二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
用的DB-5的柱子,想测多种邻苯二甲酸酯类物质,之前试过甲醇的,发现柱流失比较严重,看到安谱有二氯甲烷当溶剂的标样,不知道可不可以直接进样,如果想接着测甲醇溶液,应该怎么办好呢?谢谢
问题: 二氯甲烷和甲醇混合溶液温度高了体积会增大,这是怎么回事呀?回复: 热胀, 混合放热。 但我觉得凉了之后会变小, 因为分子大小不同, 互相占据。
在做水中有机磷时,标液的溶剂是甲醇,样品的溶剂是二氯化碳。怎样将标液的甲醇吹干换成二氯化碳溶剂才是标准做法?
问题: 亲们,二氯甲烷和甲醇的混溶液可以放到水浴锅里吗?我想浓缩,我以前试了一下,温度高了,体积变大,就在没试过回复: 可以啊,有氮气吹会快很多。不用氮吹要80℃左右才会挥发比较明显问题: 那样不是可能将农药挥发?回复: 一是看农药成分的分解温度,二是看其易挥发程度,与两点选择氮吹浓缩或蒸发浓缩
样品不溶于水,甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷,三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗?!
平时做生活饮用水,三氯甲烷和四氯化碳会一起做,配一个混标,先各自用甲醇稀释,然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目,标准是直接用甲醇还是水稀释?还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。
用Wax毛细管柱测定乙醇、二氯甲烷,柱温、进样口温度、检测器温度需用什么温度 溶液直接进样,二氧六环作溶剂
邻苯混标,溶剂是二氯甲烷和正己烷,由于混标的溶剂容易挥发,稀释的时候我想用甲醇,可以吗?其实知道甲醇不合适,极性强但是又不知道该用什么稀释,求大神帮忙,谢谢了。
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
看资料上写二氯甲烷、甲醇不适合做GC分析的溶剂,因为对色谱柱使用寿命不利,不太理解,请大家指点,不知是从何考虑的,谢谢!
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
各位老师在做水中二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷的分析中标准曲线是用甲醇配的,做出来效果很不错,线性也很好,最高浓度为40ppb结果现在上水样,响应时间出现的峰都超高,超过1V平头了...做了一下分析,用超纯水和超纯水+18ppb的浓度做比较发现超纯水没有出现峰,正常 加了18ppb的浓度的样品就超过1V平头了18ppb是上次送检的结果,估计在这个范围左右为什么用甲醇做溶剂和用纯水做溶剂的响应值相差这么大??有什么解决的办法么?谢谢
直接开三氯甲烷的标准,不稀释,进样质谱没反应,但配成水溶液吹扫进样却有信号呢,奇怪了,能帮忙解释一下吗
GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯,顺1,2-二氯乙烯,反1,2-二氯乙烯 是否都要买?2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷,没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖,是否可以买甲醇中的二氯乙烯?如果是买纯品,因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃,夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准?
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
本来的实验是这样子做的,先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉,然后再用二氯甲烷萃取,但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸,所以选择了先用二氯甲烷萃取一下,但是为什么会出现三层呢,我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相,中间的是甲醇和二氯甲烷相,但是我乳浊装的,最上面的是应该是水相,我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了,不知道这样做对不对?求答
本来的实验是这样子做的,先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉,然后再用二氯甲烷萃取,但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸,所以选择了先用二氯甲烷萃取一下,但是为什么会出现三层呢,我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相,中间的是甲醇和二氯甲烷相,但是我乳浊装的,最上面的是应该是水相,我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了,不知道这样做对不对?求答
求助苦杏仁配展开剂时三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,为什么我的不分层,求助求助,急急急谢谢大神
用甲醇和微量(100:1)二氯甲烷萃取目标物,然后加入水,请问可以分离甲醇和二氯甲烷么?
用毛细管柱,国标里面分离后怎么区分标液中溶剂甲醇、目标物1,3丁二烯、解析液二氯甲烷?
最近看到一个帖子,上面说:使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候,尽可能避免使用水,甲醇,二氯甲烷作为溶剂,因为它们对色谱柱的使用寿命不利,有这种说法吗?另外,我知道水对色谱柱不利,但是具体为什么不利,请专家指点,谢谢?
1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?
一般来说,水系过滤膜(滤器)用于水性样品、流动相的过滤,有机系的用有机滤膜过滤。那么10%的甲醇水溶液应该用什么滤膜呢?我今天看到有用水系滤膜过滤10%甲醇的,还有用水系滤膜过滤20%乙腈的样品的 ,这样操作对吗?
做标准曲线是甲醇中的半挥发性有机物,而我做水样是用二氯甲烷来萃取半挥发性有机物的,请问这样做会不会影响水样中半挥发性有机物的含量?这个问题想了很久都想不通,请各位大侠帮忙确认可以吗?
我公司每天有很多的35%水分的甲醇水溶液,用什么办法可以快速检测,我公司现在是用WS-3水分测定仪,卡尔费休测定方法测定的,用1微升进样针进0.5微升,检测下来有误差,要是进样多了的话,水分仪要跳个半天才到终点,卡尔费休试剂也要经常换,听说热导可以检测水分,不知道可以检测甲醇水溶液吗,
请问配氯酚水样是否要先将其溶解在甲醇溶液中
[table=100%][tr][td]我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液,在2-3保留时间内出现两三个峰,而且是肩峰,没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰,而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%,甲醇是色谱纯的,分析条件是流动相:甲醇:水=20:80,波长:290nm,流速1ml/min。求高人指点!![/td][/tr][/table]
物质溶在三氯甲烷和乙酸乙酯体系中进行甲醇和水流动相的液相体系进行测试,物质不出峰?是什么原因?在此体系中加入少量甲醇就可以出峰。
二氯甲烷和三氯甲烷气体什么溶液能吸收?