想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
塞布特罗是西布特罗吗?
请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
请问怎样用紫外可见分光光度计测乌洛托品的含量,标准曲线的溶液如何配制?
克伦特罗在氨化甲醇中稳定吗?做克伦特罗前处理很多标准都是用氨化甲醇,为什么我把标样溶到氨化甲醇后,吹干,定容,进液相峰就变了呢
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?
配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质(孕酮),有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。
我们在测定甲醇中羰基化合物时,严格按照操作步骤进行,先制备无羰基甲醇,再按步骤一步一步进行,但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时,过一会出现白色沉淀,如加入盐酸,沉淀又消失,为什么?
我作了一个样品,在水溶液中最大发射波长为512nm左右(绿色荧光),在甲醇溶液最大发射波长为423nm左右(蓝色荧光),而在两种溶液中的激发曲线是相同的,最大激发波长为250nm,406nm的峰也比较强。向各位同仁请教一下,不知你们作过类似的化合物吗?什么化合物有这样的现象呢?
[align=center][font='仿宋'][size=21px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苯乙醇胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类药物,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要用于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]防治人/动物支气管哮喘、痉挛等病症[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物实验[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]表明,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有营养再分配作用,可以显著提高[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酮体[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]瘦肉率,被一些不法分子非法用于动物饲养中。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]长期食用含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留的动物产品会出现毒副作用,危害人体健康,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]我国明令禁止在畜牧养殖过程中使用该类药物,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国家[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]也[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]制定了一系列[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]饲料[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物尿液/可食组织[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]质谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']经氢氧化钠溶液调节pH[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,洗脱浓缩后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']进行检测,内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样经乙酸钠缓冲溶液提取,提取液过混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,吹干,经BSTFA[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']TMCS(9[/font][font='仿宋']9+1[/font][font='仿宋'])衍生后,直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪上测定。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']样品中呈结合态的β-受体激动剂类药物在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后成游离状态,调节提取液pH,然后用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂萃取,萃取液旋转蒸[/font][font='仿宋']干后用乙酸铵缓冲溶液溶解,过阳离子交换柱净化,氮气吹干后用BSTFA衍生,采用选择离子模式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中的β[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']受体激动剂残留物经酶解,离心后将上清液调pH,用异丙醇-乙酸乙酯提取,再用MCX柱子净化,吹干浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中的残留药物经酶解,用高氯酸调pH后高速离心沉淀蛋白,上清液调pH后分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,再用MCX固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗和喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1629号公告-1-2011 饲料中16种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸甲醇混合溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白后经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].1%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪进行检测,添加标准曲线法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']16[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、马贲特罗、喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料原料血液制品经酶解处理后,用混合型阳离子固相萃取小柱净化,吹干,稀释液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测,基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']克仑塞罗、福莫特罗、苯乙醇胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料样品经提取液提取后,用混合型阳离子固相萃取小柱净化,吹干,稀释液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测,基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']22[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺、异克舒令、克仑塞[/font][font='仿宋']罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中残留的[/font][font='仿宋']β-受体激动剂[/font][font='仿宋']经酶解,高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,[/font][font='仿宋']混合型阳离子固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定,内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]从以上标准可以看出,动物源组织、血液、尿液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等试样一般都需要先用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,然后才能进行后续提取操作,这是因为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分为苯胺型(克伦特罗、西马特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])、苯酚型(沙丁胺醇[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])、间苯酚二型(特布他林、莱克多巴胺、非诺特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],其中苯酚型在动物体内代谢时会在葡萄糖醛苷、硫酸酯等作用下发生各种共轭反应,且这些共轭物比较稳定,因此在试样提取前通过酶解反应来破坏这种结构,使结合态目标物解离出来。若饲料中添加[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]则这些物质都呈游离态,所以不用酶解直接提取即可。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]提取前调节pH呈碱性(9[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-10[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])是为了让目标物大多呈分子游离态,有利于有机试剂提取,旋蒸后加入酸水溶液是为了让目标物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]成[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]便于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MCX净化。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/size][/font][font='仿宋'][size=18px]仪上灵敏度都非常高,是该类物质痕量残留检测的首选方法。[/size][/font]
气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
标准中要求用水溶液与甲醇比例98:2作流动相,会对C18柱造成损害吗?
配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?
在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。