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二硫化碳中三氯乙烯溶液标

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  • 【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。3 试剂3.1 吸收液：吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液，10g/L。3.3 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加1～2滴三氯乙烯，再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量，加吸收液至刻度，计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml＝100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，置冰盐浴中，以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准管的配制：按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀，在70℃水浴中加热3min，取出加3ml水，混匀，3min后目视比色定量。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品与标准管目视比色，求出三氯乙烯含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中三氯乙烯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量；微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml，当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的，四氯乙烯，四氯化碳，三氯甲烷有干扰。

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管

  • 【讨论】二硫化碳溶剂的标准物质如何稀释、保存

    我们现在做空气中三苯的检测，用的是二硫化碳中三苯（苯、甲苯、二甲苯）的标准品。从国家标物中心买的标准品（1000微克每毫升），迟迟不敢动手稀释。因为二硫化碳挥发太快，一共是2毫升，想要完全转移到容量瓶中定容不太可能。我想打开标样的安锫瓶后，用移液管取出1mL移到容量瓶中定容。配出的标准系列，我想是不是可以用蜡把容量瓶瓶口密封，这样能在冰箱里多放置一段时间呢？

  • 【求助】异丙醇的二硫化碳溶液

    最近做空气中的正丁醇，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，活性碳管采集，2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析，最近配的解析液都很浑浊，不知是什么原因，难道是最近温度太低？希望大家帮忙分析一下原因，谢谢！

  • 【求助】求四氯化碳 三氯甲烷 四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷标准方法

    国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]

  • 职业卫生三氯乙烯质控能做到定值，盲样为什么不合格

    前几天做了三氯乙烯、甲醇的盲样，活性炭管和硅胶管，三氯乙烯带了两个低高浓度的质控，一个64，一个128，用的1mL的二硫化碳解吸，同一批做的，FID检测器，结果质控结果是一个64，一个130，几乎是定值。盲样范围是138-154的样子，结果报了结果144，后来定值160，可以正负12，结果就就不合格了。甲醇的质控69，定值是73，盲样68，结果盲样定值是80，可以正负偏差9，结果又不合格，偏差好大。这次打击很大，不知道哪些地方会出现问题或有注意事项，请有经验的同仁提供宝贵意见，以供下次考核

  • 【资料】有机溶剂的纯化——二硫化碳！

    二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

  • 二硫化碳溶解溴化钾窗片

    新手求助！我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中，使用四氯化碳作为溶剂能够测量，但是使用二硫化碳作为溶剂测量时，溴化钾窗片表面出现溶解（腐蚀）的现象，想请教一下可能是什么原因导致？ 我使用的液体池是可拆式液体池，垫片厚度为0.2 mm，二硫化碳为分析纯（试剂上标注的纯度为99.5%）。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的，是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗？还是我买的二硫化碳的纯度不够呢？或者各位大神有没有遇见过类似的情况，如何解决的呢？ 另外，我在查资料时看到，四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰，所以一般用二硫化碳互补，如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢？

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（337）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082452a-10PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082452a二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082452-5PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082452-10PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082452二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451a-5PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451a-10PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451a二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451-5PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451-10PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082450-5PAK二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082450-10PAK二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082450二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449-5PAK二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449-10PAK二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082448c二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 200ug/mL GBW(E)082448b二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082448a-5PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448a-10PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448a二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448-5PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1200ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

    以前，用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候，我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液，做起来挺麻烦，还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发，而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章，我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线，分析的时候后，还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时，甲醇的保留时间苯的保留时间接近，无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时，甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早，只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液，作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好，还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存，或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低，毒性也比二硫化碳能低点，最咱做化验的来说，安全第一[em31] 不知道，有没有人做过这样的实验？觉得这种方法的准确性如何？可操作性如何？ 我准备就这个方法做做实验，大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列，做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验，我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验？ 共同讨论这种方法的优劣。

  • voc的标准能用二硫化碳定容吗？

    请教一下，买了用甲醇做溶剂的混标VOCS ，能否用二硫化碳来定容？因为之前都是用二硫化碳定容的，但是标准买不到用二硫化碳做溶液？甲醇的试剂峰会不会有所影响？

  • 氯乙烯标准溶液哪里有卖？

    空气和废气，第四版中是用标气打入二硫化碳中的，既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行，有买过或者做过的指点下

  • 职业卫生苯系物，气相色谱，二硫化碳解吸，苯乙烯随着解吸时间增长，苯乙烯定量值越低，是碳管问题吗

    最近在做苯系物的验证实验，检测器：FID检测器 色谱柱：HP-5 溶剂：二硫化碳 遇到的问题是：注射一定量的苯系物标液进碳管活性炭中，把前后活性炭放入解吸瓶中，加1.0ml二硫化碳，振摇1min，解吸30min，然后去上清液上机。我一共做了5个浓度点，每个点一个平行样，上机结果显示：苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯回收率正常，单独一个苯乙烯的是偏小2倍左右。放置一天后再取解吸瓶上清液上机，结果苯乙烯的峰消失了 苯系物（包括苯乙烯在内的六种苯系物）曲线正常，出现问题后，把标液上机，正常，排除仪器问题。 苯乙烯单标曲线正常，单标溶液放置一天上机，正常，排除苯乙烯挥发等问题。 单独注射苯乙烯标液进碳管中，解吸后上机，用单标曲线定量，结果偏小2倍左右，解吸3小时后上机，结果偏小3倍以下。再取标液上机，结果正常。确定为解吸过程问题。 解吸后，只有苯乙烯有问题，有可能是碳管中的活性炭中有物质与苯乙烯反应吗？

  • 如何用挥发性强的二硫化碳配制标准溶液系列

    在做工作场所空气中有毒物质检测时，一般要用挥发性强的二硫化碳配制标准溶液系列，请问是用普通的移液管多次移液还是用电子移液器分级移液呢。因为母液中的二硫化碳易挥发，而配制标准系列要移液的次数多，用普通的移液管多次移液配制标准系列，总担心浓度偏差，造成线性不好。不知大虾们平常都是怎么处理这种问题的，谢谢！！！

  • 二硫化碳当溶剂苯系物标曲

    用二硫化碳做溶剂，结果二硫化碳峰不出，苯系物的峰都出了，这是怎么回事，这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]

  • 二硫化碳出双峰

    大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题，虽然不影响测定，但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢，百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟，8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图，比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰，一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题，想反正也不影响测定就算了，后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰，我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~

  • 【求助】二硫化碳的纯化

    GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中’，有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗

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