尼古丁对系统适用性标准品

求带有证书尼古丁标准品的供应商

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谁知道哪里可以下载 进出口食品中尼古丁检测方法 行业标准的？标准编号 SN/T2397 2010

自去年10月份以来，经欧盟食品安全委员会调查，发现其市场上99%的野生菌样品中尼古丁含量均超出其法定最高限量0.01mg/kg。迫于食用菌输出国政府、欧盟进口商和生产商组织的压力，该食品安全委员会于5月11日，在新产季即将来临之前，对食用菌中尼古丁限量做出紧急修订，并设立一个没有期限的过渡期。 　　修订后，尼古丁在食用菌鲜品和干品（不含牛肝菌）中最高限量分别为0.036mg/kg和1.17mg/kg，而在牛肝菌干品的最高限量则为2.3mg/kg。

关于液相系统适用性的问题，由于系统适用性需要用到杂质标准品，但如果一直使用杂质标准品，费用又很高。如果公司自己制作内部标准品，有没有这样的科研力量。如何解决？

阿奇霉素系统适用性标准图谱谁有？中检所出对照了，可是没标准图谱

系统适用性试验中所配制的标准溶液，用来定性用的，各位色谱友，你们的系统适应性溶液存放多久呀？要不要做验证

[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FID测尼古丁，正十七烷做内标，为啥内标不稳定呢？内标面积差了将近10万，总面积才60万，但是我的内标浓度比标准低了10倍，所以每次测同一个样感觉误差好大参照标准TCE CC 002-2021 附录F是因为我内标浓度低的原因吗？

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。

最近公司有些样品想做手性尼古丁的分析，想请教下大家，在深圳这边有没有哪家实验室能做手性尼古丁的分析和定量的？谢谢了。

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=269

在做薄层色谱分析时需做系统适用性试验，那么对于已知杂质的薄层分析系统适用性试验该如何做?已知杂质的限度是0.2%，系统适用性试验：1.将杂质与供试品按照0.2%：1制成混合溶液进行系统展开2.将杂质与供试品按照0.2%：0.2%制成混合溶液进行系统展开上述两种系统适用性试验应选择哪种？选择1很容易出现杂质被包裹现象，两种系统适用性试验分离度都能满足要求。求指点~~

HPLC测定时需要做系统适用性，那么这个系统适用性到底该用供试品溶液做还是用对照溶液做？

大家在做方法验证的时候，系统实用性溶液怎么配的，浓度多大，遵循什么原则。例如我有个产品活性成分含量大约50%，HPLC就出这一个峰，系统适用性溶液怎么配呢，是不是配置50%的对照品溶液，还是多大浓度的啊！谢谢

请问能否用plot柱检测尼古丁吗？尼古丁是大分子，我们平时都用plot柱测vocs，突然要测尼古丁，该用什么升温程序呢？谢谢~

向大家请教关于系统适用性实验的问题：同一样本中有A（A为样本）,B（杂质）两种成分，且需要同时测定A，B两种物质的含量，那么在进行系统适用性实验时，是否可以用A和B的混合对照品，连续进样5针，分别计算A和B的RSD???

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5～10μm)；0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml、水800ml，用乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml)-乙腈(74:26，或适宜比例)为流动相；柱温为40℃；检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液，室温放置至少24小时后，取2ul注入液相色谱仪，胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8，拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时，是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针，以其做系统实用性试验；还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针，再进对照品5针，以5针对照品作为系统适用性试验，而一开始进的只看一下分离度？

测甘油杂质需要做一个系统适用性，其中用到甘油浓度为400mg/ml，请问必须要对照品吗，用分析纯可以吗

烟油尼古丁分析，用的hp5ms的柱子30米的fid 曲线跟空白都没问题，正十七烷做内标，样品尼古丁那个位置峰太大了，比实际值高了一倍，现在怀疑是柱子的原因有什么东西分不开，但是没有看见有分峰现象，有没有可能柱子太旧了分离效果不好？

做系统适用性时，到底该用对照品还是供试品啊，看到很多说法都不一样......

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]fid 检测电子烟油的尼古丁，用的DB-5的柱子，内标2-甲基奎林，6.0分钟那个是内标，明显有分峰现象，测出来的数据跟实际数据差太大，标准要求误差5%，我做来20%了快，取0.1g样品加内标定容到10毫升，整个过程实在想不出有什么能产生很大误差的地方，但是柱子是用的别人送的测试用柱子，线性很好，用外标大，误差也大？不明白了[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306281747437126_5289_5964382_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306281747444684_7663_5964382_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306281747448266_938_5964382_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306281747451742_7910_5964382_3.png[/img]

现在想把溶解在水中的尼古丁萃取出来，而且要萃取出来好分离？请问用什么试剂好呢？二氯甲烷， 石油醚，正己烷哪个行呢？还有其他常见的试剂吗？假如二氯甲烷萃取出来，自然挥发二氯甲烷过程中，尼古丁会跟着挥发掉吗？望老师解答！

http://www.bioon.com/biology/UploadFiles/201201/2012011019405767.jpg2012年1月10日，美国神经病学会医学杂志Neurology刊登的一项关于尼古丁治疗慢性记忆功能减退的文章"Nicotine treatment of mild cognitive impairment A 6-month double-blind pilot clinical trial"证实，尼古丁贴片可以改善老年患者慢性记忆功能减退。尼古丁已经被证实可以改善已戒烟者的认知功能。同时以往的短期研究发现尼古丁可以改善Alzheimer’s病患者的注意力和记忆能力。纳什维尔市范德比特大学医学院，Paul Newhouse博士团队的这项研究重点探讨了尼古丁对轻度记忆功能障碍患者的影响。该项研究收纳了74名轻度认知功能障碍的非吸烟患者，平均年龄在76岁。其中一半的患者接受了6个月尼古丁贴片治疗，剂量为15mg/天；而另一半患者接受安慰剂治疗。在接受治疗之前以及6个月疗程之后，所有的患者接受了一系列关于记忆及思考技巧的测试。经过6个月疗程后，有46%的尼古丁治疗组患者的长程记忆恢复到同年龄段正常的水平，而有26%的安慰剂组患者的病情在这6个月中进一步加重。患者使用尼古丁贴片没有出现严重的副作用。尼古丁可以刺激大脑中相应受体，而这些受体在大脑思考及记忆技巧中发挥重要作用。而在Alzheimer's患者中存在部分此类受体的丢失。该项研究结果为今后使用尼古丁治疗那些具有记忆丧失前兆的患者提供了强有力的证据。但该治疗方法的长期效果及确切疗效目前还不清楚。(生物谷 Bioon.com)