浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 002-2024）、《水果蔬菜中三唑锡、三环锡、苯丁锡、三苯基氢氧化锡、三苯基乙酸锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 大连市分析测试学会2024年2月1日关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 0001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 0002-2024）、《水果蔬菜中三苯基氢氧化锡（三苯基乙酸锡）、苯丁锡、三唑锡（三环锡）残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 0003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf大连市分析测试学会 2024年2月1日食用农产品上市期短，食用农产品的安全监管需要高效、简便的监管技术，因此食品快速检测是基层农产品安全监管不可缺少的技术手段。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十二条规定食品安全监管部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测，支持并肯定了快速检测技术在食品安全抽检中的地位。2022 年最新修订的《农产品质量安全法》规定“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法，开展农产品质量安全监督抽查检测。抽查检测结果确定有关农产品不符合农产品质量安全标准的，可以作为行政处罚的证据。”随着该部法律的出台，快速检测将在“从农田到餐桌”全链条农产品质量安全监管的工作中，发挥越来越重要的作用。2023 年 1 月发布的《市场监管总局关于规范食品快速检测使用意见的通知》对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品等快速检测工作作出进一步的规范，要求各级市场监管部门应对食品快检机构严格监督检查。2023年8月，深圳市市场监督管理局发布了公开征求《食品快速检测服务能力评价指南》等4项地方标准意见的通告，其中包含两项食品快检相关地方标准意见：《食品快速检测服务能力评价指南》与《食品快速检测工作指南》。

我国浓缩苹果汁加工业开始于上世纪八十年代初。经过二十年、三个阶段的发展，浓缩苹果汁加工业在我国得到了迅猛的发展，目前我国已经成为世界上最大的浓缩苹果汁的生产国和出口国，年出口量约占世界总贸易量的一半。日本ATAGO（爱宕）的手持式糖度计、阿贝折光仪、全自动折光仪在苹果汁行业被用户广泛应用，用于检测和监控产品从原料到成品各个过程中的果汁浓度和产品质量。 发达国家是苹果汁的消费主体，占总销售量85%的份额。果汁的消费与人均GDP有一定的相关性。当人均GDP达到3000美元的时候，果汁饮料的需求会出现迅猛增长。发达国家的人均GDP早已超过3000美元，果汁的需求度过了迅猛增长的阶段，增长稳定。发展中国家果汁消费处于迅猛增长时期。2008年，我国国内生产总值已经超过43200亿美元，人均GDP达到3266美元。与此同时，我国2008年苹果汁的消费量也出现了迅猛的增长，从2007年的5万吨增长到了16万吨，增幅达到了220%。 中国浓缩苹果汁的生产 中国是全球浓缩苹果汁最大生产国和出口国。得益于适宜的气候条件、良好的生产管理以及种植设施的普及应用，中国近年来苹果产量以7%～10%的速度持续增长。预计2009/10 年度中国苹果产量达到3200.00万吨，约占世界总产量的51.66%；增产220.00 万吨，对世界苹果增产的贡献率高达105.26%，中国已成为稳定和促进世界苹果总产量持续增长的核心力量。 丰富的苹果资源和低廉的劳动力成本使中国苹果汁具有一定的竞争优势。欧洲苹果汁生产成本不断提高,导致其浓缩苹果汁生产规模不断缩小,主要依靠进口来满足市场需求,这为我国苹果汁出口提供了巨大的国际市场。07/08榨季我国共出口浓缩苹果汁93万吨，占全球70.56%的份额。随后，受全球经济危机的影响，浓缩苹果汁的出口量骤然下降。2009年1-11月，我国共出口浓缩果汁74万吨，其中11月单月出口量为3.94万吨（如图2）。 我国苹果生产主要集中在渤海湾(包括鲁、冀、辽、京、津)、西北黄土高原(包括陕、甘、晋、宁、青)、黄河故道(包括豫、苏、皖)和西南冷凉高地等四大产区，主产省份为陕西、山东、辽宁、河南、山西、河北、甘肃、江苏。2010年1-8月，我国浓缩苹果汁出口总量49.0万吨，总金额4.21亿美元，平均单价860美元/吨 ；与去年同期相比出口数量减少17%,金额减少11%，均价上升7%。从报关出口省市来看（如图3），陕西、山东、北京、甘肃、山西和河南是我国浓缩苹果汁主要出口省市，2010年1-8月，上述六个地区出口浓缩苹果汁总量47.03万吨，占全国浓缩苹果汁出口总量的96%，出口金额4.04亿美元。其中陕西省出口浓缩苹果汁数量28.7万吨，占全国浓缩苹果汁出口总量的59%，出口金额2.43亿美元，出口平均单价846美元/吨。 对中国浓缩苹果汁生产厂家来说，国外市场基本上可以划分为以日本为代表的高价市场，以美国、加拿大为代表的中价市场和以欧洲为代表的低价市场。从出口国家和地区来看（如图4），2010年1-8月，我国浓缩苹果汁出口量万吨以上的国家分别为 ：美国（25.30万吨）、俄罗斯联邦（5.05万吨）、日本（3.49万吨）、加拿大（2.88万吨）、荷兰（2.70万吨）、澳大利亚（2.31万吨）、南非（2.08万吨）和德国（1.28万吨）。其中，美国是我国浓缩苹果汁出口大国，2010年1-8月，我国对美出口浓缩苹果汁总量25.30万吨，约占全国出口总量的52% ；金额2.15亿美元，均价850美元/吨 ；出口数量比去年同期减少4%,金额减少5%，均价下降1.1%。2010年1-8月，我国浓缩苹果汁对欧盟27国出口数量4.71万吨，金额2988万美元，均价796美元/吨 ；与去年同期相比数量减少64%，金额减少55%，均价上升25%。 受到天气影响，2010年我国东部(山东)果汁产量与去年基本持平，但西部(陕西、山西)受雨雪天气影响将减产5%至10%，东北(辽宁)受霜冻影响减产10%。另一方面，浓缩苹果汁的库存大幅下降。2009/2010 年度，全球苹果汁产量仅约121 万吨，同比下降12%；而同期消费需求回暖，预计维持上年159 万吨的水平，导致期末库存的库消比下降至6%，远低于2007/2008 年度的22.7%和2008/2009 年度的9.6%，处于历史较低水平。 随着供求格局悄然变化，全球果汁行业正走出亏损低谷，将步入长达两至三年的景气周期。随着需求回暖，海外收购商已将2011年订单价提高至1300美元/吨，较去年提价51%，但我国浓缩苹果汁企业仍无意接单。业内人士预计，2011年全球浓缩苹果汁定价将涨至1500美元/吨。苹果价格上涨也是导致浓缩苹果汁价格上涨的原因之一。 山东等地新榨季苹果收果价已经升至950元/吨，业内普遍预期未来将稳定至850元至900元，收果成本相对于2010 年上涨近六成。 欧盟27国 2009/10 年度，世界苹果总产量达6274.63 万吨，比2008/09 年度的6079.49 万吨增加195.14万吨，增产幅度为3.21%。其中，亚洲和北美洲增产243.80 万吨和17.37 万吨，增产幅度分别为6.93%和3.28%；欧洲、南美洲、非洲和大洋洲将减产，减产幅度分别为3%、1.62%、1.33%和2.62%。2009/10 年度，苹果年产量超过100 万吨的国家和地区顺次为中国、欧盟27国、美国、土耳其、印度、智利、俄罗斯、巴西，这8个国家和地区的苹果产量合计约占世界总产量的91.87%。受波兰种植面积减少和西班牙授粉问题的影响，欧盟27国的苹果生产预计减产4.08% ；而中国、土耳其、智利将增产7%，俄罗斯、美国小幅增长2%-3%。 大多数欧盟国家浓缩苹果汁的生产在9月-11月份，欧盟27国中7个重要的浓缩苹果汁生产国（波兰、德国、意大利、匈牙利、西班牙、罗马尼亚和奥地利），2009/10年度的产量约为43.6万吨，比2008/09年度减少16%。这7国的产量占到欧盟27国浓缩苹果汁总产量的95%-98%。2009/10年度，由于浓缩苹果汁生产成本高、价格偏低、高库存和市场需求下降使浓缩苹果汁减产。2010/11年度，对欧盟主要苹果生产大国的低产预计致使浓缩苹果汁的产量继续下降。浓缩苹果汁价格受减产预期的影响上涨。从长期的消费趋势来看，苹果汁的市场份额正呈现降势。 随着市场的饱合和软饮料的竞争，在许多西欧国家，对果蔬汁的消费日趋下降。然而，由于人均消费基数较低，许多新成员国的消费量正呈上升趋势。在德国和奥地利，苹果汁相对于其它果汁，市场份额分别可占到44%和40%。苹果汁在荷兰和英国也很受欢迎，分别占到整体果汁消费28%和24.5%。根据欧睿的数据，意大利和西班牙是苹果汁的净出口国，但2007年，苹果汁的消费仅占所有果汁的5.7%，占纯果汁销量的4%。 在高端市场（100%果汁），一些直接由新鲜水果制成的非浓缩果汁消费增长使得浓缩苹果汁的利用下降。非浓缩果汁在（德国、荷兰、英国和奥地利）的销量呈两位数的增长，与此同时，果蔬汁的消费却在下降。家庭自榨果汁越来越流行。尽管经济不景气，但2009年榨汁机的销量增长10%。近年来，人们健康消费意识提高也使新鲜果汁和冰沙吧取得了很大成功。根据果汁协会的估计，德国约20%的苹果汁直接装瓶出售，80%用于进一步加工浓缩苹果汁。 另一方面，浓缩苹果汁非果汁的用途增加。英国的苹果酒产业每年利用6000-7000吨进口浓缩苹果汁。2007/08年度，波兰苹果酒制造商也使用浓缩苹果汁替代新鲜苹果。其它食品加工业，如烘焙、冰淇淋、乳制品对浓缩苹果汁的消耗也在增长，同时还有化妆品和相关的健康产业。 过去几年中，欧盟是浓缩苹果汁最大的买家之一。2008-2009年，欧盟浓缩苹果汁进口继续下降，而美国成为浓缩苹果汁的单一进口市场。2009/10年度，在欧盟27国中，德国、荷兰和奥地利是浓缩苹果汁的最大进口国，分别占欧盟总进口的41%、23%和14%。2009/10年度，中国仍然是欧盟27国浓缩苹果汁进口的主要来源。而在过去一年中，中国对欧盟的出口下降了约44%。土耳其、乌克兰和摩尔多瓦浓缩苹果汁对欧盟的出口增加。2010/11年度，欧盟浓缩苹果汁的产量下降。由于出口量减少，中国浓缩苹果汁对欧盟的出口继续下降。只有个别国家特别是土耳其预计对欧盟的出口可能增长。 2009/10年，欧盟出口持续下降，浓缩苹果汁的销量比2008/09年减少10%。欧盟出口的主要国家仍然是挪威、沙特阿拉伯、日本和阿联酋。欧盟对浓缩苹果汁非传统市场的出口增长。业内人士认为增长主要是因为亚洲新兴市场的需求增长。2009/10年度，欧盟浓缩苹果汁对美国的出口仅下降几百吨。 日本ATAGO（爱宕）的手持式糖度计、阿贝折光仪、全自动折光仪在苹果汁行业被用户广泛应用，用于检测和监控产品从原料到成品各个过程中的果汁浓度和产品质量。

日前，《苹果醋饮料》和《浓缩苹果汁》两项国家标审定会在北京召开，来自饮料协会、科研院校、相关企业的专家及部分饮料标委会的委员代表一致通过了两项标准的审定。 　　中国作为苹果种植大国，浓缩苹果汁是主要加工产品，并在同类产品的国际贸易中占据主导地位。此次《浓缩苹果汁》国家标准的制定，整合了原行业标准QB2657-2004《浓缩苹果浊汁》和原国家标准GB/T18963-2003《浓缩苹果清汁》。新标准中对浓缩苹果汁的定义进行了充实和完善，结合行业实际，明确提出不允许添加的原料如其他水果汁液、果葡糖浆等 同时考虑原料及生产实际，理化指标中调整了可溶性固形物及可滴定酸的要求，参照国际食品法典委员会、欧洲果汁联盟等相关国际标准，对清汁类产品增加了富马酸、乳酸、羟甲基糠醛的指标，有利于企业进行原料及工艺控制。 　　以发酵工艺为基础的苹果醋饮料，近年来呈现较快的增长趋势，生产企业多数以中小企业为主，由于缺乏标准规范，真正发酵苹果醋饮料与纯原料调配型饮料混杂，市场秩序混乱。此次标准制定对苹果醋使用的原辅料、特征性有机酸进行了规定，有利于提高使用苹果醋原料的质量和真实性，也为饮料企业在选择原料时提供了依据 标准还明确提出不得使用粮食等非苹果发酵产生或人工合成的食醋、乙酸、苹果酸、柠檬酸等调制苹果醋饮料 此外标准还对苹果醋饮料中苹果醋、苹果汁、总酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸的进行了规定。以上内容，有利于维护产品的真实性，保护消费者利益，为质量监管提供依据，提高行业整体水平。 　　审定会上，两项标准课题组所开展的工作得到了专家的一致认可，特别是苹果醋饮料的样品收集、检验等工作为标准的顺利通过奠定了扎实的基础。会后协会技术工作委员会根据审定会的修改意见对标准分别进行修改、整理，并按要求于2月份上报国家有关部门，实施时间建议为2012年5月1日。

各相关企事业单位： 　　由中国饮料工业协会技术工作委员会牵头起草的《浓缩苹果汁》国家标准征求意见稿已完成，现在协会网站进行公示，请相关单位和个人于2010年9月20日前将意见反馈表(见附件)至以下联系方式，我们会将意见汇总并及时发送至标准起草组，起草组会根据收集的合理意见进行修改。 　　联系人：代晓霞 毛立科 　　电 话：010-84464668-810/808 　　传 真：010-84464236 　　E-mail：dxx@chinabeverage.org 　　附件1：《浓缩苹果汁》国家标准征求意见稿 　　附件2：意见反馈表

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

2013年7月12日，经过数年研究与考虑后，美国食品和药物管理局(FDA)宣布，拟对市售苹果汁的无机砷含量设立限值标准，即每升不得超过10微克，与饮用水的标准相同。 　　砷有无机砷和有机砷两种存在形式，医学界担心的主要是俗称砒霜的无机砷。长期摄入无机砷会损害皮肤，并引起发育缺陷和心血管疾病等。食品中存在的无机砷，一些来自工矿业排放的含砷废水和废弃物，另一些则来自农业中使用的含砷杀虫剂、除草剂等。 　　FDA当天在一份声明中说，该机构对苹果汁含砷问题进行了全面研究，基于相关数据与分析工作，提出每升限量10微克的标准，并从即日起征求公众意见，为期60天。声明强调，市场上销售的绝大多数苹果汁的砷含量是很低的。提议设立这一标准，是为防止民众偶尔喝到超标的苹果汁。 　　美药管局2012年曾对94份苹果汁样本进行检测，发现其中5%的样本砷含量超出每升10微克，不过全部样本无机砷的含量都在每升10微克以下。 　　2011年，美国消费者杂志《消费者报告》对88份苹果汁与葡萄汁的样本进行检测，发现10%的样本砷含量超过每升10微克。美国食品和水关注组织(F&WW)认为，美国消费的苹果汁70%以上来自中国，并且含砷农药在中国农场中普遍使用，因此呼吁美国FDA制定苹果产品中砷的允许限量。2011年12月，美国FDA也在其官方网站上发布了关于苹果汁和砷的问与答，以回应消费者对苹果汁中检出砷的关切。

砷有无机砷和有机砷两种存在形式，医学界担心的主要是俗称砒霜的无机砷。长期摄入无机砷会损害皮肤，并引起发育缺陷和心血管疾病等。食品中存在的无机砷，一些来自工矿业排放的含砷废水和废弃物，另一些则来自农业中使用的含砷杀虫剂、除草剂等。 　　美药管局当天在一份声明中说，该机构对苹果汁含砷问题进行了全面研究，基于相关数据与分析工作，提出每升限量10微克的标准，并从即日起征求公众意见，为期60天。 　　声明强调，市场上销售的绝大多数苹果汁的砷含量是很低的。提议设立这一标准，是为防止民众偶尔喝到超标的苹果汁。 　　美药管局去年曾对94份苹果汁样本进行检测，发现其中5%的样本砷含量超出每升10微克，不过全部样本无机砷的含量都在每升10微克以下。2011年，美国消费者杂志《消费者报告》对88份苹果汁与葡萄汁的样本进行检测，发现10%的样本砷含量超过每升10微克，此后消费者要求药管局为苹果汁含砷量设立相关标准。

我国是苹果汁生产出口大国，年出口量已破100万吨，果汁饮料加工业成为大力拓展特色农产品出口之路的一大亮点。 　　美国市场上约有7成的苹果汁来自中国，部分产品可能受到砷以及其它重金属污染，自市场上爆出“苹果汁砷含量危险说”后，砷设限标准再成热议话题。为加强进口苹果汁监管，7月12日，美国宣布对苹果汁的无机砷含量设立限值标准，即每升不得超过10微克，此含量与美国环境保护局关于饮用水中总砷含量相同。 　　砷分为无机砷和有机砷两种，无机砷俗称“砒霜”。受工矿业排放的含砷废水、废弃物和含砷杀虫剂、除草剂等污染，很多食物中均存在着不同程度的无机砷，长期摄入将会导致损害皮肤，并引起发育缺陷和心血管等疾病。 　　统计数据显示，今年1-7月，宁波地区经检验检疫出口食品2.94万批，出口额达7.44亿美元，同比分别增长26个百分点和15个百分点，其中果汁类产品约930吨，218万美元。 　　专家指出，出口美国果汁企业除了应通过符合FDA《果蔬汁HACCP法规》的HACCP官方验证外，还需向美国FDA申请产品注册。目前，国内对果汁中无机砷含量限值规定尚处于空白阶段，国标中仅设立200微克/升的总砷限量，相当于超出美国标准20倍，存在巨大的“标准差”。短时间内大幅收紧砷限量势必令多数果汁企业难以适应。 　　检验检疫部门提醒出口广大农产品饮料加工企业快速调整出口策略，从车间安全卫生管理、生产加工工艺、理化指标及微生物检测等方面着手，建立重金属残留管理体系，加强源头控制，规范农用化学品的使用，以应对新的出口态势。

色谱和质谱系统结合，仪器的结合与新的方法让食品安全实验室能够以高敏感度鉴别有机和无机砷2012年1月30日，中国上海 – 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）公司，今天宣布其Thermo Scientific Dionex ICS-5000 免试剂离子色谱系统可与 Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-Q-MS 系统配合使用，通过由此创立的 IC-ICP-MS 法来检测苹果汁中的微量元素，包括有机和无机砷。赛默飞高敏感性和选择性的设备可鉴别有机和无机砷。由于无机砷具有很强毒性，而有机砷无毒，因此鉴别两者非常重要。砷是一种自然元素，有时见于饮用水和果汁中，经由农业和工业处理过程进入其中。由于苹果汁中砷的常规总水平低于美国环保署（EPA）的饮用水最高污染物含量，因此苹果汁通常被视为安全且目前未受管制。赛默飞的离子色谱/样品制备业务部副总裁兼总经理 John W. Plohetski 说：“赛默飞已开发出具有高敏感性和特异性的方法来分析苹果汁中的砷含量。”“鉴别有机和无机形式的砷非常重要，而我们的设备已具有准确与可靠捕获数据所需的敏感性。”赛默飞检测了从超市购买的四个品牌的苹果汁，来展示 Dionex ICS-5000 与 Thermo Scientific XSERIES 2 相结合的鉴别能力。利用 Dionex IC 系统的色谱分离和 XSERIES 2 质谱仪的鉴别能力，研究员已开发出确定微量金属物质种类（包括砷）的高度敏感的常规 IC-ICP-MS 方法。经过简单的10倍稀释后，该方法可用于分析不同的果汁。欲了解更多赛默飞世尔科技的食品安全检测解决方案请点击：www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.cn

赛默飞世尔科技离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术检测苹果汁中砷的新方法 众所周知，无机砷具有很强毒性，而有机砷无毒。因此，在检测过程中，不仅要知道砷的总量，同时区别二者非常重要。砷是一种自然元素，经由农业和工业处理过程进入饮用水和果汁中，由于苹果汁中砷的常规含量要低于美国环保署（EPA）的饮用水最高污染物含量，因此目前苹果汁通常被视为安全，并且未受到管制。为此建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法，对于公共食品安全有着重要意义。 近日，赛默飞世尔科技采用ICS-5000免化学试剂离子色谱系统与X SERIES 2 ICP-Q-MS等离子体质谱仪联用技术，建立了IC-ICP-MS 法检测苹果汁中的微量元素的方法，这其中就包括有机砷和无机砷的形态和含量测定。赛默飞世尔科技检测了从超市购买的四个品牌的苹果汁，考察ICS-5000 与 X SERIES 2 ICP-Q-MS相结合的鉴别能力。利用ICS-5000多功能离子色谱系统的色谱分离和 X SERIES 2 ICP-Q-MS等离子体质谱仪的卓越鉴别能力，研究人员已经开发出检测微量金属物质（包括砷）的高灵敏度IC-ICP-MS 联用检测方法。经过简单的10倍稀释后，该方法即可用于分析不同的果汁类饮品。 Webinar摘要：液相色谱（LC）、离子色谱（IC）和GC-ICP-MS的出现，使从事食品安全相关的科研人员可以通过仪器设备更简单方便的研究食品中痕量的有毒有害物质。例如，苹果汁中的有机砷和无机砷的含量。帮助从事形态分析的科研人员确定目标分析物的最佳的分析方案，这其中包括样品前处理方法，仪器的选择以及对实验室条件的要求等。 了解更多的食品安全应用请访问：www.thermoscientific.com/fsnews 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

据美国食品安全网站报道，近日美国食品和水关注组织(F&WW)担心大量进口自中国的苹果汁砷含量过高，呼吁美国FDA制定苹果产品中砷的允许限量，同时该组织还请求FDA对进口食品加强监管。 　　该组织表示，目前美国消费的苹果汁70%以上来自中国，并且含砷农药在中国农场中普遍使用。 　　该组织在给FDA的信中指出，苹果汁这种产品尤其应该引起关注，因为该产品的消费群体一般为儿童，然而FDA还没有制定部分食品中砷与其它重金属的允许限量，尤其是儿童所吃的食物。 　　据了解，美国环保局(EPA)规定居民饮用水中的砷含量不能超过10ppb,为此许多社区不得不花费数百万元来减少饮用水中的砷含量。 　　从上月开始，该组织便开始关注进口自中国的食品，尤其美国儿童所吃的果汁、糖果、水果罐头。该组织称，在过去的十年里中国出口到美国的食品量增长了3倍，2010年出口食品总量接近40亿磅，出口总金额约50亿美元，然而仅有少于2%的进口食品被FDA所检查。

仪器信息网讯，11月28日上午在北京展览馆BCEIA 2009举行了隆重的BCEIA金奖和CAIA奖颁奖仪式。2009 BCEIA 组委会主席王顺昌、副主席马锡冠，中国分析测试协会副理事长吴波尔、丁辉，中国分析测试协会秘书长张渝英、副秘书长李红梅，中国分析测试协会培训部负责人王海舟、咨询部负责人张经华出席了颁奖仪式。 　　根据中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)评选程序，2009年共评出一等奖6项、二等奖9项、三等奖7项。 中国分析测试协会秘书长张渝英主持颁奖仪式 中国分析测试协会副理事长、BCEIA 2009组委会主席王顺昌研究员发言 　　王顺昌主席为颁奖典礼致辞并强调了科学仪器的重要性。王顺昌主席表示为了满足当前发展的需求要大力发展创新性的仪器和加强分析方法的研究，使仪器更好的发挥作用。中国分析测试协会多年来一直在推动这两项工作的进展，即设立了分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)鼓励分析测试新方法、新技术和新应用的研究；另外一项是设立了BCEIA金奖，鼓励优秀BCEIA参展仪器。这两项工作都受到了大家普遍的欢迎。 　　中国分析测试协会咨询部负责人张经华博士 　　中国分析测试协会咨询部负责人张经华介绍了CAIA奖的评选过程。本次评奖共收到了来自39个单位、共35份申报材料，其中科研单位28所，大专院校10所，企业1所。分为生命科学新方法新应用、生物分析新方法新应用、公共安全及天然产物、金属材料等。本次评奖共邀请了46位分析测试领域的资深专家和5位协会领导。最终产生获奖名单共22项。张经华博士介绍，本次获奖的项目学术水平高、创新性强，其中一些是国家和地方科技项目中的重要成果和组成部分，同时也涌现了一批在生物医药、公共安全、新材料等紧密联系民生科技的应用性成果。CAIA是分析测试领域唯一由国家科技部批准、由国家科学技术奖励办公室统一注册登记的社会力量设奖。从1993年开始累计评选了17次，共有487项分析测试成果获得奖励。丁辉副理事长宣读了2009 CAIA 奖获奖名单。 CAIA2009一等奖获奖者与颁奖嘉宾合影 CAIA2009二等奖获奖者与颁奖嘉宾合影 CAIA2009三等奖获奖者与颁奖嘉宾合影 2009年“中国分析测试协会科学技术奖(CAIA 奖)”评审结果 申报题目 单位 申报人 获奖等级 1 肿瘤细胞表面聚糖的原位电化学检测 南京大学 鞠煌先、丁霖、程伟、雷建平 一等奖 2 生物标记物的化学发光免疫分析新方法研究及其相关试剂盒的研制 清华大学化学系、 北京东雅科美生物技术有限公司 林金明、应希堂、王栩、肖勤、张倩云、林珍 一等奖 3 基于微纳结构的小分子生理活性物质分析新方法研究 中国科学院化学研究所 毛兰群、于萍、林雨青、苏磊、江迎 一等奖 4 基于生物靶分子识别的天然抗肿瘤分子筛选鉴定一体化技术 中国科学院化学研究所 唐亚林、向俊锋、周秋菊、 杨千帆、李林、李骞、张虹、 张秀凤、金雪 一等奖 5 几种荧光量子点的制备、修饰及生物检测方法研究 中国科学院上海应用物理研究所 樊春海、汪联辉、黄庆、何耀、宋世平 一等奖 6 大直径钢管超声/涡流联合探伤方法 国家钢铁材料测试中心 范弘、贾慧明、张建卫、 岳东平、童凯、刘涛、杜建生、徐磊、姚君、马国华、张克 一等奖 7 血清氢化可的松含量测定的国际比对研究及其参考系统的建立 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 戴新华、方向、杨梦瑞、 李红梅、何雅娟、江游 二等奖 8 免疫纳米催化共振散射光谱分析 广西师范大学 蒋治良、温桂清、梁爱惠、 廖献就、张声森、黄文鑫、 王素梅、韦丽丽 二等奖 9 新型分子探针设计与应用 北京大学分析测试中心 杨荣华、王昊、金建余、崔仁发 二等奖 10 食品中二噁英的快速、超痕量分析方法研究 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 王大宁、李翔、李礼、刘汉霞、许秀丽、刘彩虹、丁罡斗、 王正方、孙毅之、仲维科、 陈彦长 二等奖 11 奥运食品中五种兴奋剂检测方法研究 北京市理化分析测试中心 刘清、刘清珺、夏敏、王欣欣 二等奖 12 应用基因芯片检测预警饮用水源POPs致癌毒性风险 南京大学环境学院 程树培、吴兵、张徐祥、 崔益斌、赵大勇、张宴、 李维新、顾继东 二等奖 13 基于原子力显微镜的无机功能纳米结构构筑和原位表征 北京大学分析测试中心 李彦、丁磊、褚海斌、孙昊 二等奖 14 浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类农药国内与国际测量能力的建立与互认 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 李红梅、汤桦、陈大舟、 张庆合、徐锐锋、何亚娟、 黄挺、李秀琴、吴雪 二等奖 15 超灵敏微量差示扫描量热法测定大分子的构象变化 中国科学技术大学 丁延伟、张广照二等奖 16 微型多功能除盐装置的研制及其在生物质谱分析蛋白质中的应用 北京大学分析测试中心 刘虎威、周宇、庞楠楠、周志贵 三等奖 17 组合分离技术在中药化学成分分离纯化中的应用 山东省分析测试中心 王晓、时新刚、刘建华、 耿岩玲、王岱杰、王磊、 张立金、段文娟、李福伟、 周延生、王兴民 三等奖 18 单细胞DNA检验及MiniSTR技术研究 公安部物证鉴定中心 胡兰、刘冰、李彩霞、严红、 季安全、张大安、徐秀兰、 刘开会、李万水、孙辉、涂政、张健、郭红玲、刘志芳、陈松、周毅 三等奖 19 新型寡核苷酸荧光探针的设计及其在核酸和核酸酶检测中的应用 北京大学分析测试中心 赵美萍、宋晨、李晓敏、 李元宗 三等奖 20 人体生物样本尿液中常见毒品检测标准方法研究公安部物证鉴定中心 刘耀、朱军、于忠山、赵敬真、崔巍、卓先义、南楠、陈华、 吴侔天、徐友宣 三等奖 21 敌鼠及其系列类似物的检测技术 宁波市疾病预防控制中心、浙江大学 、浙江工商大学 、浙江海洋学院 、慈溪疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心 金米聪、陈晓红、朱岩、 任一平、许国章、徐小民、 蔡美强、欧阳小琨、施家威、 颜金良、马建明 三等奖 22 锰矿石检验及有害元素检测技术研究 中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局 蒋晓光、林忠、王艳君、 胡晓静、李卫刚、周川、 马丽娜、郑江、仲吉伟、穆彪 三等奖

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁的报道备受关注，这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰，更是对消费者的欺诈。 　　业内人士指出，收购烂果、瞎果制作果汁早已经成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。如果连业内声名赫赫的企业都明目张胆地做这种勾当，其他企业更加令人担忧&hellip 　　汇源等企业被曝公然收购&ldquo 烂果&rdquo 做果汁 软饮料行业正在发生结构性变革资料 　　&ldquo 天天有汇源，健康每一天&rdquo 。汇源等果汁企业标榜的健康概念正受到质疑。事件源于《21世纪经济报道》23日一则报道，报道称汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁，附近的果农都不喝他们生产的果汁。 　　在后续的报道中，有业内人士表示收购烂果、瞎果制作果汁早已成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。可怕的是，业内声名赫赫的企业竟然明目张胆地做这种勾当，其他企业的状况更令人担忧。 　　据了解，以上三家企业均为在港上市企业，尼尔森数据显示，汇源在100%浓度果汁和中高浓度果蔬汁中，市场份额分别占54.2%和44.1%，均位列第一。安德利是中国浓缩果汁行业首家上市公司。海升则是浓缩苹果汁、浓缩梨汁和苹果香精三大产品的全球最大供应商。 　　一些果汁企业不遗余力地宣称所用原料皆是优质水果，但是这样的果汁连果农都不喝，又怎能让消费者接受? 这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰，是对消费者的欺骗。 中低浓度果汁占90%以上 资料来源：中国社会经济调查研究中心，民生证券研究院 　　陷入&ldquo 烂果门&rdquo 的三家企业主营业务均是中高浓度果汁，与低浓度果汁相比，中高浓度果汁对上游原材料的依赖性更强，尤其是2012年以来这一市场逐渐萎缩，相关企业也更倾向于铤而走险。 　　以汇源果汁为例，其业绩在2012年直线下降，2012年汇源果汁净利润1616万元，较2011年大幅下滑94.8%，海升果汁仅2012年上半年净利润就同比减少了98.6%，而安德利果汁的日子也不好过，2012年净利润同比减少近5成。 　　在此情况下，果汁企业收购烂果做原料显然是看中了其中巨大的利润空间。据业内人士称，以苹果为例，用烂果提取一升100%浓度果汁，成本不到品相好的苹果的四分之一，而消费者则很难识别。 　　另外，相关标准不健全，也造成了监管的盲区。我国果汁业目前执行的国家标准为《GB 19297-2003果、蔬汁饮料卫生标准》，其中并未对加工原料做出要求。而且市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外，其他果汁饮料的标准一片混乱，也成为商家利用的漏洞。 　　回顾近年来国内发生的食品安全事件，几乎都遵循媒体曝光，监管部门跟进的套路，事件平息后也难以引起行业的反思。事故频发的背后折射出食品安全部门的监管不力和行业自律缺失。对消费者来说，食品安全问题比垄断更具危害性，近期反垄断部门开出的几张&ldquo 天价&rdquo 罚单对行业起到了很好的震慑作用。但与《反垄断法》相比，《食品安全法》处罚力度明显偏低，&ldquo 货值金额二倍以上五倍以下罚款&rdquo 的处罚很难让无良企业&rdquo 长记性&ldquo 。 　　果汁业或重蹈&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件覆辙 中国果汁消费量同发达家差距巨大 资料来源：Euromonitor，民生证券研究院 　　同样是企业迫于成本压力，同样是存在标准缺失与监管不力等问题，本轮烂果风波与几年前的塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺事件何其相似。 　　去年底&ldquo 酒鬼酒塑化剂含量超标260%&rdquo 的消息传出仅一天时间，白酒板块就遭受重挫。截至收盘，两市白酒股总市值共蒸发近330亿元。曾在火腿肠行业如日中天的双汇，也因为瘦肉精事件不得不在海外收购肉源重树形象。 　　2008年，三聚氰胺奶粉使得全国成千上万名婴幼儿身染重病，也使乳业巨头三鹿公司轰然倒下，整个乳制品行业受到重创。从2008年至今，外国乳企几乎垄断了中国市场。市场份额在短短五年内由20%上升到60%，价格也升了38%。 　　反观国内果汁市场，汇源等企业也面临可口可乐、百事可乐等外资品牌的挑战。如果因为食品安全问题失去消费者的信任，将会对国内果汁行业造成巨大的打击。 　　受&ldquo 烂果汁&rdquo 报道影响，汇源股价一度跌逾7%。此时不知汇源董事长朱新礼做何感想。2008年，可口可乐曾提出以当时市价的3倍收购汇源，但因未通过商务部反垄断审查而作罢。此后汇源果汁似乎一直萎靡不振，靠政府补贴勉强维持。汇源在2010年获政府补贴1.08亿元，占净利润的54% 而到了2011年，这一补贴数字达到2.01亿元，占净利润的64%，2012年政府补贴收入更高达2.5亿元，是净利润的15倍。目前来看，未被收购的汇源日子并不好过。 　　在果汁行业的产品格局中，低浓度果汁占据80%的市场份额，而中高浓度果汁仅占有20%的市场份额。受限于市场空间，再加上使用烂果做原料的事件曝光，无疑会使相关企业的生存更加艰难。 　　政府对企业、行业的保护应该是&ldquo 有所为有所不为&rdquo 。果汁饮料属于充分竞争行业，并不影响国计民生，也不涉及核心专利，应属于&ldquo 不为&rdquo 的范畴，过度干预往往适得其反，如果什么都要保护都要限制，那就什么都保护不了。

目前我国现行的《食品中污染物限量》(GB 2762-2005)中规定，铅和砷(总砷)在果汁中的最高含量分别为0.05mg/kg、0.2mg/kg，其中“无机砷”在果汁中“不得检出”。我国生活饮用水中铅、砷最高限量均为0.01mg/L。另外，卫生部曾与2010年8月份公开征求新版《食品安全国家标准食品中污染物限量》意见。 　　包括沃尔玛自有品牌惠宜和美之源果汁 目前果汁中砷含量无标准 专家称慢性中毒或伤肝 　　果汁比碳酸饮料有益?那可不一定! 　　美国知名独立消费者杂志《消费者报告》的产品检测机构周三发布报告显示，一些深受儿童喜爱的果汁饮料中含砷(砒霜主要成分)和铅等可致癌物质超过联邦政府规定的饮用水标准。 　　其中10%的果汁样本砷含量超标，25%的果汁中铅含量超标。 　　记者上午追访发现，目前，各国对于果汁中砷含量尚无明确标准，基本按照饮用水含砷标准每升限量0.01毫克检测。按照这个标准，上述果汁的砷含量在我国也属超标。 　　调查结果 　　葡萄汁砷含量超标一倍多 　　报告称，调查者分别自纽约、新泽西州和康涅狄格州数家商店购买了不同批号的瓶装、盒装以及浓缩罐装饮料，包括来自28种苹果汁品牌和3种葡萄汁品牌的共计88种测试样品。其中包括沃尔玛自有品牌，莫特(Mott's)、沃尔格林(Walgreens)和韦尔奇(Welch's)等知名的品牌。 　　调查结果发现，9个样本(来自五种苹果汁和葡萄汁)中的砷含量超过联邦饮用水规定的标准。其中苹果汁达13.9ppb(十亿分率)，葡萄汁的砷含量更高，达24.7ppb,远高于FDA为瓶装水订下的10ppb标准水平。 　　与此同时，报告显示，23个样品的铅含量也超出联邦制定的瓶装水铅含量5ppb标准。报告称，果汁中含有的大部分砷是无机砷，是已知的致癌物。研究推测，来源可能是受污染的土壤。 　　标准之虞 　　果汁含砷量没有"标准" 　　报告称，联邦制定了砷在饮用水中的含量标准，但在果汁和其他食品中的含量却未有严格规定。《消费者报告》称，由于果汁在儿童饮食中不可或缺，因此极易引发与砷有关的健康问题，其中包括某种形式的癌症。 　　美国消费者联盟表示，目前35%的5岁或以下小童，每天饮用多于儿科医生建议的6盎司果汁，故当局有需要就果汁订立污染物质标准水平，只容许最高3ppb的砷含量及最高5ppb的铅含量。 　　FDA副局长泰勒回应称，当局已加强检验及研究苹果汁及其他果汁的砷含量，并正认真考虑降低饮料受污染的"关注水平". 　　对此，果汁产品协会表示，将果汁饮料与饮用水做比对是不恰当的。协会毒物学者盖尔查恩利说："果汁生产商对于所出售果汁的安全性很有信心。"并补充说，报告中涉及的砷为无机砷。 　　●关于砷 　　砷是存在于土壤、水、空气以及食物中的自然元素，吸入高浓度的砷可刺激喉咙和肺部，即使暴露在低浓度的砷中，也会引起恶心、呕吐或皮肤变色，摄入过量的砷则可导致死亡。 　　砷含量超标的产品 　　(在华能买到) 　　*沃尔玛自有品牌great value(惠宜)百分百果汁 3种样本 　　*美国APPLE&EVE 百分百苹果汁 　　*美国莫特(Mott's)百分百苹果汁 　　铅含量超标样本 　　(在华能买到) 　　*美之源100%果汁(3种样本，其中包括1种麦当劳(微博)用美之源果汁) 　　*沃尔玛惠宜100%苹果汁(2种样本) 　　*沃尔格林(Walgreens)苹果汁 (2个样本) 　　追访国内 　　五品牌在华能买 　　今天上午，记者发现，此次上榜的多家知名的饮料品牌中多款产品在中国有售。包括沃尔玛自主品牌惠宜100%果汁、美之源100%果汁等5个品牌。 　　另外还有美国APPLE&EVE 百分百苹果汁和美国莫特(Mott's)百分百苹果汁均可通过淘宝网(微博)购买。 　　记者注意到，这些洋品牌果汁在华售价不菲，如APPLE&EVE 百分百苹果汁售价13元，莫特百分百苹果汁售价更是高达22元。 　　饮用水含砷每千克不能超0.01毫克 　　今天上午，记者获悉，我国对果汁中含砷量尚无国家标准。按照我国食品重金属残留限量国家标准规定，砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/千克。按这个标准，上述果汁的砷含量在我国也属超标。 　　●专家解读 　　慢性砷中毒伤肝 损记忆 　　"一般来说，砷中毒有急性接触与慢性接触，如果奶粉中含有的话，那么就属于慢性接触。"北京朝阳医院职业病与中毒科郝凤桐主任表示。 　　对于慢性接触，郝主任说对身体主要有三方面的危害： 　　一是皮肤黏膜会出现色素沉着，比如原来比较白净的皮肤会慢慢变得颜色加重，而且肤色还不均匀，会有些"花",同时手脚掌的角质还会变厚，就像劳动之后长出了趼子，称之为过度角化。 　　二是周围神经炎，也就是四肢肢端会麻木或疼痛，记忆力也会有所下降。 　　三是会对肝脏造成一定的损伤。

走入超市或是便利店，消费者很容易在果汁饮料的货架上看见100%果汁、纯果汁、纯果肉果汁等醒目的字样。而之所以会选择果汁饮料食用，买家主要是看上果汁较高的营养价值，这一营养价值正与果汁饮料中的果汁含量有着密切的联系，这也是消费者购买的重要依据。 　　在国内各大果汁企业生产的产品上，都会标注上5%或更高不等的果汁含量。 　　不过据记者了解，目前，通过国家标准的《饮料通用分析方法》，我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料，根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量，对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着，产品中果汁含量是否标实相符，很多时候并没有办法核实。 　　这就给一些果汁企业在生产过程中造成可乘之机，标注在多种果汁饮料背后的果汁含量数据，对于一些果汁企业来说很可能就仅仅是一个数字而已。 　　含量标准乱象：大多果汁无据可依 　　翻阅国家质量监督检验检疫总局和国家标准化委员会此前发布的《饮料通则》，记者发现，对于果汁(浆)在果汁饮料中的含量都有着一定量化的标准。 　　《饮料通则》中指出，果汁饮料中的果汁(浆)含量要大于等于10%，果肉饮料中的果浆含量不得低于20%，水果饮料中的果汁含量需在5~10%。 　　事实上，果汁饮料中的果汁含量也在一定程度上影响着消费者的购买行为。在价格相差不多的情况下，饮料中果汁含量较高的产品都会成为消费者的首选。但有意思的是，消费者一直依赖的这一选购果汁饮料的依据，很可能只是果汁厂家随意标注的一个数字。 　　据北京市质监局稽查大队执法室主任石海燕介绍，果汁或果汁饮料中果汁含量越高，意味着可溶性固形物含量就越高，而可溶性固形物含量通常用折光计测算所得的&ldquo 折光度&rdquo 来表达，所以企业生产中会参考折光度这项指标。 　　石海燕口中的&ldquo 标准折光度&rdquo ，是测定果汁含量的重要依据，但是这个重要依据从目前来看还有着一定的缺陷。 　　近日，记者就此采访了中国农业大学食品学院高彦祥教授，他表示目前中国的果汁行业除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量的测定有国家标准外，其他水果浓缩汁、果汁和果汁饮料果汁含量测定均没有国家标准，果汁企业均们是根据自己工厂制定的标准进行生产。 　　也就是说，目前在市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外，其他果汁饮料的标准却是一片乱象。 　　值得注意的是，即便是同一企业，在生产不同规格的同一种果汁产品时所制定的&ldquo 标准折光度&rdquo 也不一样。例如，有的企业在生产100%纯苹果汁时，内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 10%的数值进行配料 而在生产苹果汁饮料时，则内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 8%的数值进行配料。 　　石海燕指出，调查发现有的企业即使依据其自定的&ldquo 标准折光度&rdquo 计算，其产品的果汁含量也明显低于其标注的果汁含量，这就是涉嫌以次充好的故意行为了。这一问题不但在一些小型企业存在，在个别大型企业也存在。 　　不仅仅如此，国内更有果汁企业内部对于&ldquo 标准折光度&rdquo 都没有一个标准，其果汁饮料中果汁的含量就更加没有办法进行衡量。 　　标准的缺失背后，就可能导致果汁饮料包装上的果汁含量名不副实。换而言之正是由于没有相关国家标准进行严格的约束，厂家仅仅凭自律进行生产，在目前竞争激烈的果汁行业，难免出现以假充真、以次充好等违法行为。 　　检测标准亟待出台 　　高彦祥坦言，并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞、生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。&ldquo 现在没有什么好的方法对此进行检测，因为目前连相关的标准都没有。&rdquo 　　因此，果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。而目前在零售环节，一瓶果汁饮料的价格都会按照果汁含量上涨，含量不小于20%的一瓶500ml的果汁饮料都要卖到五六块钱。但很可能事实上，这瓶果汁饮料的果汁含量并没有达到20%，差价中间利润的暴利或也由此出现。 　　标准的缺失，果汁含量的数据沦为摆设，有行业人士疾呼希望尽早结束这种没有约束的境况。 　　高彦祥指出，国家相关部门也在积极调研，希望能够尽快制定除橙、柑、橘以外，其他浓缩果汁、果汁和果汁饮料中果汁含量测定的标准，避免行业出现更多的质量问题。 　　目前，关于果汁含量检测有各种各样的设想，相关专家和机构提出的方案包括利用缓冲容量检测苹果汁饮料中果汁含量的方法、利用氨基氮含量及缓冲能力检测西番莲果汁饮料中果汁含量的方法、参照采用国外提出果汁饮料原汁含量的测定方法&mdash &mdash RSK值(其中钾、硅酸盐的测定等效采用国际先进标准)，以及建立饮料中总黄酮的测定方法等。 　　但是现实的难题还很多。中国地大物博，光是涉及苹果的品种就很多，每种苹果的质感不一，所得出的标准也不同，所以相关标准实现统一也尚有难度。 　　石海燕指出，虽然不能一次性解决所有的水果果汁饮料标准，但是国家有关部门应抓紧这一领域的技术攻关，从源头抓起，规范企业生产。尤其应对消费量最多的苹果汁、桃汁考虑优先制定标准。&ldquo 科学准确地测定果汁含量不仅是企业组织生产的需要，更是政府实施有效监管，制止行业内不正当竞争的需要。&rdquo 她说。 　　在她看来，当前条件下，&ldquo 标准折光度&rdquo 是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前，制定&ldquo 标准折光度&rdquo 不失为一种替代方法。 　　&ldquo 折光度标准的制定不仅影响到国内的企业生产、销售市场，还影响到我国果汁产品的国际竞争力，有关部门应结合我国的实际情况加以研究和完善，使之更加科学合理、简便易行，尽快制定发布我国果汁及果汁饮料的标准折光度行业标准。&rdquo 　　目前，国际果汁生产商联合会(IFU)都很重视食品法典和果汁生产标准的制定，国际食品法典委员会(CAC)已经对各种水果的折光度制定了标准，国内各企业在生产实践中也在摸索制定各自的&ldquo 标准折光度&rdquo 。

昨天，记者走访了绍兴市区供销、千客隆、世纪联华等超市，看到超市货架上果汁类饮品琳琅满目，各种口味的果汁整齐地摆放着，由于正处国庆前夕，很多饮品都在搞促销活动。记者查看了在售果汁的品牌，发现涉嫌&ldquo 腐败水果&rdquo 事件的果汁品牌中，只有汇源果汁在架销售。&ldquo 我们店里在售的果汁饮品有30来种，汇源果汁我们目前仍在正常销售，而海升、安德利这两个品牌我们并没有引进。&rdquo 供销超市销售人员向记者介绍道。&ldquo 到现在为止，每天的果汁销量和以前一样，并没有因为&lsquo 瞎果&rsquo 事件而下降。现在超市有关果汁饮品的促销活动是针对国庆的，与媒体曝光无关。&rdquo 　　世纪联华超市方也表示，他们已经获知汇源等品牌果汁涉嫌腐败水果一事，但目前还没有接到厂方和食品安全主管部门的下架通知，产品仍在正常销售。 　　超市果汁正常销售 　　涉事的果汁品牌销量暂未受影响 　　近段时间，有关汇源、海升、安德利三家企业的部分生产基地，用腐烂水果加工制成果汁或浓缩果汁的&ldquo 瞎果&rdquo 事件报道，引发了大家对果汁饮料的质疑。那么，我市的市场情况如何?这些产品的销量是否受到影响? 　　除了超市里销售果汁饮品，近年我市街头开出了许多饮品店，其中柜台和海报上大力推荐的各式&ldquo 现榨果汁&rdquo 更是成为大家最爱的选择。&ldquo 果汁是我们平常饮用最多的饮料，尤其是给孩子饮用，一般会选择现榨果汁，因为感觉它比其他饮品更为健康。&rdquo 市民俞小姐说。不过，她现在心存顾虑：苹果汁、橙汁、葡萄汁，喝的爽口的各种水果口味，真的是鲜果榨的吗? 　　15元的冒牌&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　成本只要两三元 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 存在如此多的猫腻，是否有专门的标准加以规范?记者随后采访了市质量技术监督局食品科的相关负责人，其表示，目前国家对&ldquo 现榨果汁&rdquo 的含量暂时还没有检验标准。只能参照《餐饮服务食品安全操作规范》中关于现榨果汁掺杂食品添加剂的具体标准，主要包括食品添加剂的使用量和允许使用的食品添加剂范围等。 　　标准的缺失，让许多商家有漏洞可钻。因此，专家建议消费者在日常选择果汁时要多加辨别。尤其是青少年平常特别喜欢饮用果汁饮料，虽然单瓶的果汁饮料添加剂的使用有限，但长期食用这种带添加剂的果汁，对身体健康是不利的，容易对肝脏、肾脏等器官造成影响。 　　果汁含量检测标准缺失 　　消费者要多加辨别 　　记者来到市区萧山街，在销售果汁香精原料的店里，记者以饮品店老板的身份询问了浓缩果汁、果汁香精的价格。了解到浓缩果汁价格为20~25元一小桶，容量为500毫升，果粉为12元50克。&ldquo 你知道怎么用的吧，这个橙汁果粉很好用的，10克加水就可以兑400毫升的果汁，跟现榨的一模一样。&rdquo 记者发现这些浓缩果汁和果汁香精大多没有品牌名称，外包装都已拆掉。 　　按照孙老板的做法，一杯兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 成本在2元钱左右，再加入些果肉、布丁，最多不超过2.5元，可市场上却在卖10~15元，利润很高。 　　&ldquo 饮品店里在卖的15元左右的&lsquo 现榨果汁&rsquo 其实都是半成品。&rdquo 面对记者的质疑，业内人士孙老板&ldquo 实话实说&rdquo ，&ldquo 最简单的做法就是用果粉直接勾兑水，较好一些的则是用很少的水果，兑上果粉和水，就产出了所谓的&lsquo 现榨果汁&rsquo 。&rdquo 记者了解到，这种果粉主要包括&ldquo 泡雪粉&rdquo 、&ldquo 果粉伴&rdquo 等，水果味道浓郁，很香很甜，比真正的现榨果汁口感还好。 　　&ldquo 消费者若仔细查看这种兑果粉的现榨果汁会发现，虽然颜色、气味、味道都较为相似，但色泽会显得特别透明。&rdquo 孙老板还透露，一些商家为了更好地&ldquo 以假乱真&rdquo ，还会在果汁里添加增稠剂、果胶，&ldquo 果汁&rdquo 会更加黏稠、浑浊，或者加些少量鲜奶香精，也能达到黏稠的效果，这样调制出来的果汁还伴有淡淡的奶香味。 　　那么消费者该如何辨别&ldquo 现榨果汁&rdquo 的正宗与否?孙老板建议可以一闻二看三尝。消费者在购买&ldquo 鲜榨橙汁&rdquo 时，可以先闻一闻，是不是有股淡淡的酸味，纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 酸度会比较高，但却有一种非常清新的果香味，而兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 气味更为甜腻、浓郁，有些会有奶味。其次，可以看一看果汁的颜色，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 相对更为透明些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 看上去非常浑浊，略带乳白色。在口味上，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 更甜一些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 略带酸味，口感逊色一些。 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 实为&ldquo 半成品&rdquo 　　业内人士教你如何识别 　　街头饮品店的&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　大多不纯正 　　&ldquo 说说是新鲜水果现榨，可喝完饮料后，我常常可以看到杯底有粉末状的沉淀物，我怀疑这根本不是真正的新鲜水果汁。&rdquo 这次一些品牌果汁饮料企业的&ldquo 瞎果&rdquo 事件，让很多消费者对街头饮品店出售的&ldquo 现榨果汁&rdquo 开始心存怀疑。对此记者进行了暗访。 　　昨天下午1点多，记者来到市区胜利西路一家饮品店，点了一杯250毫升的中杯鲜榨芒果汁，价格为12元。&ldquo 是鲜榨水果汁吗?&rdquo 记者问，店员没正面回答，而是拿出一小罐已经切碎的芒果给记者看，然后便转身去榨汁机里操作。透过店面玻璃记者看到，操作区桌面上放着几个塑料盒子，有几盒是粉末状的物质，有粉红色、黄色、绿色等，另一盒是不明胶体状物质，还有一盒则是做珍珠奶茶的&ldquo 珍珠&rdquo 。 　　&ldquo 咔咔咔&rdquo ，随着榨汁机一阵忙活，一瓶橙色的芒果汁送到了记者手里，里面还有小小的芒果果粒。&ldquo 既然是现榨果汁，怎么还要往里面放东西啊，那盒子里放的是什么?&rdquo 店员有点尴尬，&ldquo 浓缩果汁粉啊，要不然都是纯果汁，味道没那么好喝了，你不觉得还有一股奶味吗?这一行都是这样做的，我们已经算是很正规的了，里面还有果肉呢。&rdquo

1月9日在北京召开的2008年国家科学技术奖励大会上，中国工程院院士、秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主任庞国芳主持的《世界常用1000多种农药兽药残留检测技术与37项国际国家标准研究》 荣获2008年国家科技进步二等奖。这也是庞国芳主持研究的课题第三次获得国家科技进步奖。 　　1998年和2004年，庞国芳主持研究的《拟除虫菊酯类农药多残留检测技术的系统研究》和《蜂产品质量评价新技术的研究与应用课题》分别荣获国家科技进步二等奖。此次获奖的《世界常用1000多种农药兽药残留检测技术与37项国际国家标准研究》，是由庞国芳院士带领科研团队历时6年研究完成的。该课题攻克了从种植养殖业产品中提取、分离、检测世界常用1000多种农药兽药残留四大分析过程中一系列关键技术，研制了37项农药兽药残留检测技术国际国家标准，构建了一个自动化水平较高的定量测定水果、蔬菜、粮谷、果汁、果酒和动物组织中近800种农药兽药残留国家标准体系，实现了与国际先进标准的接轨。 这项研究还可快速准确检测日本“肯定列表制度”规定检测农药种类的70%以上，检测欧美国家规定检测农药种类的80%以上，对提升我国农产品检测技术国际地位、扩大农产品出口具有深远意义。 　　相关新闻：　　国家最高科学技术奖 　　国家自然科学奖 　　国家技术发明奖 　　国家科学技术进步奖

近日，欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是，两个月前，欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示，使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。 　　该项限制从12月31日开始生效，将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子，但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子，韭菜、葱、洋葱，以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。 　　氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，与现有杀虫剂无交互抗性，对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害，同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

7月26日，药典委公布了2项关于中药检测重磅修订草案，分别为2341农药残留量测定法标准草案及0212药材和饮片检定通则。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。两个草案是基于现行 2020 版中国药典相关章节中进行的修订，无论从检测方法还是检测项目都发生了不小的变化。2020年版《中国药典》首次在0212 药材和饮片检定通则中加入禁用农药清单，这一变动引发了中药行业检测的极大变动。时隔5年，新发布的草案在设置上更加科学和完善，指标的确定更加细化，更加具体和针对性，相关控制标准也更贴近实际，更加与国际接轨。0212 通则中，将药材及饮片（植物类）禁用农药由现行的 33 种增加至 47 种，同时新增11种中药材的36种限用农药清单，限用要求进一步增高。而通则2341公示稿中删除了2020版药典中原有的关于有机氯类、有机磷类以及拟除虫菊酯类农药的检测方法，修订了第一法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法的检测方法和目标物数量，新增了第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法和第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法，变动也是极为显著的。下面，就让我们逐一看下修订的内容：2341 农药残留量测定法标准草案：1. 拟删除原第一、二、三法。2. 禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成，并完成了交叉复核验证。3. 收集具有代表性的市场样品，拟新增针对具体农药及药材基质的检测方法，并完成了交叉复核验证。4、拟新增中药（百合、三七）品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法，并完成了交叉复核验证。0212 药材和饮片检定通则标准草案：1. 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自 2017 年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录，对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总，更新药典需增加的禁用农药种类及限量。2. 对 GB 2763-2021 及 GB 2763.1-2022 中涉及的 10 个中药品种进行梳理、分类，制定了农药最大残留限量的转化原则，并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织 / 世界卫生组织（FAO/WHO）的农药残留专家联席会议 JMPR 制定的每日允许摄入量（ADI）为健康参考值， 进行健康风险评估，拟将 GB 2763-2021 中涉及的 10 个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。3. 结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量，制定了麦冬中多效唑的限量标准。以下为修订的标准草案公示稿正文：此次，新发布的两个草案大概率是要纳入 2025 版中国药典，相关内容变化较大，相关从业人员可提前学习，及早准备。同时，药材品质提升仍将是今后行业发展主旋律，将引导整个中药材行业从种子种苗到过程管控，从投入品到初加工等全链条的质量提升。长期来看，对行业可持续高质量发展有着积极意义。

由广州市食品检验所和广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司共同完成的果蔬中菊酯类农药残留现场快速检测产品开发项目荣获2018年度广东省食品行业科学技术二等奖！　　由于菊酯类农药具有击倒力强、杀菌作用快、光谱性、易降解、对高等动物及鸟类低毒性、使用安全、对环境污染小等特点，已被广泛应用于茶园、果园、农田等场所的害虫防治工作。同时，由于含氰基拟除虫菊酯类农药在蔬菜、水果种植中的应用尤其广泛，造成农药残留问题也较为常见。而随着人们生活水平的不断提高，食品的安全性越来越受到重视，故对菊酯类农药残留限量的要求也日益严格，因此建立一套高效、快速、准确的测定食品中的拟除虫菊酯类农药残留测定方法迫在眉睫。　　该项目开发的菊酯类农药残留速测试剂盒，不需要借助昂贵及复杂的仪器，只需进行简单的前处理，操作简便快速，0.5小时即可出检测结果，适合大量样品初筛；灵敏度高，对氯氰菊酯等具有代表性的菊酯类农药最低检出限能达到0.5mg/kg以下；重复性好，批次间无显著差异。　　　　菊酯类农药残留速测试剂盒满足国家标准限量要求以及食品安全监管、检测市场对农产品中菊酯类农药残留快速检测的需求。　　食安科技在农药残留检测领域涉足较早，是国内一家专业从事食品安全快速检验产品研发和生产的企业，在规模、技术、产品、渠道等方面都有更多的积累，在推广菊酯类快速检测产品时具有较大的竞争力。经过推广应用，菊酯类农残速测法及速测盒获得业内、用户的广泛认可。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

由上海市动物疫病预防控制中心 (上海市兽药饲料检测所)负责起草制订的国家标准《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》GB/T 23744-2009，经国家标准化管理委员会审查通过于近日发布，并从2009年9月1日起实施。 　　目前,我国饲料中农药残留测定仅有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的单独检测方法，操作起来费时费力。 　　本次发布的国家标准检测方法则可以同时检测上述四类农药残留，大大提高检测效率和降低检测成本，这对保障我国畜产品质量安全具有重大意义，填补了我国饲料中农药多残留同时测定的标准空白。

GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS技术达到了绿色发展、环境友好、清洁高效的技术要求，实现了五个方面的技术创新 庞国芳正在指导团队成员做实验 GS-MS和LC-MS/MS方法同时检测的品种居国际领先地位 　　今年9月，从第128届国际分析化学家协会(AOAC)年会上传来喜讯，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家、秦皇岛检验检疫局技术中心荣誉主任庞国芳荣获2014年度AOAC最高科学荣誉奖&mdash &mdash 哈维· 威利奖，以表彰他在分析化学领域作出的杰出贡献。 　　从1985年开始从事农残检测研究，到1998年获得合作研究奖和副仲裁奖，2002年的研究导师奖，再到2007年获得资深专家奖，如今，庞国芳已是第7次将自己的名字写进AOAC的荣誉史册&hellip &hellip 　　这位从河北秦皇岛检验检疫局走出来的中国科技工作者，凭借着他的睿智、拼搏与团队合作，一步步成长为中国工程院院士、中国检科院的首席科学家，并逐步攀登上国际检测科研高峰。30年来，庞国芳带领他的团队三次获得国家科技进步二等奖 成功开展了三次AOAC协同研究，并建立了三项AOAC先进标准，填补了我国研究AOAC标准的空白 研究建立了一套检测体系帮助中国蜂蜜、鸡肉和糙米进入全球市场&hellip &hellip 　　解决国家急需就是最大的创新 　　走近庞国芳，不少人都感到惊诧，一位长期在一个地级市工作的基层检测工作者，何以成为中国检验检疫领域的第一位院士?又是如何摘得AOAC最高科学桂冠?庞国芳坦然地笑着说：&ldquo 国家需要是我们检测事业发展进步的强大动力。&rdquo 　　在秦皇岛检验检疫局偌大的蜂蜜样品室里，储存着上千瓶蜂蜜。庞国芳指着满架的样品风趣地说：&ldquo 我们的检测事业可以说是&lsquo 甜蜜的事业&rsquo 。&rdquo 然而，现在看来的&ldquo 甜蜜事业&rdquo 当初却带着苦涩。 　　我国是世界第一养蜂大国，但在20世纪90年代，我国的蜂蜜产品因掺假、抗生素超标等各种因素，屡遭退货。国外对蜂蜜产品的安全、卫生项目要求越来越严格，涉及的检测技术项目多达300多种。当时，我国检测技术落后，出口企业不得不将样品&ldquo 漂洋过海&rdquo 送去检测，高额的检验费用，漫长的检验时间，让商机贻误殆尽。本该是我国&ldquo 拳头&rdquo 产品的蜂蜜，却陷入出口受制于人的尴尬境地，出口商忧虑，养蜂人困惑&hellip &hellip &ldquo 甜蜜事业&rdquo 的甜蜜之路到底在哪? 　　庞国芳和他的同事看在眼里，急在心里，他们主动请缨。从1998年到2001年，庞国芳带领团队普查了我国27种纯正单花蜂蜜和来自全国25个省130多家蜂蜜企业的12990个样品的碳同位素分布规律，并对欧、美、日三大主销市场需要的300多项农用化学品技术开展系统研究，建立了31项标准，检测技术达到国际先进水平，蜂蜜质量鉴定终于有了&ldquo 利器&rdquo 。准确可靠检验结果，快速周到服务，秦皇岛检验检疫局技术中心名声在外，欧美国家的一些客户在签订购买中国蜂蜜的合同中明确规定，将产品送秦皇岛出入境检验检疫局检验。 　　如今，不是养蜂大省、出口量仅占全国出口总量0.5%的河北建立起了国家蜂产品检测重点实验室，每天检测样品达100多批，从这里检测出口的蜂产品，占据了全国出口总量的半壁江山，全国400多家企业受益。 　　&ldquo 解决国家急需就是最大的创新。&rdquo 庞国芳说，那时候，秦皇岛局的实验室很小，连10平方米都不到。在条件艰苦、资金有限、人才有限的情况下，靠着急国家所急的奉献精神，庞国芳带领他的团队取得了一个又一个骄人的成就。 　　走前人没有走过的路 　　前瞻思维、独辟蹊径。秦皇岛检验检疫局总检验师曹彦忠打心眼里佩服庞国芳的战略眼光。 　　早在20世纪80年代，庞国芳已经敏锐地觉察到传统的单残留检测方法的不足。&ldquo 以前的技术大多是单残留检测方法，一种商品一次只能检测一两种农药残留，工作量非常大。&rdquo 庞国芳说。 　　他检索了拟除虫菊酯类农药残留限量近20年200多篇文献发现，当时国际上对此类农药残留分析研究的重点仍处在单一农药品种、单一农产品的残留分析方法上，多残留方法的研究很少。是否可以建立一个同时测定各种水果、蔬菜、粮谷等农产品和多品种拟除虫菊酯类农药的方法?庞国芳琢磨着，心里隐隐觉得重视多残留方法研究是解决农药残留检测技术的一个突破口。 　　但这样的选择意味着，庞国芳要做这一科研领域第一个&ldquo 吃螃蟹&rdquo 的人，要走一条前人没有走过的路。 　　万事开头难。庞国芳意识到，要走通这条路，首先要解决的技术难题就是能把这类农药的不同品种从千差万别的水果、蔬菜、粮谷等各种农产品中完全提取出来，同时又能把随农药一起萃取的大量各种各样的干扰物分离掉的通用方法。 　　但要解决这个技术难题对拟除虫菊酯类农药来说难度非常大。因为这类农药是亲酯性化合物，与共萃取的酯类分离困难。此外，拟除虫菊酯虽属同一类农药，但各品种之间极性相差比较大，在色谱分离时会造成品种之间，甚至同一个品种不同异构体之间产生相互干扰，从而使多残留萃取分离过程复杂化。 　　难题一个接一个出现，尽管如此，庞国芳心里很清楚：&ldquo 搞科研想急功近利，一蹴而就，是不能取得大成功的。&rdquo 他在参阅众多文献的基础上，重点对如何把五花八门的萃取溶剂、吸附剂、洗脱溶剂排列组合，把最佳的方案优选出来。着重对吸附剂的活性、洗脱剂的极性和混合洗脱剂的配比，以及这三者对净化各种农产品中多种拟除虫菊酯类农药的效果进行细致入微的研究。 　　通过不断大量的对比实验，终于开发出第五种多残留方法，既能广泛地适用于千差万别的农产品，又能适用于极性不同的这类农药多品种残留的同时测定。1998年，&ldquo 同时测定农产品中多种拟除虫菊酯杀虫剂残留方法的系统研究&rdquo 被批准为AOAC标准方法，开创了中国学者研究AOAC标准的先河。 　　打造农药残留智慧一张图 　　根据国家的需求，追寻新的检测技术，庞国芳院士及其团队的脚步从未停止。 　　从1985年到现在，他率领团队立足外贸，服务全国，对接AOAC，跨越了气相色谱和液相色谱─无机质谱&mdash 有机低分辨质谱三个发展阶段，研究了农产品中拟除虫菊酯类农药多残留检测气相色谱法等3项AOAC方法。现在，庞国芳团队正在迎接第四个研究阶段&mdash &mdash 高分辨质谱的新挑战。 　　&ldquo 过去我们研究的一次制备样品同时检测400种至500种农药多残留的高通量检测方法，属于低分辨一级质谱和二级质谱检测技术，样品需要多次检测，比较耗时费力。&rdquo 庞国芳说。在他的主持下，近两年，庞国芳团队研究开发了高分辨质谱检测技术气相色谱&mdash 四级杆&mdash 飞行时间质谱( GC&mdash Q&mdash TOFMS )和液相色谱&mdash 四级杆&mdash 飞行时间质谱( LC&mdash Q&mdash TOFMS )，其分辨率提高了千倍，分辨精确度可达到百万分之五，而且获得的农药定性点可多达30个，远超欧盟对化合物4个定性点的要求，大大提高了农药残留的发现能力。庞国芳团队用上述新开发的两种技术评价了1200多种农药化学污染物在不同条件下的质谱特征，建立了一级和二级精确质量质谱数据库。在此基础上，研究开发了一次样品制备、两种技术同时检测1138种农药残留的新方法。 　　现在利用这项技术，通过市场采样，庞国芳团队已经对中国30多个省会城市、直辖市100种水果蔬菜，从400多个采样点采集了10000多批样品进行了监测，显示出强大的发现能力和广阔的发展应用前景。 　　&ldquo 把化学有害物质监测作为危险性评估的重要手段，建立食品污染物监控体系，是食品安全监管的核心环节。&rdquo 庞国芳说，&ldquo 现在，我们已将这项检测技术与地理信息技术和网络技术融合，开发建立了农药&mdash 产品&mdash 产地可视化溯源软件，只要将农药残留检测结果输入，即可形成农药残留溯源智慧一张图，为残留预警、产品召回、问题溯源等食品安全监督提供现场视频溯源服务。&rdquo 　　目前，相关数据库和软件系统已经研究完成，京、沪、鲁、皖、赣等地的检验检疫系统正在试用，取得了不错的实验结果。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

根据调研，目前农残检测实验室70%均采用手动均质器，均质蔬菜水果，在清洗刀头方面不仅浪费时间还有清洗不干净交叉污染的情况，因此新锐精仪推出全自动均质器HG-24Plus.该机器不仅具有自动清洗刀头还有自动添加乙腈的功能。能够完成蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类和氨基甲酸脂类等农药多残留的测定。2018年11月，新锐精仪HG-24Plus全自动均质器成功中标广西农检采购项目。很好的帮助广西农检提升农产品检测中的工作。锐科技全自动均质器是为农业部门量身打造的一套自动化程度非常高的自动化仪器，它富集了样品均质、清洗刀头、槽内壁自清洗、防漏液交叉污染四大功能。能够让实验人员在不接触有机溶剂的情况下，自动完成样品的检测工作。而且机身体积小，不占地。 同时，全自动均质器具有清水清洗、有机溶剂清洗、超声波清洗。每处理一次样品后，通过自动清洗刀头，防止交叉污染，在邻水县农业局无人看管的情况下，实现自动运转，有机溶剂更换频率可设置，能蕞大限度节省试剂，减少浪费，三个槽均实现仪器自动加液和排液，无需人工操作，很大程度上提升了工作效率。