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二乙酸山芝烯二醇酯对照品

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二乙酸山芝烯二醇酯对照品相关的论坛

  • 【求助】GC分析2，3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位： 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量，但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？ 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好（漆：固化剂：稀释剂），再加一点乙酸乙脂稀释，再离心一下，取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

  • 色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂（PMA）遇到的问题

    色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂（PMA）遇到的问题

    2018年，无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装，另一批次是蓝色桶包装，是同一个厂家生产的），当时闻了两个批次PMA的气味是一样的，就没有在意，只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样， 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下， 一、色谱上检测，两个样品确实出峰时间不一样，（下图色谱图是两个样1:1混合，出两个峰，峰面积差不多1:1）。 二、质谱走样， 1、正常PMA（蓝色桶）主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87，与谱库离子对的上号。 2、未知物（白色桶PMA）主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下，丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构，只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下，从质谱上分析，这个未知物（白色桶PMA）会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯？[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

  • 求助，乙酸乙酯对照问题

    今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量测定，乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 二硫化碳做她一夜分级乙酸甲酯

    二硫化碳做她一夜分级乙酸甲酯

    二硫化碳做解析夜分级乙酸甲酯，柱温已经降到40了，出峰还是这样～请问如何能减少二硫化碳的影响～第二张为单独纯二硫化碳峰，文件不能大于5Mhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061013_572465_3054588_3.jpg

  • 请教：分析纯的乙酸乙酯会损害FID吗？

    我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留，但是标样已经没有了。我想请教一下，用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道，那样的话，数据的精确度会打折扣，但是，这对系统，包括柱子和监测器会有什么损害吗？谢谢！da

  • 非极性柱能做二硫化碳中乙酸甲酯吗

    活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法，保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限（MDL）分别为：二氯乙酸：1.5μg/L；三氯乙酸：1.8μg/L，定量检测限（LOQ）分别为：二氯乙酸：6.0μg/L三氯乙酸：7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪：AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水：含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限，使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质，由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品：1g；三氯乙酸标准品：1g（纯度为99.40%）。5 水样5.1 水样的采集及储存：水样采集在聚乙烯瓶中，于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理：经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样；若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上，则要经过酸化除去大量存在的碳酸根，然后将样品在真空装置中进行脱气，再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高，应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品，并对下一样品的测定产生了影响，建议进1一2针去离子水测定，将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小，操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积：300μL；流量：1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/（min）氢氧化钾浓度/（mmol/L）0.010.025.0

  • 乙酸二氢香芹酯原料

    请大家看看，一般乙酸二氢香芹酯是几个峰，我这里认为是后面两个大峰，但不知道前面的一个9.592的峰是什么，大家看看。

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！

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