挥发性有机物氘代内标混标

海水挥发性有机物中，我只想测其中的8种苯系物，如何选内标和替代物[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301191510214004_5171_5632371_3.png[/img]

最近做hj834半挥发性有机物，内标量40微克每毫升，做曲线时，1，4-二氯苯-d4内标强度能达到75万，做样品时内标强度只有40万左右了，最后一种内标苝-d12更是响应值忽高忽低，曲线点苝-d12响应值40万，三个样品里苝-d12响应值5万，9万，18万。曲线和样品都是定容体积1ml，加标量都是浓度1000微克每毫升内标，加标40微升

挥发性有机物混标中目标物不全，例如证书上说共有65种，但我在实际测量时，只检测出了其中的57种。改变实验条件结果也一样，但未检出的7种物质相同浓度的单标可以检测。

请问各位老师，用HJ605的方法做土壤用的挥发性有机物，标液拆开了怎么存放保质期能长一点，我开一支标液三天校准中间点就带不进去了，还有内标和替代物，开一支最多一周，峰面积就不在标准要求的范围内了，这期间用锡纸包住放冷冻保存的，请问各位老师在做挥发性有机物是怎么做加标和校准的呀

《车内挥发性有机物和醛、酮类物质采样测定方法》HJ/T400-2007中 附录B 挥发性有机物测定 中看到精密度的要求中是用苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷、二氯苯做的，那做标准曲线的混标是不是用这10种混标？另外标准系列是用标气制备曲线系列的，能不能不按标准直接用标液加到吸附管中制备曲线系列？

最近在做用吹扫做土壤中的挥发性有机物，HJ 605的标准，样品中内标峰面积有的总是小于百分之五十，内标峰面积不稳，请问各位老师这个问题应该怎么避免呀

依据HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准附录D 土壤中半挥发性有机物的测定，可以只加一种内标和一种替代物吗？如果只加一种的话，一般都加哪个内标和替代物？

以下产品（混标/标液）适用于 环境方法 HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定1） 货号：CDGG-120788-01-1ml 2000mg/L于P/T甲醇，1ml59种VOC混标2）CDGG-120016-016种不稳定组分的混标2000mg/L于P/T甲醇，1ml3）CDGG-120004-023种内标混标2000mg/L于P/T甲醇，1ml4）CDGG-120005-013中替代物混标2000mg/L于P/T甲醇，1ml全部现货供应，欢迎垂询！

环保部标样所生产的“10种挥发性有机物混合（I）”标样，其中各组分的浓度是多少？谢谢！

环保部标样所生产的“10种挥发性有机物混合（I）”标样，其中各组分的浓度是多少？谢谢！

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》，快来抢购哟！挥发性有机物混标（20个化合物） 产品信息：DIKMA NO：46697Description: Custom Mixed OPS (20 Analytes)100ug/mL in Methanol 1ML中文描述：HJ686-2014水质挥发性有机物测定20种混标货期：现货适用于《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》，100μg/mL在甲醇中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46697 序号化合物CAS英文名称1苯71-43-2Benzene2甲苯108-88-3Toluene3乙苯100-41-4Ethylbenzene4对二甲苯106-42-3p-Xylene5间二甲苯108-38-3m-Xylene6邻二甲苯95-47-6o-Xylene7苯乙烯100-42-5Styrene8异丙苯98-82-8Isopropylbenzene91,1-二氯乙烯75-35-41,1-Dichloroethene101,2-二氯乙烷107-06-21,2-Dichloroethane11二氯甲烷75-09-2Dichloromethane12反式-1，2-二氯乙烯156-60-5Trans-1,2-Dichloroethene13六氯丁二烯87-68-3Hexachlorobutadiene14氯丁二烯126-99-82-Chloro-1,3-butadiene15三氯甲烷67-66-3Choroform16三氯乙烯79-01-6Trichloroethene17三溴甲烷75-25-2Bromoform18顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2Cis-1,2-Dichloroethene19四氯化碳56-23-5Carbon Tetrachloride20四氯乙烯127-18-4Tetrachloroethene21环氧氯丙烷*106-89-8Epichlorohydrin*环氧氯丙烷 (Cat. No.:12-N-11857-1G)需单独购买

目前通用，丰田，现代，主要参考 HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 来检测车内挥发性有机物，但是这个标准上对于要测的挥发性有机物名称只写了个：“保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物”，想请问大家有做过的吗，具体是哪几种挥发性有机物呢？

做639和605挥发性有机物的时候，吹扫捕集添加的内标和替代物忽高忽低是什么原因造成的？解决方法？

我们平常使用的有机物（如四氯化碳、二硫化碳、正己烷等）都具有挥发性一般有机物的挥发性和哪些因素有关系呢？沸点？碳原子数？分子量？......

请问大家有谁做过饮用水中挥发性有机物，使用的是吹扫捕集-GC/MS法饮用水中挥发性有机物标样哪里有卖的呢，价格多少钱一支？

我今天做VOC 25种挥发性有机物检测，怎么氯乙烯这个项目检测不出来呢，混标是北京知名公司提供的国外牌子

想要检测空气中的的半挥发性有机物，但是查找相关标准只有一个HJ691-2014 半挥发性有机物采样技术导则，做样方法没有找到。空气中的半挥发性有机物有相关的国家做样标准吗？

[align=center][b]水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]水/土挥发性有机物检测是环境有机物检测中的一个重要组成部分。随着近年来环保政策的加强，水/土挥发性有机物测试的样品也越来越多，很多第三方检测企业也都将其作为重点项目来经营。目前有关水/土挥发性有机物测定的方法在国内主要是HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法和HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法。而国外的方法主要是美国环保署的EPA8260。虽然水/土挥发性有机物的前处理过程比较简单，不像半挥发性有机物那样既有提取过程，又有浓缩过程。但是前处理虽然简单，但真正做起来并不好做，容易受外界环境污染，还有基质干扰和样品之间的互相干扰。由于国标中规定需要使用吹扫捕集进样设备来进行测定，因而水/土样品的前处理过程主要在吹扫捕集中完成。一、水样前处理介绍1、仪器设备1.1吹扫捕集浓缩仪1.2吹扫捕集自动进样器1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2、试剂及耗材2.1内标使用液2.2空白试剂水2.3替代物使用液2.4 40ml棕色vial瓶2.5微量进样针3、水质样品前处理将40ml vial瓶装满水样，加入内标及替代物后直接上吹扫捕集进行分析测定。[b]水样VOC分析问题及解决方法：[/b]1、水样如不及时分析该如何保存？样品避免与其它水/土样品混放，一般单独采集且加入保护剂，有条件的单独设立冰箱，将40ml棕色vial瓶倒立在冰箱冷藏(2~4℃)。如与其它水样混采共用，在将样品拿到其它前处理房间前自己倒出一部分保存在VOC专用冰箱中，避免样品被拿到其它房间后造成污染。2、如何处理有异味样品？一般有异味样品不是基质脏就是有几种目标化合物浓度较高，假如闻到消毒水味道说明氯仿及氯乙烯物质浓度比较高，建议这种样品先上稀释样确认，待没问题后上原样，以免污染仪器系统对下一个样品有残留干扰。3、如何处理浑浊或有悬浮物样品？离心取上清液，如离心后还是浑浊建议稀释上机。4、样品上机测试后替代物偏小或者不出峰？遇到这种问题首先检查仪器是否状态良好，其它质控样品是否合格，排除仪器问题。用PH试纸测试酸碱度，在碱性条件下替代物二溴氟甲烷会被掩蔽掉，容易不出峰或者响应值偏小。用酸条PH至酸性条件再测定可恢复正常。5、样品基质不脏但内标干扰严重响应低或不出峰怎么办？一般这种情况都是余氯影响，加入硫代硫酸钠消除余氯干扰。6、样品之间交叉污染怎么解决？根据样品性状初步判断样品的检出高低，将初步判断较为干净的样品排在前面，剩余样品排在后面。也可以通过样品之间插入空白洗针的方式消除交叉污染，在样品量比较多的情况下不适用。7、空白试剂水有检出达不到要求怎么办？挥发性有机物可谓是无孔不入，首先要保证VOC前处理间与其它有机前处理间要分开，其次所使用的试剂水要么进行煮沸冷却后使用，要么用氮吹的方法（多孔玻板伸入液面以下进行氮吹曝气，将挥发性干扰物质吹出），也可两者结合使用，能有效解决空白试剂水被污染问题。二、土壤前处理介绍土壤前处理所用的仪器、试剂及耗材等与水样处理差不多，这里就不再一一例举。土壤样品的前处理步骤大致是这样的：称取5g±0.05g基质均匀的土壤样品至40ml棕色vial瓶中，加入搅拌子，再加入10ml空白试剂水上自动吹扫捕集浓缩仪进行测定分析。[b]土样VOC分析问题及解决方法：[/b]1、平行样测定结果不平行？土壤基质比较复杂，在选取土壤样品时去除石子、树叶等杂质且土样瓶上层样品弃去，尽量称取基质均匀的土壤样品。基质不均易导致平行样品测定结果不平行。2、干重过低，加入水后被样品吸干怎么解决？如活性污泥这种样品干重特别低，加入水都会被吸干。遇到这类样品有两种办法，一种是减少取样量；另外一种是成倍增加取样量，根据固液比加入空白试剂水，用零顶空装置当浸出样品做。3、土壤样品基质干扰怎么解决？一种解决办法是稀释土壤样品，通过稀释样品来减小基质干扰对测定带来的影响，可以通过减少取样量或者增加试剂水来处理；另外一种是配制基质标，用空白土壤样品浸出液当试剂来配制标准曲线。以上这些是我个人在做样品过程中的体会及经验，希望可以给需要的人带来一些帮助。其实还有很多问题没有遇到，希望能够和大家一起来探讨。

最近做HJ639挥发性有机物时发现替代物二溴氟甲烷异常，曲线和样品同时做的，曲线替代物响应正常，线性也很好，曲线校正以及样品加标的替代物二溴氟甲烷都正常，唯独是分析空白，样品里的二溴氟甲烷响应不正常，低一半，回收率只有50%左右，同一个序列，前后都排有曲线校正，里面的替代物浓度和样品里一模一样，但就是样品和空白里替代物不正常，其它都正常，很诡异的事情，目前还没找到原因。吹扫捕集是oi的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]安捷伦的，离子源新洗的，做土模式替代物正常，水模式会时不时出现这种情况，百思不得其解，故来寻求支援

挥发性有机物哪个标准里面附了一张C1是什么C2是什么这个表来着 找不到了??

环境保护部办公厅函环办环监函113号关于挥发性有机物排污收费试点有关具体工作的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，计划单列市环境保护局：　　根据《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》（国发〔2013〕37号）中“将挥发性有机物纳入排污费征收范围”的要求，财政部、发展改革委、环境保护部先后出台了《关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》（财税〔2015〕71号，以下简称71号文件）和《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》（发改价格〔2015〕2185号），决定自2015年10月1日起，在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污收费试点工作。现就有关具体工作通知如下：　　一、各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）应当积极推动当地发展改革委（物价）、财政等有关部门尽快制定出台试点工作具体实施办法，明确试点范围、收费标准、差别化政策、核算周期、起征时间、核算方法、征收权限等内容。　　二、各省级环境监察机构要组织指导行政区内市、县环境监察机构做好试点的实施工作。　　（一）通过工商、工信、统计、新闻出版等主管部门和有关行业协会的数据和资料，掌握试点范围内的企业数量。　　（二）采取多种形式对行政区内环境监察机构和试点企业进行宣传培训，讲解国家和地方的挥发性有机物排污收费试点政策规定，介绍试点行业的生产工艺和挥发性有机物排放特点。　　（三）检查指导行政区内的试点工作，总结推广试点工作的好做法、好经验，及时帮助下级环境监察机构解决、反映试点工作中的问题。　　三、石油化工企业要按71号文件附件2规定的核算周期（以年计）和计算办法，包装印刷企业要按71号文件附件3规定的计算办法以及核算周期（由各省份自定），向地方环境监察机构报送本通知所附的挥发性有机物排放信息申报表，申报挥发性有机物排放量和相关信息，并对申报材料的真实性、有效性、完整性负责。　　四、地方环境监察机构要对试点企业申报材料的完整性进行审核，审核要求如下：　　（一）石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量，必须与核算期内其生产在用的数量相等；各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。　　（二）包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息，应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料，以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。　　（三）地方环境监察机构审核发现缺漏项等申报信息不完整的，要责令试点企业限期补报，逾期不报的，要依法予以处罚。　　五、我部已组织开发挥发性有机物排污收费试点征收管理系统，采用云计算方式部署在环境保护部云平台上，供石油化工和包装印刷企业申报、地方环保部门征收排污费时使用。具体事宜另行通知。　　六、挥发性有机物排污收费试点过程中出现的问题以及工作建议，请及时向财政部、发展改革委和我部反映。　　附件：1.石油化工行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表　　　　　2.包装印刷行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表环境保护部办公厅 2016年1月19日

[em06] ，挥发性、半挥发性与难挥发性有机物的是如何划分的，划分标准是什么？期待高人指点！！！急呀 邮箱：chanbingdxt@163.com

1、HJ642-2013土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB：采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB：采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤：1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选；2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。3、低含量样品：实验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10～100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。2、HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶：22ml，具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤：1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛，并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶。2、低浓度样品制样：实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2g样品于顶空瓶中，加入10.0ml基体改性剂，2.0μl替代物和4.0μl内标，立即密封。振荡10min使样品混匀，待测。3、高浓度样品制样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10.0ml甲醇，密封。室温下振荡10min，静置沉降后，取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存，保存期为14d。分析前样品恢复至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中，加入2.0μl替代物和4.0μl 内标后立即密封，振荡10min 使样品混匀，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。3、HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤：1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。2、 低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物，待测。3、高含量试样的制备：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品置于样品瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl～100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物，立即密封，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。4、HJ605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB：采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml棕色广口玻璃瓶（或大于60 ml其他规格的玻璃瓶）、40 ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。采样步骤：1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品，并用60ml样品瓶（或大于60 ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于60 ml其他规格的样品瓶）中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。3、自动进样方式的采样方法采样前，在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确至0.01 g），记录其重量并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。备注：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径应能够伸入40 ml样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶。若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时，采集约5 g样品；若初步判定样品中目标物含量大于等于200 μg/kg时，应分别采集约1 g和5 g样品。5、HJ1019-2019 地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则采样设备和耗材：土壤机械钻头设备：冲击式钻机、直推式钻机；土壤手工钻探设备：管钻或管式采样器；非扰动采样器：不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器；自封袋或广口塑料瓶：容积不小于500ml，聚乙烯材质；土壤样品瓶：具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶（或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶）现场监测设备：便携式有机物快速测定仪：便携式光离子化检测器（PID）或便携式火焰离子化检测器（FID）等样品筛查：1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录，校正物质：PGM7300的异丁烯标气；2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测；3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积，封闭袋口；4、适度揉碎样品，对已冻结的样品，应在室温下解冻后揉碎；5、样品在自封袋中放置10min后，摇晃或振荡30s，之后再静止2min；6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处，紧闭自封袋；记录仪器得我测量最高数据。采样步骤：略6、HJ742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。运输空白TB：采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g（精确至0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。采样步骤：采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品；用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。低含量试样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称2g（精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。高含量试样：取出采样瓶，使其恢复至室温。称取2g（精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2 g（精确至0.01 g）石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010～0.100 ml 甲醇提取液。立即密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。备注：现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。7、HJ741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法运输空白TB：采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g（精确至0.01 g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。自动顶空进样器：顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤：采集样品的工具应用金属制品，用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。①样品采集时加饱和氯化钠溶液：22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，称重（精确至0.01g）后，带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中，立即密封，置于冷藏箱内，带回实验室。②样品采集时未加饱和氯化钠溶液：用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。低含量试样：① 步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的顶空瓶，待恢复至室温后，称重，精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。②步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的样品瓶，待恢复至室温后，称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，立即密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。高含量试样：如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样。取出装有高含量样品的样品瓶，待其恢复至室温。称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存，保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。然后，向空的顶空瓶中依次加入2 g（精确至0.01 g）石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl～100 μl 上述甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。备注：若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。注释：现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。8、HJ834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样步骤：样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4 ℃以下冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。用适当洁净工具(不能使用塑料制品)将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中(岩石样品要现场破碎成粉末状)，样品尽量充满整个空间。转满后，盖好盖子，瓶口用铝箔纸包装好， 贴上标签，做好相关记录，放入冷藏箱中，尽快送实验室监测。备注：用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进行处理。9、HJ998-2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法固定剂：硫酸铜溶液：5g无水硫酸铜溶于1L水，玻璃试剂瓶保存；样品瓶：30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶；样品瓶：容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶；广口聚乙烯瓶：500ml具螺旋盖。全程序空白WPB：用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶，密封带至现场，开盖，按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封，并按照与样品相同的条件进行运算和保存。采样步骤：先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液，并准确称量记录样品瓶的重量（0.1g）；用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中，将样品瓶填满，密封。每个点至少采集2个平行样。4℃，冷藏3d。10、HJ1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法采样瓶：100 ml，棕色广口玻璃瓶。样品瓶：40 ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。采样步骤：所有样品均应采集2份平行样品，装入采样瓶，装满压实并密封。样品采集后，4℃以下避光保存，7 d内完成分析。全程序空白WPB：在现场加入5 ml同批次的水到样品瓶中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室。11、HJ679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶（或大于40ml 其他规格的玻璃瓶）。采样器：土壤采样器选用不锈钢材质，内径1cm，长度20cm，或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器；沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。采样步骤：可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不留空间，迅速密封。低含量样品：取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10ml 基体改性剂立即密封，在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。高含量样品：另取一个未启封的样品，恢复到室温后，称取2 g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml 甲醇，密封，在振荡器上振摇10 min。静置沉降后，移取1-2 ml甲醇提取液（必要时，可先离心后取上清液）至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存，丙烯醛保存期为2d，若只测乙腈和丙烯腈，则可保存7d。在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10～200μl 的甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。注释：样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样。

HP-5柱分离标品：甲醇中挥发性有机物混合（I） 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯其中四氯化碳和苯峰重合，有办法分开不？利用GC同时测定挥发性的苯系物和卤代烃一般用什么柱子合适啊？

[font=宋体]发帖人：[/font]cj-8888[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/[/url]6861981[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]实验室要建立《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ605-2011[font=宋体]）标准方法测定土壤样品中的挥发性有机物，如何购买[/font]65[font=宋体]种挥发性有机物的标样。[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]挥发性有机物不稳定性，[/font][font=宋体]目前土壤[/font][font=宋体]挥发性有机物[/font][font=宋体]标准物质研制是有困难的，市面上都是以标液的形式存在，根据标准方法对检测的[/font][font=宋体]挥发性有机物进行组合成不同的混合标准溶液，组合的方式是通过稳定性试验后根据挥发性有机物溶解在溶剂中的稳定性一起组合或分开组合成系列：[/font]1．[font=宋体]与[/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ605-2011[font=宋体]）[/font][font=宋体]方法配套的标准物质有北京振翔科技有限公司（北京曼哈格生物科技有限公司）出售的[/font]60[font=宋体]种有机挥发物混标[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]30754YM+5[font=宋体]种有机挥发物混标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]BePure-31754Y2M[font=宋体]）。[/font]2．[font=宋体]与《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 642-2013[font=宋体]）、《固体废物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 643-2013[font=宋体]）方法配套的有北京振翔科技有限公司（北京曼哈格生物科技有限公司）[/font]35[font=宋体]种[/font]+1[font=宋体]种组合[/font][35[font=宋体]种化合物[/font]2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]30492YM[font=宋体]）[/font]+[font=宋体]氯乙烯单标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]26495YM[font=宋体]），配套的还有内标[/font]3[font=宋体]种（氟苯、氟苯－[/font]D5[font=宋体]、[/font]1,4[font=宋体]－二氯笨－[/font]D4 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]）甲醇溶液（货号：[/font]30893YM[font=宋体]）、替代物[/font]3[font=宋体]种（二溴氟乙烷、甲苯－[/font]d8[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]－溴氟苯[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液）（货号：[/font]31047Y2M[font=宋体]）[/font]][font=宋体]。[/font]3．[font=宋体]与《水质[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 639-2012[font=宋体]）方法配套的有美国[/font]ACCUSTANDARD 57[font=宋体]种组分挥发性有机物混标（货号：[/font]TPAS-S-65873-02[font=宋体]），[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液；北京振翔科技有限公司（北京曼哈格生物科技有限公司）[/font]55[font=宋体]种[/font]+2[font=宋体]种组合[/font][55[font=宋体]种化合物[/font]2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]30491YM-v2[font=宋体]）[/font]+[font=宋体]氯乙烯单标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]26495YM[font=宋体]）[/font]+[font=宋体]环氧氯丙烷单标[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液（货号：[/font]22549YM[font=宋体]），配套的还有内标[/font]2[font=宋体]种（氟苯、[/font]1,4[font=宋体]－二氯笨－[/font]D4 200 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]）甲醇溶液（货号：[/font]30904SM[font=宋体]）、替代物[/font]3[font=宋体]种（二溴氟乙烷、甲苯－[/font]d8[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]－溴氟苯[/font] 25 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液）（货号：[/font]30912NM[font=宋体]）[/font]][font=宋体]。[/font][font=宋体]北京振翔科技有限公司（北京曼哈格生物科技有限公司）可以根据要求进行定制化服务，方便实验室根据自身要求使用定制的各种标准物质。[/font]

深圳市高比科技，Ｒｅｓｔｋ中国毛细柱Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。19种挥发性有机物混标（氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1- 三氯乙烷、苯、1,2- 二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯）本方法在25 分钟之内即可完成19 种挥发性有机物的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于4%，保留时间相对标准偏差低于0.1%。www.globetechchina.com

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