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枸橼酸托瑞米芬异构体混合

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  • 迪马产品有奖问答11.22(已完结)———枸橼酸喷托维林片

    迪马产品有奖问答11.22(已完结)———枸橼酸喷托维林片

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法:HPLC基质:药品应用编号:101511化合物:枸橼酸喷托维林固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于枸橼酸喷托维林50 mg),置50 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25 mg),置100 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 215 nm 流动相:水(取三乙胺10 ml,用水稀释至1000 ml,用磷酸调节p H至3.0)-甲醇(45:55) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P525关键字:枸橼酸喷托维林,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2),2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF

  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位,可以归属出来,但是做B的时候,发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外,还多了些其他的峰,现在问题就是,到底B样品是A和B化合物的混合物(1:1),还是就是纯B,这里B和A 是同分异构体,且积分都是14个H~ 头疼啊,请各位高手看看 ,有什么办法来确定?

  • 【求助】求助枸橼酸(柠檬酸)红外的制作方法

    我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右) 压成的片白茫茫的 什么都看不到然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的 透光率同样很低(35%左右) 后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 求助,枸橼酸离子含量检测

    药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测,我们一直采用法二离子色谱法,现在研究方法三,具体方法如下:1.1.1 色谱条件紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱;柱温40℃;流速1.0ml/min1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。1.1.3 系统适用性:取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原:精密量取供试品1ml,加1.5%磺基水杨酸4.0ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程,计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(n)计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。公式计算: 供试品枸橼酸含量(mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适,之前做过一次,方法是:磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀,加0.1%异丙醇1ml,定容至1L。做出来的图杂峰很多,不知道哪里有问题有做过的老师,可以给点意见及建议吗?

  • 新手请问液质联用测出几种同分异构体的混合物的相对分子质量,该如何进一步确定其具体组成

    我的产品是松香甲酯,因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸,例如新枞酸等等,因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯,他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰,但是因为买不到杂酸酯的纯品,因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了,得到的分子量是正确的,但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS,但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物,好像又不大合适,因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢?新手初涉该领域,有很多不懂的地方,希望大家给点意见。

  • 【求助】请问αβγδ四种六六六混合标样,异构体之间会不会发生相互转化?或者某种异构体的分解和挥发很严重?

    我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!

  • 【讨论】枸橼酸离子测定法的讨论

    [align=center][b][font=宋体]附录Ⅶ[/font][font=Times New Roman] H[/font][font=宋体]枸橼酸离子测定法[/font][/b][/align][b][size=3][font=宋体]第一法比色法[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]枸橼酸钠对照品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠([/font][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[/font][font=Times New Roman][sub]3[/sub]O[sub]7[/sub][/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2H[/font][font=Times New Roman][sub]2[/sub]O[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]量瓶中,用[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]与水[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],混匀,置[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴加热[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟,以每分钟[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]转离心[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟,取上清液备用。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]具塞试管中,精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体],混匀,再精密加醋酸酐[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]7ml[/font][font=宋体],立即混匀并置[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]的水浴中,准确放置[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]分钟后,照紫外[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]可见分光光度法(附录Ⅱ[/font][font=Times New Roman] A[/font][font=宋体]),在波长[/font][font=Times New Roman]425nm[/font][font=宋体]处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别置于具塞试管中,各精密加[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]00ml[/font][font=宋体](其相对应的枸橼酸离子含量为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L [/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]),自“精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]”起,同法操作。[/font][/size][size=3][font=宋体]用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归,求得回归方程,计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]),再乘以供试品稀释倍数([/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]),即为供试品枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体])。[/font][/size]

  • 醋酸铀-枸橼酸铅双染色问题

    做TEM切片,要用醋酸铀-枸橼酸铅双染色,不知道具体怎么配置,需要注意些什么,染色过程听说很容易污染,怎么避免,第一次做想的到一些前辈的经验指导,多谢!!

  • 离子色谱的枸橼酸的峰形求助!!

    离子色谱的枸橼酸的峰形求助!!

    [b][size=16px]求助,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],电导检测器,检测枸橼酸峰 峰尾处出现负峰拖尾不对称,怎样解决??求助[/size][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061441568828_6968_5211350_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 乌梅中枸橼酸的检测-Platisil ODS(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103723化合物:枸橼酸固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:浓度为500ug/ml,溶剂为水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Platisil ODS、2015药典、HPLC摘要:Platisil ODS检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664619597582.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664624664625.png

  • 中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料项目采购公告

    [font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称:中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300003[/font][font=宋体]项目需求:详见附件1[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人: 卢老师[/font][font=宋体]联系电话:010-53852856[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]采购需求清单[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/630c38af-d1cf-439a-aaab-42136e77ec2e.xlsx]附件1:项目采购清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/17d6c8e3-392b-4da0-b48e-0882d23b8d56.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/fe754db0-ff68-4a3a-aebf-280131d15691.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]

  • 【讨论】新增《附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法》第三法的意义

    [align=center][b][size=3][font=宋体]附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法[/font][/size][/b][/align][size=3][font=黑体]色谱条件和系统适用性试验[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18[/font][/size][size=3][font=宋体]烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱(柱长[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体],柱直径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4.6mm[/font][/size][size=3][font=宋体],内径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5μm[/font][/size][size=3][font=宋体]),例如[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]Waters Symmetry Sheild RP18[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]([/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]×[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.6mm[/size][size=3] i.d.,5μm[/size][/font][size=3][font=宋体])。流动相:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18.2mmol/L [/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸盐缓冲液,[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]异丙醇溶液([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pH 2.0~2.5[/font][/size][size=3][font=宋体]);柱温:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40℃[/font][/size][size=3][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]流速:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.0 mL/min[/font][/size][size=3][font=宋体];样品池温度:室温;运行时间:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50min[/font][/size][size=3][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外检测器检测波长:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]210nm[/font][/size][size=3][font=宋体]。取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]的枸橼酸离子溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体],注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子[/font][/size][size=3][font=宋体]按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.95~1.40[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体]测定法 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠([/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[sub]3[/sub]O[sub]7[/sub]2H[sub]2[/sub]O[/font][/size][/color][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.735g[/font][/size][size=3][font=宋体],置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体],分别置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]25ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相对应的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]枸橼酸离子对照溶液。分别精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体],注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体],置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15ml[/font][/size][size=3][font=宋体]离心管中,精密加[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.5%[/font][/size][size=3][font=宋体]磺基水杨酸[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4ml[/font][/size][size=3][font=宋体],混匀。室温静置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]小时以上,以每分钟[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3000[/font][/size][size=3][font=宋体]转离心[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=3][font=宋体]分钟。取上清液,同法测定。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸离子含量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]),再乘以相应的供试品稀释倍数([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=3][font=宋体]),即为供试品枸橼酸离子含量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体])。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体][[/font][/size][size=3][font=黑体]附注] (1)[/font][/size][size=3][font=宋体]根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。[/font][/size][size=3][font=宋体](2)根据供试品蛋白浓度不同,可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=宋体]直线回归[/font][/size][size=3][font=宋体]相关系数[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']R[/font][/size][size=3][font=宋体]应不低于[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']0.999[/font][/size][size=3][font=宋体]。以上是二部药典的修订版,2005版药典是一法(化学)和二法(示差),我想让大家讨论一下,增加三法(反相色谱)的意义[/font][/size]

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 液相色谱同分子量的同分异构体,出一个峰可以同时定量吗

    用的示差检测器,只能等度洗脱,反相柱,两峰交叉,可以增大甲醇比例,使两峰出一块儿,增加水相会使另一组分拖尾,且手上只有两个异构体的混合物,分开也难以分别做外标。就是想问,当两个异构同时出峰,可以拿两个异构的混合物做标样定量吗,如果可以,出峰的峰形有没有标准,比如说计算对称因子,避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的,怕被人揪着。

  • 求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

    求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

    [font=&]中国药典2015版四部3018中枸橼酸离子含量检测第三法,具体方法如下:[/font][font=&]1.1.1 色谱条件[/font][font=&]紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(C18);柱温40℃;流速1.0ml/min[/font][font=&]1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。[/font][font=&]1.1.3 系统适用性:[/font][font=&]取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为0.95-1.40。[/font][font=&]1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备[/font][font=&]枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。[/font][font=&]1.1.5 供试品[/font]血液透析液:含钾钙钠镁阳离子、氯离子、碳酸氢根离子和枸橼酸根离子。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。目前遇到的问题是就是流动相的配制,药典中给出的规定流动相原文就是[b]18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5),[/b]但是尝试了几种流动相均不理想,溶剂峰旁边会连着一个非常大的杂峰,样品峰面积非常小,与对照品峰面积差距很大。排除法检测,发现应该是碳酸氢根的存在对检测存在干扰,如果在样品中去掉碳酸氢根,用这几种流动相都可以做出与对照峰类似的样品峰,只有一种流动相就是不加磷酸盐,只磷酸+硫酸+异丙醇,能很好的测出枸橼酸,但是这种流动相与药典规定不符。所以想请教各位液相方面的老师,应如何配制这个18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,并能排除碳酸氢根的干扰。[img=对照图,322,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231052446_5785_5184525_3.png!w322x343.jpg[/img]对照品[img=含碳酸氢根供试品,347,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231420152_1348_5184525_3.png!w347x339.jpg[/img]含碳酸氢根供试品[img=不含碳酸氢根供试品,337,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251234444981_9266_5184525_3.png!w337x347.jpg[/img]不含碳酸氢根供试品

  • 求助关于同分异构体的分离

    [color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质,混合物中有三对同分异构体,改变程序升温的条件,分离有所改善,但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上,请问该怎么做呢。谢谢![/color]

  • 炔烃和烯烃的混合物中,如何测烯烃的顺反异构?

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯,和烷烃。且烯烃的峰有两个,一个较高,一个较低,是否可以确定是顺反异构体?我想确定混合物中,顺反异构的比例,如何测?用什么方式?[/color]

  • 混合碳四

    混合碳四分析,一般用什么柱子,同分异构体,需要区分

  • 关于环氧七氯异构体的疑问

    环氧七氯包含两种同分异构体,分别为内环氧七氯(trans-, isomer A,28044-83-9)和外环氧七氯(cis-, isomer B,1024-57-3)而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯,请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种?

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