求助硫酸特布他林雾化溶液原研在国内上市的说明书和进口标准!!!谢谢!!!!!!
想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?
配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?
之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
我们在测定甲醇中羰基化合物时,严格按照操作步骤进行,先制备无羰基甲醇,再按步骤一步一步进行,但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时,过一会出现白色沉淀,如加入盐酸,沉淀又消失,为什么?
我作了一个样品,在水溶液中最大发射波长为512nm左右(绿色荧光),在甲醇溶液最大发射波长为423nm左右(蓝色荧光),而在两种溶液中的激发曲线是相同的,最大激发波长为250nm,406nm的峰也比较强。向各位同仁请教一下,不知你们作过类似的化合物吗?什么化合物有这样的现象呢?
气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?
标准中要求用水溶液与甲醇比例98:2作流动相,会对C18柱造成损害吗?
配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]0.02M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]蔡灵丹、张宛玉[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体](宁波分析测试协会)[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要:[/color][/font][/b][font=宋体]用甲醇溶剂配制得到0.0200mol/L的KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂,分析烃类有机物的酸度。经实验0.02OOmol/L的KOH-甲醇试剂测定烃类有机物的酸度的回收率为98.6%~104.4%,相对标准偏差(RSD)小于1%,且经过7个月使用观察,滴定仪定量管内无盐析出,活塞几乎无损伤,KOH-甲醇试剂可替代KOH-乙醇试剂作标准滴定溶液分析烃类有机物酸度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]:氢氧化钾-乙醇、氢氧化钾-甲醇、滴定[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在某化验室内测定有机物的酸度使用自动电位滴定仪分析,方法中标准滴定剂为0.0200mol/L(简写0.02 M)的KOH-乙醇溶液。0.02M的KOH-乙醇溶液由0.5 M的KOH-乙醇试剂(外购)用乙醇溶液按体积比稀释25倍,经超声溶解制得。经近几年的实验室使用可知配制得到的KOH-乙醇试剂在使用过程中易析盐,导致滴定仪活塞经常损坏,并腐蚀加液器的芯片造成不可逆损伤。而甲醇和乙醇试剂有着相似的溶解性,对水溶性试剂(KOH)的溶解性甲醇略高于乙醇。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现尝试将甲醇代替乙醇试剂作为溶剂,通过实验验证样品测量结果准确度以及重复性是否符合分析规程要求,并且通过7个月观察甲醇试剂对仪器是否有损伤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:0.5000mol/L 1L Merck1.09114.1000。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.2 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液稀释至1000mL,定容,并超声充分溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.3 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液用甲醇稀释至1000mL,定容;[/font][font=宋体][color=black]期间[/color][/font][font=宋体][color=black]要脱除氢氧化钾甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定[/font][font=宋体][color=black]溶液中的碳酸盐, 需静置大约一周, 待溶液清澈后, 过滤、弃去沉淀取清液。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.4 [/color][/font][font=宋体][color=black]冰醋酸:浓度≥99.5%,加标配制使用。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.5 [/color][/font][font=宋体][color=black]无水甲醇,分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.6 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙醇,分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]自动滴定仪:瑞士万通(Metrohm)公司809型,带有20mL滴定管和上螺旋搅拌器[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]非水相酸度电极[/font][font=宋体]:瑞士万通(Metrohm)公司。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font=宋体]滴定杯[/font][font=宋体]:250 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]精度[/font][font=宋体]0.1 mg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]瓶口加液器[/font][font=宋体]:10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]1.3 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验过程[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过7个月时间观察,发现使用0.02 M KOH-甲醇试剂,滴定仪的[color=black]活塞无损坏[/color],定量管内没有盐析出。现对0.02 M KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂进行有机样品酸度分析结果的可行性进行验证。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.1 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液和KOH-乙醇溶液分析有机物中酸度[color=black]滴定曲线的对比分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]分别取两份适量的酸度为0.0195mmolH[sup]+[/sup]/g的样品,溶于100mL乙醇溶剂中,分别使用0.02M的KOH-乙醇和KOH-甲醇滴定剂滴定得滴定曲线对比图如下图1所示。从图1对比可知两种滴定剂分析的滴定曲线,都有明显的突越,滴定起始PH值和终点PH值也相近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][img=,610,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041310190707_809_3989257_3.jpg!w610x229.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图 1 两种滴定剂滴曲线对比[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.2 [/font][font=宋体]样品分析对比[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取适量的表1所示样品,溶于100mL乙醇溶液中,分别用0.02 M 的KOH-乙醇和KOH-甲醇标准滴定溶液对样品进行滴定,分析结果如下表1所示。从表1 可知0.02 MKOH-甲醇试剂分析结果对比0.02 M KOH-乙醇试剂分析结果的相对偏差小于3%,结果分析良好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 样品中酸度测定结果(单位mmolH[sup]+[/sup]/g)[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=535][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=right][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][color=black]滴定剂[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]空白值[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mL[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]1 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]2 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]3 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]4 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]5 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-EtOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0148[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0197[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0209[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-MeOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0152[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0195[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]相对偏差[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black] [/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']-2.70[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']1.02[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']2.87[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.3 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液测定样品酸度的重复性试验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度分别为[/size][size=16px]0.02028[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品[/size][size=16px] 6 [/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.01478[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品 [/size][size=16px]7 [/size][size=16px],以及酸度为[/size][size=16px]0.00276 mmolH+/g[/size][size=16px]标准样(取[/size][size=16px]0.0321g[/size][size=16px]冰醋酸用酸度含量为[/size][size=16px]0.0000mmolH+/g[/size][size=16px]的样品稀释至[/size][size=16px]193.6792g[/size][size=16px]制得),分别重复分析[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次,结果如下表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]所列。从表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]可知,分析结果的重复性[/size][size=16px]RSD[/size][size=16px]值分别为[/size][size=16px]0.49%[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.21%[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.80 %[/size][size=16px],证明用[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品中酸度的重复性极好。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]重复性实验分析结果记录[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=368][tr][td=1,2,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]序号[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]6 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]7 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准样[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02016[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00273[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02035[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02046[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01473[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01483[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]6[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01481[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00277[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]7[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00278[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]8[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02043[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01477[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02028[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]平均值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02031[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]RSD %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.49[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.21[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.80[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.4 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液测定样品酸度回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度含量为[/size][size=16px]0.02042 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]的样品[/size][size=16px] 8[/size][size=16px],用冰醋酸加标,加标酸度为:[/size][size=16px]0.00186 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.00528 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px],重复测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,数据记录如下表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]所示。从表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]可知,[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品酸度的回收率为[/size][size=16px]98.6[/size][size=16px]~[/size][size=16px]104.4%[/size][size=16px],说明分析的准确性高。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=windowtext][font=宋体][size=16px]表3 [/size][size=16px]酸度加标回收率测试结果记录[/size][/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=441][tr][td=1,2,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]样品[/font][font='Arial','sans-serif']8 mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]加标量[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=2,2,171][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测量值[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]回收率[/font][font='Arial','sans-serif'] %[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02042[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00186[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02234[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']103.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02218[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02236[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']104.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00528[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02578[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']101.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02563[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']98.6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02551[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]根据实验结果可知,0.0200mol/L的KOH-甲醇[/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体]可代替0.0200mol/L的KOH-乙醇标准滴定溶液进行某化验室的有机物酸度测定,分析结果的回收率高,重复性良好,且对滴定仪定量管损伤小,并无结晶盐析出。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]吾拉木古拉洪.浅谈几种标准滴定液的配制和标定中应注意的几点问题.新疆畜牧业,2011(04):56-57.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][color=#333333]朱书爱.氢氧化钾醇标液配制中的若干问题.河南化工,2003(07):40.[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体]饶文瑛.氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的影响因素及规避.石油化工应用,2018,37(10):119-122.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]
药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告(*^__^*) 嘻嘻……,甲醇作为一种药物中常用的提取溶剂,已经在很多药物的提取中用到,譬如何首乌根甲醇提取,甘草的甲醇提取等都是天然药物的甲醇提取,还有一些生物药品的甲醇提取等等,已经屡见不鲜了的,俺一个同学课题中最近所用的一种有机药品分析,在溶剂的选择上就是该药品在甲醇中溶解性更好,在乙醇中溶解性差很多,也许因为甲醇极性比乙醇大的缘故吧,在日常的气相色谱和液相色谱分析中经常作为溶剂,不过甲醇又是一种有毒的醇类,因此,药物中的残留溶剂里面也就必须检测甲醇了的。俺们药物临床分析基地的老师前段时间就分析了一份某上级部门给的盲样,是分析该药品中的残留溶剂甲醇含量,报告结果的同时也要做甲醇的不确定度报告。俺只是个助手,(*^__^*) 嘻嘻……,下面就是此次残留溶剂甲醇的不确定度报告,请各位老师继续授业解惑。1材料与方法1.1仪器和试剂:日本岛津GC-15A气相色谱仪(FID检测器),色谱柱:GDX-102,2m*4mm,非极性色谱柱;柱温140℃,气化室200℃;检测室210℃;载气流50ml/min 。十万分之一电子天平,最大误差0.03mg;1.0ml移液管,允差±0.015ml;10ml容量瓶,允差±0.02ml;5ml容量瓶,允差±0.02ml;甲醇,纯度≥99.9%。1.2标准溶液:10ml容量瓶中加入约5ml蒸馏水,于十万分之一电子天平上称取甲醇10.10mg,稀释至刻度,制成1010ug/mL甲醇标准储备液。1.3考核样:国家某机构组织提供的考核盲样一支。1.4 检测方法:按照Ch.P.2010并参考药物临床分析基地醇类化合物检测的SOP要求进行操作。主要包括标准溶液配置,标准曲线制备,被测盲样解吸及样品解吸液上机测定,并根据标准曲线计算甲醇含量4个环节。2.测量结果的不确定度评定2.1 不确定度来源分析:主要采用国家药典分析方法测量甲醇的含量,故不考虑该方法本身的误差。在测量不确定度评定中只需考虑与实验操作有关的不确定度分量,主要包括以下4个方面:由标准曲线得解吸液中甲醇浓度、解吸液体积、标准溶液浓度对测量结果的影响、重复测量产生的不确定度即A类不确定度。2.1.1由标准曲线得解吸液中甲醇浓度的不确定度。用1010ug/ml甲醇标准储备液,配制出浓度分别为10.1、50.5、101、151.5、202、252.5ug/ml的6个标准溶液,其响应值测定结果见表1。采用最小二乘法拟合标准曲线时,计算得到解吸液中甲醇的浓度C的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关,标准溶液浓度不确定度的影响另行讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412847_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412848_2355529_3.jpg由表1中的数据进行线性拟合得线性方程y=37.974x-90.421,γ=0.9998。测得解吸液中甲醇的浓度为158ug/mL。于是根据以上公式得标准不确定度u(x)=0.363ug/ml,相对标准不确定urel=0.0023。2.3 解吸液体积不确定度评定。解吸液体积不确定度分量包括刻度吸管校准不确定度和温度影响。实验用1.0ml移液管,以均匀分布估计,标准不确定度分量为0.009mL。温度的变化引起液体体积和量具容积的变化。但是由于液体的膨胀系数远远大于玻璃量具的膨胀系数。因此,可以忽略温度对量具容积的影响。当实验温度为23℃,以均匀分布估计,温度对体积测量的影响为0.001ml。经过汇总总解吸液体积的标准不确定度u(V)=0.0091ml,相对标准不确定度urel(V)=0.0091。2.4 标准溶液浓度不确定度。配制标准溶液先配制标准储备液,然后将标准储备液稀释成标准溶液。计算标准溶液浓度不确定度,应先计算标准储备液浓度不确定度,再计算标准溶液浓度不确定度。2.4.1标准储备液浓度不确定度来源,包括甲醇标准纯度影响、甲醇标准质量、溶液的体积。见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152021_412851_2355529_3.jpg2.4.2配制标准溶液时量具校准引入的不确定度。见表3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412852_2355529_3.jpg2.4.3配制标准溶液时温差引入的不确定度。玻璃量器在20℃校准,配置溶液的温度为20±5℃,±5℃温度差引起的不确定度可通过估算温度范围和体积膨胀系数来进行计算。水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1, 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布,则在标准液逐级稀释过程中,由±5℃温差导致体积变化而引入的相对不确定度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412853_2355529_3.jpg2.5 A类不确定度评定 随机抽取相同条件下配制的甲醇含量相同的样品15个进行测定。按标准方法要求,样品经解吸后测定,由标准曲线计算解吸液中甲醇的浓度分别为158.75、160.04、156.09、158.44、155.70、160.07、158.01、162.46、159.78、159.01、158.33、155.72ug/mL,测定列的标准差为8.9ug/mL,本次试验测定样品数位一个,解吸液中甲醇浓度平均值为158ug/mL。则该测定结果的A类不确定度为: u[/size
测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗
我们购买DDT的甲醇标准溶液,想问这样的溶液上GC测对GC的影响大吗?还是我们在配标准溶液的时候先用氮吹将甲醇吹掉再用其他有机试剂(如丙酮、正己烷)溶解比较好?如果直接不吹掉甲醇直接用其他溶剂稀释后上GC-MS影响大不?求高手指教!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用内标法对甲醇定量时,用纯甲醇溶液和醇水混合溶液得到的内标回归直线结果存在较大误差,摩尔比水/醇=3/1的甲醇水溶液用色谱定量分析时,使用纯甲醇溶液标定得到的回归曲线,会得到偏低的结果。该如何准确建立甲醇的标准曲线。内标气体为氮气。
买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了,有知道具体浓度的童鞋么 ,谢谢!
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