021年4月1日正式实施。为促进农药制造工业、铸造工业以及陆上石油天然气开采工业的技术进步和可持续发展,出台了相应工业大气污染物排放控制要求、监测和监督管理要求,同时对温室气体甲烷的排放提出了协同控制要求。相应大气污染物排放标准已于2021年1月1日正式实施。涂料、油墨及胶黏剂工业、制药工业以及VOCs无组织排放的相应大气污染物排放标准是在2019年发布并实施。无机化学工业污染物排放标准、合成树脂工业污染物排放标准、石油化学工业污染物排放标准和石油炼制工业污染物排放标准,这四项标准是在2015年发布并实施,目前仍未分离出单独的大气污染物排放标准,但其中涵盖了相应工业大气污染物排放控制要求。近年来实施的大气污染物排放标准(发布稿)标准号标准名称发布日期实施日期GB 20952-2020加油站大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20951-2020油品运输大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20950-2020储油库大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 39728-2020陆上石油天然气开采工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39727-2020农药制造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39726-2020铸造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 37824-2019涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准2019-05-252019-07-01GB 37823-2019制药工业大气污染物排放标准2019-07-292019-07-01GB 37822-2019挥发性有机物无组织排放控制标准2019-05-252019-07-01GB 31573-2015无机化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31572-2015合成树脂工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31571-2015石油化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01标准引用了下列文件或其中的条款涉及到了分析仪器,未来这些仪器将是重中之重。GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法GB/T 14678 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法GB/T 15264 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法HJ/T 27 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 30 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法HJ/T 43 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 56 固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘量法HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ/T 67 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ 57 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 533 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 539 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 549 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法HJ 629 固定污染源 废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 657 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ 685 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 688 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法HJ 692 固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法HJ 693 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法HJ 777 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 1006 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ 1131 固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法HJ 1132 固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 【瑞士步琦】SFC遇见SEC——三种模式应用于聚合物分离
    三种模式应用于聚合物分离 通常来讲,对于聚合物的分离,主要方法为体积排阻色谱(SEC)和液体吸附色谱(LAC),然而在这两个模式之间,存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上,对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实,在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中,但是随着 SFC 领域的快速发展,又燃起了我们对于这些模式研究的希望!本篇文章,我们将会以聚乙二醇(PEG)为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数,采用了质量设计(QbD)的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件,主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型:Waters UPC2 with Acquity ELSD(Waters)制备型:Sepiatec SFC-250 with ELSD(Sepiatec)软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件:在第一次筛选后,使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内,所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到,图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离:名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计;在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件:36% 甲醇和 56℃ 下,不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi(124bar)洗脱液CO2(A)/甲醇(B)流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC:等度模式;10/90(CO2/甲醇)▲图4.SFAC:梯度模式;十分钟之内 90/10 – 50/50(CO2/甲醇)▲5.SFAC:等度模式;90/10(CO2/甲醇)scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱,高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准:将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较,以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2(A)/甲醇(B)= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证:在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测,结果表明即使在不优化分离条件的情况下,所有聚合物的纯度都>99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例,三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外,在实际应用中,通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中,对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。
  • 科学家提出“固态溶剂法”制备混合基质膜
    南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展,提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日,相关研究成果在线发表在《科学》上。  据介绍,膜技术具有分离能耗低等优势,但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系,将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜,有望突破这一瓶颈,成为近年来国际研究前沿。然而,面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战,混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一,长期以来一直致力于解决这两大难题。  “我们提出将聚合物作为固态溶剂,溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层,而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍,区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺,该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体,即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂,同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道,为分子提供超快传输通道。  实验表明,“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米,填料掺杂量高达80%以上,实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道,该混合基质膜表现出类无机膜(纯填充相)的优异分离性能,氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。  “‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术,因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说,该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质,表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。  “研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性,也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍,该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力,有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下,团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。
  • 福建质检院制定化妆品中三种禁用物质的检测国标
    日前获悉,由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。   该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法,填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白,研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍,乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质,被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体,过量吸入会抑制中枢神经系统,高浓度可能造成头痛、恶心等。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 沈阳工业大学张贺课题组《Micromachines》:基于Pμ SL 3D打印的微混合器芯片用于研究单元连接对混合性能的影响
    被动式微混合器,是一种用于样品预处理的关键微流控器件。常见的两种微混合器有两个入口呈现180°的T型微混合器和呈现任意角度(通常小于180°)的Y型微混合器。这两类混合器结构简单、易于制备,但是混合时间比较长、混合效率比较低,很少单独使用,通常同另一种微混合器一起使用。为了提高微混合器的混合效率,科研工作者尝试进行微混合器入口、混合腔室结构的优化设计研究。在混合腔室的结构设计方面,常见的设计方案是在微通道中周期性的添加障碍物;另外,弧形微通道的引入、分流合并结构的设计以及微通道底部交错结构的设计等方案也极大地提高了混合效率。上述混合腔室的设计方案具有一个共同特点,即采用周期性重复混合单元结构提高混合效率。其中,两个混合单元的连接处既是前一个单元的出口,同时也是下一个单元的入口。然而,在设计过程中,关于单元连接的研究并没有得到重视。近日,沈阳工业大学张贺课题组基于面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术制备了微混合器芯片,通过模拟结果与测试结果的对比,研究了单元连接对微混合器芯片性能的影响。该团队基于PμSL (nanoArch P150,摩方精密) 技术打印了一种具有重复结构的微混合器。微混合器是由平面T型入口通道和混合腔室组成,其中混合腔室是由6个立方混合单元以及单元之间的连接组成。最初设计的结构是一种研究中常见的微混合器结构,连接通道位于立方混合单元的几何中心,且微混合器的入口和出口位置同立方混合单元的连接通道位置重合。微混合器总长度为12.3mm;立方混合单元的边长是1mm;单元连接通道的长度是500μm,截面是边长为200μm的正方形。 图1. 最初设计的具有重复结构的微混合器图2.具有不同连接位置的微混合器的混合指数(模拟结果)图3.两种不同连接位置组合的微混合器的混合指数(模拟结果)图4. 可视化测试系统以及3D打印的微混合器的显微图像(Location 5) 图5. 3D打印的两种不同连接位置组合的微混合器在不同时间的显微图像 根据单元连接位置的不同分为九种微混合器,分别命名为Location 1- Location 9;该九种微混合器的混合指数模拟结果表明单元连接位置对微混合器的混合性能有显著的影响。在此基础上,将两种不同单元连接位置进行组合,用以提高混合器的混合效率。基于PμSL 技术制备了三种微混合器并进行了可视化测试。测试结果同模拟结果一致,表明单元连接位置对微混合器的性能确实有显著的影响,并且仅通过改变单元连接的位置,可以极大地改善微混合器的性能。该研究成果为优化微混合器的结构设计、提高微混合器的性能提供了新思路,以“The Influence of the Unit Junction on the Performance of a Repetitive Structure Micromixer”为题发表在Micromachines上。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 安捷伦推出SFC/UHPLC混合系统 兼容两种模式
    2012年3月1日,安捷伦科技公司(以下简称为:安捷伦)宣布推出1260 Infinity SFC/UHPLC(超临界流体色谱/超高效液相色谱)混合系统,该系统是首个可以兼容SFC和UHPLC商品化产品。该系统是分离复杂样品最合适的工具,并提可以供全面的信息。 1260 Infinity SFC/UHPLC系统   “现在,色谱工作者可以在同一系统上进行UHPLC和SFC切换,而无需进行硬件或方法的改变。”安捷伦液相色谱业务高级营销主管Stefan Schuette说, “使用这两个正交技术而获得的结果可以使用户获得很大的信心。”   1260 Infinity SFC/UHPLC通过UHPLC的性能可以提供LC一样的灵敏度。它是唯一一台可以提供600bar耐压的SFC系统。混合系统是经济的,因为客户只购买一台仪器就可以完成两种模式的分离,这也节省了宝贵的工作台空间。在SFC模式下,仪器使用标准气体二氧化碳,可以大大节省二氧化碳气体用量,节约成本。与LC相比,减少溶剂的消耗和SFC废物的产生。   客户也可以只选择购SFC模块,从而将现有的1100、1200和1260液相色谱系统的升级为SFC/UHPLC系统。   1260 Infinity SFC/UHPLC系统可以与安捷伦 6100系列单四极杆LC/MS系统兼容。
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • Dr.Yaghi在Autosorb-1上建立二元混合气体分析方法
    二氧化碳是人为造成的最大的温室气体,同时二氧化碳也是自然界存在的最大的碳资源。自然界就是依靠太阳能将二氧化碳转化成人类所需要的所有粮食、化石能源、其他生物质资源等。预计地球上存在的化石资源将在数十年至数百年内消耗殆尽,实现二氧化碳资源化利用(包括物理与化学利用)是人类社会实现可持续发展的必然。二氧化碳的大规模贮存和利用越来越受到联合国,各国政府和科学家的重视. 世界MOF研究的领袖级科学家美国加州大学洛杉叽分校的Dr.Omar Yaghi及其合作者在在2008年五月的杂志上发表文章,将其MOF储氢或储能的研究心得用于CO2储存研究,并在美国康塔仪器公司(QuantchromeI nstruments)的AUtosorb-1全自动比表面和孔径分析仪上建立了二元混合气体分析方法, ZIF是具有四面体网络结构的多孔晶体材料,类似于沸石,但用过渡金属(Zn, Co)取代四面体的配位原子(如, Si),但咪唑链取代氧原子. 作者分别使用ZIF-95(入口宽0.365nm, 孔内径2.40nm )和ZIF-100(入口宽0.335nm, 孔内径3.56nm ) 两种材料,在Autosorb-1上分别利用氮吸附和氩吸附进行了微孔分析,并利用NLDFT模型确定了孔径, 然后对CO2,CH4,CO及N2的绝对吸附量曲线进行了测定, 并在Autosorb-1上测定了以下二元混合气体的动力学曲线: CO2/CH4, CO2/CO or CO2/N2 (50:50 v/v). 混合气体通过ZIFs后,只有二氧化碳留在了ZIFs内,其他的气体则完全通过.实验证实, ZIFs可以作为.选择性的二氧化碳存储器. 在标准温度和压强下,每升ZIF-100能从混合气体中分离并存储28升的二氧化碳.
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