乙酸乙酯中甲草胺溶液标准

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

2022年3月15日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比，新标准删除了13项指标，调整了8项指标的限值，同时，还新增了4项检测指标。今天，小编就新增检测项目之一：乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺，又名禾耐斯，具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点，是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明，乙草胺在我国水体中具有较高的检出率（高达66.9%[1]）。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿，乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下：实验原理：水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液经脱水、浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性，外标法定量。仪器设备：气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材：乙草胺标准品（CAS：34256-82-1）、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理：样品采集及预处理：每升水样中加入约100mg抗坏血酸，以去除余氯，进行采样，如果水样较为浑浊，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样，防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附：依次用二氯甲烷（5mL）、乙酸乙酯（5mL）、甲醇（10mL）及超纯水（10mL）活化C18固相萃取柱。然后，准确量取500ml水样，以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。SPE小柱洗脱：用乙酸乙酯（3mL）以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱，收集洗脱液（可采用加压方式，尽可能的将洗脱液收集完全）。浓缩及测定：室温下，将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL，转移至进样小瓶中，待测。更多相关解决方案：ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台，不仅具有多维度在线选型功能（点击进入仪器导购专场），还可以从行业角度（点击进入行业应用）给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案，是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献：[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。 　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准（见附件1）。其中，化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版（见附件2）。其中，化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业标准、有色金属行业标准（含外文版）及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版，建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版，机械行业标准（含外文版）由机械工业出版社出版，汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准（含外文版）由人民邮电出版社出版，通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件：1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc　　　2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

25种白酒国家标准样品通过鉴定 鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据 　　6月25日，25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制，将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。 　　据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍，近年来，假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高，急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后，辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构，按照相关国家标准确定的方法，对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。 　　杨明介绍，在这批国家标准样品的研制过程中，还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征，还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征，从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容，在25日的鉴定会上，30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语，为25种白酒提供感官鉴定依据。 　　标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体，有更强的对比性与参考性，并与文字标准相互对应、相辅相成，是文字标准的具体体现，可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步，近年来，国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用，已得到普遍的认同。 　　这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线，还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度，检查、考核和改进分析方法，同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是，这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差，并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。 　　据悉，通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委，批准正式成为国家标准样品。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅（办公室、综合司）：为规范强制性国家标准管理，有序推进强制性国家标准复审工作，推动标准复审常态化和制度化，依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》（以下简称《管理办法》）有关要求，开展2023年强制性国家标准复审工作，有关事项通知如下：一、复审标准范围截至2023年底，实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准，纳入本次复审范围，已提出修订项目或已列入修订计划的除外，拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定，从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审，复审内容主要包括以下方面：（一）标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰，已被淘汰的，应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体，能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务，适用范围不够具体或不能覆盖新情况的，应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围，属于超范围制定的，应给出“修订”（修订转化为推荐性国家标准）或“废止”的结论。（二）标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作，若技术内容存在不可验证、不可操作的情况，或者标准中未规定证实方法，应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制，若标准为条文强制，应给出“修订”的结论。（三）标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比，标准技术指标及要求是否需要提升，若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险，应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比，是否与国际标准或法规主要技术指标一致，若不一致，原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效，若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新，应给出“修订”的结论。（四）标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况，应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展：（一）第一阶段：工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组，开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准，依据标准复审内容，通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式，开展标准复审，形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》（附件2）。（二）第二阶段：专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会，对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证，给出最终的复审结论。（三）第三阶段：材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前，将《强制性国家标准复审结论汇总表》（附件3）和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时，在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后，按照复审结论类别进行分类处理，具体如下：1. 复审结论为“废止”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见，并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的，我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准，组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人：市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式：010-82262614，010-82262616邮箱：chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式：010-65007855邮箱：yezq@ncse.ac.cn附件：1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下：序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械（设备）实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3（微粒）农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 小四郎冷烫液 ------ 120m×2＋10ml 20111017 广州市白云区小四郎化妆品厂 合格 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 艾尼尔丝蛋白光速烫 ------ 120×2+25ml 20100918 广州市美度化妆品有限公司 合格 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 艾斯迪尔植物修复电发水 艾斯迪尔 120ml×2 20080321 广州市星海岸精细化工有限公司 合格 简爱形象设计 哈尔滨市南岗区和兴路 黄金水能烫（热塑升级版） ------ 100ml×2 20111011 广州市嘉倩化妆品有限公司 合格 22-4号 乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号 安妮丝茵多澜烫发水 ------ 100ml×2 20090417 广州茵多澜精细化工有限公司 合格 广仔发型设计室 哈尔滨市道里区红霞街25号 JOVIAL乔薇尔烫发液（氨基酸生化烫） JOVIAL 1剂110ml、2剂100ml 20081214 吴江兴博隆日用化学品有限公司 合格 时尚理容中心 哈尔滨市和平路41号 阿丽德新星波浪烫发液 ------ 100ml×2 20081112 韩国一珍化妆品株式会社 合格 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称 型号 批次 结论 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 宝露美瞬间计时烫 ----- 120ml×2 20090321 广州市白云区卡淇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 世纪畅想闪电生化烫 ------ 120ml×2 20111027 广州白云雅力化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 超速智能生化烫 ----- 100ml 20090309 广州姿采化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 欧莱雅生化抛光烫 欧莱雅 120ml×2 20081018 　 不合格 执行标准错误、PH值超标 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 DIWEI生化中性烫 DIWEI 120ml×2 20111219 广州白云区荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 荻薇烫发水 ------ 120ml×2 20090314 广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 毫末时尚造型 哈尔滨市道里区通江街9号 BEAVER维妮B.H.T智能电发水 BEAVER A剂100ml、B剂110ml、C剂60ml 20111022 广州博氏化妆品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 秀色形象设计 哈尔滨市道里区经纬六道街15号 晨彩冷烫液（3D幻魅烫） ----- 120ml×2 20111201 鹤山金辉美发美容用品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 型男塑女时尚沙龙 哈尔滨市道里区红霞街7号 瑞缤梨菲酸性冷烫精 瑞缤 A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml 20080411 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量低 张昕美发 哈尔滨市南岗区花园街256号 宝美奇蓝波曲线烫发剂 ------ 100ml×2 ------ 美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商：肯信贸易（上海）有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标、无生产日期 芙蓉理容名店 哈尔滨市南岗区花园街371号 沸蓝露新兰全能冷烫精 沸蓝 100ml×2 20120406 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 好心情专业烫染形象店 哈尔滨市法院街33号 博柔3D立体电发剂 博柔 120ml×2 20110108 广州至尚日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 浩鑫欧米伽速效生化烫 浩鑫 120ml×2 20120103 广州市浩鑫精细化工有限公司 不合格 查无XK16-108 6006许可证 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号 莎萱梅香元素香水烫 ------ 120ml×2 20120308 广州市白云区莱丹精细化工厂 不合格 生产企业与许可证号不符合、超项生产 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 可立雅半胱胺植物电发水 ------ 120ml×2 20090102 广州柏仙奴化妆品有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 雅丝兰黛生化烫 ------ 120ml×2 20120318 （中外合资）谊发精细化工有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 花粉生化烫 ------ 120ml×2 20111129 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 莎圣纳米无氨香水烫 莎圣 110ml×2 20081008 广州奥雅化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 鑫锦烫发水 鑫锦 120ml×2 201204 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 香薰香水烫 ------ 120ml×2 20090108 广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 黑人头贵族香熏香水烫 ------ 110ml×2 20120608 广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 威拉基因再生疗发冷烫液 ------ 120ml×2 20120328 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 国色天香氨基酸低温快速生化烫 ------ 120ml×2 20120525 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店 哈尔滨市道里区新阳路365号 三精植物染发 三精 50g×2 20090218 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

各有关单位：经研究，现对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001757，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月22日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法制定2024-05-222纺织品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定 气相色谱-质谱 （GC-MS） 法制定2024-05-223纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法制定2024-05-224纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第3部分：燃烧-离子色谱筛查法制定2024-05-22

各有关单位及专家：近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与，充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作，现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家，有关事项通知如下：一、团体标准项目介绍标准1名称：《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》；标准2名称：《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持，所推荐的人员应具备较强的专业工作能力，以及丰富的生物活性物质研发或实践经验，能保障其充分参与团体标准起草过程；2. 参与人员应熟悉标准化知识，掌握标准化文件起草规则，按时参加标准起草工作会议，积极提出建设性意见，并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势，积极参与标准起草工作，按要求填写团体标准起草工作组申请表（附件1），加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人：兰韬　吴琦电　话：18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮　箱：lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地　址：北京市海淀区知春路4号附件1：团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件：附件1：团体标准起草工作组申请表.docx

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

本期视频以土壤中的六价铬的检测为例，讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检，担任化学产品部技术总监，主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检，担任基质研发工程师，主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。